食品添加劑指定標準食品添加劑硬脂酰乳酸鈉

1、食品添加劑 硬脂酰乳酸鈉1 范圍本標準適用于由硬脂酸和乳酸，中合成鈉鹽而制得的食品添加劑硬脂酰乳酸鈉。產(chǎn)品為奶油色粉末或脆性固體。一種以硬脂酰乳酸鈉為主，并含有少量同類脂肪酸的鈉鹽的混合物。溶于乙醇和熱的油脂。能分散于溫水中。2 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項 目指 標檢驗方法酸值（以KOH計）/（mg/g）6080附錄A中A.3鈉含量，w/%3.55.0附錄A中A.4酯值120190附錄A中A.5總?cè)樗崃?，w/%23.034.0附錄A中A.6鉛（Pb）/（mg/kg）2GB 5009.12表1 附錄A檢驗方法 A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-

2、2008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 取試樣1g，混入水25 mL和鹽酸5 mL，加熱，脂肪酸被釋出，使油狀層浮出液體表面。用水層進行鈉試驗，應(yīng)呈陽性反應(yīng)。A.2.2 取試樣25g，置于一錐形燒瓶中，加入50g濃度為15%的氫氧化鉀乙醇溶液，回流1h，或至皂化完全。冷卻，加入150 mL水，混勻。溶液至完全皂化后，加入60mL濃度為1N的硫酸溶液，加熱并不斷攪拌至脂肪酸析出并呈透明狀清液。

3、用沸水洗滌脂肪酸，至硫酸鹽除盡為止，收集于小燒杯中，于蒸氣浴上溫?zé)嶂林舅崤c水層完全分離，并透明。冷卻，棄去水層，將脂肪酸熔融后濾入一干燥燒杯中，在105下干燥20min。該精制脂肪酸的凝固點應(yīng)不低于54。凝固點按常規(guī)方法測定。A.3 酸值的測定A.3.1 分析步驟稱取1g試樣，置于一125mL錐形燒瓶中，加入25mL中性乙醇（在乙醇中加入1滴酚酞試液，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液中和至粉紅色，并保持30s不褪色），加熱使試樣溶解，冷卻至室溫，再加5滴酚酞試液，然后快速用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至呈粉紅色，并維持30s不褪色為終點。A.3.2 結(jié)果計算酸值X1按式（A.1）計

4、算： （A.1）式中：X1酸值（以KOH計），單位為毫克每克（mg/g）；V滴定時消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液體積，單位為毫升（mL）；c滴定過程中所用氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；W試樣質(zhì)量，單位為克（g）。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。A.4 鈉含量的測定【注意：在此試驗中不能使用常規(guī)玻璃儀器，以免被鈉污染，必要時，使用適宜的塑料（如聚乙烯）容器】A.4.1 分析步驟A.4.1.1 鑭貯備液的制備稱取5.86g氧化鑭（La2O3），放入一100mL容量瓶中，用水數(shù)毫升濕潤，緩慢加入25mL鹽酸，旋轉(zhuǎn)至溶解后用水定容至刻度，混勻。A.4.1.2 鈉

5、貯備液的制備稱取預(yù)先在105下干燥2h后的氯化鈉1.271g，放入一500 mL容量瓶中，用水定容至刻度后，混勻。本貯備液每毫升含鈉1mg（1000mg/kg Na）。A.4.1.3 標準溶液的制備取3只100mL容量瓶，各加10.0mL鑭貯備液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL鈉貯備液，在第二只中加入0.40mL，在第三只中加入0.50 mL，然后各用水稀釋定容后混勻。各容量瓶中每毫升分別含鈉2.0、4.0和5.0g。本標準溶液需當天制備。A.4.1.4 試樣溶液的制備準確稱取250mg試樣，放入一30mL燒杯中，加10mL熱乙醇，溶解后移入一25mL容量瓶中，用乙醇洗滌燒杯2次

6、，每次5mL，洗液并入容量瓶中，再用乙醇定容后混勻。另取鑭貯備液2.5mL，放入第二只25mL容量瓶中，用微升注射器取第一只容量瓶中的試樣乙醇液0.25mL，加入第二只容量瓶中，再用水定容后混合。A.4.2 分析和結(jié)果計算用一適當?shù)脑游辗止夤舛扔嫞磧x器規(guī)定的操作步驟測定各標準溶液和試樣溶液在波長589nm處的吸光度。按各標準溶液不同的鈉濃度和吸光度繪制標準曲線，據(jù)此求出試樣溶液中的鈉濃度c（g/mL），然后按2.5c的算式求出試樣中的鈉含量（mg）。A.5 酯值的測定A.5.1 分析步驟A.5.1.1 試樣溶液的制備上述酸值分析中所保留的中和液。A.5.1.2 分析取酸值分析中所保留的中

7、和液，加入10mL氫氧化鉀乙醇溶液（將11.2g氫氧化鉀溶于250mL乙醇中，再用25mL水稀釋）。加入5滴酚酞試液，裝上冷凝器，回流2h，冷卻后再加5滴酚酞試液，用0.1N硫酸溶液滴定過量的堿。預(yù)先用10.0mL氫氧化鉀乙醇溶液做一空白試驗。A.5.2 結(jié)果計算酯值X2按式（A.2）計算： （A.2）式中：X2酯值；（B-S）滴定空白液和試樣所消耗0.1N硫酸溶液的體積之差，單位為毫升（mL）；c滴定過程中所使用硫酸溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；W試樣質(zhì)量，單位為克（g）。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。A.6 總?cè)樗崃康臏y定A.6.1 分析步驟A.6.1.1 標準儲

8、備液的制備稱取1.067g乳酸鋰（LiC3H5O3），用水溶解后定容至1000.0mL。A.6.1.2 標準溶液的制備分別吸取標準儲備液1.0、2.0、4.0、6.0和8.0mL，各放入100mL容量瓶中，用水定容并混合。分別吸取1.0mL上述溶液，分別置于5個試管中，這些試管中的標準液中的乳酸濃度分別為1、2、4、6和8g/mL。A.6.1.3 試樣溶液的制備準確稱取200mg試樣，放入一125mL錐形燒瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液10mL和水10mL，裝上空氣冷凝器，緩慢回流45min，用水約40mL洗滌冷凝器和瓶邊，在蒸氣浴上加熱至無乙醇氣味，加1:2稀硫酸6mL，加熱至脂肪酸融化，然后冷卻至約60，加25mL石油醚，緩慢旋動混合物后立即移入分液漏斗，將水層收集于一100 mL容量瓶中。用水洗滌石油醚層兩次，每次20mL，洗液并入容量瓶。用水稀釋至100 mL并混合。取此溶液1.0 mL，放入一100 mL容量瓶中，用水定容后混合。A.6.2 分析和結(jié)果計算吸取1.0mL試樣溶液，置于一試管中。另取1.0mL水放入一試管中作為對照。對此兩試管溶液和上述5個裝有標準溶液的試管按如下操作進行處理：加入1滴硫酸銅試液TS，迅速加入9.0mL硫酸，緩慢轉(zhuǎn)動，松開試管塞，在90水浴中加熱5min后立即在冰水浴中冷卻5min至20以