直讀光譜儀培訓(xùn)教程

1、目錄目錄 第一章、儀器原理第一章、儀器原理 第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹 第三章、儀器分析操作介紹第三章、儀器分析操作介紹 第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修第一章、儀器原理第一章、儀器原理基本原理基本原理 金屬試樣（電極）與電極之間進(jìn)行電弧、電金屬試樣（電極）與電極之間進(jìn)行電弧、電火花放電，對(duì)由此產(chǎn)生的輝線(xiàn)光譜進(jìn)行光電火花放電，對(duì)由此產(chǎn)生的輝線(xiàn)光譜進(jìn)行光電測(cè)定，進(jìn)行所含元素的定量方法。分析試樣測(cè)定，進(jìn)行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發(fā)，這時(shí)產(chǎn)生的光通過(guò)聚光使用光源電源激發(fā)，這時(shí)產(chǎn)生的光通過(guò)聚光透鏡由入口狹縫進(jìn)入，導(dǎo)向凹面衍射光柵上，透鏡由入口狹縫

2、進(jìn)入，導(dǎo)向凹面衍射光柵上，只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線(xiàn)，使用儀器上的光電光譜線(xiàn)，使用儀器上的光電 倍增管將光轉(zhuǎn)化倍增管將光轉(zhuǎn)化成電流。成電流。第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹 一、相關(guān)定義光譜分析：使用光譜儀，采用放電方式對(duì)試樣中所含分析元素進(jìn)行激發(fā)，根據(jù)測(cè)量原子譜線(xiàn)的光譜強(qiáng)度，進(jìn)行定量分析的方法。光電測(cè)光法：采用光電倍增管檢測(cè)光強(qiáng)度的測(cè)定法。電極：作為形成放電間隙的試樣和對(duì)電極的總稱(chēng)。予放電時(shí)間：設(shè)定從放電開(kāi)始到激發(fā)強(qiáng)度穩(wěn)定這一段的非積分時(shí)間。氬氣：在電極周?chē)纬闪鲃?dòng)的氬保護(hù)氣罩，以降低試樣影響，減少空氣中氧的吸收，確保放電穩(wěn)定。

3、分析試樣：供檢測(cè)用試樣。標(biāo)準(zhǔn)試樣：根據(jù)JIS（日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）或其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)分析方法結(jié)合分析元素含量定值，用于制作檢量線(xiàn)用的試樣。標(biāo)準(zhǔn)化試樣：儀器運(yùn)行上段時(shí)間或檢測(cè)一定數(shù)日的試樣后，對(duì)檢量線(xiàn)進(jìn)行校正所使用的氬樣。(二)儀器結(jié)構(gòu) 打印機(jī) 顯示器 分光室 鍵盤(pán) 主機(jī) 發(fā)光室 測(cè)光室真空泵 氬氣 穩(wěn)壓電源 第三章、儀器分析操作介紹第三章、儀器分析操作介紹一、 儀器操作前的檢查內(nèi)容： 氬氣流量計(jì) 激發(fā)時(shí)流量標(biāo)記為10升氬氣流量調(diào)節(jié)旋鈕（待機(jī)時(shí)為1升） 檢查氬氣余量：打開(kāi)氬氣瓶的通氣閥門(mén)，檢查壓力表上的讀數(shù)，氬氣壓力一般0.1Mpa以上，可進(jìn)行下一步操作；如果壓力低于0.1Mpa以下，須更換氣瓶。（

4、注意：氬氣壓力低于0.1Mpa或氣瓶無(wú)氬氣才更換，會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部進(jìn)入空氣，測(cè)試結(jié)果不正確）。檢查氬氣流量：打開(kāi)通氣閥門(mén)后，觀察氬氣增壓器內(nèi)上否有水泡冒出，如果有則說(shuō)明有氬氣流出現(xiàn)象；另外，觀察發(fā)出室旁邊的確氬氣流量計(jì)指針，流量指針指的位置即是氬氣流量值。（注意：儀器待機(jī)時(shí)流量為1L/Min ；儀器分析工作時(shí)流量為10L/Min ，須檢查調(diào)整。）電源：檢查穩(wěn)壓電源器電壓是否穩(wěn)定，是否在220V225V范圍？檢查各電源線(xiàn)接口是否牢固、接口正確？檢查打印機(jī)紙是否足夠、是否安裝好，傳輸系統(tǒng)是否完好？ 二、儀器啟動(dòng)操作 2.1儀器啟動(dòng)的準(zhǔn)備： 2.1.1打開(kāi)穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)（撥到ON位置），檢查電壓穩(wěn)定性及

5、電壓值； 2.1.2打開(kāi)儀器面板上的主電源開(kāi)關(guān)（MAIN）； 2.1.3打開(kāi)儀器面板上的光源開(kāi)關(guān)(SOURCE)、溫控開(kāi)關(guān)（AIRCON）、控制開(kāi)關(guān)（CONSOLE）（注意：本公司儀器溫氬近制在40 1）； 2.1.4打開(kāi)氬氣瓶的通氣閥開(kāi)關(guān)，檢查氬氣余量及流量； 2.1.5打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)（按綠色按鈕），啟動(dòng)真空泵； 2.1.6打開(kāi)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及打印機(jī)電源 2.1.7進(jìn)入ADS系統(tǒng)畫(huà)面，待氣室真空顯示OK，按F1鍵（F1 ON），再按F9鍵進(jìn)入分析畫(huà)面；系統(tǒng)軟件的進(jìn)入方式系統(tǒng)軟件的進(jìn)入方式 在在DOSDOS系統(tǒng)中，系統(tǒng)中，C C：EXEEXE盤(pán)符下，輸入盤(pán)符下，輸入ADS000ADS000，回車(chē)

6、，回車(chē)，進(jìn)入分析軟件，這時(shí)的界面顯示的是軟件的版本號(hào)和進(jìn)入分析軟件，這時(shí)的界面顯示的是軟件的版本號(hào)和輸入密碼，不用輸入密碼直接點(diǎn)回車(chē)兩次。進(jìn)入儀器輸入密碼，不用輸入密碼直接點(diǎn)回車(chē)兩次。進(jìn)入儀器狀態(tài)檢查界面（狀態(tài)檢查界面（Instrument checkInstrument check），），其中其中Vacuum(Vacuum(真空，真空度真空，真空度) )后面顯示后面顯示OKOK，Photodetector Photodetector (PMT) High Voltage (PMT) High Voltage （光電倍增管高壓）下，有光電倍增管高壓）下，有F1 F1 ONON，F(xiàn)3 OFFF3

7、 OFF兩個(gè)標(biāo)記，此時(shí)綠色的光標(biāo)應(yīng)在兩個(gè)標(biāo)記，此時(shí)綠色的光標(biāo)應(yīng)在F1 ONF1 ON上，如果不在說(shuō)明負(fù)高壓沒(méi)有加上，不能進(jìn)行分析，上，如果不在說(shuō)明負(fù)高壓沒(méi)有加上，不能進(jìn)行分析，應(yīng)點(diǎn)應(yīng)點(diǎn)F1F1，加上負(fù)高壓。如果在日常分析中，遇到紅色加上負(fù)高壓。如果在日常分析中，遇到紅色的警告字符（的警告字符（HVHV）時(shí)，表明負(fù)高壓掉了，可在分析時(shí)，表明負(fù)高壓掉了，可在分析界面下按界面下按F12F12推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進(jìn)入。在上推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進(jìn)入。在上述界面下點(diǎn)擊述界面下點(diǎn)擊F9F9進(jìn)入分析界面進(jìn)入分析界面 在上述界面下點(diǎn)擊在上述界面下點(diǎn)擊F9F9進(jìn)入主界面。光標(biāo)在進(jìn)入主界面。光標(biāo)在ST-NO

8、ST-NO（規(guī)格組）后面。按規(guī)格組）后面。按Shife+F4Shife+F4，用上下鍵選擇用上下鍵選擇規(guī)格組，選中后回車(chē)。（也可以自己輸入。）規(guī)格組，選中后回車(chē)。（也可以自己輸入。）進(jìn)入分析界面，這時(shí)的光標(biāo)在規(guī)格組上，用回進(jìn)入分析界面，這時(shí)的光標(biāo)在規(guī)格組上，用回車(chē)鍵將光標(biāo)選到輸入爐號(hào)和分析者名字的位置，車(chē)鍵將光標(biāo)選到輸入爐號(hào)和分析者名字的位置，輸入爐號(hào)和分析者的名字。然后開(kāi)始分析，每輸入爐號(hào)和分析者的名字。然后開(kāi)始分析，每個(gè)樣子至少打兩點(diǎn)，得到平均值，要求所有的個(gè)樣子至少打兩點(diǎn)，得到平均值，要求所有的元素不允許出現(xiàn)紅字（元素不允許出現(xiàn)紅字（R R）（）（包括包括FE1FE1，F(xiàn)E2FE2），）

9、，這里要注意一下。這里要注意一下。ANAN值代表電極放電次數(shù)。值代表電極放電次數(shù)。TANTAN值代表總放電次數(shù)。每根電極值代表總放電次數(shù)。每根電極ANAN值不得超過(guò)值不得超過(guò)200200次，即每個(gè)班上班后必須檢查次，即每個(gè)班上班后必須檢查ANAN值看剩余次數(shù)值看剩余次數(shù)是否足夠本班使用，如果不夠應(yīng)立即更換電極。是否足夠本班使用，如果不夠應(yīng)立即更換電極。三、儀器分析前的檢查三、儀器分析前的檢查 3.1入口狹縫確認(rèn) 入口狹縫 3.2 兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化： 3 . 2 . 13 . 2 . 1 按按 S h i f t + F 2S h i f t + F 2 鍵 進(jìn) 入 工 作 菜 單 ， 選 擇鍵 進(jìn)

10、入 工 作 菜 單 ， 選 擇 2 2 P i o n t P i o n t RecalibrationRecalibration 二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析 ，按，按ENTERENTER進(jìn)入；進(jìn)入；3.2.23.2.2在規(guī)格組在規(guī)格組ST-NOST-NO 中輸入欲分析的規(guī)格組名稱(chēng)或用中輸入欲分析的規(guī)格組名稱(chēng)或用Shift+F4Shift+F4鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇。鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇。3.2.33.2.3在樣品登記項(xiàng)中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱(chēng)，在樣品登記項(xiàng)中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱(chēng)，選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣，放入發(fā)光臺(tái)平臺(tái)上，準(zhǔn)備激發(fā)；選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣，放入發(fā)光臺(tái)平臺(tái)上，準(zhǔn)備激發(fā)；3

11、.2.43.2.4按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按F3F3計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原工作曲線(xiàn)進(jìn)行較正，原工作曲線(xiàn)進(jìn)行較正，AlphaAlpha為為系數(shù)（系數(shù)（0.80.8到到1.21.2之間，如果不之間，如果不在此范圍，應(yīng)重做），在此范圍，應(yīng)重做），BetaBeta為為系數(shù)。系數(shù)。3.2.53.2.5任務(wù)完成后，按任務(wù)完成后，按F9F9鍵回復(fù)鍵回復(fù) 含有率分析含有率分析 畫(huà)面待命；畫(huà)面待命；3.3控樣校正在分析畫(huà)面中，按Shift+F2Shift+F2鍵進(jìn)入工作菜單，選鍵進(jìn)入工作菜單，選擇擇Master curveRecalib,Master curve

12、Recalib,在規(guī)格組在規(guī)格組ST-NOST-NO 中輸中輸入欲分析的規(guī)格組名稱(chēng)或用入欲分析的規(guī)格組名稱(chēng)或用Shift+F4Shift+F4鍵進(jìn)行規(guī)鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇格組選擇, ,在發(fā)光臺(tái)上放好控樣，按要求激發(fā)，在發(fā)光臺(tái)上放好控樣，按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按任務(wù)完成后，按F3F3計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原工作曲線(xiàn)進(jìn)行較正，計(jì)算控樣校正系數(shù)工作曲線(xiàn)進(jìn)行較正，計(jì)算控樣校正系數(shù)ACAC值和值和MCMC值，要求值，要求ACAC值在值在0.8-1.20.8-1.2范圍內(nèi)校正有效，范圍內(nèi)校正有效，否則重做。否則重做。3.4儀器分析 在分析界面下，選好規(guī)格組，將爐號(hào)和分析者輸入相應(yīng)的位

13、置，將試樣放入發(fā)光室平臺(tái)上，用壓片壓緊，按F1鍵或發(fā)光室上的起動(dòng)按鈕（綠色按鈕 START），進(jìn)行激發(fā)；激發(fā)完成后，按要求更換激發(fā)點(diǎn)，再重復(fù)激發(fā)動(dòng)作，直到任務(wù)完成；按F5鍵保存，如需將結(jié)果打印，按F4鍵直接打印。按F6鍵傳輸。 發(fā)光平臺(tái) 壓片激發(fā)口 3.5儀器停機(jī)操作 3.5.1在含有率分析畫(huà)面，按Shift+F1鍵，選擇維護(hù)Maintenance； 3.5.2按ENTER鍵進(jìn)入，選擇裝置維護(hù)Instrument； 3.5.3按ENTER鍵進(jìn)入電腦顯示畫(huà)面，按F3鍵，選擇退出負(fù)高壓（F3 OFF）， 并關(guān)閉主機(jī)電源； 3.5.4按真空泵停止按鈕（紅色按鈕 STOP）,關(guān)閉氬氣瓶出口閥； 以上為

14、日常短時(shí)間停機(jī)時(shí)操作步驟，下面為長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)（3天以上）時(shí)操作步驟： 3.5.5關(guān)閉儀器面板上的光源開(kāi)關(guān)（SOUCRE）、溫控開(kāi)關(guān)（AIRCON）、控制開(kāi)關(guān)（CONSOLE）； 3.5.6關(guān)閉儀器主電源； 3.5.7關(guān)閉穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)。第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修修一、儀器日常保養(yǎng)內(nèi)容： 1.1各電源線(xiàn)接口是否牢固，是否接線(xiàn)正確？ 1.2氬氣余量是否足夠？流量上否正常？ 1.3入口狹縫距離是否正確？ 1.4氬氣增壓器水量理否足夠？水質(zhì)是否干凈？ 1.5溫控器顯示溫度是否為40？ 1.6分析室內(nèi)是否保持在235？ 1.7真空泵油位是否正常？ 1.8儀器表面無(wú)灰塵。二、相隔時(shí)

15、間段保養(yǎng)項(xiàng)目 2.1電極再生：儀器激發(fā)（放電）200次，對(duì)電極進(jìn)行研磨再生； 電極棒 電極座旋鈕 電極座 按此方向旋轉(zhuǎn)，可卸下電極支架 關(guān)閉儀器面板上光源開(kāi)關(guān)（SOURCE）； 打開(kāi)發(fā)光室的門(mén)，利用專(zhuān)用工具電極規(guī)夾夾住電極棒，擰松電極座上的鎖緊螺母，取出電極棒（注意：在松開(kāi)螺母后，不可松開(kāi)專(zhuān)用夾具，以免電極棒掉入電極座內(nèi)）； 利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 將電極放入專(zhuān)用夾具夾口中，須注意電極放入的長(zhǎng)度，再將電極棒放入夾嘴內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān)好發(fā)光室門(mén)，接通開(kāi)關(guān)面板上的光源電關(guān)（SOUCRE）。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。 2.2發(fā)光臺(tái)清掃

16、儀器激發(fā)（放電）3000次后，須進(jìn)行發(fā)光臺(tái)清掃保養(yǎng)； 關(guān)閉儀器面板上光源開(kāi)關(guān)（SOURCE）； 打開(kāi)發(fā)光室門(mén)，利用專(zhuān)用工具取出電極棒及電極座； 將電極座拆下后，將密封圈拆下，用紗布對(duì)電極座進(jìn)行擦拭干凈，不可用砂紙打磨； 取出電極座上的密封圈，將電極座嘴、密封圈及墊片用脫脂棉或紗布擦拭干凈后，將密封圈抺上真空硅脂放入相應(yīng)位置；注意：經(jīng)常使用的墊片是有正反面的不可放反。 利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 將發(fā)光臺(tái)接觸及火花室中污垢用脫脂棉或紗布擦拭干凈； 將電極座裝回發(fā)光臺(tái)上； 將電極放入專(zhuān)用夾具夾口中，須注意電極放入的長(zhǎng)度，再將電極棒放入電極空隙規(guī)內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定

17、電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān)閉發(fā)光室，接通光源開(kāi)關(guān)（SOUCRE）。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。 2.3透光鏡清掃 儀器激發(fā)（放電）3000次后，須對(duì)透光鏡進(jìn)行清掃： 或Fe1的強(qiáng)度低于5.5時(shí)清掃。 關(guān)閉儀器面板上光源開(kāi)關(guān)（SOURCE）。建議也關(guān)掉真空泵。 打開(kāi)發(fā)光室門(mén)，握住手柄，將透光鏡向上拉，至鏡片可見(jiàn)； 用專(zhuān)用工具透鏡裝卸工具，將聚光透鏡取出； 用沾有酒精的紗布或擦相機(jī)紙擦除聚光透鏡上的污垢，然后用干凈干的紗布輕輕擦拭；如果污垢嚴(yán)重，可用牙膏擦拭； 用專(zhuān)用工具將聚光透鏡旋回透光鏡板上； 握住手柄將透光鏡板壓下（注意：在拉出透光鏡后，不得將未裝聚光鏡片的架壓下）； 關(guān)閉發(fā)光臺(tái)門(mén)，打開(kāi)光源開(kāi)關(guān)

18、、真空泵開(kāi)關(guān)。 透光鏡 用手拉出鏡架 鏡片 用手壓回鏡片架2.4電極間隙的控制 儀器激發(fā)（放電）半年后，須對(duì)間隙進(jìn)行重調(diào)： 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機(jī)電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)（SOURCE）（注意：此項(xiàng)工作必須將光源開(kāi)關(guān)關(guān)掉）； 打開(kāi)光源室的護(hù)板，取出電極架上的電極棒，利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 研磨后，在電極架上放上電極長(zhǎng)度規(guī)，最左端靠近電極架； 將再生電極或新電極放上電極架，電極棒尖緊靠電極規(guī)，然后擰緊螺絲； 取下電極規(guī)，鎖上面板； 關(guān)閉發(fā)光臺(tái)門(mén)，打開(kāi)光源開(kāi)關(guān)、真空泵電源、電腦系統(tǒng)電源。2.5控溫用風(fēng)扇及加熱器的清掃 儀器激發(fā)（放電）一年后，須進(jìn)行清掃 。 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機(jī)電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)（SOURCE）、溫控開(kāi)關(guān)（AIRCON）、控制開(kāi)關(guān)（CONSOLE），主電源開(kāi)關(guān)（MAINE）。 摘開(kāi)儀器正面的面板，用吸塵器進(jìn)行清掃。注意：動(dòng)作要輕，不可碰壞電路板，并且注意安全。 安上面板，按開(kāi)機(jī)順序開(kāi)機(jī)，待溫度穩(wěn)定在40度后在進(jìn)行工作。2.6真空泵泵油更換 儀器激發(fā)半年后或油位低于標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)時(shí)需更換油。 關(guān)閉真空泵開(kāi)關(guān)（紅色按鈕 STOP），關(guān)閉氬氣通氣閥開(kāi)關(guān)； 擰開(kāi)真空泵上的加油口鎖緊螺母及排油口鎖油螺母； 讓油從排油口排出，排油過(guò)程中，可短時(shí)間起動(dòng)真空泵開(kāi)