常見陽離子的分離與鑒定(二)2

1、實(shí)驗(yàn)二十實(shí)驗(yàn)二十七七 常見陽離子的分離常見陽離子的分離與鑒定（二）與鑒定（二）n實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎1、學(xué)會(huì)混合離子分離的方法，進(jìn)一步鞏固離子鑒定的條件和方法。2、熟練運(yùn)用常見元素（Ag、Hg、Pb、Cu、Fe）的化學(xué)性質(zhì)。 n實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理n離子混合溶液中諸組分若對(duì)鑒定不離子混合溶液中諸組分若對(duì)鑒定不產(chǎn)生干擾，便可以利用特效應(yīng)直接產(chǎn)生干擾，便可以利用特效應(yīng)直接鑒定某種離子。若共存的其它彼此鑒定某種離子。若共存的其它彼此干擾，就要選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ筛蓴_，就要選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ蓴_。通常采用掩蔽劑消除干擾，這擾。通常采用掩蔽劑消除干擾，這是一種比較簡單、有效的方法。但是一種比較簡單、有效的方法

2、。但在很多情況下，沒有合適的掩蔽劑，在很多情況下，沒有合適的掩蔽劑，就需要將彼此干擾組分分離。沉淀就需要將彼此干擾組分分離。沉淀分離法是最經(jīng)典的分離方法。分離法是最經(jīng)典的分離方法。n常用的沉淀有HCl、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2S溶液等。由于元素在周期表中同時(shí)產(chǎn)生沉淀。這種沉淀劑稱為產(chǎn)生沉淀的元素的組試劑。組試劑將元素劃分為不同的組，逐漸達(dá)到分離的目的。n本次實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)熟練運(yùn)用Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+和Fe3+元素的化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)行分離和鑒定。其實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)見課本P186。n實(shí)驗(yàn)用品實(shí)驗(yàn)用品見課本P187。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容n1. NO3-的鑒定

3、n取3滴混合試液，加6 molL-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量鋅粒加入試液，攪拌均勻，使溶液中NO3-還原為NO22-。加對(duì)氨基苯磺酸與苯胺溶液各一滴，有何現(xiàn)象？n取混合溶液20滴，放入離心試管并按以下實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行分離和鑒定。n反應(yīng)方程式如下：NO3-+Zn+2HAc=NO2-+Zn2+H2O+2Ac-NO2-+對(duì)氨基苯磺酸+萘胺玫瑰紅色n現(xiàn)象： 混合液生成玫瑰紅色，示有NO3-。n2.Fe3+的鑒定n取一滴試液加到白色點(diǎn)滴板凹穴，加0.25 molL-1K4Fe(CN)6一滴。觀察沉淀的生成和顏色，該物質(zhì)是何沉淀？n反應(yīng)方程式如下：Fe3+Fe(CN)64-=Fe4Fe(CN)63n現(xiàn)象：

4、 有深藍(lán)色沉淀生成。n3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分離及Ag+、Pb2+的分離和鑒定。n向余下試液中滴加4滴2 molL-1HCl，充分振動(dòng)，靜置片刻，離心沉降，向上層清液中加2 molL-1 HCl溶液以檢查沉淀是否完全。吸出上層清液，編號(hào)溶液1。用2 molL-1 HCl溶液洗滌沉淀，編號(hào)沉淀1。觀察沉淀的生成和顏色，寫出反應(yīng)方程式。n反應(yīng)方程式如下：Ag+Cl-=AgClPb2+2Cl-=PbCl2n現(xiàn)象： 出現(xiàn)白色沉淀，沉淀為AgCl、PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、Fe3+。 n（1）Pb2+和Ag+的分離及Pb2+的鑒定 向沉淀1中加六滴水，在沸水浴中

5、加熱3min以上，并不時(shí)攪動(dòng)。待沉淀沉降后，趁熱取清液三滴于黑色點(diǎn)滴板上，加2 molL-1K2CrO4和2 molL-1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2 molL-1 NaOH溶液后又怎樣？再加6 molL-1HAc溶液又如何？取清液后所余沉淀信號(hào)為沉淀2。n反應(yīng)方程式如下：PbCl2=Pb2+2Cl-Pb2+CrO42-=PbCrO4PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-Pb(OH)42-+4HAc+CrO42-=PbCrO4+4H2O+4Ac-n思考題思考題nPb2+的鑒定有可能現(xiàn)象不明顯，請(qǐng)查閱不同溫度時(shí)PbCl2在水中的溶解度并作出解釋。n（2）Ag+的鑒定 向沉

6、淀2中加少量6 molL-1 NH3H2O，沉淀是否溶解？再加入6 molL-1HNO3，沉淀重新生成。觀察沉淀的顏色，并寫出反應(yīng)方程式。n反應(yīng)方程式如下：AgCl+2NH3=Ag(NH3)2+Cl-Ag(NH3)2+Cl-+2HNO3=AgCl+2NH+4+2NO3-n4. Pb2+、Hg2+ Cu2+和Fe3+的分離及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分離和鑒定n用6 molL-1氨水將溶液1的酸度調(diào)至中性（加氨水約34滴），再加入體積約為此時(shí)溶液十分之一的2 molL-1 HCl溶液（約34滴），將溶液的酸度調(diào)至0.2 molL-1。加15滴5%CH3CSNH2，混勻后水浴加熱15min。然

7、后稀釋一倍再加熱數(shù)分鐘。靜置冷卻，離心沉降。n向上層清液中加新制向上層清液中加新制H H2 2S S溶液檢查沉淀是溶液檢查沉淀是否完全。沉淀完全后離心分離，用飽和否完全。沉淀完全后離心分離，用飽和NHNH4 4ClCl溶液洗滌沉淀，所得溶液為溶液溶液洗滌沉淀，所得溶液為溶液2 2。通過實(shí)驗(yàn)判斷溶液通過實(shí)驗(yàn)判斷溶液2 2中的離子。觀察沉淀中的離子。觀察沉淀的生成和顏色。的生成和顏色。n反應(yīng)方程式如下：Pb2+CH3CSNH2PbSCu2+CH3CSNH2CuSHg2+CH3CSNH2HgSn現(xiàn)象： 生成黑色沉淀。n（1 1）Hg2+和和Cu2+、Pb2+的分離的分離 n在所得沉淀上加在所得沉淀上

8、加5滴滴1 molLlL-1-1NaNa2 2S S溶液，水溶液，水浴加熱浴加熱3min,3min,并不時(shí)攪拌。再加并不時(shí)攪拌。再加3 34 4滴水，攪滴水，攪拌均勻后離心分離。沉淀用拌均勻后離心分離。沉淀用NaNa2 2S S溶液再處理一溶液再處理一次，合并清液，并編號(hào)溶液次，合并清液，并編號(hào)溶液3 3。沉淀用飽和。沉淀用飽和NHNH4 4ClCl溶液洗滌，并編號(hào)沉淀溶液洗滌，并編號(hào)沉淀3 3。觀察溶液。觀察溶液3 3的的顏色，討論反應(yīng)歷程。顏色，討論反應(yīng)歷程。n反應(yīng)方程式如下：HgS+S2-=HgS22-n現(xiàn)象： 部分沉淀溶于Na2S生成無色HgS22-離子。n（2）Cu2+的鑒定 n 向

9、沉淀向沉淀3中加入濃硝酸（約中加入濃硝酸（約4 45 5滴），加熱攪滴），加熱攪拌，使之全部溶解，所得溶液編號(hào)為溶液拌，使之全部溶解，所得溶液編號(hào)為溶液4 4。用玻棒將產(chǎn)物單質(zhì)用玻棒將產(chǎn)物單質(zhì)S S棄去。取棄去。取1 1滴溶液滴溶液4 4于白色于白色點(diǎn)滴板上，加點(diǎn)滴板上，加1 1molLlL-1-1NaAcNaAc和和0.250.25molLlL-1-1 K K4 4Fe(CN)Fe(CN)6 6各各1 1滴，有何現(xiàn)象？滴，有何現(xiàn)象？n反應(yīng)方程式如下：CuS+2HNO3(濃)=Cu(NO3)2+H2SH2S+HNO3(濃)=NO2+S+2H2OCu2+Fe(CN)64-=Cu2Fe(CN)6n

10、現(xiàn)象：n 黑色沉淀溶解，并有單質(zhì)S析出，氣體產(chǎn)生，生成Cu2Fe(CN)6紅棕色沉淀，示有Cu2+。n（3）Pb2+的鑒定 n取3滴溶液4于黑色點(diǎn)滴板上，加1滴1 molL-1NaAc和1滴1 molL-1K2CrO4,有什么變化？如果沒有變化，請(qǐng)用玻棒摩擦。加入2 molL-1 NaOH后，再加6 molL-1HAc，有什么變化？n反應(yīng)方程式如下：nPbS+2HNO3(濃)=Pb(NO3)2+H2SnH2S+HNO3(濃)=NO2+S+2H2OnPb2+Fe(CN)64=Pb2Fe(CN)6n現(xiàn)象：n 黑色沉淀溶解，并有單質(zhì)S析出，氣體產(chǎn)生，生成Pb2Fe(CN)6沉淀，示有Pb2+。n（4

11、）Hg2+的鑒定 n向溶液3中逐滴加入6 molL-1 H2SO4，記下加入滴數(shù)。當(dāng)加至pH=35時(shí)，再多加一半滴數(shù)的H2SO4。水浴加熱并充分?jǐn)嚢?。離心分離，用少量水洗滌沉淀。向沉淀中加5滴1 molL-1KI和2滴6 molL-1 HCl溶液，充分?jǐn)嚢?，加熱后離心分離。n再用KI和HCl重復(fù)處理沉淀。合并兩次離心液，往離心液中加1滴0.2molL-1CuSO4和少許Na2CO3固體，有什么生成？說明有哪種離子存在？n反應(yīng)方程式如下：HgS22-+2H+=HgS+H2SHgS+4I-+2H+=HgI42-+H2SHgI42-+Cu2+=Cu2HgI4n現(xiàn)象：n 生成黑色沉淀HgS，HgS黑色沉淀溶解生成HgI42-離子，有氣體生成；生成Cu2HgI4沉淀，示有Hg2+。n 思考題思考題 nHgS的沉淀一步中為什么選用H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液？n 實(shí)驗(yàn)習(xí)題實(shí)驗(yàn)習(xí)題 n1.