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1、1/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)7 78 8 膠體的制備和電泳膠體的制備和電泳78.1 78.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?(1) (1) 掌握電泳法測定掌握電泳法測定電勢的原理和技術(shù)。電勢的原理和技術(shù)。 (2) (2) 用電泳法測定氫氧化鐵溶膠的用電泳法測定氫氧化鐵溶膠的電勢。電勢。 2/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)78.2 78.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 幾乎所有膠體系的顆粒都
2、帶電荷。在外電場中,這些荷幾乎所有膠體系的顆粒都帶電荷。在外電場中,這些荷電的膠粒與分散介質(zhì)間會發(fā)生相對運(yùn)動,若分散介質(zhì)不動,電的膠粒與分散介質(zhì)間會發(fā)生相對運(yùn)動,若分散介質(zhì)不動,膠粒會向正極(膠粒帶負(fù)電)或負(fù)極(膠粒帶正電)移動,膠粒會向正極(膠粒帶負(fù)電)或負(fù)極(膠粒帶正電)移動,稱為電泳。稱為電泳。 膠粒荷電的來源可能是本身電離膠粒荷電的來源可能是本身電離、吸附離子或與分散介吸附離子或與分散介質(zhì)(非水介質(zhì))摩擦生電,荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢質(zhì)(非水介質(zhì))摩擦生電,荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差,稱為差,稱為電勢。顯然,膠粒在電場在移動速度和電勢。顯然,膠粒在電場在移動速度和電勢的電勢的有
3、關(guān)。所以,有關(guān)。所以,電勢也稱為電動電勢。溶膠的聚結(jié)不穩(wěn)定性電勢也稱為電動電勢。溶膠的聚結(jié)不穩(wěn)定性和它們的和它們的電勢大小有關(guān)。電勢大小有關(guān)。所以無論制備哪種膠體,通常都所以無論制備哪種膠體,通常都需要先了解有關(guān)膠體的需要先了解有關(guān)膠體的電勢。電勢。 在同一外電場(電壓為在同一外電場(電壓為V V)和同一溫度下,膠粒移動的速)和同一溫度下,膠粒移動的速率(即電泳速率)率(即電泳速率)U U與與電勢的大小有關(guān)。電勢的大小有關(guān)。二者之間有下關(guān)系:二者之間有下關(guān)系:3/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技
4、技術(shù)術(shù)UVl)/( 式中,式中,為介質(zhì)的黏度,為介質(zhì)的黏度,l為兩極間距離,為兩極間距離,為介質(zhì)的為介質(zhì)的介電常數(shù)介電常數(shù)。 本實(shí)驗(yàn)是采用界面移動法來測出電泳速率,它是通本實(shí)驗(yàn)是采用界面移動法來測出電泳速率,它是通過觀察過觀察t t 時間內(nèi)電泳儀中溶膠與輔液界面在電場作用下時間內(nèi)電泳儀中溶膠與輔液界面在電場作用下移動距離移動距離l 后,由后,由 u=u= l /t/t 求出,故求出,故 式中式中l(wèi) , l ,t t, ,u u 均可由實(shí)驗(yàn)測出:水的均可由實(shí)驗(yàn)測出:水的 值可由手冊值可由手冊查得,水的查得,水的 值則按下計(jì)算得到值則按下計(jì)算得到F m-14/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通
5、用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)78.3 78.3 操作步驟操作步驟1. 1. 純化氫氧化鐵溶膠的制備純化氫氧化鐵溶膠的制備 用量筒量取用量筒量取65 mL65 mL,已備氫氧化鐵溶液,加熱至接近沸,已備氫氧化鐵溶液,加熱至接近沸騰,可得棕色溶膠,備用。放入滲析袋中扎好口,置于有蒸騰,可得棕色溶膠,備用。放入滲析袋中扎好口,置于有蒸餾水的燒杯中每餾水的燒杯中每10 min10 min換一次水至檢不出換一次水至檢不出ClCl- -與與FeFe3+3+為止。為止。 2. 2. 測定電泳速度測定電泳速度U U和電位梯度和電位梯度 a
6、. a. 電泳儀應(yīng)事先用鉻酸洗液洗滌清潔,以除去管壁上電泳儀應(yīng)事先用鉻酸洗液洗滌清潔,以除去管壁上可能存在的雜質(zhì)。然后潔凈并烘干,活塞上涂一層凡士林??赡艽嬖诘碾s質(zhì)。然后潔凈并烘干,活塞上涂一層凡士林。 b. b. 配制電導(dǎo)率與膠體溶液相同的配制電導(dǎo)率與膠體溶液相同的KClKCl溶液溶液 5/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù) c. c.將待測氫氧化鐵膠體溶液從漏斗注入電泳儀的將待測氫氧化鐵膠體溶液從漏斗注入電泳儀的U U形形管底部至超過管底部至超過0 0刻度線。關(guān)閉活塞,并將多出的部分溶液
7、刻度線。關(guān)閉活塞,并將多出的部分溶液倒出。將倒出。將KClKCl溶液加入溶液加入U(xiǎn) U形管左右兩臂的管壁,至約形管左右兩臂的管壁,至約15 cm15 cm高度,慢慢旋轉(zhuǎn)活塞使兩液間形成清晰的界面,輕輕將高度,慢慢旋轉(zhuǎn)活塞使兩液間形成清晰的界面,輕輕將兩支鉑電極插入氯化兩支鉑電極插入氯化鉀液層中,并使兩極浸入液面下的鉀液層中,并使兩極浸入液面下的深度相等。記下界面的位置。深度相等。記下界面的位置。 d. d. 把正負(fù)極接于把正負(fù)極接于303050 V50 V直流電源上,按下電鍵,直流電源上,按下電鍵,開始記時,記下界面的位置。每隔開始記時,記下界面的位置。每隔10 min10 min記錄一次。記
8、錄一次。 e. e. 測完后,關(guān)閉電源,用銅絲量出兩極間的距離。測完后,關(guān)閉電源,用銅絲量出兩極間的距離。(不是水平距離)共量(不是水平距離)共量3 35 5次,取平均值。次,取平均值。 6/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)78.4 78.4 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) (1 1)溶膠凈化要徹底,否則將影響電泳速度。)溶膠凈化要徹底,否則將影響電泳速度。 (2 2)輔助液電導(dǎo)率必須與溶膠電導(dǎo)率相等。)輔助液電導(dǎo)率必須與溶膠電導(dǎo)率相等。 (3 3)掌握好裝電泳管技術(shù),必須做到輔助液與溶)掌握好裝電泳管
9、技術(shù),必須做到輔助液與溶膠的界面分明。膠的界面分明。7/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)78.5 78.5 問題討論問題討論 (1 1)電泳速度的快慢與哪些因素有關(guān)?)電泳速度的快慢與哪些因素有關(guān)? (2 2)如果電泳儀事先沒洗凈,管壁上殘留微量電解)如果電泳儀事先沒洗凈,管壁上殘留微量電解質(zhì),對電泳測量結(jié)果將有什么影響?質(zhì),對電泳測量結(jié)果將有什么影響? (3 3)Fe(OH)Fe(OH)3 3溶膠膠粒帶何種符號的電荷?為什么溶膠膠粒帶何種符號的電荷?為什么它會帶此種符號的電荷?它會帶此種
10、符號的電荷? (4 4)測)測電位時,為什么要控制所用的輔助液的電電位時,為什么要控制所用的輔助液的電導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等?根據(jù)什么條件選擇作為導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等?根據(jù)什么條件選擇作為輔助液的物質(zhì)?輔助液的物質(zhì)? (5 5)在電泳測定中如不用輔助液體,把兩電極直接)在電泳測定中如不用輔助液體,把兩電極直接插入溶膠中會發(fā)生什么現(xiàn)象?插入溶膠中會發(fā)生什么現(xiàn)象?8/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù) (1 1)電泳速度的快慢與哪些因素有關(guān)?)電泳速度的快慢與哪些因素有關(guān)? 答:與外加
11、電壓答:與外加電壓V V、電導(dǎo)率、溫度、兩極間的距離、電導(dǎo)率、溫度、兩極間的距離、膠體的膠體的本性以及輔助液的性質(zhì)本性以及輔助液的性質(zhì)等因素有關(guān)。外加電壓等因素有關(guān)。外加電壓V V越大,電泳速度越快;電導(dǎo)率越大,電泳速度越快;兩越大,電泳速度越快;電導(dǎo)率越大,電泳速度越快;兩極間的距離越短,電泳速度越快;溫度越高,介質(zhì)粘度極間的距離越短,電泳速度越快;溫度越高,介質(zhì)粘度越低,電泳速度越快。越低,電泳速度越快。78.678.6 參考答案參考答案9/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù) (2 2)
12、如果電泳儀事先沒洗凈,管壁上殘留微量電解)如果電泳儀事先沒洗凈,管壁上殘留微量電解質(zhì),對電泳測量結(jié)果將有什么影響?質(zhì),對電泳測量結(jié)果將有什么影響? 答:答:可能會可能會影響溶膠的電位,甚至使溶膠凝聚。影響溶膠的電位,甚至使溶膠凝聚。10/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù) (3 3)Fe(OH)Fe(OH)3 3膠粒帶何種符號的電荷?為什么它會膠粒帶何種符號的電荷?為什么它會帶此種符號的電荷?帶此種符號的電荷? 答:答:Fe(OH)Fe(OH)3 3溶膠膠粒帶正電荷;因?yàn)槿苣z膠粒帶正電荷;因
13、為Fe(OH)Fe(OH)3 3溶膠溶膠膠粒吸附了溶膠中的正離子,因而帶正電荷。膠粒吸附了溶膠中的正離子,因而帶正電荷。11/12在線答疑:在線答疑: 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)膠膠體體的的制制備備和和電電泳泳大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù) (4 4)測)測電位時,為什么要控制所用的輔助液的電導(dǎo)電位時,為什么要控制所用的輔助液的電導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等?根據(jù)什么條件選擇作為輔助率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等?根據(jù)什么條件選擇作為輔助液的物質(zhì)?液的物質(zhì)? 答:測答:測電勢時,電勢時,電勢對輔助液的成分敏感,只有電勢對輔助液的成分敏感,只有控制輔助液的電導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等才能保證輔控制輔助液的電導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等才能保證輔助液的移動速度與溶膠相等,可以避免因界面處電場強(qiáng)度助液的移動速度與溶膠相等,可以避免因界面處電場強(qiáng)度突變造成兩壁界面移動、速度不等產(chǎn)生的界面模糊。突變造成兩壁界面移動、速度不等產(chǎn)生的界面模糊。 選擇作為輔助液的物質(zhì)的條件是選擇作為輔助液的物質(zhì)的條件是1.1.應(yīng)為無色物質(zhì)或與應(yīng)為無色物質(zhì)或與溶膠色差大;溶膠色差大;2.2.陽離子和陰離子的遷移速度應(yīng)大致相等;陽離子和陰離子的遷移速度應(yīng)大致相等;3.3.兩者不發(fā)生反應(yīng);兩者不發(fā)生反應(yīng);4 4. .電導(dǎo)率大致相等;電導(dǎo)率大致相等;5 5、輔助液的比重要、輔助液的比重要小。小。12/
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