米格實驗室-EBSD制樣技術(shù)

1、 米格實驗室北京聚睿眾邦科技有限公司 EBSD技術(shù)應用-樣品制備技術(shù)1. EBSD的樣品制備要求 2. EBSD的樣品制備方法4. EBSD制樣應用案例 EBSD樣品制備綜述3. EBSD樣品制備工藝參考資料Sample Preparation Companies:Allied High Tech Products ()Buehler () SumMet GuideLECO () Metallography Principles and ProceduresStruers () Metalog GuideOther References:Metallography: P

2、rinciples and Practice, ASM, Vander Voort (1999)Specimen Preparation for EBSD, Danka Katrakova and F. Mcklich, (2001 and 2002) 1. EBSD1. EBSD的樣品制備要求的樣品制備要求1.1 1.1 為什么為什么EBSDEBSD需要進行制樣需要進行制樣n EBSD 是表面技術(shù)n EBSD 信號來自520 納米的表層.n 損傷, 污染和氧化層將影響EBSD 信號.n 樣品需要平, 其形貌將引起陰影.n 薄膜和單晶不需要樣品制備, 可直接EBSD 分析.未能標定的區(qū)域（4）

3、樣品制備常見問題 得不到較好的菊池花樣、表面凹凸不平、導電性差 （1） 表面平整、清潔、無殘余應力 通過磨拋得到平整的表面，去除殘余應力可以選擇離子拋光、化學拋光等方法。（2）導電性良好： 若導電性不好，會束縛電荷，導致背散射電子信號變差，可以采用噴金或者噴碳的方法提高導電性（3）適合的形狀及尺寸 長*寬*厚12mm*12mm*1.5mm2.2 什么樣的什么樣的EBSD樣品滿足要求？樣品滿足要求？ 2. EBSD的樣品制備方法2.1 2.1 EBSDEBSD樣品制備流程、方法及適用樣品樣品制備流程、方法及適用樣品切 割鑲 嵌研磨機械拋光電解拋光化學侵蝕離子減薄FIB微區(qū)拋光機械化學特殊評價純金

4、屬/第二相細小的合金硬度較高、原子序數(shù)大的金屬陶瓷、礦石等脆性材料鋁合金、鈦合金等復合材料微區(qū)、3D觀察的情況，普遍適用偏光顯微鏡根據(jù)偏光下，圖像的質(zhì)量截面拋磨機 硬材料及Cu、Al、Au等軟材料微分干涉差顯微鏡下（DIC）2.2 2.2 EBSDEBSD樣品樣品制備方法優(yōu)缺點比較樣品樣品制備方法優(yōu)缺點比較優(yōu)點：方便，快捷，缺點：試樣表面破壞，存在殘余應力u 機械拋光：振動拋光u 機械拋光+化學拋光優(yōu)點：簡單、方便、最常用、對拋光工藝要求不高缺點：針對不同金屬選擇不同的化學拋光液.u機械拋光+電解拋光優(yōu)點：方便、快捷、可重復、最常用，無機械變形、可自動化缺點：拋光工藝（拋光液配方、參數(shù)）摸索需

5、要較長時間、拋光不均勻或者形成凹坑、邊緣容易被腐蝕、拋光區(qū)域有限、電解液有毒2.2 2.2 EBSDEBSD樣品樣品制備方法優(yōu)缺點比較樣品樣品制備方法優(yōu)缺點比較u 機械拋光+離子減薄優(yōu)點: 適合所有材料, 尤其脆性材料和小樣品. 它也適合已經(jīng)制備EBSD 樣品, 去除表面的氧化層和表面污染.缺點: 設(shè)備貴, 限于制備小樣品( 小于10 mm )u FIB切割優(yōu)點：微觀區(qū)域進行拋光、效率高、精度高缺點：拋光面積小、成本高u 截面拋光機Ar+優(yōu)點： Ar離子束轟擊，無磨料污染、無劃痕、試樣損傷小、機械變形小適合EBSD分析、適用于難拋光的軟材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等、用于難加工的硬

6、材料:陶瓷、玻璃等、軟、硬組合的多層材料斷面制備、拋光區(qū)域幾百mm，遠大于FIB拋光區(qū)、操作容易，成本低，不使用水和化學試劑，環(huán)保。缺點：對樣品前處理要求高，同時拋光區(qū)域受限制； 2.3 EBSD2.3 EBSD樣品制備質(zhì)量的檢測樣品制備質(zhì)量的檢測即使在金剛石機械拋光后仍然能觀察到精磨所留下的劃痕在精磨及機械拋光后仍能觀察到粗拋時留下的粗大劃痕重新精磨及機械拋光拋光效果好的試樣表面在在微分干涉差顯微鏡下（微分干涉差顯微鏡下（DICDIC）觀）觀察到的試樣表面的劃痕察到的試樣表面的劃痕有可能是金剛石拋光是留下200X200X 3. EBSD的樣品制備工藝3.1 常用的切割設(shè)備帶條切割機高速切割機

7、低速金剛石切割機3.2 樣品的切割和截面的獲得避免發(fā)熱或破壞組織不合適的切割方式會給樣品帶來不可恢復的損傷根據(jù)切割樣品材料的不同選擇不同的切割方式切割中帶來的破壞會影響EBSD質(zhì)量好的切割表面熱損傷后的表面切割砂輪的選擇很重要有色金屬，較軟的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC)，膠木粘結(jié)鋼鐵類，硬度 Hv 80 - 850Alumina (Al2O3），膠木粘結(jié)非常硬的鋼鐵類材料 Hv 500 - 1400Cubic Boron Nitride（立方氮化硼）燒結(jié)的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2000Diamond（金剛石），膠木粘結(jié)礦物、陶瓷、

8、易碎材料 Hv 800 - 2000Diamond（金剛石）,鑲嵌在金屬砂輪片上 根據(jù)廠家提供的指導手冊選擇合適等級的砂輪片、潤滑劑及切割條件 3.3 磨拋材料的選擇3.4樣品的鑲嵌通常推薦使用熱鑲方式 較高的溫度和壓力 (200C & 50kN).粘結(jié)材料的選擇: 較容易磨掉穩(wěn)定及容易粘結(jié)樣品, 真空下穩(wěn)定最好能導電熱鑲熱鑲 熱鑲后的樣品冷鑲冷鑲 針對不適合熱鑲的材料 較低的收縮和高的硬度 真空下穩(wěn)定 通常使用環(huán)氧樹脂 鑲嵌后試樣內(nèi)埋覆導電材料或者噴 鍍導電介質(zhì)冷鑲后的試樣3.4 樣品的鑲嵌3.5 平面磨削平面磨削直到所有試樣表面平整磨削工具可根據(jù)材料選擇選擇磨削介質(zhì)類型及粘結(jié)方式很

9、重要磨削砂輪破壞的區(qū)域精 磨每個階段的精磨應該去除掉上個工序所留下的劃痕每個階段完成的時候都需要在光鏡下檢查試樣質(zhì)量粗大的劃痕表明試樣還需精磨精磨/拋光時磨削示意圖磨削掉的材料層磨削掉的材料層3.5 平面磨削金剛石拋光可能會留下殘余應力或者破壞試樣拋光是研磨的延伸，研磨劑黏附在拋光布之上拋光是研磨的延伸，研磨劑黏附在拋光布之上機械拋光方向機械拋光方向金剛石拋光金剛石拋光 3.6 機械拋光n 拋光介質(zhì)的選擇氧化物懸浮液適合大部分材料的拋光氧化物懸浮液適合大部分材料的拋光氧化鋁基的拋光液氧化鋁基的拋光液適合于大多數(shù)材料浮雕現(xiàn)象輕石英硅乳膠體石英硅乳膠體化學-研磨共同作用非常適合有色金屬、延展性好的

10、材料及陶瓷材料浮雕現(xiàn)象輕在拋光的同時還起著研磨的作用 3.6 機械拋光針對EBSD所做的最終拋光 通過化學-機械拋光方式可以有效去除金剛石拋光過程中帶來的殘余應力及試樣破壞 雖然其它的氧化物拋光劑拋光效果不錯，但是硅膠體是個非常不錯的拋光介質(zhì) Residual surface damage 3.6 機械拋光試樣制備時帶來的損傷對EBSD標定的影響 在電解拋光后，由于試樣表面質(zhì)量差，不能得在電解拋光后，由于試樣表面質(zhì)量差，不能得到好的晶體學取向圖到好的晶體學取向圖 制樣效果差使得無法得到晶粒的取向信息制樣效果差使得無法得到晶粒的取向信息 根據(jù)花樣質(zhì)量圖可以看出試樣需要重新準備根據(jù)花樣質(zhì)量圖可以看

11、出試樣需要重新準備 3.7 EBSD機械拋光樣品的損傷可以在二次電子像及花樣質(zhì)量圖中清晰的觀察到表面劃痕可以在二次電子像及花樣質(zhì)量圖中清晰的觀察到表面劃痕在二次電子圖像里面并不清楚的小的表面劃痕在花樣質(zhì)量圖里面非常清楚在二次電子圖像里面并不清楚的小的表面劃痕在花樣質(zhì)量圖里面非常清楚因此需要選擇合適的材料及工藝避免小的表面缺陷因此需要選擇合適的材料及工藝避免小的表面缺陷劃 痕二次電子像花樣質(zhì)量圖晶體取向圖小的表面缺陷 3.7 EBSD機械拋光樣品的損傷表 面 缺 陷純銅的研磨和拋光劃痕 3.7 EBSD機械拋光樣品的損傷電解拋光拋光和侵蝕導電材料直流電需要控制溫度電壓過高時需注意安全電解拋光示意

12、圖 3.7 EBSD電解拋光電解拋光的特點影響拋光效果的因素電解液成分溶液溫度攪拌電解面積（影響電流密度）電壓根據(jù)不同拋光液組成不同，此時間根據(jù)不同拋光液組成不同，此時間-電流曲線并不完全相同電流曲線并不完全相同.腐蝕腐蝕拋拋 光光拋光效果好拋光效果好電流密度（A/mm2）拋光時電壓拋光時電壓不同階段電解拋光樣品表面的變化陽極溶解促使電解發(fā)生夾雜物周圍基體發(fā)生電解反應夾雜物周圍基體發(fā)生電解反應形成不同的形成不同的電解層厚度電解層厚度反應不均勻反應不均勻攪拌促使反應加劇攪拌促使反應加劇氧氣泡會在試樣表面形成凹坑電解拋光的利弊有利因素有利因素:迅速，快捷可重復操作人員不需要太多的培訓無機械變形可自

13、動化不利因素不利因素:并不適合于所有金屬拋光不均勻或者形成凹坑邊緣被腐蝕拋光區(qū)域有限拋光能力有限電解液有毒比較難找到合適的拋光工藝 用于TEM 樣品制備, 最近用于EBSD 樣品制備. 基本過程: 用離子槍轟擊傾斜樣品面, 去除材料.去除速率取決于: 材料, 離子槍電流, 電壓, 樣品和離子槍的幾何關(guān)系. 通?？焖偃コ遣豢扇〉? 將引入晶格損傷. 通常采用低的入射角(小于20度), 小的電流和低的電壓. 須要12 小時制備一個樣品.優(yōu)點: 適合所有材料, 尤其脆性材料和小樣品. 它也適合已經(jīng)制備EBSD 樣品, 去除表面的氧化層和表面污染.缺點: 設(shè)備貴, 限于制備小樣品( 小于10 mm

14、)3.8 3.8 離子拋光離子拋光 Ion Beam millingIon Beam milling鈦合金試樣的制備機械拋光后離子轟擊后model 682 Gatan PECSn 離子轟擊離子轟擊鈦合金基體鈦合金基體 機械拋光 電解拋光鈦合金第二相鈦合金第二相機械拋光 電解拋光離子束轟擊后Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System (PIPS)經(jīng)電解拋光使用離子束轟擊后花樣質(zhì)量對比離子束轟擊條件： 1mA ion beam at 6kV, 60deg. 旋轉(zhuǎn)Zero ion milling5 minutes15minutes花樣質(zhì)量增加隨時間增

15、加花樣質(zhì)量增加試樣表面逐漸被剝蝕 表 面 質(zhì) 量離子束轟擊時間過長后試樣表面離子束轟擊1個小時后離子束轟擊過程中試樣不旋轉(zhuǎn)，使得試樣表面出現(xiàn)凹坑Monel sample（蒙乃爾銅-鎳合金）3.9 3.9 聚焦離子束聚焦離子束(FIB)(FIB)FIB主要功能： 形貌觀察 微區(qū)刻蝕 微沉淀HCP =紅色Cubic=藍色鈦合金的三維 EBSD標定Ar離離子子束束加加工工3.10 3.10 截面拋磨截面拋磨 Cross Section PolisherCross Section Polisher20032003年發(fā)展年發(fā)展 起來為起來為EPMA EPMA 、S SEM/EDS EM/EDS 、AES

16、AES試樣的制備提供了方便試樣的制備提供了方便機械拋光CP 拋磨時間: 4 hoursAuNi-PCu背散射電子圖像背散射電子圖像加速電壓加速電壓: 5kV: 5kVCPCPAuNiPCu背散射電子像EBSD analysisPolymer base在在CuCu層清晰的晶體取向襯度表明界面拋磨后試樣表面沒有發(fā)生受損層清晰的晶體取向襯度表明界面拋磨后試樣表面沒有發(fā)生受損BSE imageNormal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction(TD)Image quality截面拋磨機使用Ar離子刻蝕試樣表面，對試樣表面無明顯損傷

17、，因此非常適合用于EBSD試樣的制備n 用Ar離子束轟擊，無磨料污染、無劃痕、試樣損傷小、機械變形小適合EBSD分析適用于難拋光的軟材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等n用于難加工的硬材料:陶瓷、玻璃等n軟、硬組合的多層材料斷面制備、n光區(qū)域幾百mm，遠大于FIB拋光區(qū)域n操作容易，成本低，不使用水和化學試劑，環(huán)保。CPCP加工特點加工特點樣品制備好后, 必須妥善存儲, 避免下次分析時需要重新拋光.妥善存儲有利于: 防范表面灰塵和臟物.避免操作時花痕.避免避免氧化物形層.( 對一些材料不可避免, 需要重新拋光). 避免潮濕-尤其對吸水材料. 避免過熱-在溫暖條件下, 一些材料可能會再結(jié)晶

18、.3.11 3.11 樣品存儲樣品存儲 4. EBSD的應用案例4.1 4.1 離子減薄離子減薄全歐拉角取向重構(gòu)圖二次電子像全歐拉角取向重構(gòu)圖離子減薄前二次電子像離子減薄后未能標定的區(qū)域未能標定的區(qū)域4.1 4.1 離子減薄離子減薄4.2 4.2 鎂合金的電解拋光鎂合金的電解拋光1. 試樣粗磨： P240, 320, 600 & 2000，4000 SiC 砂紙 （不能用水）2. 電解拋光:電解液: AC-2（商業(yè)鎂合金專用拋光液）電壓: 20 V溫度: 常溫時間: 1分鐘表面質(zhì)量差表面質(zhì)量好1. 試樣粗磨： P240, 320, 600 & 1200 SiC 砂紙2. 使用3

19、微米的金剛石研磨膏在長毛絨布上機械拋光3. 電解拋光:電解液: 5% 高氯酸酒精溶液電壓: 40 V溫度: -20C時間: 1 - 2 分鐘4.3 4.3 鋁合金的電解拋光鋁合金的電解拋光表面質(zhì)量差表面質(zhì)量好5 用戶指南用戶指南 User Guide 1. 服務流程服務流程 Service Process 實驗咨詢 在線填寫預約表 專家評估實驗 寄送樣品 實驗實施 獲取實驗數(shù)據(jù) 回寄樣品和報告證書。 2. 財務付款財務付款 Financial Process 對于VIP客戶，我們采用先實驗、后付款的流程 對于一般客戶，我們采用先付費、后實驗的流程 3. 部門職責與聯(lián)系方式部門職責與聯(lián)系方式 Contact 技術(shù)部：左曉萌劉治國市場部：張秀華劉紫躍閆健康