AA400火焰原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程

1、1 目的：為了規(guī)范AA400型原子吸收光譜儀的使用，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，特制定此規(guī)程。 2 范圍：本規(guī)程適用于AA400型原子吸收光譜儀的使用。 3 責(zé)任者：化驗(yàn)員 4 程序：4.1 打開排風(fēng)系統(tǒng)，打開穩(wěn)壓電源，打開空氣壓縮機(jī)（先擰松底部的放水閥進(jìn)行放水），打開乙炔鋼瓶總閥門，調(diào)整分壓閥，使壓力在0.080.10MPa 處。 4.2 打開儀器前門，打開置于前面板底部的儀器電源開關(guān)。4.3 打開電腦，開啟工作軟件WinLab32 for AA ，系統(tǒng)自動(dòng)自檢并初始化，待System Status 卡上（或Diagnostics 卡上）AA400 spectrometer 和 Flam兩大組件都

2、自檢通過后（打綠勾），方可進(jìn)行下一步操作。4.4 點(diǎn)擊快捷鍵Wrkspc ，打開一個(gè)工作界面，此時(shí)電腦屏幕上同時(shí)出現(xiàn)4個(gè)操作窗口，分別為Flame control （用于點(diǎn)火操作和火焰控制）、 Calibration Display （顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線）、 Manual Analysis Control（用于控制空白、標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的測(cè)定）、Results （顯示測(cè)定結(jié)果，包括吸光度值和濃度）。4.5 新建一個(gè)測(cè)試方法：File new method ，選擇待測(cè)元素，點(diǎn)擊ok ，在Method Editor 卡上的Method Description中填上操作者名稱和標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍，在Spect

3、rometer 、Sampler 、Calibration 、Checks 、OK QC、Option 六頁上選擇合適的分析條件（標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的單位和各點(diǎn)的值、在進(jìn)樣器上的位置、測(cè)試重復(fù)次數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線類型及限制條件等等參數(shù)）。設(shè)置完畢保存方法：File save method ，給方法起個(gè)名，以便下次測(cè)定時(shí)直接調(diào)用。4.5.1 Spectrometer 頁的設(shè)置：有兩項(xiàng)，分別為Define Element 和Setings 。在Define Element 項(xiàng)內(nèi)設(shè)置Method Description(輸入操作者和日期,Element(輸入待測(cè)元素符號(hào),Wavelengh(選擇測(cè)量波長，通常為

4、靈敏線,Slit(nm(狹縫，通常選2.7/0.5,Type(測(cè)量類型，有3種，AA 、AA-BG 、Emission ，一般選擇AA ，需要扣背景時(shí)選AA-BG ，測(cè)量K 和Na 時(shí)選Emission 。在Setings 項(xiàng)下設(shè)置Time(sec(測(cè)量時(shí)間，一般為3秒 ，Dalay Time(sec(延遲 時(shí)間，一般為0 ，Replicates(重復(fù)次數(shù)，一般為2或3次 。同時(shí)選中Same for All Sample 選項(xiàng)（表示以上設(shè)置對(duì)所有樣品有效）和Lamp Current 的第一個(gè)選項(xiàng)Use value entered in lamp setup window。4.5.2 Sampl

5、er 頁的設(shè)置：oxidant(有Air 和N 2O 兩種，使用那一種氣體就選那一種，空氣最常用 ， oxidant flow(L/min(氧化氣體流量，對(duì)空氣一般為10.00;Acetylene flow(L/min(乙炔氣體流量，一般為2.50 。空氣和乙炔的流量是根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)決定的，中性火焰助燃?xì)?燃?xì)獗戎?:1，溫度高（可達(dá)2300），干擾小，背景低，穩(wěn)定性好，適合于大多數(shù)元素測(cè)定。 4.5.3 Calibration 頁的設(shè)置：有5項(xiàng)，分別為Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , C

6、alibration Check , Recalibration， 最常用的是前兩項(xiàng)。在Equation and Units 項(xiàng)內(nèi)設(shè)置Equation （選擇方程類型，共有7個(gè)選項(xiàng)，通常選擇Linear Though zero或Nonlinear Though zero），Maximum Decimal Place(小數(shù)點(diǎn)位數(shù)通常選3 ，Maximum Significant Figure(有效數(shù)字保留4位 ，Units(濃度單位選mg/L。在Standard concentrations項(xiàng)內(nèi)設(shè)置如下：（以Cu 為例）Calib Blank （標(biāo)線空白，通常為1%硝酸） Reslope Std

7、Reagent Blank （試劑空白，即樣品處理時(shí)制作的空白）ID(序號(hào) 1 2loc.Standard 1（標(biāo)線的第一個(gè)點(diǎn)） 3 Standard 2（標(biāo)線的第二個(gè)點(diǎn)） 4 Standard 3（標(biāo)線的第三個(gè)點(diǎn)） 5 Standard 4（標(biāo)線的第四個(gè)點(diǎn)） 6Checks 頁的設(shè)置：已經(jīng)設(shè)置好，不要隨便更改； OK QC頁的設(shè)置：已經(jīng)設(shè)置好，不要隨便更改； Option 頁的設(shè)置：已經(jīng)設(shè)置好，不要隨便更改； 以上設(shè)置完畢后保存方法。4.6 新建樣品信息列表：點(diǎn)擊快捷鍵SamInfo ，在Sample Information Editor卡上填 上待測(cè)樣品相關(guān)信息。設(shè)置完畢保存樣品信息列表F

8、ile save Sample Info File。 4.7 在燈架上插入待測(cè)元素的空心陰極燈，點(diǎn)擊快捷鍵Lamps ，彈出Lamp Setup設(shè)置卡，將綠色光標(biāo)移至相應(yīng)燈位置，并輸入該元素的名稱，在Desired CurrentApply 內(nèi)輸入燈電流（在燈的標(biāo)簽上有推薦的使用電流值），點(diǎn)擊Set up 設(shè)置并打開該燈，燈能量大于25后，則可以正常使用。（此過程需時(shí)1分多）。4.8 在Flame control 窗內(nèi)點(diǎn)火。當(dāng)Safety Interlocks 按鈕為綠色時(shí)，先點(diǎn)擊Bleed Gases 排空殘留的氣體，點(diǎn)擊ON 點(diǎn)火。把吸液毛細(xì)管用紙擦干凈，放入純水中，此時(shí)火焰為藍(lán)紫色，即表

9、示正常，火焰發(fā)黃則說明管路中鹽類物質(zhì)較多，要反復(fù)沖洗。4.9 在Manual Analysis Control 窗內(nèi) 按照設(shè)置的順序進(jìn)行測(cè)定。先測(cè)定空白，再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，之后用水洗管路至火焰呈藍(lán)紫色，插入樣品中進(jìn)行樣品測(cè)定。若樣品中鹽含量很高（表現(xiàn)為火焰很黃），則每測(cè)完一個(gè)樣品就要用1%的硝酸和水沖洗管路，使火焰呈藍(lán)紫色后方可進(jìn)行下一個(gè)樣品測(cè)試。注意填上保存樣品信息和測(cè)試結(jié)果的文件名。標(biāo)準(zhǔn)曲線可在Calibration Display 窗口內(nèi)看到，測(cè)試結(jié)果可在Results 窗口內(nèi)讀出。4.10 分析結(jié)束后，用1%的硝酸和水沖洗管路，使火焰呈藍(lán)紫色后，先關(guān)閉乙炔，再關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，關(guān)火焰（也可先關(guān)火焰，再關(guān)乙炔，最后關(guān)空壓機(jī)），拿開吸液毛細(xì)管，點(diǎn)擊Bleed Gases 排空管路中殘留的氣體。4.11 記錄測(cè)試結(jié)果，退出程序，關(guān)閉儀器電源和電腦，