材料與測試總復(fù)習(xí) 2014-6-4

1、總復(fù)習(xí)1. 具有加工功能的光譜有哪些（拉曼光譜）2. 請給出下列光譜的名稱%A BAC D 3. 下列方法中能夠用于分析同位素的方法是（ A ）A、質(zhì)譜 B、紫外光譜 C、原子吸收光譜 D、小角X射線衍射法4. 有機(jī)化合物質(zhì)譜圖中質(zhì)量最大的峰是（ A ）A、分子離子峰 B、碎片離子峰 C、亞穩(wěn)離子峰 D、同位素離子峰5. 如圖所示圖譜所代表的分析方法不能夠用于下列哪種分析（ C ）A、聚合物的物相分析 B、聚合物的結(jié)晶度測定C、測定聚合物非晶區(qū)分子鏈取向測定 D、測定晶粒尺寸6. 以下核磁共振譜圖中，A圖是 氫 譜，B圖是 碳 譜。其中， 碳 譜的分辨率較大。BA7. 下列分析方法中適用于特征

2、官能團(tuán)的測定的是（ A、B ）A、紅外光譜 B、核磁共振C、質(zhì)譜分析D、X射線衍射法8. 下列不屬于吸收光譜的是（ D ）A、紫外光譜B、紅外光譜 C、核磁共振譜D、拉曼光譜9在核磁共振分析方法中，由于屏蔽效應(yīng)而引起質(zhì)子共振頻率的變化是很小的、很難分辨，因此采用相對變化量來表示化學(xué)位移的大小，并選用（ D ）作為標(biāo)準(zhǔn)物。A、純溴化鉀 B、去離子水 C、四氯化碳 D、四甲基硅氧烷10. 下列英文簡寫代表核磁共振譜圖和紅外譜圖的是哪兩項(xiàng)（C B）A. UV B.IR C. NMR D. XRD E. TG F. DSC G. HPLC11. 原子吸收光譜中樣品質(zhì)子化的方法：（火焰原子化），（石墨化

3、原子化）。12. 紅外光譜圖的好壞與制樣有很大關(guān)系，其中最常用的制樣方法是溴化鉀壓片法，該方法中使用溴化鉀作為載體的原因是：因?yàn)殇寤浽诩t外光區(qū)透明且無吸收 。13. 紅外光譜法與拉曼光譜法兩種方法中， 拉曼光譜法 對于非極性官能團(tuán)比較靈敏，C=C伸縮顯著。14. 紫外光譜中價電子躍遷有三種形式，分別是：形成單鍵的（）電子躍遷、形成雙鍵的（）電子躍遷和未成鍵的（n）電子躍遷；其所對應(yīng)的吸收帶分別是：（R）吸收帶、（K）吸收帶、（B）吸收帶和（E）吸收帶。15. 有機(jī)物在紫外和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式的方式有四種，請給出這四種躍遷的方式和進(jìn)行相應(yīng)的能量比較。答： 、 、 、比較：16. IR光譜

4、圖的特征：X軸代表 波數(shù)（cm-1），Y軸代表 透光度T（%）或吸光度 A(%)。17. 紅外光譜吸收譜帶的強(qiáng)度與 分子數(shù) 和 偶極矩變化率 有關(guān)。18. 比較紅外與拉曼光譜分析的特點(diǎn)。什么樣的分子的振動具有紅外或拉曼活性？答：拉曼光譜是分子對激光的散射，強(qiáng)度由分子極化率決定，其適用于研究同原子的非極性鍵振動，與紅外光譜分析相比，拉曼光譜的特點(diǎn)：1）水可以作溶劑；2）樣品可直接測定。19. 溴化鉀壓片法是紅外光譜的一種制樣方法，請說出其應(yīng)用的理由。答：溴化鉀在紅外區(qū)透明且無吸收，故可以用其為載體。適用于一般固體粉末原料。20.紅外光譜的制樣方法有（溴化鉀壓片法）、（流延薄膜法）、（熱壓薄膜法）

5、、（切片法）、（溶液法）和（石蠟糊法）。21. 光譜的三要素是什么，它們分別反映了什么？答案：波峰位置：可以確定聚合物的類型峰形狀：可知分子對稱性、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)等特征峰強(qiáng)度：可反映分子振動偶極矩的變化率，其與分子含量成正比，可以定量分析樣品22：產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？答案：條件：分子的振動或轉(zhuǎn)動必須伴隨偶極矩的變化，紅外輻射應(yīng)具有能滿足分子產(chǎn)生振動躍遷所需的能量（紅外輻射頻率等于振動量子數(shù)差值和振動頻率的乘積）。23. X射線衍射法測定微晶取向有哪三種表征方法？答：（1）極圖。（2）Hermans因子f。（3）軸取向指數(shù)R24C-NMR比H-NM

6、R有什么優(yōu)勢？答：C-NMR的化學(xué)位移范圍為0-250mg/kg，比H-NMR大20倍，因此分辨率較高。25 X射線衍射分為哪幾種，各適用對象。答：大角X射線衍射 WAXD小分子；小角X射線衍射 SAXD大分子，X射線光電子能譜 XPS大、小分子都可。26. 拉曼散射和瑞利散射的區(qū)別。答：入射光與樣品分子發(fā)生非彈性碰撞，即在碰撞時有能量交換，是拉曼散射。反之發(fā)生彈性碰撞，即沒有能量交換，是瑞利散射。27-30簡述紅外光譜,紫外光譜,核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理。答：紅外光譜：當(dāng)分子振動引起分子偶極矩變化時，就能形成穩(wěn)定的交變電場,其頻率與分子振動頻率相同，可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用,

7、使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜.紫外光譜：它是由于分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的,當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同,而且吸收光的波長范圍不同,吸光的頻率也不同,可根據(jù)波長范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的差異。核磁共振譜：當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級相等時,就發(fā)生能級躍遷,從而產(chǎn)生核磁共振信號。質(zhì)譜分析法：它是通過對樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。31、圖一中的（A）和（B）毛細(xì)管粘度計分別叫什么名字？這兩種粘度計測量分子量時測量的是哪些數(shù)據(jù)？這些數(shù)據(jù)與分子量間存在什么關(guān)系？ 答：1.（A

8、）奧氏粘度計（B）烏式粘度計；2.測定溶液和溶劑在毛細(xì)管中流動一定距離所花費(fèi)的時間；3. 通過對流過的時間進(jìn)行數(shù)學(xué)計算得到被測物的增比粘度、相對粘度等值，皆有外推法或一點(diǎn)法，得到被測物的特性粘度。最終，借助Mark-Houwink公式=kMa 得到分子量32. 請完善下表33. 可以測試分子量分布的方法有哪幾種?答：GPC和光散射。34.下圖為膜滲透法測分子量的儀器簡圖。其中A代表什么？膜滲透法測量時對A有什么要求？答：A為溶劑；溶劑應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格的過濾濾去小分子和排除氣泡。35. 粘度法應(yīng)用時有哪些注意事項(xiàng)？答：（1）毛細(xì)管粘度計的選擇：使溶劑流出時間盡可能大，一般需要該時間大于100秒；（2）

9、所測溶液的濃度不宜過大；（3）溫度變化不宜大；（4）溶解要充分。36. 凝膠滲透色譜法（GPC）又稱為什么法？ 答：又稱體積排除色譜。37.測定數(shù)均相對分子質(zhì)量的方法分哪兩類？常用哪些方法？答：化學(xué)法和熱力學(xué)方法；常用的是：端基滴定法、冰點(diǎn)降低法、蒸汽壓下降法和滲透壓法。38. 冰點(diǎn)降低法中，避免過度的過冷現(xiàn)象有2種方法，分別是：（）和（）。（8.2.3.2，84頁）39. 光散射法可以給出的聚合物參數(shù)是：（質(zhì)均相對分子質(zhì)量Mw）、（均方末端距h2）和（表征高分子鏈段間和鏈段與溶劑分子間相互作用的第二維利系數(shù)A2）。40. 粘度法測分子量毛細(xì)管粘度計的選擇: 使溶劑流出時間盡可能（大）, 一般

10、需要該時間（大于100）秒.41. 簡述光散射法測分子量的原理當(dāng)一束光通過圓柱形樣品管時，光的大部分在透射后繼續(xù)前進(jìn)，而此時其它方向也因?yàn)槿芤褐薪橘|(zhì)的折光而發(fā)出散射光。由于介質(zhì)的折光取決于介質(zhì)的介電常數(shù)，是介質(zhì)密度和濃度變化的結(jié)果(與滲透壓有關(guān))，所以可根據(jù)Van-Hoff方程及維利展開式知道溶液光散色和聚合物分子量之間的關(guān)系。42. 簡述GPC的原理 43. 這張圖是什么儀器測試所得？ (GPC)44. 在GPC譜圖中，其縱坐標(biāo)n代表什么？（遮光指數(shù)）45. 如圖所示為一點(diǎn)法所做曲線，其中橫、縱坐標(biāo)各代表什么？ 橫坐標(biāo)：C/(g/ml) 縱坐標(biāo)：ln(nsp)/c或n/c46.端基滴定法的原

11、理是？答：在端基滴定法中，被測聚合物的末端必須帶有能夠進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)的基團(tuán)。通過化學(xué)滴定的方法測定這些端基的能量。47.端基滴定法的影響因素？答：1、只適用于那些結(jié)構(gòu)明確的聚合物。2、相對分子質(zhì)量不可太大，不然誤差較大。3、式樣要提純。48.通過Zimm圖，可以得出高聚物的那些物理特性常數(shù)？通過zimm圖，可以得出高聚物的那些物理特性常數(shù):重均分子量，第二維利系數(shù)，均方旋轉(zhuǎn)半徑。49. DSC的種類主要有（功率補(bǔ)償式），（熱流式）和（熱逆流式）。50. 可以測量材料等壓熱容（比熱）Cp的方法有（DSC）51. 給出兩種測試Tg的方法。（DSC和DMTA）52. DSC的橫軸和縱軸分別表示什么

12、？橫軸：溫度T，縱軸：吸熱或放熱。53. TG曲線中，在比較熱穩(wěn)定性時，需要哪兩種參數(shù)？（失重的溫度和失重的速率）。54. 熱膨脹法的原理？在程序溫度控制下，反映物質(zhì)在可忽略載荷下的尺寸與溫度之間的關(guān)系。55. DTA的原理？試樣與參比樣同時加溫，且處在同一溫度場中，當(dāng)兩者的吸、放熱出現(xiàn)差別時，可以分析兩者的熱量之差。56. 上圖是什么曲線圖？DSC57. DTA掃描速度的提高會（ ）靈敏度、（）分辨率。58. DMTA的應(yīng)用可以研究高分子的（）、（）和（）轉(zhuǎn)變，均聚、共聚、共混物的結(jié)構(gòu)和聚合物的結(jié)晶和取向。59. 什么方法可以測試材料的阻尼性能，比容，韌度？DMA60. 試舉生活中的一個例子

13、畫出TG圖，并進(jìn)行描述。61. 影響Tg的因素有哪些化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響：具有僵硬主鏈或者大的側(cè)基的具有較高的Tg相對分子質(zhì)量的影響：一般來說相對分子質(zhì)量增大，Tg增大，但當(dāng)分子量升高到一定程度時，Tg不變。結(jié)晶度的影響：不同聚合物的結(jié)晶度對Tg有不同程度的影響交聯(lián)固化的影響：交聯(lián)，Tg升高樣品歷史的影響：熱歷史，應(yīng)力歷史，形態(tài)歷史，退火歷史62. 熱重法是程序控溫下，測量物質(zhì)的（質(zhì)量）隨（溫度）的變化關(guān)系。63. TG曲線比較中。若起始溫度相同，失重曲線的斜率越大，則熱穩(wěn)定性（越差）。64. 動態(tài)力學(xué)熱分析DMTA的溫度譜中的主轉(zhuǎn)變即玻璃化轉(zhuǎn)變是（無定形或非晶區(qū)部分的鏈段由凍結(jié)到運(yùn)動），此時內(nèi)耗峰

14、最大；次級轉(zhuǎn)變是指（局部側(cè)基 端基極短鏈節(jié)等由凍結(jié)到自由運(yùn)動的轉(zhuǎn)變），此時內(nèi)耗峰較小。65.常見的旋轉(zhuǎn)式流變儀具有哪幾種測量頭系統(tǒng)，每種系統(tǒng)的使用范圍如何？答：常見的旋轉(zhuǎn)式流變儀測量頭系統(tǒng)有如下三種： 同軸圓筒測量頭系統(tǒng)，適用于中等黏度的液體。 平行平板測量頭系統(tǒng)，適用于測高粘度及具有一定屈服值的樣品。 錐板式測量頭系統(tǒng)，適用于高剪切速率的實(shí)驗(yàn)。66.毛細(xì)管粘度計的原理有兩種，分別是_，_。烏氏粘度計屬于_。答： 采用重力作驅(qū)動力 采用施加固定或可變的壓力使流體流過毛細(xì)管 重力毛細(xì)管粘度計67.毛細(xì)管粘度計與毛細(xì)管流變儀的相同與區(qū)別。答： 相同點(diǎn)：兩者都是通過毛細(xì)管對材料的某些性能進(jìn)行測定；

15、不同點(diǎn)：毛細(xì)管粘度計是通過測定流動的液體的流動時間，從而得出聚合物的特性粘 度（無需外加的載荷）；而毛細(xì)管流變儀是外加一定負(fù)荷通過測定得到固體在 毛細(xì)管中的流速v，進(jìn)而得出聚合物流體的流動參數(shù)，更進(jìn)一步還可以得出 非牛頓指數(shù)等。68.旋轉(zhuǎn)式流變儀、毛細(xì)管流變儀和轉(zhuǎn)矩流變儀，這些是絕對流變儀還是相對流變儀？它們分別測定什么狀態(tài)的物質(zhì)？答： 旋轉(zhuǎn)式流變儀是絕對流變儀，測的是液體。 毛細(xì)管流變儀是絕對流變儀，測的是固體。 轉(zhuǎn)矩流變儀是相對流變儀，測的是易熔融的固體。69. 對彈性和粘彈性材料的實(shí)驗(yàn)方法分為：(蠕變試驗(yàn))、(應(yīng)力松弛試驗(yàn))和(動力試驗(yàn))。70. 高聚物的流變性能受哪些因素影響？答：溫度

16、、濕度、高聚物內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)、分子量、分子量分布等。71.聚合物粘彈性有哪三種明顯表征？答：韋森堡效應(yīng)、擠出脹大效應(yīng)、熔體破裂效應(yīng)。72. 什么是應(yīng)力松弛？答：粘彈性材料在總應(yīng)力不變的情況下，由于試樣內(nèi)部的粘性應(yīng)變（或粘塑性應(yīng)變）分量隨 著時間不斷增長，使回彈應(yīng)變分量隨著時間逐漸降低，從而導(dǎo)致變形恢復(fù)力（回彈應(yīng)力） 隨時間逐漸降低的一種現(xiàn)象73.什么是蠕變？答：固體材料在應(yīng)力不變的條件下，其應(yīng)變隨時間延長而增加的現(xiàn)象74.表征流變的參數(shù)有哪些？答：剪切應(yīng)力、剪切速率、非牛頓指數(shù)、表觀粘度。75. 什么叫雙折射？光進(jìn)入各向異性的晶體時，產(chǎn)生兩束光，兩個振動平面，且互相垂直，這種產(chǎn)生兩種折射率的現(xiàn)象

17、叫雙折射。76. 偏光顯微鏡的應(yīng)用？a、測取向度，但僅適用于纖維、粗、硬，且對同種類比較有效；b、測聚合物球晶狀態(tài)。熔融時為各向同性；冷卻時結(jié)晶為各向異性。77. 掃描電鏡（SEM）有哪三大要素。分辨率、放大倍數(shù)、襯度78. 電鏡三要素中的襯度是指什么？一般受什么影響？ 答：襯度指在分析TEM 圖像時，亮與暗的差別，又稱反差。影響: 主要是吸收襯度，取決于樣品各處參與成像的電子數(shù)目的差別。電子數(shù)目越多，散射越厲害，透射電子就越少，從而圖像就越暗。另外A 樣品越厚，圖像越暗B 原子序數(shù)越大，圖像越暗C 密度越大，圖像越暗。其中密度影響最重要。79. SEM是用（二次電子加背景散射電子）成像。80

18、. 掃描電鏡最大的特點(diǎn)是（焦深大），可測樣品深度（5nm ）。81. STM工作原理？當(dāng)探針與樣品表面間距小到納米級時，由于探針尖端的原子和樣品表面的原子間產(chǎn)生隧道電流，且該電流隨距離的變化非常顯著。所以可以通過檢測隧道電流來反映樣品表面形貌和結(jié)構(gòu)。82. SEM和TEM的優(yōu)缺點(diǎn)比較。SEM測試樣品有一定深度，但放大倍數(shù)不及TEM。83. SEM與TEM在成像原理有何區(qū)別？在原理上：SEM不是透射電子成像，而是二次電子加背景散射電子成像。SEM可測樣品深度5nm，而TEM不能。放大倍數(shù)：TEM的放大倍數(shù)可達(dá)106，SEM的放大倍數(shù)不及TEM,最大為2104。84. 原子力顯微鏡由_,_和_組成

19、.力檢測部分 位置檢測部分 反饋系統(tǒng)85. AFM的工作原理是什么？有什么優(yōu)點(diǎn)？通過探針與被測樣品之間微弱的相互作用力(范德華力)來獲得物質(zhì)表面的形貌信息。優(yōu)點(diǎn)：除導(dǎo)電樣品外，還能夠觀測非導(dǎo)電樣品的表面結(jié)構(gòu)；AFM得到的是對應(yīng)于樣品表面總電子密度的形貌，可以補(bǔ)充STM觀測的樣品信息，且分辨率亦可達(dá)原子級水平，其橫向分辨率可達(dá)0.1nm，縱向分辨率可達(dá)0.01nm。86. 原子力顯微鏡的工作模式有哪幾種？接觸模式、橫向力（摩擦力）模式、輕敲模式、相位移模式。87. 原子力顯微鏡的掃描模式有哪些？它們各自有什么特點(diǎn)？答：（1）恒電流模式，適用于觀察表面形貌起伏較大的樣品；(2)恒高度模式，掃描速度

20、快，減少噪音，不能用于觀測表面起伏大于1nm的樣品。88. 從工作原理方面比較STM與AFM。STM：當(dāng)探針與樣品表面間距小到納米級時，由于探針尖端的原子和樣品表面的原子間產(chǎn)生隧道電流，且該電流隨距離的變化非常顯著。所以可以通過檢測隧道電流來反映樣品表面形貌和結(jié)構(gòu)。AFM：通過探針與被測樣品之間微弱的相互作用力(范德華力)來獲得物質(zhì)表面的形貌信息。89. 下圖是哪種顯微鏡的典型圖，反映了什么信息？其中A，B，C點(diǎn)各代表什么意思？作用力距離答：該圖為原子力顯微鏡的典型圖，反映了探針與試樣的作用力和和材料表面形狀距離的關(guān)系。其中A為探針接觸樣品；B為接觸點(diǎn)，過該點(diǎn)后，斥力增加；C為斥力的最大粘附力

21、。90. 可用于觀察結(jié)晶的顯微鏡是 顯微鏡，可觀察到結(jié)晶的 、 、 。偏光 形態(tài) 成核 生長91. 常用的納米加工技術(shù)有哪幾種？機(jī)械刻蝕、電致/場致刻蝕、浸潤筆92. 本書中用于測試聚合物取向的方法有哪三種？紅外光譜、XRD、偏光顯微鏡93.填空題氣相色譜（GC）測定物質(zhì)的化學(xué)組分，這里的化學(xué)組分指由_、_或是_組成的一種化合物或混合物。答案：分子、原子、原子團(tuán)94. 簡答題正向分配色譜和反向分配色譜的區(qū)別？答案：正向分配色譜：流動相的極性小于固定相的極性，它適用于極性化合物的分離，其流出順序是極性小的先流出，極性大的后流出。 反向分配色譜：流動相的極性大于固定相的極性，它適用于非極性化合物的分離，其流出順序與正向色譜恰好相反。95. 簡答題色譜法的特點(diǎn)？答案：高選擇性、高效能型、高靈敏度、分析速度快、應(yīng)用范圍廣。96. 選擇題利用硅膠表面的硅醇基與有機(jī)分可成鍵，即可得到各種性能的固定相。下列不屬于一般可得到的固定相是（D）A、疏水基團(tuán) B、極性基團(tuán) C、離子交換基團(tuán) D、非極性基團(tuán)97. 判斷題一種物質(zhì)，如果色譜圖的出峰越多，則表示該物質(zhì)越純 答案:錯98. 為了解決固定液在載體上流失問題，產(chǎn)生了_ 固定相，它代替了固定液的機(jī)械涂漬，它的產(chǎn)生對液相色譜法迅速發(fā)展起著重大作用。答案：化學(xué)鍵合99. 何種