分離工程重點(diǎn)

1、1.1.井岡霉素純化井岡霉素純化 P1P12.2.分配常數(shù)和分配比的區(qū)別和聯(lián)系。分配常數(shù)和分配比的區(qū)別和聯(lián)系。 P2P23.微濾、超濾、納濾、反滲透分離技術(shù)的特點(diǎn)及使用范圍。微濾、超濾、納濾、反滲透分離技術(shù)的特點(diǎn)及使用范圍。 P24.欲對某有機(jī)混合物進(jìn)行硅膠柱層析，怎么確定柱層析所用洗脫劑欲對某有機(jī)混合物進(jìn)行硅膠柱層析，怎么確定柱層析所用洗脫劑的種類和比例的種類和比例 ? P3 5.根據(jù)樹脂的極性不同，吸附樹脂可以分為哪四類？各類吸附樹脂根據(jù)樹脂的極性不同，吸附樹脂可以分為哪四類？各類吸附樹脂分別適用于何種條件下吸附哪類有機(jī)物？從水溶液中吸附植物多酚分別適用于何種條件下吸附哪類有機(jī)物？從水溶液

2、中吸附植物多酚類化合物宜選用哪類吸附樹脂？類化合物宜選用哪類吸附樹脂？ P36.6.中英文對照分離技術(shù)術(shù)語：中英文對照分離技術(shù)術(shù)語： P4P47.7.離子交換樹脂的類型：離子交換樹脂的類型： P4P48.8.普魯卡因青霉素普魯卡因青霉素 P5P59.9.洗脫劑洗脫劑 P5P510.10.膜分離的特點(diǎn)膜分離的特點(diǎn) P6P611.11.理解概念：截留分子量、截留率、水通量理解概念：截留分子量、截留率、水通量 P6P612.12.影響截留率的因素：影響截留率的因素： P6P613.13.微濾、超濾、納濾、反滲透分離技術(shù)的特點(diǎn)，及適用范圍微濾、超濾、納濾、反滲透分離技術(shù)的特點(diǎn)，及適用范圍 P7 P71

3、4.14.毛細(xì)管流動模型、溶解擴(kuò)散模型和優(yōu)先吸附膜的原理及各適用毛細(xì)管流動模型、溶解擴(kuò)散模型和優(yōu)先吸附膜的原理及各適用于解釋哪些膜過程？于解釋哪些膜過程？ P7P715.濃差極化濃差極化-凝膠層模型凝膠層模型 P816.管狀收縮效應(yīng)管狀收縮效應(yīng) P817.膜過濾的影響因素：膜過濾的影響因素： P918.膜污染是哪些途徑造成的？膜污染是哪些途徑造成的？ P919.如何有效防止和消除膜污染如何有效防止和消除膜污染 P920.膜生物分離法有哪些應(yīng)用？膜生物分離法有哪些應(yīng)用？ P1021.21.吸附的分類吸附的分類 P10P1022.22.吸附劑與吸阻質(zhì)間相互作用吸附劑與吸阻質(zhì)間相互作用 P10P10

4、23.23.理論類型：理論類型：HenryHenry吸附等溫線；吸附等溫線；FreundlichFreundlich吸附等溫線；吸附等溫線；LangmuirLangmuir吸附等溫線（多層吸附）吸附等溫線（多層吸附） P10P102424，吸附機(jī)理和吸附速率：，吸附機(jī)理和吸附速率： P11P1125，吸附分離的特點(diǎn)，吸附分離的特點(diǎn) P1126，吸附分離原理，吸附分離原理 P1127，吸附分離應(yīng)用，吸附分離應(yīng)用 P1228.浸取概念：浸取概念：P1229.浸取的分類：浸取的分類： P1230.浸取過程的三種情況：浸取過程的三種情況：P1331.固體物料在浸取前通常須進(jìn)行預(yù)處理固體物料在浸取前通常

5、須進(jìn)行預(yù)處理P1332.浸取過程的五個步驟：浸取過程的五個步驟：P1333.影響浸出速度的原因：影響浸出速度的原因：P1334.常用的浸取方法常用的浸取方法：P1335.溶劑的選擇原則；溶劑的選擇原則；P1336.蒸發(fā)和蒸餾的區(qū)別蒸發(fā)和蒸餾的區(qū)別 P1437.恒沸蒸餾與萃取蒸餾的區(qū)別：恒沸蒸餾與萃取蒸餾的區(qū)別：P1438.結(jié)晶過程結(jié)晶過程P1539.39.離子交換定義離子交換定義 P1740.40.樹脂的熱穩(wěn)定性和還氧化穩(wěn)定性樹脂的熱穩(wěn)定性和還氧化穩(wěn)定性 P1741.41.樹脂性能變差的氧化因素樹脂性能變差的氧化因素 P1742.42.離子交換選擇性離子交換選擇性 P1743.43.影響再生能

6、力和工作交換容量的因素影響再生能力和工作交換容量的因素 P1844.44.使用過的樹脂的分析使用過的樹脂的分析 P1845.45.樹脂失效原因分析樹脂失效原因分析 P1846.46.離子交換樹脂的應(yīng)用：離子交換樹脂的應(yīng)用： P191.1.井岡霉素純化井岡霉素純化傳統(tǒng)提純工藝流程傳統(tǒng)提純工藝流程：發(fā)酵溶液減壓濃縮水劑產(chǎn)品噴霧干燥真空烘烤粉劑產(chǎn)品粉劑產(chǎn)品缺點(diǎn)：水劑產(chǎn)品中井岡霉素含量在5-10%，顯醬油狀，作為農(nóng)用抗生素雖不影響使用效果，但由于含量低，浪費(fèi)大量包裝材料、人工和運(yùn)輸費(fèi)用。10%水劑量產(chǎn)品經(jīng)真空干燥，含量20%。粉碎時粉塵多，且極易吸潮成膏狀，影響產(chǎn)品的溶解度，影響藥物的噴灑和使用效果。

7、產(chǎn)品收率80%左右。影響新型聚丙烯酸樹脂影響新型聚丙烯酸樹脂PAA吸附的因素：吸附的因素：a.發(fā)酵液酸度對吸附的影響；b.發(fā)酵液溫度對吸附的影響；c.不同流速下的動態(tài)吸附曲線，增大或減小都會影響飽和吸附時間；d.氨水洗脫時的洗脫時間，且無拖尾現(xiàn)象。不同濃度的洗脫劑對吸附的影響。10mol/L氨水洗脫根據(jù)井岡霉素分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，設(shè)計和成了新型聚丙烯酸樹脂根據(jù)井岡霉素分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，設(shè)計和成了新型聚丙烯酸樹脂PAA目前離子交換法提取工藝流程：目前離子交換法提取工藝流程：真空噴霧干燥調(diào)pH=8-9新型樹脂去離子水洗氨水解吸解吸液發(fā)酵溶液粉劑產(chǎn)品噴霧干燥陰離子樹脂 陽離子樹脂 001x4樹脂 去離子水

8、洗解吸液發(fā)酵溶液粉劑產(chǎn)品洗脫劑減壓濃縮2.2.分配常數(shù)和分配比的區(qū)別和聯(lián)系。分配常數(shù)和分配比的區(qū)別和聯(lián)系。分配常數(shù)：分配常數(shù)：在一定的溫度下，當(dāng)萃取分配過程達(dá)到平衡時，若溶質(zhì)在兩相中的相對分子質(zhì)量相等（即分子的存在形式一樣），則溶質(zhì)在互不相容的兩相中的濃度（此時平衡濃度等于總濃度）比為一常數(shù)，即分配常數(shù)。分配比分配比: :在一定條件下，達(dá)到萃取平衡時，被萃物質(zhì)在有機(jī)相和在水相的總濃度的比值來表示萃取的效果，這個比值稱為分配比。區(qū)別：概念不同。關(guān)注的對象不同，一個是平衡濃度，一個是分析濃度。聯(lián)系：分配常數(shù)只與溫度和萃取體系的性質(zhì)有關(guān)，而分配比隨之萃取條件的變化而變化，因而改變萃取條件，可使分配比

9、按照所需的方向改變，從而使萃取分離更加完全。 萃取率和萃取比的區(qū)別和聯(lián)系：區(qū)別萃取率和萃取比的區(qū)別和聯(lián)系：區(qū)別：概念不同，分配比衡量被萃取物進(jìn)入有機(jī)有機(jī)相的難易程度，萃取率表示萃取完全程度；聯(lián)系聯(lián)系：分配比越大萃取率越高。3.微濾、超濾、納濾、反滲透分離技術(shù)的特點(diǎn)及使用范圍。微濾、超濾、納濾、反滲透分離技術(shù)的特點(diǎn)及使用范圍。微濾：以多孔薄膜為過濾介質(zhì)，壓力差為推動力，利用篩分原理使不溶性粒子（0.1-10um）得以分離，操作壓力為0.05-0.5MPa，用以除去水和多種溶液中的細(xì)菌和微粒，如培養(yǎng)懸浮液除菌、產(chǎn)品消磁、細(xì)胞收集。超濾：以壓力為推動力，利用超濾膜不同孔徑對液體中溶質(zhì)進(jìn)行分離的物理篩

10、分過程，其截斷分子量一般為6000-50萬，孔徑為幾十nm，操作壓0.2-0.6MPa，用于過濾大分子溶質(zhì)和微粒，如蛋白質(zhì)的分離、濃縮、純化、脫鹽、去熱源。納濾：是一種介于反滲透和超濾之間的壓力驅(qū)動膜分離過程，用于截留透過超濾膜的那部分有機(jī)小分子，無機(jī)鹽和水，如糖、二價鹽、游離酸的分離。反滲透：利用反滲透膜選擇性的只能通過溶劑（通常是水）而截留離子物質(zhì)的性質(zhì)，以膜兩側(cè)靜壓力差為推動力，克服滲透壓，使溶劑通過反滲透膜實(shí)現(xiàn)對液體混合物進(jìn)行分離的過程。操作壓力一般為1.5-10.5MPa，截留組分為小分子物質(zhì)，單價鹽、非游離酸的分離。4.欲對某有機(jī)混合物進(jìn)行硅膠柱層析，怎么確定柱層析所用洗脫劑的種類

11、和比例欲對某有機(jī)混合物進(jìn)行硅膠柱層析，怎么確定柱層析所用洗脫劑的種類和比例首先利用薄層色譜先確定樣品的展開劑類型和比例。展開劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。展開劑的選擇條件：a.對所需成分有良好的溶解性；b.可使成分間分開；c.待測組分的Rf在0.2-0.8之間，定量測定在0.3-0.5之間；d.不與待測組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e.沸點(diǎn)適中，黏度較小；f.展開后組分斑點(diǎn)圓且集中；g.溶劑是最便宜、最安全、最環(huán)保的。確定了展開劑后，將展開劑的極性適當(dāng)降低，作為洗脫劑，當(dāng)被分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì)，一般選用弱極性溶劑為洗脫劑；被分離物質(zhì)為強(qiáng)極性成分，則需選用極性溶劑為洗

12、脫劑。5.根據(jù)樹脂的極性不同，吸附樹脂可以分為哪四類？各類吸附樹脂分別適用于何根據(jù)樹脂的極性不同，吸附樹脂可以分為哪四類？各類吸附樹脂分別適用于何種條件下吸附哪類有機(jī)物？從水溶液中吸附植物多酚類化合物宜選用哪類吸附樹種條件下吸附哪類有機(jī)物？從水溶液中吸附植物多酚類化合物宜選用哪類吸附樹脂？脂？（1）非極性吸附樹脂：這類樹脂在化學(xué)結(jié)構(gòu)上不含有極性基團(tuán)，代表性產(chǎn)品為由工業(yè)二乙烯苯聚合而成的吸附樹脂。非極性吸附樹脂適合于從水溶液中吸附弱極性有機(jī)物。（2）中極性吸附樹脂：這類樹脂存在酯基等極性基團(tuán)，樹脂具有一定的極性，中極性吸附樹脂適于從水溶液和非極性溶劑中吸附帶有酚羥基等極性基團(tuán)的有機(jī)物。（3）極性

13、吸附樹脂：這類樹脂中存在酰胺基。亞砜基，氰基等極性基團(tuán)，這些基團(tuán)的極性大于酯基，極性吸附樹脂適于從非極性溶劑中吸附極性有機(jī)物。（4）強(qiáng)極性吸附樹脂：強(qiáng)極性吸附樹脂含有極性很強(qiáng)的基團(tuán)，如吡啶、氨基等，強(qiáng)極性吸附樹脂適于從水溶液中吸附呈弱酸性或弱堿性的有機(jī)物6.6.中英文對照分離技術(shù)術(shù)語：中英文對照分離技術(shù)術(shù)語：（1）離子交換分離：ion exchange separation；（2）膜分離：membrane separation；（3）反應(yīng)分離：reaction separation（4）吸附分離：adsorption separation（5）萃取分離extraction separation

14、（6）重力分離gravity separation（7）結(jié)晶分離crystallization separation（8）浸取分離leaching separation （9）蒸餾分離distillation separation（10）電滲析分離electrodialysis separation（11）過濾分離filtering separation（12）色譜分離chromatographic separation（13）透析Dialysis，DS（14）微濾Microfiltration，MF（15）超濾Ultrafiltration，UF（16）納濾Nanofiltration，NF

15、（16）反滲透Reverse Osmosis，RO（17）電滲析Electrodialysis，ED（18）滲透氣化pervaporation，PV7.7.離子交換樹脂的類型：離子交換樹脂的類型：（1)陽離子交換樹脂：a.強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，除去Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+等；b.弱酸性陽離子交換樹脂：高工作交換容量、搞化學(xué)效率，除去：與堿性陰離子結(jié)合的陽離子（2）陰離子交換樹脂：a.強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂：化學(xué)穩(wěn)定性較高，硅去除率高；b.強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂：比型堿性弱：高工作交換容量，易再生,比型樹脂的硅去除率低，熱穩(wěn)定性低。總之，強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂去除：Cl-、SO42-、HC

16、O3-、HSiO3-等；c.弱堿性陽離子交換樹脂：只除去酸性化合物：HCl，H2SO4，甲酸等。工作交換容量高，再生效率高，適于除去酸性有機(jī)物（3）許多其他特殊功能基：（凝膠型樹脂：濕態(tài)下孔徑5-15 的聚合物，透明交換容量大）（大孔樹脂：具有孔徑50-200 的大孔聚合物；不透明，好的機(jī)械強(qiáng)度，可除去有機(jī)物）8.8.普魯卡因青霉素普魯卡因青霉素 根據(jù)同離子效應(yīng)，普魯卡因青霉素的反應(yīng)結(jié)晶過程中，加入食鹽，可提高結(jié)晶收益1%-2%，添加晶種使得平均粒度將降低，CSD更加均勻。 產(chǎn)品平均粒度隨著反應(yīng)結(jié)晶溫度升高而增大，隨著反應(yīng)結(jié)晶溫度的升高，反應(yīng)速率、成核速率、生長速率三者均增大，但溫度對生長速率

17、的影響要比對成核速率的影響大，故產(chǎn)品平均粒度隨反應(yīng)結(jié)晶溫度的升高而增大?？傊?，由于溫度對反應(yīng)速率和結(jié)晶速率均產(chǎn)生影響滴加速率越快，產(chǎn)生的局部過飽和度越高，產(chǎn)生的晶核數(shù)越多，因此，產(chǎn)品的平均粒度越小。 結(jié)晶的方法：溶液結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶、真空絕熱冷卻結(jié)晶、膠結(jié)晶、熔融結(jié)晶（凝固點(diǎn)不同）、沉淀結(jié)晶、升華結(jié)晶、加壓結(jié)晶法、萃取結(jié)晶。 結(jié)晶器：奧斯陸流化床結(jié)晶器、DTB結(jié)晶器、FC結(jié)晶器。（1)原理：反應(yīng)結(jié)晶、沉淀反應(yīng) 鹽析結(jié)晶、萃取結(jié)晶（2)過程：a.溶液形成過飽和溶液；b.晶核生成和晶核生長；c.沉淀（結(jié)晶）的生產(chǎn)和陳化。（3）特性：a.過飽和度更不容易控制；b.初始過飽和度大，初級成核速率快；c.晶

18、種誘導(dǎo)結(jié)晶（平均粒度降低，CSD更加均勻）9.9.洗脫劑洗脫劑（1）對待分離組分有良好的溶解性，不與其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（2）沸點(diǎn)不宜太高，粘度較?。?）一般先采用TLC進(jìn)行分析，待分離組分的Rf值在0.2-0.3左右較合適，展開后組分斑點(diǎn)圓且集中，一般當(dāng)分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì)，一般選用弱極性溶劑做為洗脫劑（如乙酸乙酯、石油醚體系）極性較大的選強(qiáng)極性溶劑作為洗脫劑（如甲醇、氯仿體系）（4）一般經(jīng)過TLC分析得到的展開劑比例再稀釋一倍即可做洗脫劑。10.10.膜分離的特點(diǎn)膜分離的特點(diǎn)（1）操作在常溫下進(jìn)行（2）是物理過程，不需加入化學(xué)試劑（3）不發(fā)生相變化，因而能耗較低（4）在很多情況下選擇性較高（5）

19、濃縮和純化可在一個步驟內(nèi)完成（6）設(shè)備易放大，可以分批或連續(xù)操作，因而在生物產(chǎn)品的處理中占重要地位11.11.理解概念：截留分子量、截留率、水通量理解概念：截留分子量、截留率、水通量膜對溶質(zhì)的截留能力以截留率R（rejction）來表示，其定義為R=1-Cp/Cb式中Cp和Cb分別表示在某一瞬間，透過率（permeate）和截留液的濃度，如R=1，則Cp=0，表示溶質(zhì)全部被截留；如R=0，則Cp=Cb，表示溶質(zhì)能自由透過膜，得到的截留率與分子量之間的關(guān)系稱為截斷曲線。質(zhì)量好的膜應(yīng)有陡直的截斷曲線，可使不同分子量的溶質(zhì)分離完全；反之，斜坦的截留曲線會導(dǎo)致分離不完全。截斷分子量（molecular weight cut-off，MWCO）相當(dāng)于一定截留率（通常為90%或95%）的分子量，隨廠商而異。由截斷分子量按可估計孔道大小。水通量：指單位壓力下，單位時間通過單位膜面積的水的體積或質(zhì)量。純水在一定壓力、溫度（0.35MPa、25）下試驗(yàn)，孔徑增大，水通量增多。水通量Jw不能代表處理去分子料液的透過速度，因?yàn)槿シ肿尤苜|(zhì)會沉積在膜表面，使濾速下降，約為純水通量的10%。用水通量的數(shù)值可了解膜是否污染和清洗是否徹底。12.12.影響截留率的因素：影響截留率的因素：分子形狀：線狀分子易通過，線Ca2+Na+; SO42-Cl-B、隨著原子序數(shù)增加，選擇性增高：B