第4章煤質(zhì)分析ppt課件

1、 第第4 4章章 煤質(zhì)分析煤質(zhì)分析4.1 4.1 概述概述4.2 4.2 煤的水分的測定煤的水分的測定 4.3 4.3 煤發(fā)熱量的測定煤發(fā)熱量的測定 4.4 煤中全硫量的測定煤中全硫量的測定 主要內(nèi)容主要內(nèi)容4.1 概述概述煤不僅是重要的固體燃料，而且是冶金工業(yè)、化學(xué)工業(yè)的重要煤不僅是重要的固體燃料，而且是冶金工業(yè)、化學(xué)工業(yè)的重要原料。原料。煤化工煤化工煤煤是由一定地質(zhì)是由一定地質(zhì)年代生長的繁茂植物年代生長的繁茂植物在適宜的地質(zhì)環(huán)境下，在適宜的地質(zhì)環(huán)境下，經(jīng)過漫長歲月的天然經(jīng)過漫長歲月的天然煤化作用構(gòu)成的生物煤化作用構(gòu)成的生物巖，是一種組成、構(gòu)巖，是一種組成、構(gòu)造非常復(fù)雜，而且極造非常復(fù)雜，而

2、且極不均勻的，包含了許不均勻的，包含了許多有機、無機化合物多有機、無機化合物的混合物。的混合物。煤煤腐腐植植煤煤：高高等等植植物物形形成成，富富含含氫氫，且且具具有有高高含含油油率率的的特特殊殊煤煤腐腐泥泥煤煤殘殘植植煤煤陸陸植植煤煤泥泥煤煤褐褐煤煤無無煙煙煤煤煙煙煤煤煤煤商商品品煤煤原原煤煤精精煤煤煤煤不不可可燃燃部部分分：大大部部分分無無機機物物（礦礦物物質(zhì)質(zhì)）、水水分分可可燃燃部部分分：有有機機質(zhì)質(zhì)、可可燃燃礦礦物物質(zhì)質(zhì)煤的元素組分煤的元素組分 即碳、氫、氧、氮、硫五個元素即碳、氫、氧、氮、硫五個元素. . 碳是組成煤大分子的骨架，在各元素中碳是組成煤大分子的骨架，在各元素中最高，普通大

3、于最高，普通大于70%。隨著煤化程度的不。隨著煤化程度的不斷增高，煤中碳元素的含量也越高，如某斷增高，煤中碳元素的含量也越高，如某些超無煙煤，碳含量可超越些超無煙煤，碳含量可超越97%。 碳碳氫是煤中第二個重要的組成元素，它占氫是煤中第二個重要的組成元素，它占煤的質(zhì)量分數(shù)為煤的質(zhì)量分數(shù)為16%，越是年輕的煤，越是年輕的煤，其含量也越高。其含量也越高。 氫氫氧元素是組成煤有機質(zhì)的非常重要的元素，氧元素是組成煤有機質(zhì)的非常重要的元素，越是年輕的煤，氧元素的比例也越大，發(fā)越是年輕的煤，氧元素的比例也越大，發(fā)熱量常隨氧元素含量的增高而降低，其含熱量常隨氧元素含量的增高而降低，其含量從量從130%均有。

4、均有。 氧氧 氮元素在煤中的比例較少，普通為氮元素在煤中的比例較少，普通為0.53%。 氮氮硫元素也是組成煤的有機質(zhì)的一種常見元硫元素也是組成煤的有機質(zhì)的一種常見元素，它在煤中含量的多少，與煤化程度的素，它在煤中含量的多少，與煤化程度的高低無明顯關(guān)系，其含量從最低的高低無明顯關(guān)系，其含量從最低的0.1到到最高的最高的10%均有。均有。硫硫煤的元素組分的不同，不僅能反映出煤化程度，而且也直接煤的元素組分的不同，不僅能反映出煤化程度，而且也直接表征出煤性質(zhì)的不同。表征出煤性質(zhì)的不同。 1. 1.如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘結(jié)性很差或是沒有如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘結(jié)性很差或是沒有粘結(jié)性的

5、年輕煤；粘結(jié)性的年輕煤； 2.2.碳含量高、氧含量低的煤那么常是一些無粘結(jié)性的年老碳含量高、氧含量低的煤那么常是一些無粘結(jié)性的年老煤；煤； 3.3.只需碳含量在只需碳含量在848488%88%，氫含量在，氫含量在5%5%以上的中等蛻變程以上的中等蛻變程度的煤，才是結(jié)焦性較好的煉焦用煤。度的煤，才是結(jié)焦性較好的煉焦用煤。 煤的種類繁多，質(zhì)量也相差懸殊，不同類型的煤煤的種類繁多，質(zhì)量也相差懸殊，不同類型的煤有不同的用途。有不同的用途。 如結(jié)焦性好或粘結(jié)性好的煤是優(yōu)質(zhì)的煉焦用煤；如結(jié)焦性好或粘結(jié)性好的煤是優(yōu)質(zhì)的煉焦用煤； 熱穩(wěn)定性好的無煙塊煤是合成氨廠的主要原料；熱穩(wěn)定性好的無煙塊煤是合成氨廠的主要

6、原料； 揮發(fā)分和發(fā)熱量都高的煤是較好的動力用煤，揮發(fā)分和發(fā)熱量都高的煤是較好的動力用煤， 一些低灰、低硫的年輕煤那么是加壓氣化制造煤一些低灰、低硫的年輕煤那么是加壓氣化制造煤氣和加氫液化制取人造液體燃料的較好原料。氣和加氫液化制取人造液體燃料的較好原料。我國的分類法是以煉焦用煤為主的工業(yè)分類法我國的分類法是以煉焦用煤為主的工業(yè)分類法 新的煤分類國家規(guī)范把我國的煤從褐煤到無新的煤分類國家規(guī)范把我國的煤從褐煤到無煙煤之間共劃分為煙煤之間共劃分為1414個大類和個大類和1717個小類。個小類。 常見的三類：無煙煤、褐煤、煙煤常見的三類：無煙煤、褐煤、煙煤 無煙煤無煙煤無煙煤分為三個小類：無煙煤分為三

7、個小類： 年老無煙煤、典型無煙煤、年輕無煙年老無煙煤、典型無煙煤、年輕無煙煤，主要是按照各小類工藝利用特性的煤，主要是按照各小類工藝利用特性的不同而劃分。不同而劃分。 褐煤褐煤褐煤劃為褐煤劃為2 2個小類：個小類：年老褐煤和年輕褐煤，也是根據(jù)其性質(zhì)和年老褐煤和年輕褐煤，也是根據(jù)其性質(zhì)和利用特征不同而劃分的。利用特征不同而劃分的。 貧煤、貧瘦煤、瘦煤、焦煤、肥煤、氣肥貧煤、貧瘦煤、瘦煤、焦煤、肥煤、氣肥煤、氣煤、煤、氣煤、1/31/3焦煤、焦煤、1/21/2中粘煤、弱粘煤、中粘煤、弱粘煤、不粘煤和長焰煤共不粘煤和長焰煤共1212個煤類。個煤類。 煙煤煙煤 1工業(yè)分析工業(yè)分析煤的工業(yè)分析又叫技術(shù)分

8、析或適用分析，是評價煤煤的工業(yè)分析又叫技術(shù)分析或適用分析，是評價煤的根本根據(jù)。的根本根據(jù)。它包括煤的水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率和固定碳四個它包括煤的水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率和固定碳四個工程的測定。工程的測定。 通常，水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率都直接測定，固定通常，水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率都直接測定，固定碳不作直接測定，而是用差減法進展計算。碳不作直接測定，而是用差減法進展計算。 有時也將上述四個測定工程叫做半工業(yè)分析，有時也將上述四個測定工程叫做半工業(yè)分析，再加上煤的發(fā)熱量和煤中全硫的測定，那么稱為全工業(yè)分再加上煤的發(fā)熱量和煤中全硫的測定，那么稱為全工業(yè)分析。析。 2元素分析元素分析 主要測定煤中碳、氫、

9、氧、氮、硫等元素，了解主要測定煤中碳、氫、氧、氮、硫等元素，了解煤的元素組成。煤的元素組成。 元素分析的結(jié)果是對煤進展科學(xué)分類的主要根據(jù)。元素分析的結(jié)果是對煤進展科學(xué)分類的主要根據(jù)。在工業(yè)上，是計算發(fā)熱量、計算熱量平衡的根據(jù)。在工業(yè)上，是計算發(fā)熱量、計算熱量平衡的根據(jù)。 3其它分析其它分析 如伴生元素分析。煤中的伴生元素很多，但普通如伴生元素分析。煤中的伴生元素很多，但普通是指有提取價值的鍺、鎵、鈾、釩、鋁、鉭等常是指有提取價值的鍺、鎵、鈾、釩、鋁、鉭等常見的稀有元素。見的稀有元素。 如煤中的鍺含量在如煤中的鍺含量在20gg-1以上時即可計算儲量以上時即可計算儲量而有一定的提取價值，鎵含量在而

10、有一定的提取價值，鎵含量在50gg-1以上和以上和鈾含量在鈾含量在300500gg-1以上時也有提取價值，以上時也有提取價值， 3其它分析其它分析 再如有害元素分析。煤中的有害元素種類很多，再如有害元素分析。煤中的有害元素種類很多，如硫，磷、氯、砷、氟、鉻、鎘、汞等。硫、磷、如硫，磷、氯、砷、氟、鉻、鎘、汞等。硫、磷、氯主要是指工業(yè)利用中對消費有害，后幾種那么氯主要是指工業(yè)利用中對消費有害，后幾種那么是對人體和環(huán)境有害，根據(jù)特殊的需求進展檢測。是對人體和環(huán)境有害，根據(jù)特殊的需求進展檢測。 其它還有煤灰成分分析，物理性質(zhì)測定等，需根其它還有煤灰成分分析，物理性質(zhì)測定等，需根據(jù)要求來確定檢測工程。

11、據(jù)要求來確定檢測工程。 常用的符號和基準常用的符號和基準表表1 1 分析實驗工程及符號分析實驗工程及符號工工程程水分水分灰分灰分揮發(fā)揮發(fā)分分固定固定碳碳發(fā)熱發(fā)熱量量礦物礦物質(zhì)質(zhì)符符號號MAVFCQMMC、H、O、N、S及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素稱號為代表符號。稱號為代表符號。ashvolatile compoundfixed carbonquantity of produced heatmineral mattermoisture表表2 常用目的及符號常用目的及符號工工程程外在或外在或游離游離內(nèi)在全高位低位恒容恒壓符號finhtgrnetvpfreeinherence

12、 totalnether3各種基準的表示符號各種基準的表示符號 基準是指煤樣所處的形狀。用不同形狀的煤樣分析基準是指煤樣所處的形狀。用不同形狀的煤樣分析實驗，將得出不同的結(jié)果，所以基準又是用以計算實驗，將得出不同的結(jié)果，所以基準又是用以計算和表達測定值的主要根據(jù)之一。和表達測定值的主要根據(jù)之一。 收到基收到基aras received空氣枯燥基空氣枯燥基adairdry干基干基ddry枯燥無灰基枯燥無灰基daf dry af枯燥無礦物質(zhì)基枯燥無礦物質(zhì)基dmmf mineral matter free收到基收到基ar 就其含義而言，是從收到的一批煤樣中取出具有代表性就其含義而言，是從收到的一批煤

13、樣中取出具有代表性的煤樣，以此種形狀的煤樣測定的結(jié)果并以此基表示的的煤樣，以此種形狀的煤樣測定的結(jié)果并以此基表示的值，稱為收到基。值，稱為收到基。 空氣枯燥基空氣枯燥基ad v是指煤樣所處環(huán)境與水蒸氣壓到達平衡時的煤樣。在新是指煤樣所處環(huán)境與水蒸氣壓到達平衡時的煤樣。在新規(guī)范中規(guī)定：煤樣假設(shè)在空氣中延續(xù)枯燥規(guī)范中規(guī)定：煤樣假設(shè)在空氣中延續(xù)枯燥1小時后質(zhì)量變小時后質(zhì)量變化不超越化不超越0.10%，那么以為到達空氣枯燥形狀。，那么以為到達空氣枯燥形狀。干基干基d以無水形狀的煤樣為規(guī)范的分析結(jié)果表示方法。以無水形狀的煤樣為規(guī)范的分析結(jié)果表示方法?？菰餆o灰基枯燥無灰基dafv它是以假想的無水無灰形狀的

14、煤為基準的分析結(jié)果表示方法。它是以假想的無水無灰形狀的煤為基準的分析結(jié)果表示方法。一、水分的測定一、水分的測定 煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最根本的目的。由于煤中水煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最根本的目的。由于煤中水分含量越多，煤的無用成分也越多，同時有大量水分存在，分含量越多，煤的無用成分也越多，同時有大量水分存在，不僅煤的有用成分減少，而且它在煤熄滅時要吸收大量的熱不僅煤的有用成分減少，而且它在煤熄滅時要吸收大量的熱成為水蒸汽蒸發(fā)掉。所以煤的水分越低越好。成為水蒸汽蒸發(fā)掉。所以煤的水分越低越好。 一煤中水分的存在形狀一煤中水分的存在形狀 分為兩類分為兩類 :化合水、游離水化合水、游離水 1

15、化合水：化合水： 以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，即通常所說的結(jié)晶水；即通常所說的結(jié)晶水； 例如，硫酸鈣例如，硫酸鈣CaSO42H2O、高、高嶺土嶺土Al2O32SiO42H2O中的結(jié)晶中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在水。結(jié)晶水要在200以上才干分解析出。以上才干分解析出。2.游離水：以物理形狀如附著、吸附等方式和煤結(jié)合的游離水：以物理形狀如附著、吸附等方式和煤結(jié)合的水。根據(jù)存在的不同構(gòu)造形狀，分為以下兩種：水。根據(jù)存在的不同構(gòu)造形狀，分為以下兩種： 1外在水分外在水分Mf：是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤：是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外表及

16、大毛細孔直徑的外表及大毛細孔直徑10-5cm中的水分。中的水分。 2內(nèi)在水分內(nèi)在水分Minh 內(nèi)在水分是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細孔直徑內(nèi)在水分是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細孔直徑10-5cm中的水中的水分。這部分水分較難蒸發(fā)。分。這部分水分較難蒸發(fā)。 也可稱為風(fēng)干水分，在溫度也可稱為風(fēng)干水分，在溫度20oC,65%相對濕度下，風(fēng)干相對濕度下，風(fēng)干12天即可除去的天即可除去的水分；檢測所用煤樣的粒度小于水分；檢測所用煤樣的粒度小于13mm；也可稱為烘干水分，高于水的正常沸點溫度下才干除盡；在也可稱為烘干水分，高于水的正常沸點溫度下才干除盡；在102105oC下下枯燥枯燥1.5小時；檢測所用煤

17、樣的粒度小于小時；檢測所用煤樣的粒度小于3mm。煤中全水分煤中全水分Mt 的測定的測定 煤的外在水分和經(jīng)過換算的內(nèi)在水分之和，稱為全水分或運用基水分。因煤的外在水分和經(jīng)過換算的內(nèi)在水分之和，稱為全水分或運用基水分。因為它們測定時各自的基準不同，其換算關(guān)系不是簡單的加和關(guān)系：為它們測定時各自的基準不同，其換算關(guān)系不是簡單的加和關(guān)系：100%100%ftfinhMMMM例如，有例如，有100g煤樣，所測風(fēng)干水分為煤樣，所測風(fēng)干水分為5%，風(fēng)干后的烘干水分為，風(fēng)干后的烘干水分為4%，求煤樣，求煤樣的總分水。的總分水。解：解：Mf=5%, Minh=4%,代入公式得：代入公式得：100%100%5%5

18、%4%8.8%100%100%ftfinhMMMM 全水分測定結(jié)果的允許誤差全水分測定結(jié)果的允許誤差平行測定全水分的允許誤差平行測定全水分的允許誤差全水分全水分MtMt，% %平行測定結(jié)果的平行測定結(jié)果的允許誤差允許誤差% %10100.400.50* * 在同一化驗室進展全水分測定時在同一化驗室進展全水分測定時 1.外在水分的測定外在水分的測定1100%fGMG1粒度小于粒度小于13mm的煤樣的煤樣1kg左右準確到左右準確到0.1g，G，倒入已恒重的白鐵，倒入已恒重的白鐵皮淺盤中長皮淺盤中長280mm,寬寬230mm,高高30mm；2攤平試樣于攤平試樣于4550oC烘箱中枯燥烘箱中枯燥8h，

19、冷卻至室溫稱量；，冷卻至室溫稱量；3放置放置8h自然枯燥后，再稱量；直至兩次稱量之差不大于自然枯燥后，再稱量；直至兩次稱量之差不大于0.3%為止，試樣為止，試樣減輕為減輕為G12.內(nèi)在水分的測定內(nèi)在水分的測定1100%inhGMG1測定外在水分后的煤樣粉碎至粒度小于測定外在水分后的煤樣粉碎至粒度小于3mm，稱量，稱量1015gG，放入，放入知質(zhì)量的直徑為知質(zhì)量的直徑為70mm、高、高40mm的稱量瓶中；的稱量瓶中；2于于102105oC烘箱內(nèi)，鼓風(fēng)枯燥烘箱內(nèi)，鼓風(fēng)枯燥1.5h，冷卻稱量；，冷卻稱量；3反復(fù)枯燥反復(fù)枯燥0.5h直至恒重兩次稱量之差不大于直至恒重兩次稱量之差不大于0.005g)。試

20、樣減輕為。試樣減輕為G13.空氣枯燥水分分析基水分空氣枯燥水分分析基水分1ad100%mMmMad分析基水分；分析基水分；m1分析煤樣枯燥后失去的質(zhì)量分析煤樣枯燥后失去的質(zhì)量g；m分析煤樣的質(zhì)量分析煤樣的質(zhì)量g。測定外在水分風(fēng)干后的煤樣，粉碎為粒度小于測定外在水分風(fēng)干后的煤樣，粉碎為粒度小于0.2mm，在，在規(guī)定條件下，測得的水分為規(guī)定條件下，測得的水分為MadinhadtMMM1通氮枯燥法通氮枯燥法1ad100%GMG1.稱取粒度為稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣以下的空氣枯燥煤樣10.1g，準確至，準確至0.0002g,即為即為G ，平攤于已恒重的帶蓋的稱量瓶中翻開瓶蓋，平攤于已恒重

21、的帶蓋的稱量瓶中翻開瓶蓋2.送入預(yù)先通入枯燥氮氣并已加熱到送入預(yù)先通入枯燥氮氣并已加熱到102105oC的枯燥箱中，煙的枯燥箱中，煙煤烘煤烘1.5h，褐煤和無煙煤烘，褐煤和無煙煤烘2h，取出稱量瓶后立刻加蓋，取出稱量瓶后立刻加蓋3.冷卻至室溫后稱量。反復(fù)枯燥至恒重兩次稱量差值小于冷卻至室溫后稱量。反復(fù)枯燥至恒重兩次稱量差值小于0.001g, 試樣減輕質(zhì)量為試樣減輕質(zhì)量為G12空氣枯燥法空氣枯燥法1ad100%GMG與氮氣枯燥法根本一樣；與氮氣枯燥法根本一樣；稱取一定量煤樣于稱取一定量煤樣于102105oC的枯燥箱中，在空氣流中枯燥至的枯燥箱中，在空氣流中枯燥至恒恒重鼓風(fēng)枯燥，然后計算百分含量。

22、重鼓風(fēng)枯燥，然后計算百分含量。3甲苯蒸餾法甲苯蒸餾法即有機溶劑蒸餾法，是測定水分較準確的方法。其實際根據(jù)是兩即有機溶劑蒸餾法，是測定水分較準確的方法。其實際根據(jù)是兩種互不相溶的液體混合物的沸點低于其中易揮發(fā)組分的沸點。種互不相溶的液體混合物的沸點低于其中易揮發(fā)組分的沸點。例如，常溫常壓下，純苯的沸點為例如，常溫常壓下，純苯的沸點為80.4oC，水的沸點為，水的沸點為100oC，水和苯的混，水和苯的混合物沸點那么為合物沸點那么為69.13oC，苯的蒸汽壓約為，苯的蒸汽壓約為0.07Mpa，水的蒸汽壓那么約為，水的蒸汽壓那么約為0.03Mpa，因此在，因此在69.13oC時苯和水同時蒸發(fā)。時苯和水

23、同時蒸發(fā)。適用于在高溫下容易分解的有機物中水分的測定。適用于在高溫下容易分解的有機物中水分的測定。所用有機溶劑應(yīng)具以下性質(zhì)：所用有機溶劑應(yīng)具以下性質(zhì)：1.與水互不相溶；與水互不相溶；2.常溫下其相對密度小于常溫下其相對密度小于1；3.與被測物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反與被測物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；應(yīng)；常用的有機溶劑有：汽油、苯、甲苯、二甲苯或其他惰性有機碳氫化合物；常用的有機溶劑有：汽油、苯、甲苯、二甲苯或其他惰性有機碳氫化合物；有機溶劑的作用是降低沸點，使水易蒸餾出來；蒸出水分被溶劑帶走。有機溶劑的作用是降低沸點，使水易蒸餾出來；蒸出水分被溶劑帶走。1.稱取粒度為稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣以下的

24、空氣枯燥煤樣25g，準確至，準確至0.001g, 即為即為G ，移入，移入枯燥的圓底燒瓶中，參與約枯燥的圓底燒瓶中，參與約80mL甲苯，搖勻。放入適量玻璃碎片或小玻璃甲苯，搖勻。放入適量玻璃碎片或小玻璃球。進展蒸餾；球。進展蒸餾；2.加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物到達沸騰形狀，控制加熱溫度使冷凝管口滴下的液滴加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物到達沸騰形狀，控制加熱溫度使冷凝管口滴下的液滴數(shù)為數(shù)為24滴滴/s，延續(xù)加熱直到餾出液清澈，并在，延續(xù)加熱直到餾出液清澈，并在5min內(nèi)不再有細小氣泡出現(xiàn)內(nèi)不再有細小氣泡出現(xiàn)為止。為止。3.取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積m

25、L，按校正后，按校正后的體積從回收曲線上查出煤樣中水的實踐體積的體積從回收曲線上查出煤樣中水的實踐體積V。4.繪制回收曲線：以微量滴定管準確量取繪制回收曲線：以微量滴定管準確量取0mL、1mL、2mL、3mL10mL蒸餾水，蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL甲甲苯，然后按上述方法進展蒸餾。根據(jù)水的苯，然后按上述方法進展蒸餾。根據(jù)水的參與量和實踐蒸出體積繪制回收曲線。改參與量和實踐蒸出體積繪制回收曲線。改換試劑時，需重做回收曲線。換試劑時，需重做回收曲線。100%adVdMGd，為水的密度，為水的密度，20oC時取時取1.00g/mL4.3 煤發(fā)熱量的測定煤

26、發(fā)熱量的測定 一、發(fā)熱量的定義及單位一、發(fā)熱量的定義及單位 二、發(fā)熱量的種類和基準二、發(fā)熱量的種類和基準 三、煤的發(fā)熱量的測定三、煤的發(fā)熱量的測定 煤的發(fā)熱量是煤質(zhì)分析的重要目的之一。煤的發(fā)熱量是煤質(zhì)分析的重要目的之一。 1. 煤作為動力燃料，其發(fā)熱量越高，經(jīng)濟價值就越大。煤作為動力燃料，其發(fā)熱量越高，經(jīng)濟價值就越大。 2. 煤在熄滅或氣化過程中，還須用煤的發(fā)熱量計算熱平衡、煤在熄滅或氣化過程中，還須用煤的發(fā)熱量計算熱平衡、耗煤量和熱效率。根據(jù)這些計算參數(shù)即可思索改良操作條耗煤量和熱效率。根據(jù)這些計算參數(shù)即可思索改良操作條件和工藝過程，從而設(shè)法到達最大的熱能利用率。件和工藝過程，從而設(shè)法到達最

27、大的熱能利用率。 煤的發(fā)熱量是表征煤炭各種特征的綜合目的，在煤質(zhì)煤的發(fā)熱量是表征煤炭各種特征的綜合目的，在煤質(zhì)研討中也是一個非常重要的參數(shù)。煤的發(fā)熱量也是反映研討中也是一個非常重要的參數(shù)。煤的發(fā)熱量也是反映煤化程度的目的，還常作為煤碳分類的目的。煤化程度的目的，還常作為煤碳分類的目的。一、發(fā)熱量的定義及單位一、發(fā)熱量的定義及單位 煤的發(fā)熱量或熱值煤的發(fā)熱量或熱值是指單位質(zhì)量的煤完全熄是指單位質(zhì)量的煤完全熄滅，當(dāng)熄滅產(chǎn)物冷卻到熄滅前的溫度時室溫滅，當(dāng)熄滅產(chǎn)物冷卻到熄滅前的溫度時室溫所放出的熱量，用所放出的熱量，用Q表示。表示。 發(fā)熱量的單位發(fā)熱量的單位: J/g、kJ/kg或或MJ/kg表示。表

28、示。過去曾運用卡過去曾運用卡cal作單位，作單位，1 cal = 4.1816 J。 二、發(fā)熱量的種類和基準二、發(fā)熱量的種類和基準 煤的發(fā)熱量分類：煤的發(fā)熱量分類： 彈筒發(fā)熱量彈筒發(fā)熱量 高位發(fā)熱量高位發(fā)熱量 低位發(fā)熱量低位發(fā)熱量1彈筒發(fā)熱量：彈筒發(fā)熱量：Qb 是指單位質(zhì)量的煤樣在量熱計和彈筒內(nèi)，在過量的高壓氧氣是指單位質(zhì)量的煤樣在量熱計和彈筒內(nèi)，在過量的高壓氧氣條件下初始壓力為條件下初始壓力為2735大氣壓熄滅后產(chǎn)生的熱量，也大氣壓熄滅后產(chǎn)生的熱量，也就是用彈筒量熱計實測出的熱量。就是用彈筒量熱計實測出的熱量。 熄滅產(chǎn)物為：熄滅產(chǎn)物為：O2、N2、CO2、HNO3、H2SO4、液態(tài)水、液態(tài)水

29、、固態(tài)灰固態(tài)灰煤中原有的水和氫元素熄滅生成的水冷凝在彈筒中，煤中原有的水和氫元素熄滅生成的水冷凝在彈筒中，N被被氧化為氧化為NO2或或N2O5，S被氧化為被氧化為SO3，它們?nèi)苡谒矔l(fā)，它們?nèi)苡谒矔l(fā)出熱量。因此煤在彈筒中熄滅要比在空氣中熄滅時產(chǎn)生的出熱量。因此煤在彈筒中熄滅要比在空氣中熄滅時產(chǎn)生的熱量多，所以又稱為熱量多，所以又稱為“最高發(fā)熱量最高發(fā)熱量。 2高位發(fā)熱量高位發(fā)熱量Qgr表示表示 高位發(fā)熱量是指煤在大氣中熄滅時產(chǎn)生的熱量，此時煤中的高位發(fā)熱量是指煤在大氣中熄滅時產(chǎn)生的熱量，此時煤中的硫只生成硫只生成SO2，氮是游離形狀，氮是游離形狀N2，水呈液態(tài)冷凝常溫約，水呈液態(tài)冷凝常溫

30、約25。 熄滅產(chǎn)物為：熄滅產(chǎn)物為：O2、N2、CO2、SO2、液態(tài)水、固態(tài)灰、液態(tài)水、固態(tài)灰 高位發(fā)熱量等于高位發(fā)熱量等于“彈筒發(fā)熱量彈筒發(fā)熱量減去減去“硝酸和硫酸校正熱硝酸和硫酸校正熱 即是彈筒發(fā)熱量進展生成酸的熱效應(yīng)校正后的發(fā)熱量即是彈筒發(fā)熱量進展生成酸的熱效應(yīng)校正后的發(fā)熱量高位發(fā)熱量可從彈筒發(fā)熱量求得：高位發(fā)熱量可從彈筒發(fā)熱量求得：Qgr,ad = Qb,ad -95St,ad + Qb,adQgr,ad空氣枯燥基煤的高位發(fā)熱量，空氣枯燥基煤的高位發(fā)熱量，J/g；Qb,ad空氣枯燥基煤的彈筒發(fā)熱量，空氣枯燥基煤的彈筒發(fā)熱量，J/g；St,ad空氣枯燥基煤的全硫含量；空氣枯燥基煤的全硫含量

31、；95煤中每煤中每1%硫的校正值，硫的校正值，J； 硝酸校正系數(shù)可由表硝酸校正系數(shù)可由表4-11查得。查得。 Qb,ad，KJ/g25.10 0.0010.00120.0016硝酸校正系數(shù)表硝酸校正系數(shù)表 3低位發(fā)熱量低位發(fā)熱量Qnet 低位發(fā)熱量是指煤在工業(yè)窯爐中熄滅時所產(chǎn)生的熱量。低位發(fā)熱量是指煤在工業(yè)窯爐中熄滅時所產(chǎn)生的熱量。 煤在工業(yè)窯爐中熄滅時，煤中水分和氫生成的水蒸汽隨煤在工業(yè)窯爐中熄滅時，煤中水分和氫生成的水蒸汽隨煙道氣進入大氣中假設(shè)熄滅產(chǎn)物中的水成煙道氣進入大氣中假設(shè)熄滅產(chǎn)物中的水成20水蒸氣水蒸氣形狀，此時燃料熄滅放出的熱量一部分被水形狀，此時燃料熄滅放出的熱量一部分被水“氣

32、化氣化所吸收，故熱值降低。所吸收，故熱值降低。 熄滅產(chǎn)物：熄滅產(chǎn)物：O2、N2、CO2、SO2、氣態(tài)水、固態(tài)灰、氣態(tài)水、固態(tài)灰 高位發(fā)熱量減去這部分高位發(fā)熱量減去這部分“氣化熱氣化熱或叫或叫“蒸發(fā)熱蒸發(fā)熱后，即為低位發(fā)熱量。后，即為低位發(fā)熱量。4常用的表示方法常用的表示方法 除了引見過的三種發(fā)熱量，煤的分析又有五種不同的基準。除了引見過的三種發(fā)熱量，煤的分析又有五種不同的基準。因此煤的發(fā)熱量就可以有十五種不同的表示方法，但其中有因此煤的發(fā)熱量就可以有十五種不同的表示方法，但其中有些表示方法的實踐應(yīng)意圖義不大。常用的有以下五種：些表示方法的實踐應(yīng)意圖義不大。常用的有以下五種： 1)空氣枯燥基彈筒

33、發(fā)熱量，空氣枯燥基彈筒發(fā)熱量，Qb,ad；2)空氣枯燥基高位發(fā)熱量，空氣枯燥基高位發(fā)熱量，Qgr,ad；3)干基高位發(fā)熱量，干基高位發(fā)熱量，Qgr,d；4)枯燥無灰基高位發(fā)熱量，枯燥無灰基高位發(fā)熱量，Qgr,daf；5)收到基低位發(fā)熱量，收到基低位發(fā)熱量，Qnet,ar； 留意表示方法的問題留意表示方法的問題 空氣枯燥基彈筒發(fā)熱量只作為測定的原始數(shù)據(jù)，空氣枯燥基彈筒發(fā)熱量只作為測定的原始數(shù)據(jù)，應(yīng)以高位發(fā)熱量作測定結(jié)果報出。應(yīng)以高位發(fā)熱量作測定結(jié)果報出。 動力燃料必需運用收到基低位發(fā)熱量。動力燃料必需運用收到基低位發(fā)熱量。 在運用發(fā)熱量結(jié)果時，必需搞清楚其類別和基準；在運用發(fā)熱量結(jié)果時，必需搞清

34、楚其類別和基準；否那么會呵斥很大的誤差。否那么會呵斥很大的誤差。三、煤的發(fā)熱量的測定三、煤的發(fā)熱量的測定 測定發(fā)熱量的通用方法是測定發(fā)熱量的通用方法是“氧彈法氧彈法。 1原理原理 取一定量的分析煤樣在充溢高壓氧氣的彈筒浸沒取一定量的分析煤樣在充溢高壓氧氣的彈筒浸沒在裝一定質(zhì)量的水的容器在裝一定質(zhì)量的水的容器俗稱內(nèi)筒內(nèi)完全熄滅，俗稱內(nèi)筒內(nèi)完全熄滅，生成的熱被水吸收，水溫升高，由水升高的溫度，生成的熱被水吸收，水溫升高，由水升高的溫度，計算樣品的發(fā)熱量。計算樣品的發(fā)熱量。 2儀器及設(shè)備儀器及設(shè)備氧彈熱量計氧彈熱量計 3測定方法測定方法 1稱取粒度為稱取粒度為0.2mm以下的空氣枯燥煤樣以下的空氣枯

35、燥煤樣11.1g準確至準確至0.0002g置于熄滅置于熄滅皿中；皿中；2取知質(zhì)量的點火絲，兩端銜接在氧彈內(nèi)的兩個電極上，留意使點火絲與取知質(zhì)量的點火絲，兩端銜接在氧彈內(nèi)的兩個電極上，留意使點火絲與試樣堅持接觸或堅持一小段間隔試樣堅持接觸或堅持一小段間隔 ；3將將10mL蒸餾水參與氧彈中，以吸收煤熄滅產(chǎn)生的氧氮化合物、硫化合物，蒸餾水參與氧彈中，以吸收煤熄滅產(chǎn)生的氧氮化合物、硫化合物，擰緊氧彈，接好氧氣導(dǎo)管，緩慢將氧氣充入氧彈內(nèi)至壓力達擰緊氧彈，接好氧氣導(dǎo)管，緩慢將氧氣充入氧彈內(nèi)至壓力達2.62.8Mpa，充，充氧時間大于氧時間大于30s；4準確稱取一定質(zhì)量的水參與內(nèi)筒以完全浸沒氧彈為準，并與標

36、定儀器準確稱取一定質(zhì)量的水參與內(nèi)筒以完全浸沒氧彈為準，并與標定儀器的熱容量所運用水量一致；的熱容量所運用水量一致；5先調(diào)外筒水溫，使之與室溫相差先調(diào)外筒水溫，使之與室溫相差1oC以內(nèi)，內(nèi)筒溫度的調(diào)理以終點時內(nèi)筒以內(nèi)，內(nèi)筒溫度的調(diào)理以終點時內(nèi)筒溫度比外筒溫度高溫度比外筒溫度高1oC左右適宜；左右適宜；6將內(nèi)筒小心地放在外筒的絕緣支架上，再將氧彈放入內(nèi)筒，并檢漏；將內(nèi)筒小心地放在外筒的絕緣支架上，再將氧彈放入內(nèi)筒，并檢漏；7接上點火電極插頭，裝好攪拌器、量熱溫度計，蓋上外筒蓋子留意溫接上點火電極插頭，裝好攪拌器、量熱溫度計，蓋上外筒蓋子留意溫度計水銀球應(yīng)與氧彈主體在同一程度上，在接近量熱溫度計顯露

37、水銀柱部位度計水銀球應(yīng)與氧彈主體在同一程度上，在接近量熱溫度計顯露水銀柱部位另懸一支普通溫度計以測定顯露柱的溫度；另懸一支普通溫度計以測定顯露柱的溫度；8開動攪拌器，開動攪拌器，5min后開場計時并讀取內(nèi)筒溫度后開場計時并讀取內(nèi)筒溫度t0，借助放大鏡準確到，借助放大鏡準確到0.001oC,同時立刻通電點火，隨后讀取外筒溫度同時立刻通電點火，隨后讀取外筒溫度tj，準確到，準確到0.05oC和顯和顯露柱溫度露柱溫度te，留意每次讀數(shù)前應(yīng)開啟振動器振動，留意每次讀數(shù)前應(yīng)開啟振動器振動35s，當(dāng)內(nèi)筒溫度在，當(dāng)內(nèi)筒溫度在30s內(nèi)急劇上升時闡明點火勝利；內(nèi)急劇上升時闡明點火勝利；9點火點火100s時讀取內(nèi)

38、筒溫度時讀取內(nèi)筒溫度t100s，在接近終點時，每隔，在接近終點時，每隔1min讀取一次讀取一次內(nèi)筒溫度，以第一個下降溫度作為終點溫度內(nèi)筒溫度，以第一個下降溫度作為終點溫度tn；10完成實驗后停頓攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥放出熄滅廢氣，翻完成實驗后停頓攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥放出熄滅廢氣，翻開氧彈，仔細察看彈筒和熄滅皿內(nèi)部能否有殘留試樣或炭黑，假設(shè)有那么實開氧彈，仔細察看彈筒和熄滅皿內(nèi)部能否有殘留試樣或炭黑，假設(shè)有那么實驗作廢，必需重做；驗作廢，必需重做；11找出未燒完的點火絲，量出長度，計算耗費量，用蒸餾水沖洗氧彈內(nèi)部找出未燒完的點火絲，量出長度，計算耗費量，用蒸餾水沖洗氧彈內(nèi)部

39、各部位、放氣閥、熄滅皿內(nèi)外和熄滅殘渣。所搜集洗液可用于丈量硫。各部位、放氣閥、熄滅皿內(nèi)外和熄滅殘渣。所搜集洗液可用于丈量硫。熱容量熱容量用量熱基準物質(zhì)苯甲酸標定得到，即在充溢用量熱基準物質(zhì)苯甲酸標定得到，即在充溢O2的氧彈中熄滅一定的氧彈中熄滅一定量的已標定熱值的苯甲酸，由點火前后產(chǎn)生的總熱量和內(nèi)筒水的溫升，求出量的已標定熱值的苯甲酸，由點火前后產(chǎn)生的總熱量和內(nèi)筒水的溫升，求出量熱系統(tǒng)每升高量熱系統(tǒng)每升高1oC所需的熱量。所需的熱量。4.4 煤中硫的測定煤中硫的測定 煤中的硫根據(jù)其存在的形狀分類：煤中的硫根據(jù)其存在的形狀分類： 有機硫有機硫 無機硫無機硫 單質(zhì)硫單質(zhì)硫 根據(jù)熄滅性分類：根據(jù)熄滅

40、性分類： 可燃硫：有機硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫可燃硫：有機硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫 不可燃硫固定硫不可燃硫固定硫 ：硫酸鹽硫：硫酸鹽硫 硫是煤中的有害元素之一硫是煤中的有害元素之一 燃料用煤中的硫在煤熄滅過程中構(gòu)成燃料用煤中的硫在煤熄滅過程中構(gòu)成SO2SO2。 SO2SO2不僅腐蝕金屬設(shè)備，而且還會呵斥空氣污染。不僅腐蝕金屬設(shè)備，而且還會呵斥空氣污染。煉焦用煤中的硫直接影響鋼鐵質(zhì)量，鋼鐵含硫大煉焦用煤中的硫直接影響鋼鐵質(zhì)量，鋼鐵含硫大于于0.07%0.07%，就會使鋼鐵熱脆而成為廢品。脫除煤中，就會使鋼鐵熱脆而成為廢品。脫除煤中的硫是煤炭利用的一個重要問題。的硫是煤炭利用的一個重要問題。 全全 硫硫

41、煤中各種形狀硫的總和叫做全硫，記作煤中各種形狀硫的總和叫做全硫，記作St，全硫，全硫通常就是煤中的硫酸鹽硫記作通常就是煤中的硫酸鹽硫記作Ss、硫鐵礦硫、硫鐵礦硫記作記作Sp和有機硫記作和有機硫記作So的總和，即的總和，即 St = Ss + Sp + So假設(shè)煤中有單質(zhì)硫記作假設(shè)煤中有單質(zhì)硫記作S，也應(yīng)包含在全硫中。，也應(yīng)包含在全硫中。 普通工業(yè)分析中只測全硫，全硫的測定方法有：艾士卡質(zhì)普通工業(yè)分析中只測全硫，全硫的測定方法有：艾士卡質(zhì)量法、熄滅法、彈筒法等。量法、熄滅法、彈筒法等。熄滅法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公認的規(guī)熄滅法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公認的規(guī)范方法，范方

42、法， 艾士卡質(zhì)量法艾士卡質(zhì)量法 1方法要點方法要點 本法是用艾士卡試劑本法是用艾士卡試劑Na2CO3和和MgO以質(zhì)量比以質(zhì)量比1+2的混和的混和物物作為熔劑，所以稱為艾士卡質(zhì)量法。作為熔劑，所以稱為艾士卡質(zhì)量法。方法包括煤樣的半熔反響、用水浸取、硫酸鋇的沉淀、過濾、方法包括煤樣的半熔反響、用水浸取、硫酸鋇的沉淀、過濾、洗滌、枯燥、灰化和灼燒等過程。洗滌、枯燥、灰化和灼燒等過程。 2 2根本原理根本原理熔樣：熔樣： 煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進展半熔反煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進展半熔反響，使各種形狀的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。響，使各種形狀的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。煤樣在

43、空氣中熄滅時，可燃硫首先轉(zhuǎn)化為煤樣在空氣中熄滅時，可燃硫首先轉(zhuǎn)化為SO2，繼，繼而在有空氣存在下，和艾士卡試劑作用構(gòu)成可溶于而在有空氣存在下，和艾士卡試劑作用構(gòu)成可溶于水的硫酸鹽：水的硫酸鹽： 煤煤 + + 空氣空氣 = CO2 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + + H2O + SO2 + SO3 + N2 N2 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 2CO2 SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2 SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2 MgO

44、 作用？作用？ 艾士卡試劑中的艾士卡試劑中的MgO能疏松反響物，防止碳酸鈉熔合妨礙空氣透入及能疏松反響物，防止碳酸鈉熔合妨礙空氣透入及產(chǎn)生的氣體逸出，同時也能與產(chǎn)生的氣體逸出，同時也能與SO2和和SO3發(fā)生反響。發(fā)生反響。 CaSO4 ？ MgSO4？ 不可熄滅又難溶于水的不可熄滅又難溶于水的CaSO4，也能同時能和艾士卡試劑，也能同時能和艾士卡試劑作用。難溶于水的硫酸鹽作用。難溶于水的硫酸鹽MgSO4和艾士卡試劑中的和艾士卡試劑中的Na2CO3反響如下：反響如下： M g S O 4 ( C a S O 4 ) + N a 2 C O 3 = N a 2 S O 4 + MgCO3(CaCO

45、3)224222MgOSOOMgSO熔塊浸取？熔塊浸取？ 經(jīng)半熔反響后的熔塊，用水浸取，經(jīng)半熔反響后的熔塊，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。未作用完的都溶入水中。未作用完的Na2CO3也進入水也進入水中，并部分水解，因此水溶液呈堿性。中，并部分水解，因此水溶液呈堿性。 酸性酸性 pH約約12 濾渣經(jīng)過洗滌，把洗液和濾液合并，調(diào)理濾渣經(jīng)過洗滌，把洗液和濾液合并，調(diào)理溶液酸度，使其呈酸性溶液酸度，使其呈酸性pHpH約約1 12 2， 其目的是消除其目的是消除CO32-CO32-的影響，因其也會和的影響，因其也會和Ba2+Ba2+在中性溶液中構(gòu)成碳酸鋇沉淀。在中性溶液中構(gòu)成碳酸鋇沉淀。 沉淀、洗滌

46、、灼燒、恒量沉淀、洗滌、灼燒、恒量 參與Ba2+后，生成硫酸鋇沉淀： SO42- + Ba2- = BaSO4 濾出BaSO4沉淀，經(jīng)洗滌、烘干、灰化、灼燒，即可稱量。硫酸鋇沉淀用氨性硫酸鋇沉淀用氨性EDTA溶解后，過量的溶解后，過量的EDTA以以EBT為指示劑，用鋅鹽規(guī)范溶液回滴：為指示劑，用鋅鹽規(guī)范溶液回滴：3試劑試劑1 艾士卡合劑艾士卡合劑(MgONa2CO3質(zhì)量比質(zhì)量比2+1)；2 鹽酸溶液鹽酸溶液1+1；3 氯化鋇溶液氯化鋇溶液100 g/L；4 甲基橙指示劑甲基橙指示劑2 g/L；5 硝酸銀溶液硝酸銀溶液10 g/L。 4 4測定方法測定方法 稱取煤樣粒度應(yīng)小干稱取煤樣粒度應(yīng)小干0

47、.2mm 1g，置于，置于30mL瓷坩堝中，瓷坩堝中，取艾士卡試劑取艾士卡試劑2g，放在瓷坩堝內(nèi)仔細混勻，上面再覆蓋，放在瓷坩堝內(nèi)仔細混勻，上面再覆蓋1g艾士卡試劑，把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在艾士卡試劑，把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在2h內(nèi)從室溫升到內(nèi)從室溫升到850，在，在850下加熱下加熱2h，取出坩堝，冷卻到室溫。，取出坩堝，冷卻到室溫。 用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應(yīng)無殘?zhí)款w粒假設(shè)有，那用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應(yīng)無殘?zhí)款w粒假設(shè)有，那么再送入爐中加熱。么再送入爐中加熱。 熔熔 樣樣 熔塊浸取熔塊浸取 將熔塊連同坩堝一并放入將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中，用熱蒸燒杯中，用熱蒸餾水洗出坩堝。參與

48、餾水洗出坩堝。參與100150mL熱蒸溜水，充分熱蒸溜水，充分攪拌使熔塊散碎，煮沸約攪拌使熔塊散碎，煮沸約5min此時假設(shè)發(fā)現(xiàn)有此時假設(shè)發(fā)現(xiàn)有未熄滅完全的黑色顆粒漂浮在溶液外表，那么此未熄滅完全的黑色顆粒漂浮在溶液外表，那么此次實驗報廢。次實驗報廢。 用定性濾紙濾出不溶物，搜集濾液在燒杯中，再用定性濾紙濾出不溶物，搜集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時應(yīng)留意每次加水用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時應(yīng)留意每次加水要少些，多吹洗幾次約要少些，多吹洗幾次約12次，最后溶液體積不次，最后溶液體積不超超300mL。 調(diào)整試液酸度調(diào)整試液酸度 在濾液中滴加甲基橙在濾液中滴加甲基橙2g/L水溶液指示劑

49、水溶液指示劑3滴，滴，然后用然后用HCl溶液溶液(1+1)調(diào)理酸度。先調(diào)至甲基橙的調(diào)理酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，然后再多加黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，然后再多加2mL HCl溶液溶液(1+1)， 沉淀沉淀恒量恒量 把燒杯放到電熱板上加熱到微沸，在不斷攪拌下，漸把燒杯放到電熱板上加熱到微沸，在不斷攪拌下，漸漸滴加漸滴加10mLBaCl2溶液溶液(100g/L)，在電熱板上保溫，在電熱板上保溫2h或放置過夜，用慢速定量濾紙過濾?；蚍胖眠^夜，用慢速定量濾紙過濾。 用熱蒸餾水洗至無用熱蒸餾水洗至無Cl，將沉淀和濾紙正確折疊放在，將沉淀和濾紙正確折疊放在850下已恒量的坩堝中進展枯燥，灰化至濾紙已無黑下已

50、恒量的坩堝中進展枯燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在色，然后放在850的高溫爐中灼燒的高溫爐中灼燒40min，取出，先，取出，先在空氣中冷卻，然后移入枯燥器中冷到室溫、稱量。在空氣中冷卻，然后移入枯燥器中冷到室溫、稱量。 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算mmmS1374. 0)(21adt, m煤樣質(zhì)量，煤樣質(zhì)量，g； m1灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，g； m2空白實驗硫酸鋇的質(zhì)量，空白實驗硫酸鋇的質(zhì)量，g； 0. 4由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。 6 6測定全硫的允許誤差測定全硫的允許誤差 測定全硫的允許誤差測定全硫的允許誤差St,ad同一實驗室，同一實驗室，% % 不同實驗室，不同實驗室，% %40.050.100.200.100.200.30本卷須知本卷須知 1 1必需在通風(fēng)下進展半熔反響，否那么必需在通風(fēng)下進展半熔反響，否那么煤粒熄滅不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為煤粒熄滅不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)