疏水分子篩調(diào)研與研發(fā)思路

1、疏水分子篩概況與研發(fā)思路匯報(bào)人：胡月霞 2015年5月10日匯報(bào)提綱一、微孔疏水分子篩二、介孔分子篩疏水改性 疏水分子篩市場狀況2 分子篩簡介1 疏水分子篩研究現(xiàn)狀3 實(shí)驗(yàn)方案41.分子篩簡介分子篩：結(jié)晶態(tài)的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，由硅氧四面體或鋁氧四面體通過氧橋鍵相連而形成。具有多孔結(jié)構(gòu)，良好穩(wěn)定性，大比表面積（MWW1000m2/g左右，ZSM500600 m2/g），用于催化、吸附分離等。分類：（按孔徑）微孔（50nm） （按結(jié)構(gòu)特征）無定形，次晶，晶體代表性沸石代表性沸石代代 號號孔道體系孔道體系維維 數(shù)數(shù)孔徑孔徑 / nmLinde ALTA8-8-830.41菱沸石菱沸石CHA8-8-8

2、30.38 0.38毛沸石毛沸石ERI8-830.36 0.51ZSM-23MTT1010.45 0.52ZSM-481010.53 0.56鎂堿沸石鎂堿沸石FER10-820.43 0.55ZSM-5MFI10-1030.53 0.56ZSM-11MEL10-1030.58 0.54ZSM-12MTW1210.55 0.59Linde LLTL1210.71絲光沸石絲光沸石MOR12-820.65 0.70菱鉀沸石菱鉀沸石OFF12-8-830.67八面沸石八面沸石FAU12-12-1230.74AlPO4-8AET1410.79 0.87VPI-5VFI1811.21三葉沸石三葉沸石CLO

3、20-20-2031.32 0.40JDF-2020-10-831.45 0.62 沸石沸石分子篩的分類及代號分子篩的分類及代號代號只是晶體結(jié)晶體系的一種稱號1.分子篩簡介2.疏水分子篩市場狀況3.疏水分子篩研究現(xiàn)狀 疏水化改性疏水途徑：減少極性（如脫鋁、減少表面硅羥基、硅烷化等），與實(shí)際應(yīng)用差距較大 疏水硅沸石S（Silicalite）-1&S-2硅沸石是人工合成的結(jié)晶二氧化硅分子篩，是一類憎水親有機(jī)物分子篩，同時(shí)具有均勻的孔道和空曠的骨架結(jié)構(gòu)，具有良好的吸附性能；硅沸石是高硅分子篩，有極高的熱穩(wěn)定性。硅沸石有兩種不同的結(jié)構(gòu)：一種具有ZSM-5結(jié)構(gòu)與外形的稱為Silicalite-1

4、(MFI型)，可認(rèn)為是無鋁的ZSM-5，或者是ZSM-5系列中的最后一個(gè)成員。另一種具有ZSM-11結(jié)構(gòu)與外形的稱為Silicalite-2(MEL型)。二者物理性質(zhì)極為相似，從性質(zhì)上難以區(qū)分。由于Silicalite-1具有三維中等尺寸孔道，近年來，對Silicalitel進(jìn)行了廣泛地研究，而Silicalite-2研究報(bào)導(dǎo)較少。l S-1合成 硅沸石的合成采用水熱法，反應(yīng)混合物中含有水、活性二氧化硅、氫氧離子與一種模板化合物(如四丙基溴化胺)，PH值10-14，在密閉反應(yīng)釜中100-200下晶化反應(yīng)，500-600焙燒去模板劑。3.疏水分子篩研究現(xiàn)狀方法一：己二胺0.5mol、Na2O 0

5、.2mol、H2O 30mol、SiO21mol 方法二：正丁胺0.5mol、Na2O 0.1mol、H2O 20mol、SiO21mol l 操作方法 反應(yīng)物混合均勻后倒入30ml不銹鋼反應(yīng)釜，升溫至170反應(yīng)4d，反應(yīng)結(jié)束后迅速將反應(yīng)釜冷卻，稀酸洗滌至PH為8-11，110烘干，800水蒸氣氣氛焙燒24h。反應(yīng)物加適量H2SO4混合均勻后倒入2000ml不銹鋼反應(yīng)釜，升溫至105反應(yīng)10d，反應(yīng)結(jié)束后迅速將反應(yīng)釜冷卻，蒸餾水或稀酸洗滌至PH為8-11，120烘干，700水蒸氣氣氛焙燒40h。l 專利美國：4061.724；4073.865（季銨堿為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、高純硅源、引入氟離子）國內(nèi)：C

6、N92113807.5價(jià)格較貴3.疏水分子篩研究現(xiàn)狀介孔材料工業(yè)化應(yīng)用存在的問題：介孔材料的孔壁為非晶態(tài)，致使其水熱穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性尚不能滿足石油化工應(yīng)用所需的苛刻條件。（能否克服？）TFP-MCM-41、P-MCM-41和MCM-41的水接觸角分別為151.0 、86.1 和20.5 Si：CTAB：NH3：H2O=1: 0.12: 8.6: 82。混合攪拌3 h，120 水熱48 h。洗滌、抽濾，100 干燥10 h，550 煅燒8 h，升溫速率為1 /min。（問題：制備周期長）50 mL甲苯和適量改性劑（TFPTMS），在油浴鍋中加熱攪拌回流，（改性劑量0.4mole ratio、時(shí)間18h、溫度110）4.實(shí)驗(yàn)方案結(jié)構(gòu)表征靜態(tài)水吸附（易操作）、水接觸角測定（直觀）疏水性