第二部分土壤分析檢測方法

1、第二部分土壤分析檢測方法第一、土壤、底質(zhì)PH值的測定玻璃電極法土壤元素的近代分析方法中國環(huán)境監(jiān)測總站（1992）1、目的和適用范圍本方法適用于一般土壤、沉積物樣品pH的測定2、 藥品2.1、pH4.01標準緩沖溶液：。2.2、pH4.87標準緩沖溶液：2.3、pH9.18標準緩沖溶液；2.4、無二氧化碳蒸鎦水：3、 儀器3.1、pH計：讀數(shù)精度0.02 pH，玻璃電極，飽和甘汞電極3.2、磁力攪拌器4、 操作步驟4.1、試液的制備稱取過20目篩的土樣10g，加無二氧化碳蒸鎦水25ml,輕輕搖動，使水土充分混臺均勻。投入一枚磁攪拌子，放在磁力攪拌器上攪拌1分鐘。放置30分鐘，待測。4.2、pH計

2、校標開機預(yù)熱10分鐘，將浸泡24b以上的玻璃電極浸入pH4.87標準緩沖溶液中，以甘汞電極為參比電極，將pH計定位在4.87處，反復(fù)幾次至不變?yōu)橹?。取出電極，用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸去水份，再插入pH4.01(或9.18)標準緩沖溶液中復(fù)核其pH值是否正確（誤差在±0.2pH單位即可使用，否則要選擇合適的玻璃電極）。4.3、 測量用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙吸去水分，將玻璃電極和甘汞電極插人土壤試液或懸濁液中，讀取pH值，反復(fù)3次，用平均值作為測量結(jié)果。5、 幾點說明（1）水土比對土壤pH值有影響，一般酸性土，其水土比為5:11:1，對測定結(jié)果影響不大；對堿性土，水土比增加，測得pH

3、值增高，因此測定土壤pH值水土比應(yīng)固定不變，一般以1:1或2.5:1為宜。（2）風(fēng)干土壤和潮濕土壤測得pH值有差異，尤其是石灰性土壤，由于風(fēng)干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此風(fēng)干土的pH值為相對值。第二、土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-19971、目的和適用范圍本標準規(guī)定了測定了測定土壤中鉛、鎘的碘化鉀-甲基異丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。本標準的檢出限（按稱取0.5g試樣消解定容至50 mL計算）為：鉛0.2 mg/kg，鎘0.05mg/kg。2、 藥品本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和

4、去離子水或等純度的水。2.1、鹽酸(HCl)：=1.19 g/ml，優(yōu)級純。2.2、鹽酸溶液，1+1：用（3.1）配制。2.3、鹽酸溶液，體積分數(shù)為0.2%：用（3.1）配制。2.4、硝酸（HNO3）：=1.42 g/mL，優(yōu)級純。2.5、硝酸溶液，I+I：用（3.4）配制。2.4、氫氟酸（HF）：=1.49 g/ml。2.7、高氯酸(HClO4)：=1.48 g/mL，優(yōu)級純。2.8、抗壞血酸（C5H8O4）水溶液，質(zhì)量分數(shù)為10%。2.9、碘化鉀(KI)，2 mol/L：稱取33.2gKI溶于100mL水中。2.10、甲基異丁基甲酮（MIBK，(CH3)2CHCH2COCH3）2.11、鉛

5、標準儲備液，1.000 mg/mL：2.12、鎘標準儲備液，2.13、鉛、鎘標準使用液，3、 儀器3.1、一般實驗室儀器和以下儀器。3.2、原子吸收分光光度計（帶有背景校正裝置）。3.3、鉛空心陰極燈。3.4、鎘空心陰極燈。3.5、乙炔鋼瓶。3.4、空氣壓縮機，應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。4、 操作步驟4.1.1 消解準確稱取0.20.5 g（精確至0.0002 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10 ml，鹽酸(2.1)，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3 mL左右時，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸(2.4)，5 mL氬氟酸(2.4)，3 mL高氯

6、酸(2.7)，加蓋后于電熱板上中潞加熱1 h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機物允分分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，町再加入3 ml硝酸(2.4)，3 ml.氫氟酸C2.4)，1 ml高氯酸(2.7)重復(fù)j。述消解過程。當白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩蝸蓋度內(nèi)壁，并加入I mI。鹽酸溶液(3.2)溫熱溶解殘渣。然后壘量轉(zhuǎn)移至100 mL分液漏斗中，加水至約50 ml。處。 由于土壤種類多，所吉有機質(zhì)差異較大，在消解時，應(yīng)注意觀察，各種酸的用量

7、可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤），沒有明顯沉淀物存在。 注意：電熱板溫度不宜太高，否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。4.1.2萃取 在分液漏斗中，加入2O ml_抗壞血酸溶液(2.8)，2.5 mL碘化鉀溶液(2.9)，搖勻。然后，準確加入5. 00 mL甲基異丁基甲酮(3.10)，振搖12 min，靜置分層，取有機相備測。 注：由于MIBK的比重此水小，分層后可直接噴人火焰，不一定必須與水相分離。因此，在實際操作中可以用50 ml。比色管替代分液漏斗。4.2 測定 按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器蘭最佳工作條件，測定有機相試液(MIBK1)的吸光度。4.3 空白試驗 用

8、去離子水代替試樣，采用和(4.1)相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按步驟(4.2)進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。4. 4 校準曲線 參考表2在100 mL分液漏斗中加入鉛、鎘混合標準使用液(3.13)，其濃度范圍應(yīng)包括試樣中鉛、鎘的濃度。然后加入I mL鹽酸溶液(3.2)，加水至50 mL左右，以下操作同(4.1.2)，按步驟(4.2)中的條件由低到高濃度順次測定標準溶液的吸光度。用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的元素含量(mg/L)繪制校準曲線。5、結(jié)果的表示土壤樣品中鉛、鎘的含量WPb(Cd)，mg/kg按式(l)計算：式中：c-試液的吸光度減去空白試驗的吸光度，然后在校

9、準曲線上查得鉛、鎘的含量，mgl； V-試液（有機相）的體積，mL； m-稱取試樣的重量，g； f-試樣中的水分含量，%。第三、土壤質(zhì)量 總汞、總砷、總鉛的測定 原子熒光法GB/T 22105.1-20081、目的和適用范圍本部分適用于土壤中總汞的測定本方法檢出限為0.002mg/l2、 藥品本部分所用試劑都是優(yōu)級純，試劑用水為去離子水。2.1 鹽酸2.2 硝酸2.3 硫酸2.4 氫氧化鉀2.5 硼氫化鉀2.6 重鉻酸鉀2.7 氯化汞2.8 硝酸-鹽酸混合試劑（1+1）的王水2.9 0.01%硼氫化鉀2.10 載液（1+19）硝酸溶液2.11 保存液2.12 稀釋液2.13 汞標準儲備液2.1

10、4 汞標準中間液2.15 汞標準工作液3、 儀器3.1 氫化物發(fā)生原子熒光光度計3.2 汞空心陰極燈3.3 水浴鍋4、 操作步驟4.1試樣制備 稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過0. 149 mm孔徑篩的土壤樣品0.2 gl.0g（精確至0.000 2 9）于50 mL具塞比色管中，加少許水潤濕樣品，加入10 mL(I+I)王水(2.8)，加塞后搖勻，于沸水浴中消解2 h，取出冷卻，立即加入10 mL保存液(2.11)，用稀釋液(2.12)稀釋至刻度，搖勻后放置，取上清液待測。同時做空白試驗。4.2 空白試驗 采用與4.1相同的試劑和步驟，制備全程序空白溶液。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。4.3 校準血

11、線分別準確吸取o. oo，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，10. 00 mL汞標準工作液(3.15)置于7個50 mL容量瓶中，加入lO mL保存液(3.11)，用稀釋液(3.12)嵇釋至刻度，搖勻，即得含汞量分別為0. 00，020,0.40，0.80，1.20，2.00，4.00 ng/mL的標準系列溶液。此標準系列適用于一般樣品的測定。4.4 測定 將儀器調(diào)至最佳工作條件，在還原劑(2.9)和載液(2.10)的帶動下，測定標準系列各點的熒光強度（校準睦線是減去標準空白后的熒光強度對濃度繪制的校準曲線），然后測定樣品空白、試樣的熒光強度。5、 結(jié)果的表示土壤樣品總汞含量以

12、質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式計算：式中：c-從校準曲線上查得汞元素含量，單位為納克每毫升(ng/mL)； co -試劑空白液測定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)； V-樣品消解后定容體積，單位為毫升(mL)； m試樣質(zhì)量，單位為克(g)； f-土壤含水量；第四、土壤質(zhì)量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB/T 17134-19971、目的和適用范圍本標準規(guī)定了測定土壤中總砷的二乙基流貸氨基甲酸銀分光光度計法本標準方法的檢出限為0.5mg/kg2、 藥品分析中均使用國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純和蒸餾水3.1 硫酸3.2 1+1硫酸3.3 硝酸3.4

13、高氯酸3.5 鹽酸3.6 碘化鉀3.7 氯化亞錫溶液3.8 硫酸銅溶液3.9 乙酸鉛溶液3.10 乙酸鉛棉花3.11 無砷鋅粒3.12 二乙基硫代氨基甲酸銀3.13 三乙醇胺3.14 三氯甲烷3.15 吸收液3.16 氫氧化鈉溶液3.17 砷標準儲備液3.18 砷標準中間液3.19 砷標準使用液3、 儀器3.1 分光光度計；10mm比色皿3.2 砷化氫發(fā)生裝置4、 操作步驟4.1 試液的制備稱取篩選后的土壤樣品0.52g（準確至0.0002g）于150ml錐形瓶中，加7ml硫酸溶液（2.2），10ml硝酸（2.3），2ml高氯酸（2.4）置電熱板上加熱分解，破壞有機物（若試劑顏色變深，應(yīng)及時補

14、加硝酸），蒸至冒白色高氯酸濃煙。取下放冷，用水沖洗瓶壁，再加熱至冒濃白煙，以驅(qū)盡硝酸。取下錐形瓶，瓶底僅剩下少量白色殘渣（若有黑色顆粒物應(yīng)補加硝酸繼續(xù)分解），加蒸餾水至約50ml。4.2 測定4.2.1 于盛有試液的砷化氫發(fā)生瓶中，加4ml碘化鉀，搖勻，再加2ml氯化亞錫，混勻，放置15min4.2.2 取5.00ml吸收液至吸收管中，插入導(dǎo)氣管4.2.3 加1ml硫酸銅和4g無砷鋅粒于砷化氫發(fā)生瓶中，并立即將導(dǎo)氣管于砷化氫發(fā)生瓶連接，保證反應(yīng)器密封。4.2.4 在室溫下，維持反應(yīng)1h，使砷化氫完全釋出。加氯化甲烷將吸收液體積補充至5.0ml注：砷化氫劇毒，整個反應(yīng)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行 在完全釋放

15、砷化氫后，紅色生成物在25h內(nèi)穩(wěn)定的，應(yīng)在此期間內(nèi)進行分光光度測定。4.2.5 用10mm比色皿，以吸收液為參比液，在510nm波長下測量吸收液的吸光度，減去空白試驗所測得的吸光度，從校準曲線上查出試樣中的砷含量4.3 空白試樣每分析一批試樣，按步驟（4.1）制備至少兩份空白試樣，按步驟（6.2）進行測定4.4 校準曲線分別加入0.00，1.00，2.50,5.00,10.00，15.00,20.00及25.00ml砷標準使用液于八個砷化氫發(fā)生器中，并用蒸餾水稀釋至50ml。加入7ml硫酸溶液（2.2）以下按（4.2）所述步驟進行測定將測得的吸光度為縱坐標，對應(yīng)的砷含量為橫坐標，繪制校準曲線。

16、5、結(jié)果的表示土壤樣品中總砷的含量c(mg/kg),按下式計算式中：m-測得試液中砷含量,ug W-稱取土樣重量，g f-土樣水分含量，%第四、土壤質(zhì)量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-19971、目的和適用范圍本標準規(guī)定了測定土壤中銅、鋅的火焰原子吸收分光光度法本標準的檢出限為：銅1mg/kg，鋅0.5mg/kg2、 藥品2.1 鹽酸 ，優(yōu)級純2.2 硝酸，優(yōu)級純3.3 1+1硝酸3.4 體積分數(shù)為0.2%硝酸3.5 氫氟酸3.6 高氯酸，優(yōu)級純3.7 質(zhì)量分數(shù)為5%硝酸鑭3.8 銅標準儲備液3.9 鋅標準儲備液3.10 銅、鋅混合標準使用液3、 儀器3.1 原子吸

17、收分光光度計3.2 銅空心陰極燈3.3 鋅空心陰極燈3.4 乙炔鋼瓶3.5 空氣壓縮機4、 操作步驟4.1 試液的制備 準確稱取0.20.5g試樣于50ml聚乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，取下稍冷，然后加入5ml硝酸(2.2）,5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板時中溫加熱。1h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的除硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝上的黑色有機物消失后，開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加3ml硝酸（2.2），3ml氫氟酸，1

18、ml高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml硝酸溶液（2.3）溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入5ml硝酸鑭溶液，冷卻后定容，備測。由于土壤種類較多，所含有機質(zhì)差異較大，在消解時，要注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色液體，沒有明顯沉淀物存在。注：電熱板溫度不宜過高，否則會使聚四氟乙烯坩堝變形4.2 測定按儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測定試液的吸光度4.3 空白試驗用去離子水代替試液，采用和（4.1）相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液。并按步驟（4.2）進行測

19、定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。4.4 校準曲線在50ml容量瓶中，各加入5ml硝酸鑭溶液，用硝酸溶液（2.4）稀釋混合標準使用液，配制至少5個標準工作溶液，其濃度范圍應(yīng)包括試液中銅、鋅的濃度。按步驟（4.2）中的條件由低到高的濃度測定其吸光度。用減去空白 的吸光度與相對的元素含量（mg/l）繪制校準曲線。 5、結(jié)果的表示式中：c-試液的吸光度減去空白試驗的吸光度，然后在校準曲線上查得銅、鋅的含量（mg/l） V-試液定容體積，ml m-稱取試樣的重量，g f-試樣的水分含量，%第五、土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法HJ 491-20091、目的和適用范圍 本標準規(guī)定了測定土壤

20、中總鉻的火焰原子吸收分光光度法。 本標準適用于土壤中總鉻的測定。2、 藥品 本標準所用試劑除非另有說明，分析時均適用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。實驗所用的玻璃器皿需先用洗滌劑洗凈，再用1+1硝酸溶液浸泡24 h（不得使用重鉻酸鉀洗液），使用前再依次用自來水、去離子水洗凈。2.1 鹽酸(HCI): p=1.19 g/ml，優(yōu)級純；2.2 鹽酸溶液，I+I：用(3.1)配制；2.3 硝酸(HN03): p=1.42 g/ml，優(yōu)級純；2.4 氫氟酸(HF): p=1.49 g/ml;2.5 10%氧化銨水溶液。2.6 鉻標淮貯備液，p=l.000 mg/ml2

21、.7 鉻標準使用液，2.8 高氯酸(HC104): p=1.68 g/ml，優(yōu)級純；3、 儀器3.1 原子吸收分光光度計3.2 鉻空心陰極燈；3.3 微波消解儀；3.4 瑪瑙研磨機等。4、 操作步驟4.1 樣品消解準確稱取0.20.5 9（精確至0.0002 9）試樣于50 ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10 ml鹽酸(2.1)，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3 ml左右時，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸(2.3)、5 ml氫氟酸(2.4)、3ml高氯酸(2.8)，加蓋后于電熱板上中溫加熱1 h左右，然后開蓋，電熱板溫度控制在150，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好

22、的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補加3 ml硝酸(2.3)、3 ml氫氟酸(2.4)、I ml高氯酸(2.8)，重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入3 ml鹽酸溶液(2.2)，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，加入5 ml氯化銨水溶液(2.5)，冷卻后用水定容至標線，搖勻。4.2 校準曲線 準確移取鉻標準使用液(2.7) 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ml于50 ml容量瓶中，然后，分別加入5 ml NH4CI溶液(

23、2.5)，3 ml鹽酸溶液(2.2)，用水定容至標線，搖勻，其鉻的濃度分別為0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。此濃度范圍應(yīng)包括試液中鉻的濃度。按儀器測量條件白低到高濃度順序測定標準溶液的吸光度。用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的鉻的濃度( mg/L)繪制校準曲線。4.3 空白試驗 用去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按與4.1相同條件進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。4.4 測定取適量試液，并按與(4.2)相同條件測定試液的吸光度。由吸光度值在校準曲線上查得鉻含量。每測定約10個樣品要進行一次儀器零點校正，并吸入1.00 m

24、g/L的標準溶液檢查靈敏度是否發(fā)生了變化。5、結(jié)果的表示式中：-試液的吸光度減去空白溶液的吸光度，然后在校準曲線上查得鉻的濃度(mg/L)； V-試液定容的體積，ml; m-稱取試樣的重量，g； f-試樣中水分的含量，%。第六、土壤質(zhì)量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139-19971、目的和適用范圍 本標準規(guī)定了測定土壤中鎳的火焰原子吸收分光光度法。 本標準的檢出限（按稱取0.5 9試樣消解定容至50 mL計算）為5 mg/kg2、 藥品2.1 鹽酸(HCI)：P=I. 19 g/mL，優(yōu)級純。2.2 硝酸(HN03)p=l+ 42 g/mL，優(yōu)級純。2.3 硝酸溶液，I+I:用3.2配制。2.4 硝酸溶液，體積分數(shù)為0.2%：用3.2配制。2.5 氫氟酸(HF)：p=l. 49 g/mL。2.6 高氯酸(HC104)：P=1. 68 g/mL，優(yōu)級純。2.7 鎳標準儲備液1. 000 mg/mL：2.8 鎳標準使用液，50mg/l3、 儀器3.1 一般實驗室儀器3.2 原子吸收分光光度計 3.3 鎳空心陰極燈。3.4 乙炔鋼瓶。3.5空氣壓縮機，應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置4、 操作步驟6.1 斌液的制備 準確稱取0.2-0.5 g（精確至0.000 2 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10 mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱