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文檔簡介
1、持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。 廈門斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司廈門斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司Xiamen Standards Scientific Instrument Co.,Ltd重金屬檢測儀器培訓(xùn)重金屬檢測儀器培訓(xùn)20152015年年0101月月0606日日持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。一、儀器及配件介紹持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。儀器主機(jī)COM接口USB接口電極連接開關(guān)電源接口持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。儀器原理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。移液器持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服
2、務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。超聲波提取儀持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。天子天平持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。電極及相關(guān)配件持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。玻璃器皿容量瓶容量瓶燒杯燒杯注意事項(xiàng):玻璃器皿需要用稀硝酸浸泡,使用前用純凈水沖洗干凈持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。其他配件一次性樣品杯一次性樣品杯 一次性吸管一次性吸管 旋蓋塑料管旋蓋塑料管 旋蓋樣品旋蓋樣品杯杯持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。二、電極處理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。1#、2
3、#電極處理1#電極:放在30 mL的小燒杯中,加入純凈水,將整根金屬絲都淹沒,超聲3分鐘后,用純凈水沖洗燒杯和電極,確保1# 電極光亮干凈。2#電極:使用前將玻璃套一端的白色帽子摘下,用純凈水沖洗。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。3#電極處理畫畫“8”“8”字字持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。電極安裝每次檢測必須三根電極同時(shí)對(duì)號(hào)安裝好,否則無法得到檢測結(jié)果,而且會(huì)損壞儀器!持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。三、樣品處理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。前處理方法大米(小麥等糧食類)中重金屬鎘采用萃取法(圖1)其
4、他樣品均需要采用濕法消解(圖2)圖 1圖 2持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。濕法消解所需試劑所需試劑:硝酸(分析純 AR)、高氯酸(分析純 AR)、純凈水(去離子水)。所需器材所需器材:燒杯(50ml)、玻璃珠/沸石(防暴沸)、表面皿(直徑7mm)、容量瓶(25ml)、電熱板/電爐、石棉網(wǎng)持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。濕法消解樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理:蔬菜、水果等樣品打成勻漿;液體樣品去除雜質(zhì)。取樣加酸取樣加酸:取1g或1ml待測樣品于干凈的50ml燒杯中。取15ml硝酸,2ml高氯酸于燒杯中,搖勻。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全
5、。濕法消解蓋上表面皿,置于電熱板,調(diào)節(jié)電熱板溫度在200。消解后期會(huì)產(chǎn)生大量白色煙氣,將表面皿去除掉,將溫度調(diào)低至150,待白色煙氣消失,用余溫將殘留溶液揮發(fā)干。若消解液變黑,請(qǐng)停止加熱,稍冷卻后補(bǔ)加適量硝酸,繼續(xù)加熱請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)廚中消解請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)廚中消解持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。濕法消解定容定容:消解揮干后,冷至室溫,加少量水于燒杯中,超聲波超聲3min,使燒杯底部吸附金屬溶解,然后將溶液轉(zhuǎn)入到25ml容量瓶中,用純進(jìn)水潤洗燒杯幾次,將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶,直至刻度線。搖勻待測。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。注意事項(xiàng)消解過程中產(chǎn)生的棕色或者白色煙氣具有
6、強(qiáng)烈的腐蝕性,因此,消解實(shí)驗(yàn)一定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;硝酸、高氯酸為強(qiáng)氧化劑,取溶液時(shí)一定要佩戴乳膠手套;消解全程需有人值守;消解后期請(qǐng)勿長期揮干;持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。四、樣品檢測持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。準(zhǔn)備工作樣品處理:大米、谷物等萃取法;其他樣品進(jìn)行濕法消解。試劑配制:1、標(biāo)準(zhǔn)溶液 :取1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/Kg)加9ml純凈水;2、NaCl溶液(濃度0.625 M)取37.5g NaCl溶解到1L純凈水中制得;電極處理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。鍍膜電極安裝后,進(jìn)行鍍膜。取1ml鍍膜液加9ml氯化鈉
7、溶液到電解池中。設(shè)置鍍膜參數(shù):-1500mV,120s;持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。樣品檢測取7ml氯化鈉溶液,再加1ml檢測底液,最后加入2ml樣品消解液到玻璃檢測池中(加樣順序請(qǐng)勿顛倒,樣品消解液加入后盡快檢測,時(shí)間過長峰值偏低),搖勻上機(jī)檢測;持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。加標(biāo)檢測樣品檢測完會(huì)彈出樣品峰值信息,然后向檢測池中加入100l鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000g/Kg),點(diǎn)擊檢測進(jìn)行加標(biāo)定量,參數(shù)設(shè)置,“加標(biāo)濃度”設(shè)為“1000”,“稀釋倍數(shù)”設(shè)為“125”點(diǎn)“檢測”,檢測完后會(huì)直接給出樣品濃度持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍(lán)、食品更安全。注意事項(xiàng)電極鍍膜一次,可檢測10個(gè)樣品,檢測過多會(huì)影響電極靈敏度,建議定期鍍膜;電極鍍膜后,不可長期裸露空氣中,否則影響電極靈敏度;觀察加標(biāo)后
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