第十章原子吸收分光光度法及檢測技術(shù)

1、分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材1第十章第十章 原子吸收分光光度法與檢測技術(shù)原子吸收分光光度法與檢測技術(shù) 學(xué)習(xí)目的學(xué)習(xí)目的 知識要求知識要求 能力要求能力要求 分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材2學(xué)習(xí)目的學(xué)習(xí)目的u 通過本章的學(xué)習(xí)對原子吸收分光光度法的特點、原理有通過本章的學(xué)習(xí)對原子吸收分光光度法的特點、原理有所了解，熟悉所了解，熟悉原子吸收分光光度計原子吸收分光光度

2、計主要部件的作用，掌主要部件的作用，掌握握原子吸收分光光度法的定量分析方法原子吸收分光光度法的定量分析方法。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材3知識要求知識要求1.1.了解原子吸收分光光度法的特點及基本原理。了解原子吸收分光光度法的特點及基本原理。2.2.熟悉原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)。熟悉原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)。3.3.掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法。掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類

3、專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材4能力要求能力要求u 熟練掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，學(xué)會原子吸收熟練掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，學(xué)會原子吸收分光光度計的基本操作。分光光度計的基本操作。 分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材5案例：案例：毒膠囊事件毒膠囊事件 2012年年4月月15日，央視日，央視每周質(zhì)量報告每周質(zhì)量報告節(jié)目節(jié)目膠囊里的膠囊里的秘密秘密曝光一些企業(yè)用皮革廢料生產(chǎn)工業(yè)明膠，導(dǎo)致明膠曝光一些企業(yè)用皮革廢料生產(chǎn)工業(yè)明膠，導(dǎo)致明膠和明膠空

4、心膠囊中重金屬鉻超標(biāo)；因為六價鉻容易進入人和明膠空心膠囊中重金屬鉻超標(biāo)；因為六價鉻容易進入人體細(xì)胞，對肝、腎等內(nèi)臟器官和體細(xì)胞，對肝、腎等內(nèi)臟器官和DNA造成損傷，且在人造成損傷，且在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變，所以體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變，所以中國藥中國藥典典2010版規(guī)定以原子吸收分光光度法測定明膠和明膠空版規(guī)定以原子吸收分光光度法測定明膠和明膠空心膠囊中鉻含量不得過百萬分之二心膠囊中鉻含量不得過百萬分之二(2ppm)。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材

5、6u 原子吸收光度法：原子吸收光度法：是將待測元素在高溫下進行原子化是將待測元素在高溫下進行原子化成原子蒸氣，由一束銳線輻射穿過一定厚度的原子蒸氣，成原子蒸氣，由一束銳線輻射穿過一定厚度的原子蒸氣，光的一部分被原子蒸氣中的基態(tài)原子吸收；一部分光經(jīng)光的一部分被原子蒸氣中的基態(tài)原子吸收；一部分光經(jīng)單色器分光，測量減弱后的光強度；然后，利用吸光度單色器分光，測量減弱后的光強度；然后，利用吸光度與火焰中原子濃度成正比的關(guān)系求得待測元素的濃度的與火焰中原子濃度成正比的關(guān)系求得待測元素的濃度的方法。方法。 第一節(jié) 原子吸收分光光度法的概述分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職

6、高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材7第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收分光光度法的原子吸收分光光度法的概述概述原子吸收譜線窄原子吸收譜線窄,譜線重疊幾率小，譜線重疊幾率小，共存元素不產(chǎn)生共存元素不產(chǎn)生干擾。干擾。 火焰法相對靈火焰法相對靈敏度為敏度為g/ ml - ng / ml，非火，非火焰法絕對靈敏焰法絕對靈敏度在度在10-10 10-14?？勺鳌⒑哿糠挚勺?、痕量分析；可測定液析；可測定液態(tài)、固態(tài)、氣態(tài)、固態(tài)、氣態(tài)樣品，可測態(tài)樣品，可測定的元素超過定的元素超過70種。種。選擇性好選擇性好 靈敏度高靈敏度高準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度高應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣原子吸收分光原子

7、吸收分光光度法的特點光度法的特點簡便、快速簡便、快速自動化，操自動化，操作簡便，可作簡便，可快速進行多快速進行多個樣品的檢個樣品的檢測，重現(xiàn)性測，重現(xiàn)性好。好?；鹧娣ㄏ鄬φ`火焰法相對誤差差1%，石墨，石墨爐法爐法相相對誤差對誤差約為約為3%5%。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材8點滴積累點滴積累第一節(jié)概 述第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理原子吸收曲線：是由原子吸收曲線：是由原子外層電子在能級原子外層電子在能級之間的躍遷時，原子之間的躍遷時，原子吸收產(chǎn)

8、生。吸收產(chǎn)生。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材9點滴積累點滴積累第一節(jié)概 述第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理1 1. .共振吸收線：原子外層電子從基態(tài)躍遷至第一激共振吸收線：原子外層電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線。發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線。 2.2.共振發(fā)射線：原子外層電子從第一激發(fā)態(tài)躍遷至共振發(fā)射線：原子外層電子從第一激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)所產(chǎn)生的輻射的譜線。基態(tài)所產(chǎn)生的輻射的譜線。3.3.共共 振振 線：共振發(fā)射線和共振吸收線都稱為共線：共振發(fā)

9、射線和共振吸收線都稱為共振線。振線。4.4.分分 析析 線：共振線又稱為特征譜線，常被選作線：共振線又稱為特征譜線，常被選作元素分析的析線（分析波長）。元素分析的析線（分析波長）。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材10第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理知識鏈接知識鏈接分析線又稱為吸收波長，通常選用共振吸收線為分析線，測量高含量元素時，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用最靈敏的213.9nm波長，但當(dāng)Zn的含量高時，為保證工作曲線的線性范

10、圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區(qū)，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時，不宜選用共振吸收線為分析線，或者改用無火焰原子化法進行測定。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材11第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理原子吸收值與原子濃度的關(guān)系1.原子吸收光譜與分子吸收光譜一樣符合朗伯-比爾定律，即： 式中 為吸光度，為由光源發(fā)出的入射光強度， 為透過的光強度(未被吸收部分)，K為常數(shù)(

11、可由實驗測定)，c為樣品的濃度(基態(tài)原子)， L = 原子蒸氣光徑。 KcLIIIgAto分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材12第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理2.2.實際工作中，火焰寬度是固定的，因此，在一定實際工作中，火焰寬度是固定的，因此，在一定的濃度范圍內(nèi)，吸光度與試樣濃度成正比，即：的濃度范圍內(nèi)，吸光度與試樣濃度成正比，即：式中式中KK為與實驗條件有關(guān)的常數(shù)。為與實驗條件有關(guān)的常數(shù)。吸光度與樣品中被測組分的濃度成線性關(guān)系，它是吸光度與樣品中被

12、測組分的濃度成線性關(guān)系，它是原子吸收分光光度法定量的依據(jù)。原子吸收分光光度法定量的依據(jù)。cKA分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材13第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計 類型：按光路可分為單光束和雙光束。類型：按光路可分為單光束和雙光束。單光束單光束雙光束雙光束優(yōu)點優(yōu)點結(jié)構(gòu)簡單；結(jié)構(gòu)簡單；靈敏度較高；靈敏度較高；價格便宜。價格便宜。 可消除光源的不穩(wěn)定帶來的誤差，精密可消除光源的不穩(wěn)定帶來的誤差，精密度和準(zhǔn)確度均較單光束高；光源無需預(yù)度和準(zhǔn)確度均較單光束高；光源無需預(yù)

13、熱，相應(yīng)延長了光源的使用壽命，分析熱，相應(yīng)延長了光源的使用壽命，分析速度快速度快 。缺點缺點不能消除光源波動的影響，造成基不能消除光源波動的影響，造成基線漂移，影響測定的精密度和準(zhǔn)確線漂移，影響測定的精密度和準(zhǔn)確度?？招年帢O燈需預(yù)熱，影響分析度。空心陰極燈需預(yù)熱，影響分析速度。速度。 價格較高。價格較高。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材14第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計組成：光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。組成：光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。分析

14、化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材15第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計光源：光源：1. 1. 作用：發(fā)射被測元素的特征光譜。作用：發(fā)射被測元素的特征光譜。2. 2. 種類：種類：空心陰極燈空心陰極燈、高頻無極放電燈、蒸氣放電燈。、高頻無極放電燈、蒸氣放電燈。3.3.空心陰極燈結(jié)構(gòu)：空心陰極燈結(jié)構(gòu)：陽極：鎢或鎳棒陽極：鎢或鎳棒陰極：待測元素金屬陰極：待測元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體內(nèi)充低壓惰性氣體分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類

15、專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材16第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計空心陰極燈使用注意事項：空心陰極燈使用注意事項： （1）不得超過最大電流。）不得超過最大電流。 （2）有些元素采用較高電流操作時，其標(biāo)準(zhǔn)線可出現(xiàn)嚴(yán)重）有些元素采用較高電流操作時，其標(biāo)準(zhǔn)線可出現(xiàn)嚴(yán)重彎曲，該現(xiàn)象隨燈電流增加而增長。彎曲，該現(xiàn)象隨燈電流增加而增長。（3）使用前應(yīng)在）使用前應(yīng)在1/3工作電流下小時。工作電流下小時。 （4）工作電流應(yīng)保持額定電流的）工作電流應(yīng)保持額定電流的40%60%較為合適。較為合適。 分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維

16、斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材17第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)1.1.霧化器：霧化器：將試液均勻霧化，將試液均勻霧化，除去較大的霧滴除去較大的霧滴。2.2.燃燒器：燃燒器：高溫下使試樣中的高溫下使試樣中的待測元素原子化。待測元素原子化。3.3.火焰：火焰：原子化的能源。原子化的能源。優(yōu)點：優(yōu)點：操作簡單、重現(xiàn)性好操作簡單、重現(xiàn)性好缺點：缺點：原子化效率低、無法直接分析原子化效率低、無法直接分析粘稠狀液體和固體試樣。粘稠狀液體和固體試樣。 火焰原子化器火焰原子化器分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版

17、）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材18第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)1.1.干燥：干燥：稍高于溶劑沸點的溫度蒸發(fā)除掉溶劑稍高于溶劑沸點的溫度蒸發(fā)除掉溶劑。2.2.灰化：灰化：保證被測元素不損失的前提下除去易揮發(fā)成分。保證被測元素不損失的前提下除去易揮發(fā)成分。3.3.原子化：原子化：使待測元素成為基態(tài)原子。使待測元素成為基態(tài)原子。4.4.凈化：凈化：高溫除去管內(nèi)殘渣。高溫除去管內(nèi)殘渣。優(yōu)點：優(yōu)點：檢出限低、靈敏度高、選擇性好、進樣方式多、進樣量小。檢出限低、靈敏度高、選擇性好

18、、進樣方式多、進樣量小。缺點：缺點：設(shè)備昂貴、精密度差、北京干擾大、單樣品分析時間長。設(shè)備昂貴、精密度差、北京干擾大、單樣品分析時間長。石墨爐原子化器石墨爐原子化器分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材19第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計課堂活動課堂活動u醫(yī)藥工業(yè)常用耐腐蝕性較好的316不銹鋼，其Ni含量為10%14%，在用原子吸收分光光度法檢測不銹鋼中的Ni含量時，應(yīng)采用那種原子化裝置？分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專

19、業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材20第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計分光系統(tǒng)：原子吸收分光光度計的分光系統(tǒng)又稱單色器，分光系統(tǒng)：原子吸收分光光度計的分光系統(tǒng)又稱單色器，1.1.組成：光柵、凹面鏡和狹縫。組成：光柵、凹面鏡和狹縫。其關(guān)鍵部件是起色其關(guān)鍵部件是起色 散作用的光柵。散作用的光柵。2.2.作用：將待測元素的共振線和鄰近譜線分開，從而使分析作用：將待測元素的共振線和鄰近譜線分開，從而使分析線選擇性地進入檢測器。線選擇性地進入檢測器。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品

20、類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材21第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計檢測系統(tǒng)：檢測系統(tǒng)：1.1.組成：檢測器、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和顯示裝置。組成：檢測器、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和顯示裝置。2.2.作用：將單色器發(fā)射出的光訊號轉(zhuǎn)換成電信號后進行測量。作用：將單色器發(fā)射出的光訊號轉(zhuǎn)換成電信號后進行測量。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材22第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 火焰原子吸收測定中常用工作

21、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為火焰原子吸收測定中常用工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為g/mlg/ml，無火焰原子吸收測定中標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為，無火焰原子吸收測定中標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為g/Lg/L。1.1.標(biāo)準(zhǔn)儲備液：一般選用高純金屬（標(biāo)準(zhǔn)儲備液：一般選用高純金屬（99.99%99.99%）或被測元素的）或被測元素的鹽類精確稱量溶解后配成鹽類精確稱量溶解后配成1mg/m11mg/m1的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶，目前可以的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶，目前可以購買到多種元素的專用標(biāo)準(zhǔn)儲備液。購買到多種元素的專用標(biāo)準(zhǔn)儲備液。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材

22、規(guī)劃教材23第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用2.2.工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)儲備液經(jīng)過稀釋即成為制作標(biāo)準(zhǔn)曲線工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)儲備液經(jīng)過稀釋即成為制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于火焰原子吸收測定的標(biāo)準(zhǔn)儲備液一的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于火焰原子吸收測定的標(biāo)準(zhǔn)儲備液一般要稀釋般要稀釋10001000倍倍, ,無火焰原子吸收測定的標(biāo)準(zhǔn)儲備液要稀釋無火焰原子吸收測定的標(biāo)準(zhǔn)儲備液要稀釋10105 5 10106 6倍。倍。 分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材24第三節(jié)第三節(jié)

23、 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項：標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項：1.1. 使用去離子水，保證玻璃器皿純凈，防止玷污。使用去離子水，保證玻璃器皿純凈，防止玷污。2.2. 所用硝酸純酸、鹽酸應(yīng)為優(yōu)級純，避免使用磷酸或硫酸。所用硝酸純酸、鹽酸應(yīng)為優(yōu)級純，避免使用磷酸或硫酸。3.3. 保持一定酸度防止金屬離子水解，存放在玻璃或聚乙烯試劑瓶中，有些元素保持一定酸度防止金屬離子水解，存放在玻璃或聚乙烯試劑瓶中，有些元素( (如金、如金、銀銀) )的貯備液應(yīng)存放在棕色試劑瓶中，應(yīng)避免陽光照射，但是不要存儲在寒冷的地的貯備液應(yīng)存放在棕色試劑瓶中，應(yīng)避免陽光照射，但是不要存儲在寒冷的地

24、方。方。4.4. 校準(zhǔn)用的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液使用校準(zhǔn)用的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液使用0.1mol/L0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液中酸或堿溶液稀釋制備。的標(biāo)準(zhǔn)儲備液中酸或堿溶液稀釋制備。5.5. 在每次測定前新鮮制備校準(zhǔn)用的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。在每次測定前新鮮制備校準(zhǔn)用的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。 6.6. 必須在有效期內(nèi)使用。必須在有效期內(nèi)使用。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材25第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法：適用范圍：樣品組成簡單或共存元素沒有干擾的樣品。適

25、用范圍：樣品組成簡單或共存元素沒有干擾的樣品。優(yōu)點：可用于同類大批量樣品的分析，簡單、快速。優(yōu)點：可用于同類大批量樣品的分析，簡單、快速。缺點：基體影響較大缺點：基體影響較大。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材26第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用操作方法：操作方法：1.配制一組（至少配制一組（至少3份）濃度適宜的工作標(biāo)準(zhǔn)份）濃度適宜的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶液。2.用空白對照溶液調(diào)零用空白對照溶液調(diào)零 。3.從低到高濃度依次測定各工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，每從低到高濃度依

26、次測定各工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個樣品連續(xù)測量個樣品連續(xù)測量3次。次。4.以吸光度以吸光度A的平均值為縱坐標(biāo)，繪制的平均值為縱坐標(biāo)，繪制A-c標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線。 5. 相同的實驗條件下，測定待測樣品溶液，相同的實驗條件下，測定待測樣品溶液，連續(xù)測量連續(xù)測量3次，取平均值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出次，取平均值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出該值所對應(yīng)的濃度，計算出樣品中待測元該值所對應(yīng)的濃度，計算出樣品中待測元素的含量。素的含量。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材27第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分

27、光光度法的應(yīng)用注意事項：注意事項：1.1.所配制的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和相應(yīng)吸光度應(yīng)在直線線性所配制的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和相應(yīng)吸光度應(yīng)在直線線性范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。2.2.在整個分析過程中，各測定條件應(yīng)保持恒定。在整個分析過程中，各測定條件應(yīng)保持恒定。3.3.待測樣品溶液和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液所加試劑應(yīng)一致。待測樣品溶液和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液所加試劑應(yīng)一致。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材28第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法：標(biāo)準(zhǔn)加入法：適用范圍：基體組成復(fù)雜，

28、對測定有明顯影響，或組成不明適用范圍：基體組成復(fù)雜，對測定有明顯影響，或組成不明確的待測試樣。確的待測試樣。優(yōu)點：消除了基體影響。優(yōu)點：消除了基體影響。缺點：操作繁瑣，不易進行大批量樣品的分析。缺點：操作繁瑣，不易進行大批量樣品的分析。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材29第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用操作方法：操作方法：1.1.分別取分別取4 4份（一般份（一般4 45 5份）體積相同的樣品溶液置于份）體積相同的樣品溶液置于4 4各同體積的容量各同

29、體積的容量瓶中，從第二份起再依次精密加入同一體積不同濃度（各濃度間距應(yīng)瓶中，從第二份起再依次精密加入同一體積不同濃度（各濃度間距應(yīng)一致）的待測元素工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑稀釋定容。一致）的待測元素工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑稀釋定容。2.2.在相同的實驗條件下分別測量各個試液的吸光度（同一試液連續(xù)測三在相同的實驗條件下分別測量各個試液的吸光度（同一試液連續(xù)測三次求平均值），以各試液吸光度次求平均值），以各試液吸光度A A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度c c為橫坐標(biāo)，繪為橫坐標(biāo)，繪制制A-cA-c標(biāo)準(zhǔn)加入曲線標(biāo)準(zhǔn)加入曲線 。3.3.試樣含被測元素，則曲線不通過原點，此時應(yīng)延長曲線與橫坐標(biāo)交于試

30、樣含被測元素，則曲線不通過原點，此時應(yīng)延長曲線與橫坐標(biāo)交于c cx x，c cx x即為所測樣品中待測元素的濃度即為所測樣品中待測元素的濃度 。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材30第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用注意事項：注意事項：1. 1. 待測元素的濃度與其對應(yīng)的吸光度在測定濃度范圍內(nèi)成線性關(guān)系。待測元素的濃度與其對應(yīng)的吸光度在測定濃度范圍內(nèi)成線性關(guān)系。2.2.為了得到較準(zhǔn)確的外推結(jié)果，最少應(yīng)取為了得到較準(zhǔn)確的外推結(jié)果，最少應(yīng)取4 4個點來作外推

31、曲線，并且第一份加個點來作外推曲線，并且第一份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液濃度之比應(yīng)適當(dāng)。入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液濃度之比應(yīng)適當(dāng)。3.3.本法可以消除基體干擾，但不能消除背景吸收干擾。本法可以消除基體干擾，但不能消除背景吸收干擾。4.4.對于斜率太低的曲線（靈敏度差），容易引進較大的誤差對于斜率太低的曲線（靈敏度差），容易引進較大的誤差。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材31第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用案例分析案例分析 歐洲藥典規(guī)定雷米普利原料藥中重金屬

32、鈀的含量不大于20ppm，小王用火焰原子化器，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法耗時1個多月完成了40個批次雷米普利原料藥的檢驗，產(chǎn)品全部合格放行，準(zhǔn)予銷售；結(jié)果收到原料藥買方的律師函，因進廠復(fù)檢發(fā)現(xiàn)重金屬鈀含量超標(biāo)，要求賠償相應(yīng)損失。 藥物分析方法應(yīng)簡單、有效；原料藥純度較高，基體干擾較小，應(yīng)選用操作簡便、利于大批量樣品分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線法，小王選擇用標(biāo)準(zhǔn)加入法使檢驗時間大大延長；此外，原料藥中鈀含量要求不大于20ppm，要求的檢測限很低，應(yīng)采用石墨爐原子化器，小王選擇火焰原子化器直接導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確，從而給公司帶來了巨大的損失。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部

33、全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材32第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應(yīng)用原子吸收分光光度法的應(yīng)用應(yīng)用領(lǐng)域：應(yīng)用領(lǐng)域：1.廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥衛(wèi)生、陶瓷、涂料、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和農(nóng)業(yè)等相關(guān)領(lǐng)域的微量和痕量元素分析；2.作為物理和物理化學(xué)的實驗手段，測量物質(zhì)的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等參數(shù)；3.利用間接法，測定多種與金屬離子有化學(xué)計量反應(yīng)關(guān)系的有機物，如利用Ag測定含鹵素的有機化合物；4. 與色譜分離功能聯(lián)用，測定同種金屬元素的不同有機化合物，如：汽油中各種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷

34、基錫等。分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材33第十章第十章 原子吸收分光光度法與檢測技術(shù)原子吸收分光光度法與檢測技術(shù) 1基本原理基本原理 原子吸收分光光度法是基于從光源輻射出待測元素原子吸收分光光度法是基于從光源輻射出待測元素的特征譜線，通過試樣蒸氣時被待測元素的基態(tài)原子吸收，由特的特征譜線，通過試樣蒸氣時被待測元素的基態(tài)原子吸收，由特征譜線被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。征譜線被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。2共振線與共振吸收共振線與共振吸收 原子由基態(tài)到

35、低激發(fā)態(tài)的躍遷而產(chǎn)生的能原子由基態(tài)到低激發(fā)態(tài)的躍遷而產(chǎn)生的能量吸收現(xiàn)象稱作共振吸收量吸收現(xiàn)象稱作共振吸收,由共振吸收產(chǎn)生的譜線是很強，稱為由共振吸收產(chǎn)生的譜線是很強，稱為共振線。共振線。3原子吸收值與原子濃度的關(guān)系原子吸收值與原子濃度的關(guān)系 原子吸收值與原子吸收值與原原子吸收值與原子吸收值與原子濃度的關(guān)系子濃度的關(guān)系 原子吸收值與樣品中被測元素的原子濃度成線性原子吸收值與樣品中被測元素的原子濃度成線性關(guān)系。關(guān)系。 【點滴積累點滴積累】分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材34第十章第十

36、章 原子吸收分光光度法與檢測技術(shù)原子吸收分光光度法與檢測技術(shù) 4.原子分光光度計的基本結(jié)構(gòu)原子分光光度計的基本結(jié)構(gòu) 由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分組成。和檢測系統(tǒng)四部分組成。5.原子分光光度計與紫外分光光度計的區(qū)別原子分光光度計與紫外分光光度計的區(qū)別 兩者單色器位置的兩者單色器位置的不同，原子分光光度計的單色器在后光路，在原子化器和檢測器不同，原子分光光度計的單色器在后光路，在原子化器和檢測器之間，紫外分光光度計的單色器在前光路，在光源和比色皿之間；之間，紫外分光光度計的單色器在前光路，在光源和比色皿之間；紫外分光光度計為連續(xù)光源，原子分光光度計為銳線

37、光源，選擇紫外分光光度計為連續(xù)光源，原子分光光度計為銳線光源，選擇性更好。性更好。 【點滴積累點滴積累】分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材35第十章第十章 原子吸收分光光度法與檢測技術(shù)原子吸收分光光度法與檢測技術(shù) 6.標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的區(qū)別標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的區(qū)別 標(biāo)準(zhǔn)曲線法受基體影響較大，標(biāo)準(zhǔn)曲線法受基體影響較大，僅適用于組成簡單或共存元素沒有干擾的樣品，標(biāo)準(zhǔn)加入法可以僅適用于組成簡單或共存元素沒有干擾的樣品，標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體的干擾，用于基體組成復(fù)雜、干擾明顯、組

38、成不明確的消除基體的干擾，用于基體組成復(fù)雜、干擾明顯、組成不明確的樣品；標(biāo)準(zhǔn)曲線法簡單、快速，可用于同類大批量樣品的分析，樣品；標(biāo)準(zhǔn)曲線法簡單、快速，可用于同類大批量樣品的分析，標(biāo)準(zhǔn)加入法操作繁瑣，不適合同時做多樣品分析。標(biāo)準(zhǔn)加入法操作繁瑣，不適合同時做多樣品分析。 【點滴積累點滴積累】分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材36一、選擇題一、選擇題（一）單項選擇題（一）單項選擇題1. 1. 原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是 ： A. A. 振動能級躍遷振動能級躍遷 B.

39、 B. 原子最外層電子躍原子最外層電子躍 C. C. 分子中電子能級的躍遷分子中電子能級的躍遷 D. D. 轉(zhuǎn)動能級躍遷轉(zhuǎn)動能級躍遷2. 2. 在原子吸收分光光度法中，原子蒸氣對共振輻射的吸收程在原子吸收分光光度法中，原子蒸氣對共振輻射的吸收程度與：度與： A. A. 透射光強度成正比透射光強度成正比 B. B. 原子化溫度成正比原子化溫度成正比 C. C. 激發(fā)態(tài)原子數(shù)成正比激發(fā)態(tài)原子數(shù)成正比 D. D. 基態(tài)原子數(shù)成正比基態(tài)原子數(shù)成正比【目標(biāo)檢測目標(biāo)檢測】第十章第十章 原子吸收分光光度法與檢測技術(shù)原子吸收分光光度法與檢測技術(shù) 分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國

40、高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材373. 3. 當(dāng)特征輻射通過試樣蒸氣時，被下列哪種粒子吸收？：當(dāng)特征輻射通過試樣蒸氣時，被下列哪種粒子吸收？： A. A. 激發(fā)態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子 B. B. 離子離子 C. C. 基態(tài)原子基態(tài)原子 D. D. 分子分子4. 4. 在原子分光光度計中，最廣泛采用的光源是：在原子分光光度計中，最廣泛采用的光源是： A. A. 空心陰極燈空心陰極燈 B. B. 無極放電燈無極放電燈 C. C. 氫燈氫燈 D. D. 鎢燈鎢燈5. 5. 原子吸收分光光度計的光源作用是：原子吸收分光光度計的光源作用是：A.A.發(fā)射很強

41、的連續(xù)光譜發(fā)射很強的連續(xù)光譜 B. B. 產(chǎn)生足夠強度的散射光產(chǎn)生足夠強度的散射光C. C. 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量D.D.發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射第十章第十章 原子吸收分光光度法與檢測技術(shù)原子吸收分光光度法與檢測技術(shù) 分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材386. 6. 與單光束原子吸收分光光度計相比，雙光束原子吸與單光束原子吸收分光光度計相比，雙光束原子吸收分光光度計的優(yōu)點是：收分光光度計的優(yōu)

42、點是： A. A. 靈敏度高靈敏度高 B. B. 可以消除背景的影響可以消除背景的影響 C. C. 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差 D. D. 便于采用最大的狹縫寬度便于采用最大的狹縫寬度7. 7. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是：空心陰極燈的主要操作參數(shù)是：A. A. 預(yù)熱時間預(yù)熱時間 B. B. 燈電壓燈電壓 C. C. 燈電流燈電流 D. D. 內(nèi)充氣體壓力內(nèi)充氣體壓力第十章第十章 原子吸收分光光度法與檢測技術(shù)原子吸收分光光度法與檢測技術(shù) 分析化學(xué)（第分析化學(xué)（第2版）版）謝慶娟謝慶娟 李維斌李維斌全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材398. 8. 在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度很大程度取在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度很大程度取決于：決于： A. A. 光源光源 B. B. 檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) C. C. 分光系統(tǒng)分光系統(tǒng) D. D. 原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)9.9.與火焰法相比，石墨爐原子吸收法的優(yōu)點是：與火焰法相比，石墨爐原