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文檔簡介

1、材料現(xiàn)代研究方法(7)授課教師:羅紹華授課教師:羅紹華上課班級:材上課班級:材81001、81002第一節(jié) 透射電子顯微鏡 電子光學(xué)是研究帶電粒子(電子、離子)在電場和磁場中運(yùn)動,特別是在電場和磁場中偏轉(zhuǎn)、聚焦和成像規(guī)律的一門科學(xué)。它與幾何光學(xué)有很多相似之處: (1)幾何光學(xué)是利用透鏡使光線聚焦成像,而電子光學(xué)則利用電、磁場使電子束聚焦成像,電、磁場起著透鏡的作用。 (2)幾何光學(xué)中,利用旋轉(zhuǎn)對稱面作為折射面,而電子光學(xué)系統(tǒng)中,是利用旋轉(zhuǎn)對稱的電、磁場產(chǎn)生的等位面作為折射面。因此涉及的電子光學(xué)主要是研究電子在旋轉(zhuǎn)對稱電、磁場中的運(yùn)動規(guī)律。 1.1 工作原理Light vs Electron M

2、icroscope1.2 電子透鏡(使電子束聚焦成象的裝置)1)電子可以憑借軸對稱的非均勻電場、磁場的力,使其會聚或發(fā)散,從而達(dá)到成象的目的。 由靜電場制成的透鏡 靜電透鏡 由磁場制成的透鏡 磁透鏡 聚焦原理 Fe(VxB) 2)磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點 目前,應(yīng)用較多的是磁透鏡,我們只是分析磁透鏡是如何工作的。1. 需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率;2. 靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓,常會引起擊穿;3. 象差較大。1. 改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率;2. 無擊穿,供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏;3. 象差小。靜電透鏡磁透鏡1. 需改變很高的加速電壓才可改變焦距

3、和放大率;2. 靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓,常會引起擊穿;3. 象差較大。1. 改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率;2. 無擊穿,供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏;3. 象差小。靜電透鏡磁透鏡(1) 電子在靜電場中的運(yùn)動電子在靜電場中的運(yùn)動(10) 2meVv 電鏡中,電鏡中,用靜電透鏡作電子槍,發(fā)射電子束;用磁用靜電透鏡作電子槍,發(fā)射電子束;用磁透鏡做會聚透鏡,起成像和放大作用。透鏡做會聚透鏡,起成像和放大作用。靜電透鏡和磁靜電透鏡和磁透鏡統(tǒng)稱電子透鏡透鏡統(tǒng)稱電子透鏡,它們的結(jié)構(gòu)原理由,它們的結(jié)構(gòu)原理由Busch奠定的。奠定的。 電子在靜電場中受到電場力的作用將產(chǎn)生加速度。初速度為

4、0的自由電子從零電位到達(dá)V電位時,電子的運(yùn)動速度v為:即加速電壓的大小決定了電子運(yùn)動的速度。(12) sinsin 2 2 (11) sinsin sinsin 21121222111221VVvvmeVvmeVvvvvv則:又因為:或當(dāng)電子的初速度不為零、運(yùn)動方向與電場力方向不一致時,電場力不僅改變電子運(yùn)動的能量,而且也改變電子的運(yùn)動方向。 如圖: AB上方電位為V1,下方為V2,電子通過V1、V2的界面時,電子的運(yùn)動方向突變,電子運(yùn)動的速度從1變?yōu)?。因為電場力的方向總是指向等電位面的法線,從低電位指向高電位,而在電位面的切線方向的作用力為0。也就是說在該方向的速度分量不變。所以有: 由式

5、可見,電子在靜電場中運(yùn)動方式與光的折射現(xiàn)象十分相似,并且當(dāng)電子從低電位區(qū)V1進(jìn)入高電位區(qū)時,折射角也即電子的運(yùn)動軌跡趨向于法線。反之電子的軌跡將離開法線。 與玻璃的凸透鏡可以使光線聚焦成像相似,一定形狀的等電位曲面簇 也可以使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面簇的電極裝置即為靜電透鏡。它有二極式和三極式之分。圖為一三極式靜電透鏡。(2) 靜電透鏡透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡中的電子槍就是中的電子槍就是一個靜電透鏡。一個靜電透鏡。(3) 磁透鏡(13) BvqF電荷在磁場中運(yùn)動時會受到洛侖茲力的作用,其電荷在磁場中運(yùn)動時會受到洛侖茲力的作用,其表達(dá)式為:表達(dá)式為:電子在均勻磁場中運(yùn)動中的

6、受力情況及運(yùn)動軌跡可分為:電子在均勻磁場中運(yùn)動中的受力情況及運(yùn)動軌跡可分為:不受磁場的影響。電子作勻速直線運(yùn)動,所以洛侖茲力為的夾角為和同向,因為和)(00 1 BvBveBPeBmvRRvmevBBvevBFBv 22起向心力的作用:茲力方向,速率不變。洛侖垂直,電子運(yùn)動只改變和方向與,力的作用,大小為垂直,電子將受洛侖茲和)(線的形式運(yùn)動。使電子在磁場中以螺旋果不受磁場的影響,其結(jié)向,而不改變大小,只改變方。其中,和的兩個分矢量于和垂直分解成平行于角,這時可將斜交成和zrrzrzvvvvvvvvBBvBvsincos )3(旋轉(zhuǎn)對稱的 磁場對電子束有聚焦作用,能使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋

7、轉(zhuǎn)對稱非均勻磁場的線圈裝置就是磁透鏡。目前電子顯微鏡中使用的是極靴磁透鏡,它是在短線圈、包殼磁透鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的。磁透鏡的作用使入射電子束聚焦成像。幾種磁透鏡的作用示意圖如下:短線圈磁場中的電子運(yùn)短線圈磁場中的電子運(yùn)動顯示了電磁透鏡聚焦動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實際成像的基本原理。實際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度,通常將線圈感應(yīng)強(qiáng)度,通常將線圈置于一個由軟磁材料置于一個由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成(純鐵或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。子里。此時線圈的磁力線都集中在殼此時線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度

8、得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小,磁場強(qiáng)度越強(qiáng),縫的間隙越小,磁場強(qiáng)度越強(qiáng),對電子的折射能力越大。為了對電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場強(qiáng)度進(jìn)一步增使線圈內(nèi)的磁場強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一對磁性材料的錐形環(huán)(如圖對磁性材料的錐形環(huán)(如圖5-5-5 5所示),這一裝置稱為極靴。所示),這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。圍幾毫米的范圍內(nèi)。(4)電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時,物距光學(xué)透鏡成像時,物距L L1 1、像距、像距L L2 2和焦距和焦距f f 三者之間

9、滿足如三者之間滿足如下關(guān)系:下關(guān)系:電磁透鏡成像時也可以應(yīng)用式。所不同的是,光學(xué)透鏡的電磁透鏡成像時也可以應(yīng)用式。所不同的是,光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的,而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距是固定不變的,而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距焦距f f 常用的近似公式為:常用的近似公式為: 式中是式中是K K常數(shù),常數(shù),U Ur r是經(jīng)相對論校正的電子加速電壓,是經(jīng)相對論校正的電子加速電壓,I I 是激是激磁電流,磁電流,N N是線圈在每厘米長度上的圈數(shù)。是線圈在每厘米長度上的圈數(shù)。由上式可以發(fā)現(xiàn),改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡由上式可以發(fā)現(xiàn),改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而

10、且電磁透鏡的焦距總是正值,這意味著電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值,這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡,只是凸透鏡。不存在凹透鏡,只是凸透鏡。21111LLf2INUKfr1.3 電磁透鏡的像差 最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對于最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對于電磁透鏡來說,目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波電磁透鏡來說,目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長的一半。以日立長的一半。以日立H-800H-800透射電鏡為例,其加速透射電鏡為例,其加速電壓達(dá)是電壓達(dá)是200KV200KV,若分辨率是波長的一半,那么,若分辨率是波長的一半,那么它的分辨率應(yīng)該是它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm0.0

11、0125nm;實際上;實際上H-800H-800透透射電鏡的點分辨率是射電鏡的點分辨率是0.45nm0.45nm,與理論分辨率相差,與理論分辨率相差約約360360倍。倍。什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢?原來電磁透鏡也什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢?原來電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣,除了衍射效應(yīng)對分辨率的影響和光學(xué)透鏡一樣,除了衍射效應(yīng)對分辨率的影響外,還有像差對分辨率的影響。由于像差的存在,外,還有像差對分辨率的影響。由于像差的存在,使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。像差包括球差、像散和色差。(1) 球 差球差是因為電磁透鏡近軸區(qū)球

12、差是因為電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。的。 原來的物點是一個幾何點,原來的物點是一個幾何點,由于球差的影響現(xiàn)在變成了由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為半徑為r rS S的漫散圓斑。我們的漫散圓斑。我們用用r rS S表示球差大小,計算公表示球差大小,計算公式為:式為:3sSMCR 球差是像差影響電磁透鏡分辨率的球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素,它還不能象光學(xué)透鏡那主要因素,它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計來補(bǔ)償或矯正。來補(bǔ)償或矯正。遠(yuǎn)軸區(qū)比近軸區(qū)對電子遠(yuǎn)軸區(qū)比近

13、軸區(qū)對電子的聚焦能力強(qiáng)的聚焦能力強(qiáng)sC為球差系數(shù),最佳值是0.3 mm 。為孔徑角半角,透鏡分辨本領(lǐng)隨增大而迅速變壞。M為透鏡的放大倍率 。3sSCr 不可消除的!(2) 像 散像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。 將將R RA A折算到物平面上得到一個半徑為折算到物平面上得到一個半徑為r rA A的漫散圓斑,用的

14、漫散圓斑,用 r rA A 表示像散的大小,表示像散的大小,其計算公式為:其計算公式為:像散是可以消除的像差,可以通像散是可以消除的像差,可以通過引入一個強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯過引入一個強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。正磁場的裝置叫消像散器。AAfr 象散引起的最大焦距差;(3) 色 差 玻璃透鏡對不同波長的光具有不同的焦距,磁透鏡對不同能量的電子也有不同的會聚能力,這正是引起色差的原因。色差是由于成像電子的能色差是由于成像電子的能量不同或變化,從而在透量不同或變化,從而在透鏡磁場中運(yùn)動軌跡不同以鏡磁場中運(yùn)動軌跡不同以致不能聚焦在一

15、點而形成致不能聚焦在一點而形成的像差。的像差。最小的散焦斑最小的散焦斑R RC C。同樣將。同樣將R RC C折算到物平面上,得到折算到物平面上,得到半徑為半徑為 r rC C的圓斑。色差的圓斑。色差r rC C由下式來確定:由下式來確定:引起電子能量波動的原因有兩個,一是電子加引起電子能量波動的原因有兩個,一是電子加速電壓不穩(wěn),致使入射電子能量不同;二是電速電壓不穩(wěn),致使入射電子能量不同;二是電子束照射試樣時和試樣相互作用,部分電子產(chǎn)子束照射試樣時和試樣相互作用,部分電子產(chǎn)生非彈性散射,致使能量變化。生非彈性散射,致使能量變化。EECrcC 在電子透鏡中,球差對分辨本領(lǐng)的影響最為重要,因為沒

16、有一種簡便的方法使其矯正, 而象差,可以通過一些方法消除。理論分辨距離1.4 場深和焦深電磁透鏡的場深是指當(dāng)成像時,像平面不動電磁透鏡的場深是指當(dāng)成像時,像平面不動(像距不變),在滿足成像清晰的前提下,物平(像距不變),在滿足成像清晰的前提下,物平面沿軸線前后可移動的距離。面沿軸線前后可移動的距離。 當(dāng)物點位于當(dāng)物點位于O O處時,電子通過透鏡在處時,電子通過透鏡在O O處會聚。處會聚。讓像平面位于讓像平面位于O O處,此時像平面上是一像點;處,此時像平面上是一像點;當(dāng)物點沿軸線漸移到當(dāng)物點沿軸線漸移到A A處時,聚焦點則從處時,聚焦點則從O O沿軸沿軸線移到了線移到了A A處,由于像平面固定

17、不動,此時位處,由于像平面固定不動,此時位于于O O處的像平面上逐漸由像點變成一個散焦斑。處的像平面上逐漸由像點變成一個散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定電磁透鏡分辨率的控制因素,如果衍射效應(yīng)是決定電磁透鏡分辨率的控制因素,那么散焦斑半徑那么散焦斑半徑R R0 0折算到物平面上的尺寸只要不折算到物平面上的尺寸只要不大于大于r r0 0,像平面上就能成一幅清晰的像。,像平面上就能成一幅清晰的像。 軸線上軸線上ABAB兩點間的距離就是景深兩點間的距離就是景深D Df f。由右圖的幾何關(guān)系可推導(dǎo)出景深的計算公式為:由右圖的幾何關(guān)系可推導(dǎo)出景深的計算公式為:0022rtgrDf焦長是指物點固定不變(物距不焦長

18、是指物點固定不變(物距不變),在保持成像清晰的條件下,像變),在保持成像清晰的條件下,像平面沿透鏡軸線可移動的距離。平面沿透鏡軸線可移動的距離。當(dāng)物點位于當(dāng)物點位于O O處時,電子通過透鏡在處時,電子通過透鏡在O O處會聚。讓像平面位于處會聚。讓像平面位于O O處,此處,此時像平面上是一像點;時像平面上是一像點;當(dāng)像平面沿軸線前后移動時,像平當(dāng)像平面沿軸線前后移動時,像平面上逐漸由像點變成一個散焦斑。只面上逐漸由像點變成一個散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于要散焦斑的尺寸不大于R R0 0(折算到物(折算到物平面上的尺寸不大于平面上的尺寸不大于r r0 0),像平面上),像平面上將是一幅清晰的像。

19、此時像平面沿軸將是一幅清晰的像。此時像平面沿軸線前后可移動的距離為線前后可移動的距離為D DL L:由右圖中:由右圖中幾何關(guān)系得:幾何關(guān)系得:200002222MrMrtgMrtgRDL電磁透鏡具有景深大、焦長長的特點電磁透鏡具有景深大、焦長長的特點 Df 1/ DL M2/ TEM: Df = 2000-20000 (隨(隨 K V而異)而異) DL=10-20 cm第二節(jié) 透射電鏡的結(jié)構(gòu) 目前,風(fēng)行于世界的大型電鏡,分辨本領(lǐng)為23 埃,電壓為100500kV,放大倍數(shù)501200000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析,電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件,如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、

20、電子能損分析等有關(guān)附件,使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器,即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。 高分辨電鏡的設(shè)計分為兩類:一是為生物工作者設(shè)計的,具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件;二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計的,有附件而損失一些分辨能力。另外,也有些設(shè)計,在高分辨時采取短焦距,低分辨時采取長焦距。 我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片,再就電鏡共同的結(jié)構(gòu)原理和日趨普及的分析電鏡的有關(guān)部分做一介紹。 日本日立公司H700電子顯微鏡,配有雙傾臺,并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究,由于加速電壓高,更適合于金屬材料、礦物

21、及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析,并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。 分分 辨辨 率:率:0.34nm 加速電壓:加速電壓:75KV200KV 放大倍數(shù):放大倍數(shù):25萬倍萬倍 能能 譜譜 儀:儀:EDAX9100 掃描附件:掃描附件:S7010 CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點分辨率 1.94加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓熱場發(fā)射槍晶格分辨率 1.4點分辨率 2.4最小電子束直徑1nm能量分辨率約1ev傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點分辨率 1.94

22、EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04點分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度=60度 =30度Philips CM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲晶格分辨率 2.04點分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm;傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KVW燈絲頂插式樣品臺能量分辨率1.5ev傾轉(zhuǎn)角度=60度 轉(zhuǎn)動4000日本電子公司生產(chǎn)的日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2010菲利浦公司生產(chǎn)的TECNAI-20 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)

23、 成象系統(tǒng)成象系統(tǒng) 主要組成部分主要組成部分 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng) 控制系統(tǒng)控制系統(tǒng) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)有圖是有圖是的組成部分示意圖。的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu),木式結(jié)構(gòu),上面是照明系統(tǒng)、上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系下面是觀察與記錄系統(tǒng)統(tǒng)。(1)陰極:又稱燈絲,一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 (2)陽極:加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全,一般都是陽極接地,陰極帶有負(fù)高壓。(3)控制極:會聚電子束;控制電子束電流大小,調(diào)節(jié)象的亮度。 陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其

24、動能,因此,人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 (4)聚光鏡:由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用,電子束穿過陽極小孔后,又逐漸變粗,射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的,它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。2.1 照明系統(tǒng)陰極(接負(fù)高壓)控制極(比陰極負(fù)1001000伏)陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖電電 子子 槍槍電子槍是透射電子顯微鏡的電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。電子源。常用的是熱陰極三極電子槍,常用的是熱陰極三極電子槍,它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成,和陽極組成, 圖圖5-135-13(a a)為電子槍的)為電子

25、槍的自偏壓回路,自偏壓回路可以自偏壓回路,自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。起到限制和穩(wěn)定束流的作用。 圖圖5-135-13(b b)是電子槍結(jié))是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽極之間構(gòu)原理圖。在陰極和陽極之間的某一地點,電子束會集成一的某一地點,電子束會集成一個交叉點,這就是通常所說的個交叉點,這就是通常所說的電子源。交叉點處電子束直徑電子源。交叉點處電子束直徑約幾十個微米。約幾十個微米。燈燈 絲絲聚光鏡聚光鏡聚光鏡用來會聚電子槍射出的電聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采

26、用雙聚光鏡系統(tǒng),小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng),如圖如圖5-145-14所示。第一聚光鏡是強(qiáng)所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡,束斑縮小率為激磁透鏡,束斑縮小率為10105050倍左右,將電子槍第一交叉點束倍左右,將電子槍第一交叉點束斑縮小為斑縮小為1 15m5m;而第二聚光鏡;而第二聚光鏡是弱激磁透鏡,適焦時放大倍數(shù)是弱激磁透鏡,適焦時放大倍數(shù)為為2 2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得獲得2 210m10m的照明電子束斑。的照明電子束斑。從聚光鏡到物鏡從聚光鏡到物鏡這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 (1)試樣室:位于照明部分和物鏡之間,它的主要作用是通過試樣臺承載試

27、樣,移動試樣。 (2)物鏡:電鏡的最關(guān)鍵的部分,其作用是將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上,構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣;將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上,構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞,很大程度上取決于物鏡的好壞。 物鏡的最短焦距可達(dá)1毫米,放大倍數(shù)約為300倍,最佳分辨本領(lǐng)可達(dá)1埃,目前,實際的分辨本領(lǐng)為2埃。 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度,在物鏡極靴進(jìn)口表面和物鏡后焦面上還各放一個光闌,物鏡光闌(防止物鏡污染)和襯度光闌(提高襯度) 在分析電鏡中,使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡,試樣置于上下物鏡之間,上物鏡起強(qiáng)聚光作用

28、,下物鏡起成象放大作用,輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善場對稱性而加入的。2.2 成像系統(tǒng)物 鏡 物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率,必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁,短焦物鏡的高分辨率,必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁,短焦距的物鏡。距的物鏡。 物鏡是一個強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,

29、一般物鏡是一個強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,一般為為100-300100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm0.1nm左右。左右。 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說,物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說,極靴的內(nèi)孔和上下級之間的距離越小,物鏡的分辨率就越高。極靴的內(nèi)孔和上下級之間的距離越小,物鏡的分辨率就越高。為了減少物鏡的球差,往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光為了減少物鏡的球差,往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用,而且或以闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,

30、像散和色差的作用,而且或以提高圖像的襯度。提高圖像的襯度。此外,我們在以后的討論中還可以看到,物鏡光闌位于后焦面此外,我們在以后的討論中還可以看到,物鏡光闌位于后焦面的位置上時,可以方便的進(jìn)行暗場及襯度成像的操作。的位置上時,可以方便的進(jìn)行暗場及襯度成像的操作。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時,物鏡和樣品之間和距離總在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時,物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的,(即物距是固定不變的,(即物距L L1 1不變)。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)不變)。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時,主要是改變物鏡的焦距和像距(即進(jìn)行成像時,主要是改變物鏡的焦距和像距(即f f 和和 L L2 2)

31、來滿)來滿足成像條件。足成像條件。中中 間間 鏡鏡中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡,中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡,可在可在0-200-20倍范圍調(diào)節(jié)。倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)當(dāng)M1M1時,用來進(jìn)一步放大物鏡的像;時,用來進(jìn)一步放大物鏡的像;當(dāng)當(dāng)M1M1時,用來縮小物鏡的像。在電鏡時,用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中,主要是利用中間鏡的可變操作過程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖這就

32、是電子顯微鏡中的成像操作,如圖5-155-15(a a)所示。)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖操作,如圖5-155-15(b b)所示。)所示。 投投 影影 鏡鏡 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮?。┑耐队扮R的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光像(電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個短焦距的強(qiáng)磁透鏡。屏上,它和物鏡一樣,是一個短焦距的強(qiáng)磁

33、透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因為成像電子束進(jìn)投影鏡的激磁電流是固定的。因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔鏡角很?。s入投影鏡時孔鏡角很?。s1010-3radrad), ,因此它的景因此它的景深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù),深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù),使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會影使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會影響圖像的清晰度。有時,中間鏡的像平面還會出響圖像的清晰度。有時,中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移,由于這個位移距離仍處于投影鏡現(xiàn)一定的位移,由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi),因此,在熒光屏上的圖像仍舊的景深范圍之內(nèi),因此,在熒光

34、屏上的圖像仍舊是清晰的。是清晰的。三級成像放大高性能的透射電鏡大都采用高性能的透射電鏡大都采用5 5級透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級,分第級透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級,分第一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。見圖一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。見圖觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起,電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大,雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距,仍能得到清晰的圖像。電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空,這是因為:電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空,這是因為:n若鏡筒中

35、存在氣體,會產(chǎn)生氣體電離和放電若鏡筒中存在氣體,會產(chǎn)生氣體電離和放電現(xiàn)象;現(xiàn)象;n電子槍燈絲受氧化而燒斷;電子槍燈絲受氧化而燒斷;n高速電子與氣體分子碰撞而散射,降低成像高速電子與氣體分子碰撞而散射,降低成像襯度及污染樣品。襯度及污染樣品。 電子顯微鏡的真空度要求在電子顯微鏡的真空度要求在10-410-6 Torr。2.3 真空系統(tǒng) 電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng) 主要有燈絲電源和高壓電源,使電子槍主要有燈絲電源和高壓電源,使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高照明電子束;各個磁透鏡的產(chǎn)生穩(wěn)定的高照明電子束;各個磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源;電氣控制電路。穩(wěn)壓穩(wěn)流電源;電氣控制電路。2.4 主要附件樣品臺樣品臺的作用是承載樣品,并使

36、樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這里的空間很小,所以透射電鏡的樣品也很小,通常是直徑3mm的薄片。光光 闌闌在透射電子顯微鏡中有在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光許多固定光闌和可動光闌,它們的作用主要是闌,它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子,保證擋掉發(fā)散的電子,保證電子束的相干性和照射電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的區(qū)域。其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡可動光闌是第二聚光鏡光闌,物鏡光闌和選區(qū)光闌,物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性光闌。光闌都用無磁性的金屬(鉑、鉬等)制的金屬(鉑、鉬等)制造。造。聚

37、光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上,使用時,通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入,使光闌孔中心位于電子束的軸線上(光闌中心和主焦點重合)。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20400m作一般分析觀察時,聚光鏡的光闌孔徑可用200300m,若作微束分析時,則應(yīng)采用小孔徑光闌。 物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌,物鏡光闌又稱為襯度光闌,通常它被放在物鏡的后通常它被放在物鏡的后焦面上。焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是常用物鏡光闌孔的直徑是2020120m120m范圍。范圍。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角電子束通過薄

38、膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角( (或衍射角或衍射角) )較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進(jìn)入較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像,從而就會在像平面上形成具有一定襯度鏡筒成像,從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,襯度就越大,這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像差,加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射物鏡光闌的另一個主要作用是

39、在后焦面上套取衍射束的斑點(即副焦點)成像,這就是所謂暗場像。束的斑點(即副焦點)成像,這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析,可以方便地進(jìn)行利用明暗場顯微照片的對照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。物相鑒定和缺陷分析。(a)高放大率(b)衍射(c)低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡 三次象(熒光屏)選區(qū)光闌選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域,應(yīng)該在樣品上放一個光闌,使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小,一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難,加之小光闌孔極

40、易污染,因此,選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍,則一個直徑等于50m的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的,一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20400m范圍之間,它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片,由光闌支架分檔推入鏡筒。光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板透射電鏡的功能及發(fā)展透射電鏡的功能及發(fā)展從1934年第一臺透射電子顯微鏡誕生以來,70年的時間里它得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個方

41、面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展;另一個是分辨率的不斷提高;第三是將計算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。功能的擴(kuò)展功能的擴(kuò)展早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和X X射線衍射儀)所不具射線衍射儀)所不具備的。備的。 透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來的透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可

42、以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察(樣品內(nèi)部組織形貌觀察(TEMTEM)、原位的電子衍射分)、原位的電子衍射分析(析(DiffDiff),發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能),發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能譜儀譜儀EDSEDS、特征能量損失譜、特征能量損失譜EELSEELS)、表面形貌觀察)、表面形貌觀察(二次電子像(二次電子像SEDSED、背散射電子像、背散射電子像BEDBED)和透射掃描像)和透射掃描像(STEMSTEM)。)。 結(jié)合樣品臺設(shè)計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺,透結(jié)合樣品臺設(shè)計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺,透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫

43、冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺儀器在不透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析,尤其是可以更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析,尤其是可以針對同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價針對同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價態(tài))的全面分析。態(tài))的全面分析。 分析型透射電子顯微鏡分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物品相互作用產(chǎn)生的物理信號開發(fā)的多種

44、分理信號開發(fā)的多種分析附件,大大拓展了析附件,大大拓展了透射電子顯微鏡的功透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個分電子顯微鏡的一個分支支分析型透射電分析型透射電子顯微鏡。子顯微鏡。高分辨透射電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個表現(xiàn)是分辨率的不透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前斷提高。目前200KV200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm0.2nm,1000KV1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達(dá)到透射電子顯微鏡的分辨率達(dá)到0.1nm0.1nm。透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的透射電

45、子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高,球差系數(shù)逐漸下降;透射電子制造水平不斷提高,球差系數(shù)逐漸下降;透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高,從顯微鏡的加速電壓不斷提高,從80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上;為了獲得以上;為了獲得高亮度且相干性好的照明源,電子槍由早期的發(fā)夾高亮度且相干性好的照明源,電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲,發(fā)展到式鎢燈絲,發(fā)展到LaB6LaB6單晶燈絲,現(xiàn)在又開發(fā)出場單晶燈絲,現(xiàn)在又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。發(fā)射電子槍。提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制

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