ICP-MS測量水中可溶性重金屬元素

1、ICP-MS測量水中可溶性重金屬元素一、實驗?zāi)康?、了解電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理。2、掌握樣品的進樣要求。3、掌握利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定可溶性元素及元素總量的方法。4、學(xué)習(xí)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測樣的方法設(shè)置。二、實驗原理水樣經(jīng)過預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行檢測，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進行定性、定量分析。樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進行分離并定性定量的分析。在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)處

2、所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其濃度成正比。三、實驗儀器與試劑1、儀器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀型號icapQ,0.45pm濾膜，聚乙烯容量瓶50ml、100m1，聚乙烯或聚四氟乙烯瓶100m1，移液槍等常用儀器設(shè)備。2、試劑硝酸優(yōu)級純，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100ppm,氬氣：純度不低于99.99%，調(diào)諧液,實驗用水：電阻率N18MQcm，其余指標(biāo)滿足GB/T6682中的一級標(biāo)準(zhǔn)。四、實驗步驟1、樣品預(yù)處理將水樣采集后立即用0.45pm的濾膜過濾，并加50%硝酸將酸度調(diào)節(jié)至pHV2。2、校準(zhǔn)曲線的繪制取0.5ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液定容，得到1ppm的母液；用移液槍依次移取母液0.1ml、

3、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml至100ml容量瓶中，2%硝酸溶液定容，依次得到1ppb、5ppb、10ppb、20ppb、30ppb、40ppb、50ppb的溶液。3、空白試樣的制備用實驗用水代替樣品，按步驟1制備實驗室空白試樣。4、儀器調(diào)試打開電腦，軟件，點燃等離子體后，儀器需預(yù)熱穩(wěn)定30min。首先用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調(diào)諧溶液中所含元素信號強度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5%。然后在涵蓋待測元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進行質(zhì)量校正和分辨率校驗，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實值差別超過土O.lamu或調(diào)諧元素信號的分辨率在1

4、0%峰高所對應(yīng)的峰寬超過0.60.8amu的范圍，應(yīng)依照儀器使用說明書的要求對質(zhì)譜進行校正。5、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測樣的方法設(shè)置A）“Analytes”中選擇待測質(zhì)量數(shù)，單擊左鍵選擇質(zhì)量數(shù)。B）在“Acqusition中設(shè)置駐留時間Dwelltime為0.02；“channels為3；分析模式“Measurement為“KED；掃描次數(shù)“Numberofsweeps為20。C）在“Standards中設(shè)置校準(zhǔn)溶液濃度，勾上“Createstandardfromanalytelist，點擊“OK”，輸入校準(zhǔn)溶液的濃度含量及單位。D）若選用內(nèi)標(biāo)，在Quantification界面中的“Inte

5、rnalStandardizationactive選中，選擇103銠，在“InternalStandard中選擇“useasInternalstandardoE）在“Samplelist中輸入樣品信息，其中“SurveyRun”中設(shè)置成“1”可進行半定量掃描，常規(guī)設(shè)置為“0”；“SampleType中設(shè)置樣品類型，若為空白選擇“BLK”，若為校準(zhǔn)溶液則選擇為“STD”，若為樣品則選擇“UNKNOWN”。6、樣品測試根據(jù)進樣提示，依次進樣空白試樣、標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品。進樣結(jié)束后繼續(xù)用2%硝酸溶液進樣，直至信號強度值降低至最低值。關(guān)閉等離子體。五、實驗數(shù)據(jù)結(jié)果分析與導(dǎo)出1、測試完成后，在“Content”中，出現(xiàn)EvaluationResults”，其中“Concentrations”顯示測試結(jié)果，包括校準(zhǔn)曲線信息、測試結(jié)果等；“Intensities顯示各樣品待測元素的信號強度值，單位為cps；“SurveyIntensities”為當(dāng)做半定量掃描時顯示所有掃描元素的強度信號；“SurveyConcentrations為當(dāng)做半定量掃描時顯示所有掃描元素的含量值。2、“Reports”中“Export”導(dǎo)出待測質(zhì)量數(shù)的強度、濃度