測量儀器期間核查方法

1、1測量儀器設備期間核查測量儀器設備期間核查方法及應用方法及應用20152015年年8 8月月2 內內 容容 目目 錄錄 1. 1.期間核查的需求期間核查的需求( (規(guī)定規(guī)定) ) 2. 2.期間核查的目的意義期間核查的目的意義 3. 3.期間核查的主要計量特性期間核查的主要計量特性( (參數(shù)參數(shù)) ) 4. 4.期間核查方法期間核查方法( (含實例含實例1313個個) ) (1) (1)傳遞比較法傳遞比較法 (2)(2)儀器比較法儀器比較法 (3)(3)核查標準法核查標準法 (4) (4)比較儀器核查比較儀器核查 (5)(5)標準物質核查方法標準物質核查方法 5.5.期間核查控制期間核查控制

2、(1)(1)制定期間核查計劃制定期間核查計劃. (2). (2)編制期間核查編制期間核查方方法法 (3)(3)編制期間核查編制期間核查程程序序 (4)(4)期間核查期間核查工工作實施作實施3 1. 1. 期間核查的規(guī)定期間核查的規(guī)定 (1) GB/T27025-2008(1) GB/T27025-2008(等同于等同于ISO/IEC17025-2005)ISO/IEC17025-2005) 5.5.105.5.10當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài)當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài) 的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行。的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行。 5.6.3.3 5.6.3.3 期間核

3、查期間核查 應根據規(guī)定的程序和日程應根據規(guī)定的程序和日程 對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準 以及標準物質（參考物質）進行核查，以以及標準物質（參考物質）進行核查，以 保持其校準狀態(tài)的置信度。保持其校準狀態(tài)的置信度。 (2) JJF1069-2007 (2) JJF1069-2007 法定計量檢定機構考核規(guī)范法定計量檢定機構考核規(guī)范 6.4.5.66.4.5.6 當需要利用期間核查以維持設備檢定當需要利用期間核查以維持設備檢定/ /校校 準狀態(tài)可信度時準狀態(tài)可信度時, ,應按照規(guī)定的程序進行應按照規(guī)定的程序進行. . 4 (3) (3) 計量認證評審準則計

4、量認證評審準則 5.4.8 5.4.8 同同GB/T27025-2008: 5.5.10GB/T27025-2008: 5.5.10 5.5.6 5.5.6 同同GB/T27025-2008: GB/T27025-2008: 5.6.3.35.6.3.3 (4) ISO 9001:2008 (4) ISO 9001:2008 質量管理體系質量管理體系 要求要求 7.6 7.6 監(jiān)視和測量設備的控制監(jiān)視和測量設備的控制 組織應建立過程組織應建立過程, , 以確保監(jiān)視和測量活動可行以確保監(jiān)視和測量活動可行, ,設備要溯源設備要溯源, ,調整調整, ,標標 識識, ,當發(fā)現(xiàn)設備不合格時當發(fā)現(xiàn)設備不合

5、格時, ,組織應對以往測量結果的組織應對以往測量結果的 有效性進行追蹤評價有效性進行追蹤評價.(.(應及時發(fā)現(xiàn)設備不合格應及時發(fā)現(xiàn)設備不合格) ) (5) ISO 10012:2003(5) ISO 10012:2003測量管理體系測量管理體系 測量過程和測量過程和測量設備的要求測量設備的要求7.1計量確認計量確認7.2測量過程控制測量過程控制.5 2.2.期間核查的目的意義期間核查的目的意義 期間核查也稱為期間核查也稱為“運行檢查運行檢查”或或“中間核查中間核查” 通常實驗室根據自身規(guī)定的程序和日程對其測量通常實驗室根據自身規(guī)定的程序和日程對其測量 標準、檢測儀器標準、檢測儀器, ,包括標準

6、物質包括標準物質. .在兩次定期檢定在兩次定期檢定/ / 校準之間間隔內校準之間間隔內, ,采用一次或幾次適當?shù)募夹g核查采用一次或幾次適當?shù)募夹g核查 方法進行檢查方法進行檢查, ,看其是否始終保持著檢定看其是否始終保持著檢定/ /校準時校準時 準確度準確度, ,它不是再檢定它不是再檢定/ /校準校準, ,而是用簡單而是用簡單, ,適當?shù)倪m當?shù)?方法方法, , 考核儀器設備穩(wěn)定性考核儀器設備穩(wěn)定性, ,檢查其變化情況檢查其變化情況. . ISO10012 ISO10012測量過程控制規(guī)定用核查標準方法測量過程控制規(guī)定用核查標準方法, , 其他文件只有要求其他文件只有要求, ,沒有方法沒有方法.

7、.可參考可參考使用中檢查使用中檢查. . 6 JJF10022010 國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則中國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則中 分首次檢定分首次檢定, 后續(xù)檢定后續(xù)檢定, 使用中檢查三種情況使用中檢查三種情況, 使用中檢查使用中檢查相當于相當于期間核查期間核查, 內容內容: 為了檢查計量器具的檢定標記和檢定證書為了檢查計量器具的檢定標記和檢定證書 是否有效是否有效, 保護標記是否損壞保護標記是否損壞,檢定后的計量器具檢定后的計量器具 狀態(tài)是否受到明顯變動狀態(tài)是否受到明顯變動, 及其及其誤差超過使用中最誤差超過使用中最 大允許誤差大允許誤差. ( 標記標記, 狀態(tài)狀態(tài), 誤差誤差), 可理解校準狀態(tài)

8、也是包括上述三方面核查內容可理解校準狀態(tài)也是包括上述三方面核查內容. 標記標記, 狀態(tài)的核查較簡單狀態(tài)的核查較簡單, 本文主要討論誤差本文主要討論誤差 7 3. 3. 期間核查的主要計量特性期間核查的主要計量特性( (參數(shù)參數(shù)) ) 1 1）測量儀器使用示值誤差時）測量儀器使用示值誤差時，應核查示值應核查示值誤差是否超差或示值變化是否超過允許值。誤差是否超差或示值變化是否超過允許值。 2 2）測量儀器使用賦值不確定度時）測量儀器使用賦值不確定度時, ,應應核查示核查示值變化是否超過不確定度值變化是否超過不確定度. . 3) 3)測量儀器沒有示值誤差時測量儀器沒有示值誤差時,(,(沒有量值的比沒

9、有量值的比較式儀器較式儀器).). 應應核查對測量結果最有影響的核查對測量結果最有影響的參數(shù)參數(shù), ,是是否超過允許值否超過允許值. .如如: :重復性重復性, , 線性線性, , 檢測限等檢測限等. . 8 4.4.期間核查方法期間核查方法 (1)(1)傳遞比較法傳遞比較法采用準確度等級高一級及以上的采用準確度等級高一級及以上的 測量標準或測量儀器進行比較測量標準或測量儀器進行比較. 1)1)確定待核查儀器的檢定確定待核查儀器的檢定/ /校準點校準點(1-(1-幾個點幾個點) ) 2) 2)選擇較好被測選擇較好被測( (穩(wěn)定穩(wěn)定性較好性較好),),量程需覆蓋待核量程需覆蓋待核查查 檢定檢定/

10、 /校準點校準點.(.(直接法傳遞時可不需被測直接法傳遞時可不需被測) ) 3) 3)待核查儀器與高一級儀器同時或分別對所選被待核查儀器與高一級儀器同時或分別對所選被 測在待核查檢定測在待核查檢定/ /校準點附近進行測量校準點附近進行測量. . 4) 4)得到待核查檢定得到待核查檢定/ /校準點的新的示值誤差或檢校準點的新的示值誤差或檢定定 校準值校準值( (用后者時用后者時, ,必需與原來相同檢定必需與原來相同檢定/ /校準點校準點) )9 傳遞比較法連接圖傳遞比較法連接圖待核查電壓表待核查電壓表準確度高一級準確度高一級標準電壓表標準電壓表準確度高一級準確度高一級標準信號發(fā)生器標準信號發(fā)生器

11、(源源)穩(wěn)定信號發(fā)生器穩(wěn)定信號發(fā)生器電壓源電壓源電壓表電壓表10 5)5)核查結果評價核查結果評價 a)a)示值誤差示值誤差 結果滿意結果滿意 為待核查儀器新的為待核查儀器新的示值誤差示值誤差 U,UU,U0 0 分別為待核查儀器與高一級儀器的測分別為待核查儀器與高一級儀器的測 量結果擴展不確定度量結果擴展不確定度(k=2).(k=2). 第一個近似第一個近似: : 當當U U0 0 1/3 1/3 U U 時時, , U U 2020UUyy0yy0yyUUUU220211 第二個近似第二個近似: : 當重復性比較好當重復性比較好, ,且核查時且核查時, ,測量次數(shù)較多時測量次數(shù)較多時: :

12、 最大允許誤差最大允許誤差MPEVMPEV 結果滿意結果滿意 相當于合格判定相當于合格判定 相當于示值誤差的檢定相當于示值誤差的檢定/ /校準方法校準方法 0yy)(31)(xunxs儀器MPEVMPEVxuxuxsU32)(2)()(222儀器儀器)()()(22xuxsyuc儀器,)()(nxsxs)(2yuUc12 b) b) 示值變化示值變化 U U 規(guī)定的規(guī)定的不確定度不確定度 -待核查儀器示值待核查儀器示值/ /示值誤差變化絕對值示值誤差變化絕對值. . =Y=Y2 2-Y-Y1 1= (Y= (Y2-2-Y Y0 0)-(Y)-(Y1 1-Y-Y0 0) U -U -待核查儀器測

13、得被測結果不確定度待核查儀器測得被測結果不確定度,k=2,k=2 當重復性比較好當重復性比較好, ,且核查時且核查時, ,測量次數(shù)較多時測量次數(shù)較多時: : 最大允許誤差最大允許誤差MPEVMPEV 結果滿意結果滿意 相當于穩(wěn)定性考核的要求相當于穩(wěn)定性考核的要求. . 13 例例1:1:待核查儀器待核查儀器準確度準確度1 1級電壓表級電壓表, ,范圍范圍0-100V.0-100V. 采用準確度級別采用準確度級別0.20.2級電壓表為測量標準級電壓表為測量標準( (型號編號型號編號) ) 1) 1)原校準點原校準點:20,40,60,80(V).:20,40,60,80(V).確定核查校準點確定

14、核查校準點: : 80V, 80V, 實際電壓值實際電壓值79.6V, 79.6V, 示值誤差示值誤差0.4V0.4V 2) 2)選擇穩(wěn)定性選擇穩(wěn)定性0.2%/5min0.2%/5min電壓源電壓源, ,可調包括可調包括80V, 80V, 3) 3)核查儀器與測量標準的測量結果核查儀器與測量標準的測量結果 單位單位:V:V Y80.080.080.080.080.080.0平均值平均值80.0Y079.279.079.279.179.179.0平均值平均值 79.1 0.8 1.0 0.8 0.90.91.0平均值平均值 0.914 4) 4) 核查結果評價核查結果評價 a) = 80.0-7

15、9.1= 0.9(V)a) = 80.0-79.1= 0.9(V) 1 1級電壓表的最大允許誤差級電壓表的最大允許誤差MEP=MEP=1%FS=1%FS=1V1V 0.2 0.2級電壓表最大允許誤差級電壓表最大允許誤差MPE=MPE=0.2%FS=0.2%FS=0.2V0.2V = 0.9V = 0.9V MPEV = 1V MPEV = 1V 結果滿意結果滿意 b) b) =Y =Y2 2-Y-Y1 1=79.1-79.6= 0.5(V)=79.1-79.6= 0.5(V) =(Y =(Y2-2-Y Y0 0)-(Y)-(Y1 1-Y-Y0 0)=Y)=Y2 2-Y-Y1 1 = 0.9-0

16、.4= 0.5(V) = 0.9-0.4= 0.5(V)0yy0yy15 例例2: 2: 待核查儀器待核查儀器溫度巡回檢測儀溫度巡回檢測儀,0.5,0.5級級, , 測量范圍測量范圍: -30: -30+120, MPE=+120, MPE=0.750.75 1) 1)確定待核查溫度巡回檢測儀示值為室溫約確定待核查溫度巡回檢測儀示值為室溫約25.25. 2) 2)選擇二等標準水銀溫度計為測量標準選擇二等標準水銀溫度計為測量標準(0-50).(0-50). MPE= MPE=0.2 0.2 3) 3)準備深大于準備深大于300mm300mm容器容器, ,灌滿蒸溜水灌滿蒸溜水, ,在室內等溫在室內

17、等溫 4) 4)將溫度巡回檢測儀傳感器與標準水銀溫度計插將溫度巡回檢測儀傳感器與標準水銀溫度計插 入水容器約入水容器約300mm,300mm,并靠近并靠近. . 5) 5)待讀數(shù)穩(wěn)定后待讀數(shù)穩(wěn)定后, ,輪流讀取溫度巡回檢測儀與標準輪流讀取溫度巡回檢測儀與標準 水銀溫度計讀數(shù)水銀溫度計讀數(shù), ,重復測量重復測量1010次次. .16 6)6)待核查儀器與測量標準的重復測量結果如下待核查儀器與測量標準的重復測量結果如下: : 7) 7)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 25.310, Y= 25.310, Y2 2=25.712 =25.712 Y Y2 2-Y-Y1 1=0.40 =0.

18、40 MPEV=0.75 MPEV=0.75 結果滿意結果滿意 Y1i()25.3025.3025.2825.2825.2625.2625.2825.2825.3025.3025.3325.3325.3525.3525.3625.3625.3425.3425.3025.30Y2i()()25.7025.7025.6825.6825.6525.6525.6825.6825.7225.72 25.7425.7425.7525.7525.7625.7625.7325.7325.7125.7117 (2) (2) 儀器比對法儀器比對法采用同準確度測量標準或測量采用同準確度測量標準或測量 儀器進行比對儀

19、器進行比對.(2.(2臺臺- -多臺比對多臺比對) ) 1) 1)確定待核查儀器的檢定確定待核查儀器的檢定/ /校準點校準點(1-(1-幾個點幾個點).). 2) 2)選擇較好被測選擇較好被測( (重復性較好重復性較好),),量程需覆蓋待核量程需覆蓋待核查查 檢定檢定/ /校準點校準點.(.(直接法傳遞時可不需被測直接法傳遞時可不需被測) ) 3) 3)待核查儀器與同準確度儀器同時或分別對所選待核查儀器與同準確度儀器同時或分別對所選 被測在待核查檢定被測在待核查檢定/ /校準點附近進行測量校準點附近進行測量. . 4) 4)得到待核查儀器與同準確度測量儀器的測量得到待核查儀器與同準確度測量儀器

20、的測量 結果差結果差. .18 儀器比對法連接圖儀器比對法連接圖待核查電壓表待核查電壓表待核查電壓表待核查電壓表待核查電壓表待核查電壓表電壓源電壓源待核查電壓表待核查電壓表19 5) 5) 核查結果評價核查結果評價 a) a) 兩臺比對法兩臺比對法 Y Y2 2-Y-Y1 1 k=2 k=2 當當U U2 2 UU1 1=U, =U, 且重復性好且重復性好, ,測量次數(shù)較多時測量次數(shù)較多時: : Y Y2 2-Y-Y1 1 平均值的標準差可忽略平均值的標準差可忽略 b) b) 多臺比對法多臺比對法 NN參加比對的臺數(shù)參加比對的臺數(shù), ,各臺的各臺的MPEVMPEV差不多差不多. . 2122U

21、U MPEVU22MPEVNNUNNYY1120. 例例3: 待核查儀器待核查儀器: 測力計測力計,0.30.3級級, ,范圍范圍(10-100)kN.(10-100)kN. 采用同準確度測力計采用同準確度測力計,0.3,0.3級級, ,范圍范圍(50-500)kN.(50-500)kN. 1) 1) 確定待核查的校準點確定待核查的校準點: 90kN.: 90kN. 2) 2) 選擇被測為選擇被測為1 1級拉力試驗機級拉力試驗機, ,量程包含量程包含100kN.100kN. 3) 3) 固定試驗機固定試驗機90kN90kN讀數(shù)處讀數(shù)處, ,兩測力計的結果如下兩測力計的結果如下: : Y Y1

22、1待待核查儀器結果核查儀器結果, Y Y2 2比對儀器結果比對儀器結果. Y1i89.9589.9589.9289.9289.9489.9489.9489.9489.9289.9289.9089.9089.9389.93 89.9589.9589.9589.9589.9389.93 平均值平均值89.9389.93( (kNkN) ) Y2i90.1690.1690.1290.1290.1690.1690.1790.1790.1890.1890.1390.1390.1690.16 90.1690.1690.1890.1890.1690.16 平均值平均值90.1690.16( (kNkN) )

23、21 4) 4) 核查結果評價核查結果評價 Y Y2 2-Y-Y1 1=90.16-89.93= 0.23(kN), 90.16-89.93= 0.23(kN), MPEV =1.414 MPEV =1.4140.3%0.3%90kN = 0.38kN90kN = 0.38kN Y Y2 2-Y-Y1 1 MPEV MPEV 結果滿意結果滿意 2222U 例例4: 4: 待核查儀器待核查儀器,pH,pH標準溶液標準溶液,U=0.01pH,k=2.,U=0.01pH,k=2. 采用同準確度采用同準確度, ,二級二級pHpH標準物質標準物質,U=0.01pH,k=2.,U=0.01pH,k=2.

24、1) 1) 確定待核查的確定待核查的pHpH值值-4.00pH-4.00pH 2) 2) 選擇被測為選擇被測為0.010.01級實驗室級實驗室pHpH計計. . 3) pH 3) pH計按說明書要求調正后計按說明書要求調正后, ,兩比對兩比對pHpH溶液在室溶液在室 溫溫2020下等溫下等溫. .然后用然后用pHpH計分別測量兩比對計分別測量兩比對pHpH溶溶 4)4)待核查待核查pHpH溶液溶液Y Y1 1與二級與二級pHpH溶液溶液Y Y2 2如表如表: : 液值液值. . 平均值平均值Y Y1 1 =3.993pH, Y =3.993pH, Y2 2 = 4.003pH. = 4.003

25、pH. Y1i 3.993.994.003.993.994.003.99Y2i 4.004.004.014.004.014.004.0023 5) 5) 核查結果評價核查結果評價 Y Y2 2YY1 1 = 4.003-3.993=0.010(pH) = 4.003-3.993=0.010(pH) = 1.414 = 1.4140.01 = 0.014(pH) 0.01 = 0.014(pH) Y Y2 2YY1 1= 0.010(pH)= 0.010(pH) =0.014(pH)=0.014(pH) 結果滿意結果滿意 U2U224 例例5 : 5 : 待核查儀器待核查儀器精密壓力表精密壓力表

26、, , 準確度級別準確度級別:0.4:0.4級級, ,量程量程:10MPa. MPEV=0.04MPa.:10MPa. MPEV=0.04MPa. 1) 1)確定待核查的精密壓力表示值為確定待核查的精密壓力表示值為5MPa.5MPa. 2) 2)選擇配套同精度精密壓力表選擇配套同精度精密壓力表, ,量程量程:6MPa,:6MPa,比對比對用用 準確度級別準確度級別:0.4:0.4級級, ,量程量程:6MPa. MPEV=0.024MPa :6MPa. MPEV=0.024MPa 3) 3)在同一壓力臺上加壓在同一壓力臺上加壓, ,當壓力加到待核查壓力當壓力加到待核查壓力表表 指示指示5MPa5

27、MPa時時, ,讀取比對用壓力表示值讀取比對用壓力表示值, ,重復測量重復測量 1010次次, ,分別計算兩壓力表平均值分別計算兩壓力表平均值. . 注注: :以引用誤差表示同系列儀器以引用誤差表示同系列儀器, ,可用較小量程可用較小量程, , 并有相同測量點的儀器來核查并有相同測量點的儀器來核查. .25 4. 4. 兩壓力表分別測量結果如下兩壓力表分別測量結果如下: : 5) 5)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 5.000MPa, Y= 5.000MPa, Y2 2=5.022MPa=5.022MPa MPEV MPEV總總 = 0.047MPa= 0.047MPa Y Y2 2

28、-Y-Y1 1= 0.022MPa = 0.022MPa MPEVMPEV總總= 0.047MPa.= 0.047MPa. 結果滿意結果滿意 Y Y1i1i(MPa)(MPa)5.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.000Y Y2i2i(MPa)(MPa)5.0145.0145.0185.0185.0255.0255.0205.0205.0305.0305.0265.0265.0225.0225.0185.0185.0225.0225.025

29、5.02522024. 004. 026 (3)“(3)“核查標準核查標準”法法 核查標準核查標準用于考核計量標準用于考核計量標準/ /測量儀器穩(wěn)定性測量儀器穩(wěn)定性 的穩(wěn)定的測量對象的穩(wěn)定的測量對象.(.(不一定是測量儀器不一定是測量儀器) ) 1) 1)確定待核查計量標準確定待核查計量標準/ /測量儀器的測量范圍測量儀器的測量范圍. . 2) 2)在確定測量范圍內選擇穩(wěn)定的核查標準在確定測量范圍內選擇穩(wěn)定的核查標準( (被測被測).). 3) 3)待核查儀器在剛檢定待核查儀器在剛檢定/ /校準后校準后, ,馬上測量核查標馬上測量核查標 準準n n次次, ,得到測量平均值得到測量平均值Y Y1

30、 1. . 4) 4)在需核查時在需核查時, ,再用待核查儀器測量核查標準再用待核查儀器測量核查標準n n次次, , 得到測量平均值得到測量平均值Y Y2, 2, 再核查可得再核查可得 Y Y3,3,Y Ym m. . 27 核查標準法核查標準法連接圖連接圖 待待 核核 查查 儀儀 器器測測 量量 系系 統(tǒng)統(tǒng)穩(wěn)定被測對象穩(wěn)定被測對象(儀器儀器,元器件元器件,產品產品,固定物固定物)28 5) 5) 核查結果評價核查結果評價 簡單核查法簡單核查法 以以|Y|Yi i-Y-Y1 1| |來評價來評價, i1, i1 a) a) 待核查儀器定值使用待核查儀器定值使用, ,有定值不確定度有定值不確定度

31、U U時時, , Y Yi i-Y-Y1 1 U, k=2. U, k=2. 結果滿意結果滿意 b)b)待核查儀器有示值誤差待核查儀器有示值誤差, ,即有最大允許誤差即有最大允許誤差MPE.MPE. Y Yi i-Y-Y1 1 MPEV. MPEV. 結果滿意結果滿意 控制圖法控制圖法 ( (測量過程控制測量過程控制) ) 待核查儀器待核查儀器檢檢定定/ /校準得到核查點示值誤差校準得到核查點示值誤差, 對對Y Y1 1進行修正得參考值進行修正得參考值Y Y0, 0, Y Y0 0 = Y= Y1 1-.-.無誤差無誤差 上限上限=Y=Y0 0+ +或或Y Y0 0+U. +U. 下限下限=Y

32、=Y0 0- -或或Y Y0 0-U-U Y Y2,2,Y Y3,3,* * * * -Y-Y0 0 MPEV MPEV 或或 U,kU,k=2=2.(.(與參考值比與參考值比) )29 Y0+ Y0+U U 參考值參考值 Y0 Y0- Y0-U U時間時間示值變化示值變化Yi -Y030 例例 6: 待核查電子天平待核查電子天平, 182g/0.1mg, MPE=182g/0.1mg, MPE=1mg.1mg. 1) 1) 確定確定待核查電子天平稱量點約待核查電子天平稱量點約10g10g處處. 2) 2) 選擇重量約選擇重量約10g10g一塊合金為核查標準一塊合金為核查標準. . 3) 3)

33、 在在待核查電子天平檢定待核查電子天平檢定/校準合格后即對核查校準合格后即對核查 標準標準( (合金合金) )測量測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4) 4) 在在待核查電子天平需核查時待核查電子天平需核查時,再一次對核查標再一次對核查標 準準( (合金合金) )測量測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. . ( (周期內核查一次周期內核查一次).).31 5) 5) 電子天平對合金的兩次測量數(shù)據如下電子天平對合金的兩次測量數(shù)據如下: : 6) 6)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 9.9992g, Y= 9.9992g, Y2 2=9.9998g=9

34、.9998g Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.6mg = 0.6mg MPEV=1mgMPEV=1mg. . 結果滿意結果滿意 Y Y1i1i(g)(g)9.99939.99939.99929.99929.99939.99939.99919.99919.99929.9992 9.99919.99919.99929.99929.99939.99939.99919.99919.99929.9992Y Y2i2i(g)(g)9.99999.99999.99989.99989.99989.99989.99979.99979.99999.9999 9.99989.99989.99979.99979.9

35、9999.99999.99979.99979.99989.999832 例例7: 待核查儀器待核查儀器卡尺卡尺, 0 0150(mm),150(mm),最小分度最小分度: : 0.01mm, 0.01mm, 最大允許誤差最大允許誤差: :0.02mm.0.02mm. 1) 1)確定確定待核查卡尺的核查示值為待核查卡尺的核查示值為50mm.50mm. 2) 2)選擇選擇/ /加工加工50mm50mm長方形金屬塊長方形金屬塊, ,選定兩測量點選定兩測量點AB,AB, 獨立重復測量獨立重復測量1010次次, ,要求標準差要求標準差0.01mm.0.01mm. 3) 3)在在待核查卡尺檢定待核查卡尺檢

36、定/校準合格后即對核查標準校準合格后即對核查標準 ( (金屬塊金屬塊)AB)AB兩點測量兩點測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4) 4)在在待核查卡尺需核查時待核查卡尺需核查時,再一次對核查標準再一次對核查標準( (金金 屬塊屬塊)AB)AB兩點測量兩點測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .33 5)5)卡尺對卡尺對( (金屬塊金屬塊)AB)AB兩點的兩次測量數(shù)據如下兩點的兩次測量數(shù)據如下: : 6)6)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 50.866mm Y= 50.866mm Y2 2=50.856mm=50.856mm Y Y2 2-Y-Y1

37、1= 0.01mm = 0.01mm MPEV=0.02mm. MPEV=0.02mm. 結果滿意結果滿意 Y Y1i1i(mm)(mm) 50.8750.87 50.8650.86 50.8850.88 50.8650.86 50.8550.85 50.8750.87 50.8850.88 50.8750.87 50.8550.85 50.8750.87Y Y2i2i(mm)(mm) 50.8650.86 50.8750.87 50.8550.85 50.8450.84 50.8550.85 50.8750.87 50.8650.86 50.8450.84 50.8650.86 50.865

38、0.8634 例例8: 8: 待核查儀器待核查儀器模擬式接地電阻表模擬式接地電阻表, 準確度級別準確度級別:1級級, 量程量程:10. MPE =MPE =0.100.10 1)1)確定確定待核查接地電阻表的核查示值為待核查接地電阻表的核查示值為8 8. . 2) 2)選擇約選擇約8 8線繞電阻作為核查標準線繞電阻作為核查標準. 3)3)在待核查在待核查接地電阻表接地電阻表檢定檢定/ /校準合格后即對核校準合格后即對核 查標準查標準8 8線繞電阻線繞電阻測量測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4)4)在待核查在待核查接地電阻表接地電阻表需核查時需核查時, ,再一次對核查再一

39、次對核查 標準標準8 8線繞電阻線繞電阻測量測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .35 5)5)接地電阻表對接地電阻表對8 8線繞電阻線繞電阻的兩次測量數(shù)據如下的兩次測量數(shù)據如下: : 6) 6)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 8.54= 8.54, Y, Y2 2= 8.60= 8.60 Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.06= 0.06 MPEV=0.10MPEV=0.10. .結果滿意結果滿意 Y Y1i1i( () ) 8.548.548.528.52 8.568.568.548.548.528.52 8.608.608.628.628.648.648.608

40、.608.628.62Y Y2i2i( () )8.568.568.548.548.528.528.568.568.548.54 8.648.648.608.608.648.648.628.628.608.6036 例例9: 9: 待核查儀器待核查儀器 DSZ1 DSZ1 數(shù)字水準儀數(shù)字水準儀. .視距測量視距測量 誤差誤差10cm. 10cm. 測距標準偏差測距標準偏差2cm.2cm. 1) 1)確定確定待核查待核查數(shù)字水準儀數(shù)字水準儀的測距示值為的測距示值為30m.30m. 2) 2)選擇一約選擇一約30m30m測量目標測量目標A,A,便于使用水準儀測距便于使用水準儀測距. . 3) 3)

41、在待核查數(shù)字水準儀檢定在待核查數(shù)字水準儀檢定/ /校準合格后即對核校準合格后即對核 查標準測量目標查標準測量目標A A測量測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4)4)在待核查數(shù)字水準儀需核查時在待核查數(shù)字水準儀需核查時, ,再一次對核再一次對核 查標準測量目標查標準測量目標A A測量測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .37 5)5)數(shù)字水準儀對測量目標數(shù)字水準儀對測量目標A A的兩次測量數(shù)據如下的兩次測量數(shù)據如下: : S S1 1=0.9cm, S=0.9cm, S2 2=1.0cm=1.0cm 6) 6)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 29.

42、536m, Y= 29.536m, Y2 2= 29.578m= 29.578m Y Y2 2-Y-Y1 1= 4.2cm = 4.2cm MPEV=10cmMPEV=10cm. . 結果滿意結果滿意Y Y1i1i( (m) )29.52429.52429.55029.55029.52729.52729.53029.53029.54229.542 29.52829.52829.53529.53529.54229.54229.53529.53529.54529.545Y Y2i2i( (m) )29.57429.57429.58729.58729.57829.57829.57429.57429.

43、56829.568 29.58429.58429.56429.56429.59429.59429.58629.58629.57429.57438 例例10. 10. 待核查儀器待核查儀器測量接收機測量接收機,30MHz18GHz,30MHz18GHz, 電平范圍電平范圍:0dBm:0dBm-127dBm,MPE=127dBm,MPE=(0.01(0.010.5)dB.0.5)dB. 1) 1)確定確定待核查待核查測量接收機的電平示值測量接收機的電平示值: :頻率頻率3GHz,3GHz, 電平電平:0dBm:0dBm-60dBm,MPE=60dBm,MPE=0.06dB.0.06dB. 2) 2

44、)選擇同軸固定衰減器選擇同軸固定衰減器60dB,60dB,頻率覆蓋要求頻率覆蓋要求. . 3) 3)在待核查測量接收機檢定在待核查測量接收機檢定/ /校準合格后即對核校準合格后即對核 查標準固定衰減器測量查標準固定衰減器測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4) 4)在待核查測量接收機需核查時在待核查測量接收機需核查時, ,再一次對核再一次對核 查標準固定衰減器測量查標準固定衰減器測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .39 5)5)同軸固定衰減器的兩次測量結果如下同軸固定衰減器的兩次測量結果如下: : 6) 6)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 60.

45、107dB, Y= 60.107dB, Y2 2= 60.128dB= 60.128dB Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.021dB = 0.021dB MPEV=0.06dB.MPEV=0.06dB.結果滿意結果滿意Y Y1i1i(dB)(dB)60.10260.10260.10560.10560.11260.11260.10860.10860.10560.105 60.11060.11060.10860.10860.10460.10460.10660.10660.10860.108Y Y2i2i(dB)(dB)60.12460.12460.12660.12660.13360.13360.

46、12760.12760.12560.125 60.13160.13160.12960.12960.12560.12560.12660.12660.12960.12940 例例11: 11: 待核查儀器待核查儀器手持糖量手持糖量( (含量含量) )計計, ,分度分度0.1%0.1% 測量范圍測量范圍( (0 015)%,MPE=15)%,MPE=0.1%(0.1%(質量分數(shù)質量分數(shù)g/100g).g/100g). 1) 1)確定待核查手持糖量計的示值約確定待核查手持糖量計的示值約10%.10%. 2) 2)選擇純蔗糖選擇純蔗糖/ /葡萄糖葡萄糖, ,加蒸鎦水至加蒸鎦水至10%10%溶液溶液. .

47、為核為核 查標準查標準( (稱稱10g10g純蔗糖純蔗糖/ /葡萄糖葡萄糖+90ml+90ml蒸鎦水蒸鎦水).). 3) 3)在待核查手持糖量計檢定在待核查手持糖量計檢定/ /校準合格后即對核校準合格后即對核 查標準蔗糖溶液測量查標準蔗糖溶液測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1, ,記錄溫度記錄溫度. . 4) 4)在待核查手持糖量計需核查時在待核查手持糖量計需核查時, ,再一次對核查再一次對核查標標 準蔗糖溶液測量準蔗糖溶液測量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .記錄溫度記錄溫度. . ( (測量結果測量結果Y Y1 1與與Y Y2 2都對溶液溫度進行了修正都對溶液

48、溫度進行了修正) 41 5)5)蔗糖溶液的兩次測量結果如下蔗糖溶液的兩次測量結果如下: : 6) 6)核查結果評價核查結果評價 Y Y1 1= 10.490%, Y= 10.490%, Y2 2= 10.556%= 10.556% Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.066% = 0.066% MPEV=0.1%. MPEV=0.1%. 結果滿意結果滿意 Y Y1i1i(%)(%)10.5010.5010.4810.4810.4610.4610.5010.5010.4810.48 10.5210.5210.5410.5410.4810.4810.4610.4610.4810.48 Y Y2i2i

49、(%)(%)10.5610.5610.5410.5410.5610.5610.5810.5810.5410.54 10.5810.5810.6010.6010.5410.5410.5010.5010.5610.5642 (4) 比較測量儀器比較測量儀器(理化分析儀器理化分析儀器)的核查的核查 用于比較測量的儀器用于比較測量的儀器, 如氣相如氣相/液相液相, 色質聯(lián)用等色質聯(lián)用等. 1) 測量溯源性測量溯源性: 比較測量儀器單獨沒有量值比較測量儀器單獨沒有量值, 需與需與 標準物質一起用標準物質一起用,溯源性決定于標準物質溯源性決定于標準物質,但由于它但由于它 的特殊地位的特殊地位,還是必需關注

50、儀器還是必需關注儀器 合格合格, 維護維護, 核查核查. 2) 比較儀器校準比較儀器校準: 校準定義校準定義為確定儀器所指示為確定儀器所指示的量值或實物量具或參考物質所代表的量值的量值或實物量具或參考物質所代表的量值,與對應與對應由標準復現(xiàn)量值之間關系的一組操作由標準復現(xiàn)量值之間關系的一組操作. 注注: a) 校準結果既可給出被測量示值校準結果既可給出被測量示值,也可示值修正值也可示值修正值; b)校準也可確定其他計量特性校準也可確定其他計量特性, 如影響量的作用如影響量的作用. 比較儀器校準僅確定支持性影響量比較儀器校準僅確定支持性影響量,沒有量值溯源沒有量值溯源.43 3 3) 比較測量儀

51、器的使用方式比較測量儀器的使用方式 a) 用標準物質校準用標準物質校準(定標定標)后后,隨即使用隨即使用(測量測量). b) 用標準物質定期作工作曲線用標準物質定期作工作曲線,使用工作曲線測量使用工作曲線測量. c) 用標準物質校準定標后較長期使用用標準物質校準定標后較長期使用(測量測量). 4) 核查參數(shù)的選擇核查參數(shù)的選擇 對于對于a) 用標準物質校準用標準物質校準(定標定標)后后,隨即使用隨即使用(測量測量) 不能正常核查示值變化是否超過最大允許誤差或不能正常核查示值變化是否超過最大允許誤差或 超過賦值的不確定度超過賦值的不確定度.可以核查儀器本身計量性能可以核查儀器本身計量性能. a

52、a）參照相關檢定規(guī)程使用中檢查的項目。參照相關檢定規(guī)程使用中檢查的項目。 可從中選擇影響測量結果較大的項目進行核查可從中選擇影響測量結果較大的項目進行核查.44 b)b)比較測量儀器比較測量儀器, 一般認為主要計量性能有一般認為主要計量性能有: : 重復性重復性, ,線性線性, ,檢測限等檢測限等3 3個最有用的指標個最有用的指標. . 檢測限檢測限直接關系測量范圍直接關系測量范圍. . 重復性重復性, ,線性線性直接關系測量誤差直接關系測量誤差, , 從規(guī)程從規(guī)程/ /規(guī)范中選擇重復性、線性項目，其次規(guī)范中選擇重復性、線性項目，其次 考慮檢測限考慮檢測限/ /靈敏度項目。靈敏度項目。 對于用

53、標準物質定期對于用標準物質定期b),長期長期c)作工作曲線使用作工作曲線使用 可以用一標準物質來檢查工作曲線是否仍有效可以用一標準物質來檢查工作曲線是否仍有效, 或工作曲線的變化是否超過額定限度或工作曲線的變化是否超過額定限度. (這相當于用質控樣來核查檢測設備這相當于用質控樣來核查檢測設備/結果方法結果方法) 45 例例1212: : 待核查儀器待核查儀器: :液相色譜儀液相色譜儀, , 配有紫外配有紫外/ /二極管二極管陣列檢測器陣列檢測器. .規(guī)程規(guī)定定量重復性規(guī)程規(guī)定定量重復性 1)1) 按按JJG705-2002JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程液相色譜儀檢定規(guī)程5.2.2.7

54、5.2.2.7 條要求條要求, ,選用選用C C1818色譜柱色譜柱,100%,100%甲醇為流動相甲醇為流動相, ,流量為流量為 1.0mL/min,1.0mL/min,檢測波長檢測波長254nm,254nm,靈敏度靈敏度0.040.04左右左右. . 2) 2)基線穩(wěn)定后基線穩(wěn)定后, ,由進樣器注入由進樣器注入5 510L10L的的1 11010-4-4 g/mLg/mL荼荼/ /甲醇標準液甲醇標準液. .連續(xù)測量連續(xù)測量6 6次次, ,記錄峰面積記錄峰面積. . 3) 3)規(guī)程規(guī)定的指標一般是較低的規(guī)程規(guī)定的指標一般是較低的, ,現(xiàn)大部分在用現(xiàn)大部分在用 儀器的實際指標要好得多儀器的實際

55、指標要好得多, ,為滿足使用為滿足使用, ,應按實際情應按實際情 況進行控制況進行控制, ,檢定檢定/ /校準后即測下重復性數(shù)據校準后即測下重復性數(shù)據, ,等到等到 需期間核查時再測量重復性數(shù)據需期間核查時再測量重復性數(shù)據. .比較數(shù)據的變化比較數(shù)據的變化. .464) 4) 首次與核查時測得重復性數(shù)據首次與核查時測得重復性數(shù)據 5) 5) 核查結果評價核查結果評價 A A1 1平均值平均值=3220, S1 = 0.32 %=3220, S1 = 0.32 % A A2 2平均值平均值=3120, S2 = 0.38%=3120, S2 = 0.38% a) 用用F檢驗法檢驗法,是否等精度測

56、量是否等精度測量 F = F = Fp(fFp(f)= 5.05(f=5), 3.18(f=9)= 5.05(f=5), 3.18(f=9) b)b)可以按照儀器實際可以按照儀器實際/ /使用要求來評價使用要求來評價 S S2 2 = 0.38%, = 0.38%, 結果是否滿意結果是否滿意測量序123456峰面積A1321032183223323532083226峰面積A23123312631073118310831384 . 12221ss47 例例13 待核查儀器待核查儀器高效液相高效液相(HPLC),配有紫外配有紫外/ 二極管陣列檢測器二極管陣列檢測器.實驗室已對乳品中三聚氰氨檢實驗室

57、已對乳品中三聚氰氨檢 測結果的不確定度進行了評定測結果的不確定度進行了評定,其中工作曲線的不其中工作曲線的不 確定度是一重要分量確定度是一重要分量,集中反映了儀器的重要特性集中反映了儀器的重要特性. 同時為維持結果不確定度同時為維持結果不確定度,應對它進行控制應對它進行控制. 1) 樣品處理：準確稱取樣品處理：準確稱取M=2g樣品，經萃取最后樣品，經萃取最后流動相定容流動相定容V=1mL待測。待測。 2) HPLC參考條件參考條件:按說明書按說明書/標準有關要求設置標準有關要求設置. 3)三聚氰胺儲備液三聚氰胺儲備液:準確稱取準確稱取100mg定容定容100mL. 4)空白試驗確保對三聚氰胺響

58、應值無明顯影響空白試驗確保對三聚氰胺響應值無明顯影響. 48 5)標準曲線繪制：將儲備液分別稀釋到標準曲線繪制：將儲備液分別稀釋到0.8,2.0, 20,40.80 mg/mL標準工作液標準工作液, 分別進樣檢測分別進樣檢測,得到得到 標準曲線的直線方程。標準曲線的直線方程。 表表1. 標準工作液的濃度及相應的峰面積標準工作液的濃度及相應的峰面積最小二乘法擬合最小二乘法擬合A = 40.989 c + 3.726，r2=0.99999峰面積峰面積 標準工作溶液質量濃度（標準工作溶液質量濃度（g/mL） 0.82.0204080A1 30.175.9 8241647 3287 A229.275.

59、182516633294A328.7 74.7 8221656 3283 A(平均平均)29.0 75.28241655328849 6)試樣檢測結果：試樣檢測結果： 試樣試樣2次平行檢測響應峰面積為：次平行檢測響應峰面積為：1848；1839. 試樣溶液質量濃度為試樣溶液質量濃度為44.9（g/mL）. 7)制作擬合直線中各隨機因素引入的標準不確定制作擬合直線中各隨機因素引入的標準不確定度度u（cp5） u(cp5)= s(cp)= -(1) s(A)= = -(2)22)()(11)(ccccnpbAsip212nni2)(201nbcbAinii50其中：其中： p 試樣平行測量次數(shù)試樣

60、平行測量次數(shù) n 擬合直線的數(shù)據對總數(shù)（幾個擬合直線的數(shù)據對總數(shù)（幾個次數(shù)）次數(shù)） Ai 第第i次標準溶液測量響應值次標準溶液測量響應值 cp - 樣品樣品(定容溶液定容溶液)測量結果測量結果 ci - 繪制擬合直線的第繪制擬合直線的第i個標準溶液濃度個標準溶液濃度 - 繪制擬合直線輸入值繪制擬合直線輸入值ci(幾個幾個)的總平均值的總平均值 b - 擬合直線擬合直線(工作曲線工作曲線)的斜率的斜率 b0 - 擬合直線擬合直線(工作曲線工作曲線)的截矩的截矩. c51 本例中：本例中： p = 2； n = 15； cp = 44.9 g/mL； = 28.56 g/mL b = 40.989