第八章 第一節(jié) 濃縮技術

1、第八章第八章第八章第八章第八章第八章 濃縮濃縮濃縮濃縮濃縮濃縮、結(jié)晶及、結(jié)晶及、結(jié)晶及、結(jié)晶及、結(jié)晶及、結(jié)晶及產(chǎn)品干燥產(chǎn)品干燥產(chǎn)品干燥產(chǎn)品干燥產(chǎn)品干燥產(chǎn)品干燥一、料液濃縮一、料液濃縮二、溶液結(jié)晶二、溶液結(jié)晶三、產(chǎn)品干燥三、產(chǎn)品干燥第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié) 料液濃縮料液濃縮料液濃縮料液濃縮料液濃縮料液濃縮2022-5-102022-5-102022-5-10提問：生物制品原料為什么要進行濃縮？ 生物制品原料中一般含有70%-90%的水分，但其中營養(yǎng)成分只占5%-10%。為了避免微生物的生長繁殖、延長制品的貨架期、減少運輸?shù)某杀?、其中的大部分水分都必須去除的?022-5-102022

2、-5-102022-5-10一、濃縮的定義一、濃縮的定義 濃縮是濃縮是低濃度低濃度溶液通過除去溶劑變?yōu)槿芤和ㄟ^除去溶劑變?yōu)楦邼舛雀邼舛热苋芤旱倪^程液的過程.二、蒸發(fā)濃縮原理二、蒸發(fā)濃縮原理 當溶液當溶液受熱受熱時時,溶劑分子動能增加溶劑分子動能增加,蒸發(fā)過程加蒸發(fā)過程加快快.如果液體如果液體表面積增大表面積增大,單位時間內(nèi)汽化的分單位時間內(nèi)汽化的分子越多子越多,蒸發(fā)越快蒸發(fā)越快. 因此，蒸發(fā)是溶液表面的溶劑分子獲得的因此，蒸發(fā)是溶液表面的溶劑分子獲得的動能動能超過了溶液內(nèi)溶劑分子間的超過了溶液內(nèi)溶劑分子間的吸引力吸引力而脫離液面而脫離液面而溢向空間的過程而溢向空間的過程.三、影響因素三、影響因

3、素: 溫度、壓力、表面積溫度、壓力、表面積2022-5-102022-5-102022-5-10 二、常用的濃縮方法二、常用的濃縮方法 1.1.薄膜蒸發(fā)濃縮薄膜蒸發(fā)濃縮 薄膜蒸發(fā)濃縮即液體形成薄膜后蒸發(fā)，變成薄膜蒸發(fā)濃縮即液體形成薄膜后蒸發(fā)，變成濃溶液。成膜的液體有很大的氣化面積，熱濃溶液。成膜的液體有很大的氣化面積，熱傳導快，均勻，可避免藥物受熱時間過長。傳導快，均勻，可避免藥物受熱時間過長。2022-5-102022-5-102022-5-10按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：按膜

4、的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮可分為：管式薄膜蒸發(fā)器管式薄膜蒸發(fā)器管式薄膜蒸發(fā)器管式薄膜蒸發(fā)器管式薄膜蒸發(fā)器管式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)器液膜在管壁加熱時形成，按其流動方向可分為：液膜在管壁加熱時形成，按其流動方向可分為：液膜在管壁加熱時形成，按其流動方向可分為：液膜在管壁加熱時形成，按其流動方向可分為：液膜在管壁加熱時形成，按其流動方向可分為：液膜在管壁加熱時形成，按其流動方向可分為：a.a.a. 升

5、膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器b.b.b. 降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器c.c.c. 升降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流

6、的方向相同，由上而下的并流下降。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下的并流下降。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下的并流下降。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下的并流下降。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下的并流下降。形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下的并流下降。將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進行蒸發(fā)，將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進行蒸發(fā)，將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進行蒸發(fā)，將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進行蒸發(fā)，將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進行蒸發(fā)，將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程

7、，溶液先以升膜式進行蒸發(fā)，再以降膜式進行蒸發(fā)。再以降膜式進行蒸發(fā)。再以降膜式進行蒸發(fā)。再以降膜式進行蒸發(fā)。再以降膜式進行蒸發(fā)。再以降膜式進行蒸發(fā)。液膜是靠轉(zhuǎn)動的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。液膜是靠轉(zhuǎn)動的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。液膜是靠轉(zhuǎn)動的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。液膜是靠轉(zhuǎn)動的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。液膜是靠轉(zhuǎn)動的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。液膜是靠轉(zhuǎn)動的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進入加熱面的溶液在離心力場作用下形成液膜。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進入加熱面的溶液在離心力場作用下形成液膜。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進入加熱面的溶液在離心力場作用下形成液膜。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進入加熱

8、面的溶液在離心力場作用下形成液膜。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進入加熱面的溶液在離心力場作用下形成液膜。利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進入加熱面的溶液在離心力場作用下形成液膜。2022-5-102022-5-102022-5-10升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器 降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器 2022-5-102022-5-102022-5-10它的加熱室由一根或數(shù)根垂直它的加熱室由一根或數(shù)根垂直長管組成。通常加熱管徑為長管組成。通常加熱管徑為252550mm50mm，管長與管徑之比為，管長與管徑之比為100100150150。

9、原料液預熱后由蒸。原料液預熱后由蒸發(fā)器底部進入加熱器管內(nèi)，加發(fā)器底部進入加熱器管內(nèi)，加熱蒸汽在管外冷凝。當原料液熱蒸汽在管外冷凝。當原料液受熱后沸騰汽化，生成受熱后沸騰汽化，生成二次蒸二次蒸汽在管內(nèi)高速上升，帶動料液汽在管內(nèi)高速上升，帶動料液沿管內(nèi)壁成膜狀向上流動沿管內(nèi)壁成膜狀向上流動，并，并不斷地蒸發(fā)汽化，加速流動，不斷地蒸發(fā)汽化，加速流動，氣液混合物進入分離器后分離，氣液混合物進入分離器后分離，濃縮后的完成液由分離器底部濃縮后的完成液由分離器底部放出。放出。升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器2022-5-102022-5-102022-5-101.1.

10、1.1.1.1.料液分配器料液分配器料液分配器料液分配器料液分配器料液分配器2.2.2.2.2.2.加熱列管加熱列管加熱列管加熱列管加熱列管加熱列管3.3.3.3.3.3.蒸汽擋板蒸汽擋板蒸汽擋板蒸汽擋板蒸汽擋板蒸汽擋板4.4.4.4.4.4.分離器分離器分離器分離器分離器分離器5.5.5.5.5.5.冷凝水液位計冷凝水液位計冷凝水液位計冷凝水液位計冷凝水液位計冷凝水液位計a.a.a.a.a.a.料液進口料液進口料液進口料液進口料液進口料液進口b.b.b.b.b.b.加熱蒸汽進口加熱蒸汽進口加熱蒸汽進口加熱蒸汽進口加熱蒸汽進口加熱蒸汽進口c.c.c.c.c.c.不凝性氣體排除不凝性氣體排除不凝

11、性氣體排除不凝性氣體排除不凝性氣體排除不凝性氣體排除d.d.d.d.d.d.冷凝水出口冷凝水出口冷凝水出口冷凝水出口冷凝水出口冷凝水出口e.e.e.e.e.e.濃縮液出口濃縮液出口濃縮液出口濃縮液出口濃縮液出口濃縮液出口f.f.f.f.f.f.二次蒸汽出口二次蒸汽出口二次蒸汽出口二次蒸汽出口二次蒸汽出口二次蒸汽出口d d df f fe e e降膜蒸發(fā)器設備結(jié)構圖降膜蒸發(fā)器設備結(jié)構圖降膜蒸發(fā)器設備結(jié)構圖降膜蒸發(fā)器設備結(jié)構圖降膜蒸發(fā)器設備結(jié)構圖降膜蒸發(fā)器設備結(jié)構圖2022-5-102022-5-102022-5-10料液由頂部加入，通過液料分配料液由頂部加入，通過液料分配器均勻地分配到每根加熱管

12、中被器均勻地分配到每根加熱管中被加熱蒸發(fā)，因重力的影響增加了加熱蒸發(fā)，因重力的影響增加了蒸汽的抽拉作用和液膜的流動速蒸汽的抽拉作用和液膜的流動速度，所以在度，所以在同樣條件下降膜蒸發(fā)同樣條件下降膜蒸發(fā)器的液膜比升膜要薄，傳熱系數(shù)器的液膜比升膜要薄，傳熱系數(shù)也較大。也較大。同時，同時，液體的運動是靠液體的運動是靠本身的重力和二次蒸汽運動的拖本身的重力和二次蒸汽運動的拖帶力的作用，其下降的速度比較帶力的作用，其下降的速度比較快快，因此成膜的二次蒸汽流速可，因此成膜的二次蒸汽流速可以較小，以較小，對黏度較高的液體也較對黏度較高的液體也較易成膜易成膜。降膜比升膜具有更多的。降膜比升膜具有更多的優(yōu)點，是

13、目前越來越廣泛采用的優(yōu)點，是目前越來越廣泛采用的一種型式。一種型式。 降膜蒸發(fā)器降膜蒸發(fā)器降膜蒸發(fā)器降膜蒸發(fā)器降膜蒸發(fā)器降膜蒸發(fā)器2022-5-102022-5-102022-5-102022-5-102022-5-102022-5-10 升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點：升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點： (1)(1)符合物料的要求符合物料的要求，初進入蒸發(fā)器，物料濃度較低，容，初進入蒸發(fā)器，物料濃度較低，容易達到升膜的要求。物料經(jīng)初步濃縮，濃度較大，但溶易達到升膜的要求。物料經(jīng)初步濃縮，濃度較大，但溶液在降膜式蒸發(fā)中受重力作用還能沿管壁均勻分布形成液在降膜式蒸發(fā)中受重力作用還能沿管壁均勻分布形成膜狀。

14、膜狀。(2)(2)經(jīng)升膜蒸發(fā)后的汽液混合物，進入降膜蒸發(fā)，有利于經(jīng)升膜蒸發(fā)后的汽液混合物，進入降膜蒸發(fā)，有利于降膜的液體均勻分布，同時也加速物料的湍流和攪動，降膜的液體均勻分布，同時也加速物料的湍流和攪動，以以進一步提高降膜蒸發(fā)的傳熱系數(shù)。進一步提高降膜蒸發(fā)的傳熱系數(shù)。(3)(3)用升膜來控制降膜的進料分配，有利于操作控制。用升膜來控制降膜的進料分配，有利于操作控制。(4)(4)將兩個濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，減低將兩個濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，減低設備高度。設備高度。 應用：應用：可用于多泡沫性料液的濃縮。可用于多泡沫性料液的濃縮。 升升升升升升- - - - - -降膜

15、式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器 2022-5-102022-5-102022-5-10刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器1.1.1.1.1.1.馬達馬達馬達馬達馬達馬達2.2.2.2.2.2.進料管進料管進料管進料管進料管進料管3.3.3.3.3.3.加熱蒸汽管加熱蒸汽管加熱蒸汽管加熱蒸汽管加熱蒸汽管加熱蒸汽管4.4.4.4.4.4.排料口排料口排料口排料口排料口排料口5.5.5.5.5.5.冷凝水排出孔冷凝水排出孔冷凝水排出孔冷凝水排出孔冷凝水排出孔冷凝水排出孔6.6.6.6.6.6.刮板刮板

16、刮板刮板刮板刮板7.7.7.7.7.7.分配盤分配盤分配盤分配盤分配盤分配盤8.8.8.8.8.8.除沫器除沫器除沫器除沫器除沫器除沫器9.9.9.9.9.9.二次蒸汽排出口二次蒸汽排出口二次蒸汽排出口二次蒸汽排出口二次蒸汽排出口二次蒸汽排出口2022-5-102022-5-102022-5-10（3 3 3）刮板式薄膜蒸發(fā)器）刮板式薄膜蒸發(fā)器）刮板式薄膜蒸發(fā)器 結(jié)構如圖所示。結(jié)構如圖所示。 工作原理：料液自頂部工作原理：料液自頂部進入蒸發(fā)器后，在刮板的進入蒸發(fā)器后，在刮板的攪動下分布于加熱管壁，攪動下分布于加熱管壁，并呈模式旋轉(zhuǎn)向下流動。并呈模式旋轉(zhuǎn)向下流動。二次蒸汽從上端抽出并加二次蒸汽從

17、上端抽出并加以冷凝，濃縮液由蒸發(fā)器以冷凝，濃縮液由蒸發(fā)器底部放出。底部放出。 缺點：結(jié)構復雜，制造缺點：結(jié)構復雜，制造要求高，加熱面不大，且要求高，加熱面不大，且需要消耗一定的動力。需要消耗一定的動力。 應用：適應高粘度，易應用：適應高粘度，易結(jié)晶、結(jié)垢的濃溶液蒸發(fā)。結(jié)晶、結(jié)垢的濃溶液蒸發(fā)。2022-5-102022-5-102022-5-10這種設備是這種設備是這種設備是這種設備是這種設備是這種設備是利用旋轉(zhuǎn)的利用旋轉(zhuǎn)的利用旋轉(zhuǎn)的利用旋轉(zhuǎn)的利用旋轉(zhuǎn)的利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)離心盤所產(chǎn)離心盤所產(chǎn)離心盤所產(chǎn)離心盤所產(chǎn)離心盤所產(chǎn)生的離心力生的離心力生的離心力生的離心力生的離心力生的離心力對溶液的周對溶

18、液的周對溶液的周對溶液的周對溶液的周對溶液的周邊分布作用邊分布作用邊分布作用邊分布作用邊分布作用邊分布作用而形成薄膜而形成薄膜而形成薄膜而形成薄膜而形成薄膜而形成薄膜。 2022-5-102022-5-102022-5-10 2. 2. 減壓蒸發(fā)濃縮減壓蒸發(fā)濃縮 原理：根據(jù)降低液面壓力使液體沸點降低的原原理：根據(jù)降低液面壓力使液體沸點降低的原理來進行的。有時也稱真空濃縮。理來進行的。有時也稱真空濃縮。 為加快其濃縮往往伴隨加熱使其蒸發(fā)更快。適為加快其濃縮往往伴隨加熱使其蒸發(fā)更快。適用于一些不耐熱的生化藥物和制品。用于一些不耐熱的生化藥物和制品。 減壓濃縮就是在減壓或真空條件下進行的蒸發(fā)減壓濃縮

19、就是在減壓或真空條件下進行的蒸發(fā)過程，真空蒸發(fā)時冷凝器和蒸發(fā)器溶液側(cè)的操過程，真空蒸發(fā)時冷凝器和蒸發(fā)器溶液側(cè)的操作壓力低于大氣壓，此時系統(tǒng)中的不凝性氣體作壓力低于大氣壓，此時系統(tǒng)中的不凝性氣體必須用真空泵抽出。必須用真空泵抽出。2022-5-102022-5-102022-5-10 2. 2. 減壓蒸發(fā)濃縮減壓蒸發(fā)濃縮 減壓或真空蒸發(fā)有如下減壓或真空蒸發(fā)有如下優(yōu)點優(yōu)點： 由于減壓，沸點降低，加大了傳熱溫度差，由于減壓，沸點降低，加大了傳熱溫度差，使蒸發(fā)器的傳熱推動力增加；使蒸發(fā)器的傳熱推動力增加； 適用于熱敏性溶液和不高溫的溶液；適用于熱敏性溶液和不高溫的溶液； 可利用二次蒸汽作為加熱熱源；可

20、利用二次蒸汽作為加熱熱源； 加熱器的熱損失減少。加熱器的熱損失減少。 缺點缺點：溶液沸點降低粘度增大，對傳熱過程不：溶液沸點降低粘度增大，對傳熱過程不利；需要真空裝置，并增加了能量的消耗。利；需要真空裝置，并增加了能量的消耗。2022-5-102022-5-102022-5-10 3. 3. 吸收濃縮吸收濃縮 吸收濃縮是通過吸收劑直接吸收除去溶液中溶劑分子使吸收濃縮是通過吸收劑直接吸收除去溶液中溶劑分子使溶液濃縮的方法。溶液濃縮的方法。 吸收劑與溶液不起化學反應，對生化藥物不起吸附作用，吸收劑與溶液不起化學反應，對生化藥物不起吸附作用，容易與溶液分開。吸收劑除去溶劑后能重復使用。容易與溶液分開

21、。吸收劑除去溶劑后能重復使用。 最常用的吸收劑有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、最常用的吸收劑有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、凝膠等凝膠等。 使用使用聚乙二醇聚乙二醇等吸收劑時，先將含生化藥物的溶液裝入等吸收劑時，先將含生化藥物的溶液裝入半透膜的袋內(nèi)，扎緊袋口，外加聚乙二醇覆蓋，袋內(nèi)溶半透膜的袋內(nèi)，扎緊袋口，外加聚乙二醇覆蓋，袋內(nèi)溶劑滲出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被溶劑飽和后，劑滲出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被溶劑飽和后，可更換新的，直到濃縮至所需的濃度為止。可更換新的，直到濃縮至所需的濃度為止。2022-5-102022-5-102022-5-10 3. 3. 吸收濃縮吸收濃縮 使

22、用凝膠時，先選擇凝膠粒度，使其大小恰好讓溶劑及使用凝膠時，先選擇凝膠粒度，使其大小恰好讓溶劑及低分子物質(zhì)能夠滲入凝膠內(nèi)，而生化藥物的分子完全排低分子物質(zhì)能夠滲入凝膠內(nèi)，而生化藥物的分子完全排除于凝膠之外。除于凝膠之外。 常用的凝膠為：常用的凝膠為：Sephadex G-10Sephadex G-10、G-15G-15、G-25,Bio-gel G-25,Bio-gel P-2P-2、P-4P-4、P-6P-6。 具體操作：將干燥的凝膠直接投入待濃縮的稀溶液中，具體操作：將干燥的凝膠直接投入待濃縮的稀溶液中，凝膠親水性強，溶劑及小分子被吸收到凝膠內(nèi)，大分子凝膠親水性強，溶劑及小分子被吸收到凝膠內(nèi)，大分子的生物藥物留在剩余的溶液中。離心或過濾除去凝膠