LS 13 320激光粒度儀

1、激光粒度儀主要內(nèi)容 激光粒度儀的原理 激光粒度儀的光學結構 LS 13 320激光粒度儀 操作步驟 注意事項 討論激光粒度儀的原理 激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度大小和分布的。 由于激光具有很好的單色性和極強的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會照射到無窮遠的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖1所示。圖1 激光束在無阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖 米氏（ Mie ）散射理論表明，當光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，散射光的傳播方向將與主光束的傳播方向形成一個夾角，角的大小與顆粒的大小有關，小角度()的散射光是由大顆粒引起的；大角度(1)的散射光是由小

2、顆粒引起的，如圖2所示。 進一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，測量不同角度上的散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。圖2 不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同角度的散射光Mie理論：描述了光與任意大小的顆粒之間的相互作用，這種相互作用是角度的函數(shù)，假定光波長和極化已知，而且顆粒為光滑、球形、均勻并已知折射率。Mie理論比Fraunhofer提出的理論要復雜，因為它要解決顆粒和光之間所有可能的相互作用。Fraunhofer理論：當粒度d遠大于光波長l，或當物質(zhì)具有很高的吸收能力時，顆粒的邊緣效應對總體散射強度作用較大。此時干涉效應是由顆粒邊界（衍射）上的光彎曲引起的。在光散射測量中，由

3、于光源遠離散射體，而且光學通常設計成使照射散射體的入射光束為均勻的平行線，只有Fraunhofer衍射發(fā)生。只可應用于完全不透明的顆粒和小角度的散射（大顆粒）。 Fraunhofer衍射只是Mie理論在d l的極限狀態(tài)下的簡單形式。 國際標準ISO 13320-1中重要的建議就是要求為被測試材料選擇正確的光學模型，激光衍射是通過預測微粒的光學散射行為進行粒度分析，這種預測的質(zhì)量決定了測試結果的準確性。 米氏理論可以提供對微粒光散射行為最嚴格和全面的預測。而當激光衍射儀器被開發(fā)出來的時候，計算機的計算能力非常有限，使用米氏理論需要大量的計算能力，制造商就使用了一種米氏理論的近似方法Fraunho

4、fer理論。 ISO標準聲明，盡管近似法仍然可以用來測試粒徑大于50微米的顆粒，但建議使用米氏理論測試粒徑小于50微米的顆粒。米氏理論在所有的測試范圍內(nèi)都適用。因此設計用來測試粒徑小于50微米的微粒的儀器一律應支持米氏理論。激光粒度儀的光學結構為了有效地測量不同角度上的散射光的強度，需要運用光學手段對散射光進行處理。在圖3所示的光束中的適當?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€傅氏透鏡，在傅氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器，這樣不同角度的散射光通過傅氏透鏡就會照射到多元光電探測器上，將這些包含粒度分布信息的光信號轉換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中，通過專用軟件用Mie散射理論對這些信號進行處理，就會準確地得到所測試

5、樣品的粒度分布。圖3 激光粒度儀的經(jīng)典光學結構 激光粒度儀光學結構的變遷測量下限是激光粒度儀重要的技術指標。激光粒度儀光學結構的改進基本上都是為了擴展其測量下限或是小顆粒段的分辨率?；舅悸肥窃龃笊⑸涔獾臏y量范圍、測量精度或者減少照明光的波長。圖4 有少許改進的經(jīng)典結構增加了輔助探頭這些探頭用以彌補環(huán)形探測器陣列最大外徑的不足，來擴大儀器對散射光的接受角，從而擴展儀器的測量下限。在這種結構下擴大接受角，將受到傅立葉透鏡口徑的制約。Malvern的早期儀器在小顆粒量程段采用這種結構，該結構的優(yōu)點是最大接收角不受傅立葉鏡頭口徑限制，但是它只在較小散射角（5）上能實現(xiàn)精確聚焦。隨著散射角增大，聚焦誤

6、差會越來越大。聚焦有誤差意味著探測器上的一個確定位置并不對應一個確定的散射角，從而使儀器的分辨率降低。圖5 透鏡后（或會聚光、或逆向）傅立葉變換結構 后向散射光就是大于90的散射光，因此也是對散射角接收范圍的擴展，以擴展粒度測試下限。圖6 帶后向散射光接受機構的透鏡后傅立葉變換結構這種結構現(xiàn)已成為Malvern、Horiba和歐美克激光粒度儀等品牌產(chǎn)品的基本結構。 同樣是為了增大散射光的接收角采用這種結構的制造商有美國的Beckman Coulter 和 Microtrac公司。圖7 雙鏡頭光學結構上述各種光學結構大約在10年或更早以前就被提出，有的成了某些品牌儀器的基本結構（但不是全部），有

7、的已不再使用。下面介紹當前流行儀器的各種光學結構。 一、雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結構。 這種結構在傳統(tǒng)的透鏡后傅立葉結構的主照明光束之外，又增加一束斜入射、短波長（藍光）的照明光束。增加的照明光束是為了擴大儀器的測量下限。 在相同的散射角下，照明光波長越短，對應的粒徑越小。因此用短波長的照明光斜入射到測量窗口上，能有效地擴大測量下限。 現(xiàn)階段Malvern MS2000和日本Horiba的LA-950均采用這種結構。 圖8 雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結構二、三光束的雙鏡頭結構。雙鏡頭結構的作用和傳統(tǒng)的雙鏡頭一樣。三光束中光束1為主入射光，作用如同傳統(tǒng)的照明光，光束2用以擴大前向散

8、射光的出射角，光束3用以擴大后向散射光的出射角盲區(qū)。圖9 三光束雙鏡頭結構 三、帶有PIDS技術的光學結構目前由Beckman Coulter 獨家使用。這種結構是在普通的激光粒度儀光學結構（雙鏡頭結構或透鏡后傅立葉結構）之外，增加一種稱為PIDS技術的測量系統(tǒng)。所謂PIDS是“散射的偏振強度差”的英文縮寫。它是利用亞微米顆粒對水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光場分布，與此相對，大顆粒在兩個偏振態(tài)上則沒有什么差異。為了提高對小粒徑的分辨率，PIDS中用了3種不同的波長（450nm、600nm和900nm） 。在粒度較小時，粒度與光波長比值（d/l）減少，因而干涉效應也減少，散射圖變得較為光滑

9、且對角度依賴性減少。在較小的粒度范圍內(nèi)，粒度對散射強度模式的靈敏度也大大減少，這樣要獲取準確的粒度則越來越困難。如果使用較短波長的光，d/l比值將變大，所以較低的粒度極限將得到有效的擴展。聯(lián)合光散射的極化效應和大角度時的波長依賴性，我們能夠將較低的粒度極限擴展到40nm（幾乎達到理論極限）。這便是已取得專利的極化強度差示散射（PIDS）技術。從技術創(chuàng)新角度看，該技術很有創(chuàng)意。但是它只能用在亞微米顆粒的低端。當一個分布較寬的樣品需要測量時，只能是細顆粒用PIDS系統(tǒng)測量，粗顆粒還是要用傳統(tǒng)的激光散射原理測量，然后再進行數(shù)據(jù)拼接。而這兩種測量原理有本質(zhì)的差異，數(shù)據(jù)拼接需要很高的技巧和經(jīng)驗。 圖10

10、 加了PIDS技術的激光粒度分析儀LS 13 320光學系統(tǒng)貝克曼庫爾特LS 13 320粒度儀 貝克曼庫爾特LS 13 320系列微納米激光粒度分析儀應用顆粒光散射原理，據(jù)光學理論推算顆粒粒度分布，主要適用于粉體或各種材料顆粒粒度分析。 最大特點是粒度分析動態(tài)范圍寬，分辨能力為同行業(yè)中最高；操作簡便快捷，自動化程度高，可廣泛應用于質(zhì)量控制實驗室、質(zhì)量控制部門以及其他粒度分析領域。 LS 13 320的設計是完全按照ISO上使用激光散射法分析粒度的標準（ISO 13320-1粒度分析-激光散射法-第1部分：一般原理）。LS 13 320包括含多構件標準操作程序（SOP）的先進軟件包。LS 13

11、 320激光粒度儀的系統(tǒng)構件 光工作臺 光源 樣品模塊 計算機系統(tǒng) 軟件一、LS 13 320LS 13 320的的光工作臺： LS 13 320光學系統(tǒng)是由照明源、樣品室（在這里，樣品與照明光束相互作用）、用于聚焦散射光的傅里葉透鏡系統(tǒng)和記錄散射光強度模式的光電探測器裝置。激光輻射穿過空間濾波器和投影透鏡形成光束。光束穿過樣品單元，在這里，懸浮在液體或氣體中的顆粒即按其大小將入射光散射在特征圖上。傅里葉光學采集衍射光并將其聚焦在三組檢測器上，第一組是小角散射，第二組是中等角度散射，第三組是大角散射。二、LS 13 320LS 13 320的的光源 LS 13 320是使用750nm（或780

12、nm）的5mW二級管激光器作為主光源。二極管激光器的光為單色光；要求描述顆粒散射作用的理論模型。 但是激光器二極管的光不聚焦，必須經(jīng)過“處理” 生成“干凈”光束。最經(jīng)常用于調(diào)整照明源的儀器通常是空間濾波器。 對于PIDS系統(tǒng)還存在鎢-鹵素次級照明源。從鎢-鹵素燈發(fā)出的光穿過一組濾波器時被投射，該濾波器通過每個波長（3個波長：450nm、600nm和900nm）上的兩個正交方向的偏光器將三個波長發(fā)射出去。三、LS 13 320 的樣品模塊樣品模塊是通過自動對接系統(tǒng)附在光工作臺上，按下按鈕或通過軟件命令可以激活該系統(tǒng)。 樣品處理模塊的主要功能是將樣品中的顆粒（不分大小）送至敏感區(qū)，避免任何不合要求

13、的影響如氣泡和/或熱湍流。樣品模塊通常是由樣品單元和傳送系統(tǒng)組成。傳送系統(tǒng)可能包括某些屬性如含有循環(huán)泵、超聲探針或攪拌棒，以幫助顆粒更好地分散和循環(huán)。彈出模塊門打開按鈕自動對接系統(tǒng)按鈕 LS 13 320運轉時含有針對懸浮在液體或干粉中的顆粒進行設計的樣品單元。 這些樣品模塊為：旋風干粉系統(tǒng)（Tornado DPS）通用液體模塊（ULM）水溶液模塊（ALM）微量液體模塊（MLM）LS13 320激光粒度儀操作步驟 1、打開激光粒度儀開關，預熱20min以上，打開計算機系統(tǒng)； 2、超聲分散樣品，至少15min； （TS系列樣品需超聲20min以上） 3、打開計算機中的LS 13 320軟件，進入

14、粒度檢測程序； 4、儀器進行自動校正，包括Measuring Offsets(測量補償)、Auto Align(自動匹配)、 Measuring Background(測量背景) 5、將分散好的待測樣品進行磁力攪拌，用吸管取適量樣品加入到ALM樣品池中，進行檢測。 6、記錄數(shù)據(jù) 7、將樣品池中的水放掉，并沖洗樣品單元三遍，然后進行下一次樣品測試前的儀器校正。注意事項 1、儀器使用前需要預熱20min以上； 2、ALM模塊的樣品池始終是滿水狀態(tài)（除沖洗樣品單元放水時） 3、停水時不能使用該儀器，循環(huán)泵無法使用 4、儀器要定期清洗光學系統(tǒng)中的鏡頭（傅里葉透鏡和PIDS透鏡），以保證儀器測試結果的真

15、實性。討論 1 粒度測試的準確性 通常的測量儀器都有準確性指標。 由于粒度測試的特殊性，通常用真實性來表示準確性的含義。因為粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖11所示： 圖11 不同等效徑差異 可見，由于測量方法不同，同一個顆粒得到了多個不同的結果。也就是說，一個非圓球形的顆粒，如果用一個數(shù)值來表示它的大小時，這個數(shù)值不是唯一的。 而每一種測試方法都是針對顆粒的某一個特定方面進行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復雜，不同測試方法的結

16、果相差越大。 但這并不意味著粒度測試結果可以漫無邊際，而恰恰應具有一定的真實性，就是應比較真實地反映樣品的實際粒度分布。 真實性目前還沒有嚴格的標準，是一個定性的概念。但有些現(xiàn)象可以作為測試結果真實性好壞的依據(jù)。 儀器對標準樣的測量結果應在標稱值允許的誤差范圍內(nèi)； 經(jīng)粉碎后的樣品應比粉碎前更細； 經(jīng)分級后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化（比如大顆粒含量減少等）； 結果與行業(yè)標準或公認的方法一致等。 2 粒度測試的重復性 粒度測試的重復性是指同一個樣品多次測量結果之間的偏差。重復性指標是衡量一臺粒度測試儀或一種測試方法好壞的最重要的指標。 影響粒度測試重復性的因素有： 儀器和方法本身的因素 樣品制備因素 環(huán)境因素 操作人員因素等。 粒度測試應具有良好的重復性是對儀器和操作人員的基本要求。 3 重復性和準確性哪個更重要 重復性和準確性是粒度儀的兩個重要指標，是用戶和儀器生產(chǎn)廠家都非常關心的兩個問題。在正常情況下，重復性的重要性要大于準確性。 第一，重復性是反映儀器本身穩(wěn)定與否的一個綜合指標，是一個可以精確量化的指標，可以用它來直接評價儀器的好壞；而準確性則是一個根本不存在的模糊的概念，它不僅與儀器有關，還與樣品、環(huán)境及操