水化驗(yàn)操作規(guī)程

1、目錄第一章污水水質(zhì)化驗(yàn)2水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法2水質(zhì)氨氮的測(cè)定滴定法5水質(zhì)硫化物的測(cè)定碘量法7水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法9水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外分光光度法11水質(zhì) 鈣的測(cè)定EDTA滴定法13第二章循環(huán)水水質(zhì)化驗(yàn)15堿度的測(cè)定指示劑法15鐵離子的測(cè)定磺基水揚(yáng)酸法17總磷酸鹽的測(cè)定鉬酸銨分光光度法18第三章儀器的操作19電導(dǎo)率儀操作步驟19濁度儀操作步驟20余氯分析儀操作步驟21酸度計(jì)的操作步驟227230G可見(jiàn)分光光度計(jì)操作步驟23高溫箱式電阻爐的操作步驟24電阻爐溫度控制器的操作步驟25電子天平的操作步驟26第四章采樣的技術(shù)27水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定27第一編采樣目標(biāo)的確定27

2、第二篇采樣點(diǎn)的選擇29第三篇采樣頻率和采樣時(shí)間33水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定37注：本操作規(guī)程是根據(jù)中國(guó)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)匯編的內(nèi)容摘選實(shí)際操作所需的進(jìn)行整理。第一章污水水質(zhì)化驗(yàn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法Water qualityDeterminotion of the chemical oxygen demandDichromate method GB 11914-891主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mgL的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mgL，用0.025mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)

3、定550mg/l的COD值，但低于10mg/l時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。2定義在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。4干攏及消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且

4、能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干攏。氯離子含量高于1000mg/l的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至1000mg/l以下，再行測(cè)定。5儀器 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置 加熱裝置：變阻電爐。 50ml酸式滴定管。6試劑硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。硫酸汞(HgS04)，化學(xué)純。硫酸(H2SO4)，p1.84gmL。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258克溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。試亞鐵靈指示液：稱取1.458克鄰

5、菲啰啉，0.695克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O0.1mol/l:稱取39.5克硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。硫酸_硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25克硫酸銀。放置12天，不時(shí)搖勻使其溶解(如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5克硫酸銀)。硫酸汞：結(jié)晶或粉末。7標(biāo)定方法準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，

6、加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C(NH4)2Fe(SO4)2= 0.2500×10.00V式中：C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l);V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml).8步驟取20.00ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰計(jì)時(shí))。冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于1

7、40ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴度亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00ml蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。9計(jì)算 CODcr(O2,mg/l)=(V0-V1)·C×8×1000V式中：C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l)； V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)； V1- -滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)； V-水樣的體積(ml)；8-氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/

8、mol)。10精密度和準(zhǔn)確度六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3；實(shí)驗(yàn)室間查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3。11注意事項(xiàng)水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1545為宜。CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則測(cè)定結(jié)果偏低。滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花，否則影響測(cè)定結(jié)果。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10：1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)氨氮的測(cè)定滴定法Water qualityDetermlnation of ammonium nit

9、rogentitration methodGB 7478871水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。2方法原理滴定法適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至ph6.07.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。3試劑輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。0.05溴百里酚藍(lán)指示液(ph6.07.6)。防沫

10、劑：如石臘碎片。硼酸溶液：稱取20克硼酸溶于水，稀釋至1升?；旌现甘疽海悍Q取200mg甲基紅溶于100ml95乙醇，另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用(可使用一個(gè)月)。硫酸校準(zhǔn)溶液(12H2SO4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。1mol/l鹽酸溶液。1mol/l氫氧化鈉溶液。4步驟蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25克輕質(zhì)氧化鎂各數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。分取250ml水樣(如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml,使氨

11、氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25克輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至250ml.水樣的測(cè)定：于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/l硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量?？瞻自囼?yàn)：以無(wú)氨水代替水樣同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。5計(jì)算氨氮(N,mg/l)= (A-B)×M×14×1000V 式中：A-滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶

12、液體積(ml); B-空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積(ml); M-硫酸溶液濃度(mol/l) V-水樣體積(ml); 14-氨氮摩爾質(zhì)量。6注意事項(xiàng)蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)硫化物的測(cè)定碘量法Water qualityDetermination of sulfidesIodometric method HJ/T6020001主題內(nèi)容和適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水和廢水中硫化物的碘量法

13、。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無(wú)機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。1.1 適用范圍1.1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水和廢水中的硫化物。2方法原理硫化物在酸性條件下，與過(guò)量的碘作用，剩余的碘有硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。3干攏及消除還原性或氧化性物質(zhì)干攏測(cè)定。水中懸浮物或渾濁度高時(shí)，對(duì)測(cè)定可溶態(tài)硫化物有干擾。遇此情況應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)處理。4儀器 250ml碘量瓶 中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜。 25ml或50ml滴定管(棕色)。5試劑1mol/l乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅于水中，用水稀釋至1000ml.1%淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊

14、狀，再用剛煮沸水沖稀至100ml。1+9鹽酸。0.05mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.4g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)溶于水中，稀釋至1000ml,加入0.2g 無(wú)水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。標(biāo)定：向250ml碘量瓶?jī)?nèi)，加入1g碘化鉀及50ml水，加入的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00ml，加入1+9鹽酸5ml,密塞混勻。置暗處?kù)o置5分鐘，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量(同時(shí)作空白滴定)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算。C=15.00/(V1-V2)×0.05式中：V1-滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

15、消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml); V2-滴定空白溶液時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);0.05重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l)6步驟將硫化鋅沉淀邊同濾紙轉(zhuǎn)入250ml碘量瓶中，用玻璃棒攪碎，加50ml水及10.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml1+9鹽酸溶液，密塞混勻。暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量，同時(shí)作空白試驗(yàn)。7計(jì)算： 硫化物(S2-,mg/l)=(V0-V1)×C×16.03×1000V式中：V0-空白試驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);V1-水樣滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)

16、溶液用量(ml); V-水樣體積(ml); 16.03-硫離子摩爾質(zhì)量(g/mol); C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l).8注意事項(xiàng)當(dāng)加入碘液和鹽酸后，溶液為無(wú)色，說(shuō)明硫化物含量較高，應(yīng)補(bǔ)加適量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使呈淡黃棕色為止?？瞻自囼?yàn)亦應(yīng)加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法Water qualityDetermination of suspended substance Gravimetric method GB11901891主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中懸浮物的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水，也適用于生活污水和工業(yè)廢水中懸浮物測(cè)定。2方法概要用中

17、性定量濾紙過(guò)濾水樣，將濾紙和沉渣放入烘箱中在103-105烘干，冷卻后稱重即可算出水樣中懸浮物的含量。取樣量：50100ml適用范圍：10500mg/l精密度：±30%回收率：80120%3儀器稱量瓶：內(nèi)徑35cm中性定量濾紙：直徑810cm玻璃漏斗：60cm容量瓶：100ml干燥器、烘箱4步驟將中速定量濾紙折疊后放入稱量瓶中(每個(gè)稱量瓶放入一張濾紙)，將其放置于103-105烘箱中，啟蓋烘3小時(shí)于干燥中冷卻30分鐘，蓋好瓶蓋，稱重W1(g).用容量瓶取100ml已除去漂浮物并經(jīng)搖勻的廢水(使含總不可濾渣大于1.0mg)用上述稱重過(guò)的濾紙。如水樣中含有油脂，用10ml石油醚分兩次沖洗

18、濾紙。將濾紙放入原稱量瓶中置于103-105烘箱中，啟蓋烘3小時(shí)于干燥中冷卻30分鐘，蓋好瓶蓋，稱重W2(g).5計(jì)算懸浮物=(W2-W1)×1000×1000V式中：W2過(guò)濾后濾紙加稱量瓶重(g); W1-過(guò)濾前濾紙加稱量瓶重(g); V-所取水樣的體積(ml)6注意事項(xiàng)對(duì)酸性或堿性較強(qiáng)的廢水，過(guò)濾時(shí)易穿破濾紙，可改用石棉坩鍋法，廢水粘度較大時(shí)可加入24倍水搖勻，靜置沉淀后再過(guò)濾。保存后的廢水懸浮物易沉于瓶底，測(cè)量要振搖，混勻?yàn)橹埂Ｈ羲畼又袘腋∥锖枯^高，可取適量水樣過(guò)濾測(cè)定。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外分光光度法Water qualityDete

19、rmination of petroleum oil，animal and vegetable oilsInfrared photometric methodGB/T1648819961主題內(nèi)容和適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油的紅外分光光度法。1. 2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。2方法原理用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，去除動(dòng)、植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C

20、-H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。3干擾及消除本方法不受油品的影響。4儀器紅外分光光度計(jì)：能在34002400cm-1之間進(jìn)行掃描操作，并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿。分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑（最好為聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。容量瓶：50ml、100ml和1000ml。玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。采樣瓶：玻璃瓶。5試劑四氯化碳（CCl4）:在26003300cm-1之間掃描，其吸光度應(yīng)不超過(guò)0.03（1cm比色皿、空氣池作參比。

21、）無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）:在高溫爐內(nèi)300加熱2h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，于干燥器內(nèi)保存。氯化鈉（NaCl）。鹽酸（HCl）6采樣和樣品保存6.1采樣：油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開(kāi)漂浮在水體表面的油膜層，在水面下2050cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時(shí)，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定。6.2樣品保存：樣品如不能在24h內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH2,并于25下冷藏保存。7步驟將一定的體積水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化到pH

22、2，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加入約20g氯化鈉，充分振蕩2min,并經(jīng)常開(kāi)啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)10mn厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。用20ml四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。8注意事項(xiàng)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。四氯化碳有毒，操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 鈣的測(cè)定EDTA滴定法Water quality-Determination of calcium -EDTA titrimetrlc methodGB 7476-871方法原理在堿

23、性溶液里鈣離子與鈣黃綠素指示劑生成黃綠色熒光絡(luò)合物，用EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣離子，溶液由黃綠色熒光突變?yōu)闊晒庀А?方法的適用范圍適用于測(cè)定天然水和循環(huán)冷卻水中的鈣離子，其含量大于10mg/l.3儀器 堿式滴定管50ml 移液管20ml、5ml 錐形瓶250ml4試劑氫氧化鉀：20%溶液鹽酸：11溶液鈣黃綠素酚酞混合指示劑乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）三乙醇胺：12溶液5步驟用移液管吸取經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾后的水樣20ml于250ml錐形瓶中，加11鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘后，冷卻到50以下，再加20%氫氧化鉀5ml,加30mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，在黑色背景下有EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

24、至溶液的黃綠色熒光突然消失，并出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)，記下所消耗的體積V16計(jì)算鈣離子含量（mg/l）=M×(V1-VO)×40.08×1000V式中：MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度；V1-消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);V0-滴定空白溶液時(shí)，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);V-吸取水樣的體積(ml)40.08鈣原子量7注意事項(xiàng)在水中有微量三價(jià)鐵和鋁離子干擾本方法時(shí)，可在加入20%氫氧化鉀前，先加入23ml12三乙醇胺溶液，但用量不能太多。有鋅離子時(shí)，加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH14，可消除。第二章循環(huán)水水質(zhì)化驗(yàn)堿度的測(cè)定指示劑法1方法原理用酚酞作指示劑，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴

25、定水樣達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，所測(cè)量得的堿度為酚酞堿度，此時(shí)水中所含有的全部氫氧化物和二分之一的碳酸鹽與酸化合，在作完酚酞堿度的水樣接著加入甲基橙指示劑，以標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，所測(cè)得的堿度稱為甲基橙堿度，此時(shí)水中所有的重碳酸鹽均被中和。2儀器酸式滴定管50ml量筒100ml錐形瓶250ml3試劑0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取9ml濃鹽酸于1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。甲基橙指示劑：0.1%溶液酚酞指示劑：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氫氧化鈉溶液至出現(xiàn)微紅色。4步驟酚酞堿度的測(cè)定：吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，若水樣出現(xiàn)紅色，用0.1N鹽酸校準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好

26、褪去，記下用量P。甲基橙堿度：在測(cè)定過(guò)酚酞堿度的上述水樣中再加4滴甲基橙指示劑，若水樣出現(xiàn)黃色，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙色，記下用量M。5計(jì)算水樣中總堿度（即甲基橙堿度mg/l）=M×N×1000×50V式中：M滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）; N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度V水樣的體積（ml）6注意事項(xiàng) 若水樣中余氯過(guò)高，則使指示劑褪色。此法不受顏色、濁度以及個(gè)人視力的影響，水穩(wěn)定劑對(duì)本方法基本無(wú)干擾。鐵離子的測(cè)定磺基水揚(yáng)酸法1方法原理在pH大于8的堿性溶液中，鐵離子與磺基水揚(yáng)酸形成穩(wěn)定的黃色絡(luò)離子，二價(jià)鐵離子可氧化成三價(jià)鐵離子，在波長(zhǎng)420n

27、m處比色測(cè)其鐵含量。2方法的適用范圍適用于測(cè)定循環(huán)冷卻水中的鐵離子，其含量為03mg/l。3儀器分光光度計(jì)：420nm;4試劑磺基水揚(yáng)酸：10%水溶液；氫氧化銨：11水溶液；硝酸5步驟吸取20ml水樣于50ml燒杯中，加濃硝酸6滴，加熱煮沸10分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加10%磺基水揚(yáng)酸5ml，5ml11氫氧化銨，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)420nm波長(zhǎng)處，3cm比色皿，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)其透光率。6計(jì)算鐵離子含量（mg/l）=0.133×1000×AV式中：V取水樣的體積(ml); 0.133標(biāo)準(zhǔn)曲線的常數(shù)A測(cè)其水樣時(shí)的透光率

28、。7注意事項(xiàng)水樣中鐵離子含量為0.12.4mg/l時(shí)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間差數(shù)不應(yīng)超過(guò)0.040.06mg/l。取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣鐵離子的含量?？偭姿猁}的測(cè)定鉬酸銨分光光度法1方法原理在酸性溶液中，用過(guò)硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定。2儀器分光光度計(jì)：710nm3試劑硫酸：135溶液;過(guò)硫酸鉀：稱取20g過(guò)硫酸鉀，精確至0.5g,溶于500ml水中，搖勻，貯存于棕色瓶中。抗壞血酸：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉，精確至0

29、.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀釋至500ml,混勻，貯存于棕色瓶中鉬酸銨：稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中。4步驟取5ml水樣于50ml燒杯中，加入1：35硫酸溶液1ml，加5ml過(guò)硫酸鉀溶液，用水調(diào)整到體積約25ml，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15分鐘到溶液快蒸干為止。取出后冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入2ml鉬酸銨，3ml抗壞血酸，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處用1cm吸收池，以不加試

30、驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)其透光率。5計(jì)算總磷酸（PO43-）0.268×1000×AV式中：V所取水樣的體積（ml）; A所測(cè)水樣的透光率 第三章儀器的操作電導(dǎo)率儀操作步驟1、 在未開(kāi)電源之前，觀察表針是否指零，如不指零，可調(diào)正表頭上的螺絲，使表針指零；2、 將校正、測(cè)量開(kāi)關(guān)扳地“校正”位置；3、 插接電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，并預(yù)熱數(shù)分鐘調(diào)節(jié)“調(diào)正”調(diào)位器使電表指示滿度。4、 當(dāng)使用（1）（8）量程來(lái)測(cè)量電導(dǎo)率低于300us/cm的液體時(shí)，選用“低周”，這時(shí)將高周低周開(kāi)關(guān)扳向低周即可。當(dāng)使用（9）（12）量程來(lái)測(cè)量電導(dǎo)率在300us/cm至105us/cm范圍里的液體時(shí)則扳向“高周

31、”。5、 將量程選擇開(kāi)關(guān)扳到所需要的測(cè)量范圍，如預(yù)先不知被測(cè)溶液的電導(dǎo)率的大小，應(yīng)先把其扳到最大電導(dǎo)率測(cè)量檔，然后逐檔下降，以防表針打彎。6、 電極的使用：使用時(shí)用電極夾夾緊電極的膠木帽，并把電極夾固定在電極桿上。（1） 當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率低于10us/cm使用DJ5-1型光亮電極。這時(shí)應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在與所配套的電極的常數(shù)相對(duì)應(yīng)的位置上。（2） 當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率在10us/cm-104us/cm范圍，則使用DJS-1型鉑黑電極。同（1）應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在與所配套的電極的常數(shù)相對(duì)應(yīng)的位置上。7、 將電極插頭插入電極插口內(nèi)，旋緊插口上的堅(jiān)固螺絲，再將電極浸入待測(cè)溶液中。8、

32、 接著校正，即將校正測(cè)量開(kāi)關(guān)扳向“校正”，調(diào)節(jié)校正調(diào)節(jié)器使指示滿刻度。9、 此后，將校正測(cè)量開(kāi)關(guān)扳向測(cè)量，這時(shí)指示數(shù)乘以量程開(kāi)關(guān)的倍率即為被測(cè)液的實(shí)際電導(dǎo)率。濁度儀操作步驟1接通電源2低濁度測(cè)定（0-30ppm）用長(zhǎng)水樣槽測(cè)定A、 用零濁度水將儀器調(diào)零。用零濁度水注入低濁度水樣槽，淹沒(méi)兩光學(xué)玻璃，然后將水樣槽有號(hào)碼的一面對(duì)著測(cè)量室右端放入測(cè)量室內(nèi)蓋上蓋板，調(diào)節(jié)面板上細(xì)調(diào)旋鈕，將表針調(diào)至零濁度處。取出水樣槽同時(shí)記上指針向右偏離的刻度值，以便儀器有零漂現(xiàn)象時(shí)，參照此來(lái)校準(zhǔn)零位，不必再用零濁度水重復(fù)上述校零過(guò)程。B、將被測(cè)水樣注入水樣槽，然后將水樣槽有號(hào)碼的一面對(duì)著測(cè)量室右端放入儀器測(cè)量室，蓋上蓋板

33、，即可讀數(shù)。3高濁度（20-100ppm）用短水樣槽測(cè)定：A、將零濁度水注入高濁度水樣槽，將水樣槽有號(hào)碼的一端對(duì)著測(cè)量室右端，然后將20ppm基準(zhǔn)板插入水樣槽右端。將測(cè)量槽放入測(cè)量室中間，蓋上蓋板，調(diào)節(jié)面板上細(xì)調(diào)旋鈕，將儀表指針調(diào)至下刻度線20ppm處，取出水樣槽，并記下指針向左偏離的刻度值，以便儀器有零漂現(xiàn)象時(shí)參照此值來(lái)校準(zhǔn)儀器。B、取下20ppm基準(zhǔn)板，將被測(cè)水樣注入水樣槽，然后將有水樣槽有號(hào)碼的一端對(duì)著測(cè)量室右端放入測(cè)量室中間，蓋上蓋板，即可讀數(shù)。C、當(dāng)濁度超過(guò)100ppm時(shí)，應(yīng)用零濁度水稀釋后再測(cè)定。余氯分析儀操作步驟1加電檢查1、 儀器開(kāi)箱后，反復(fù)閱讀說(shuō)明書(shū)，嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)操作使用。2

34、、 查看儀器外部有無(wú)損傷，若無(wú)異常，從樣杯室內(nèi)取出樣杯，插上電源。3、 按下電源開(kāi)關(guān)，電源指示燈亮，測(cè)量指示燈亮（約20-30秒鐘后滅）說(shuō)明儀器已正常加電。4、 往樣杯內(nèi)注入水樣（自來(lái)水即可）至液位線擦凈樣杯，送入樣杯室內(nèi)（注意樣杯要可靠觸及文不對(duì)室底，使測(cè)量指示燈亮）合上蓋板。5、 撥動(dòng)調(diào)零撥盤(pán)，表針跟隨移動(dòng)，且能持指在零位上，說(shuō)明儀器基本正常。2余氯測(cè)量1、 調(diào)整零位（1） 開(kāi)啟電源預(yù)熱3分鐘。（2） 檔位開(kāi)關(guān)，選用低量程。（3） 用蒸餾水清洗樣杯后，注入被測(cè)水樣至液位線。（4） 擦凈樣杯（操作關(guān)鍵）送入樣杯室內(nèi)注意樣杯要可靠觸及室底，使測(cè)量指示燈亮，合上蓋板。（5） 撥動(dòng)調(diào)零撥盤(pán)，使儀器

35、指示零點(diǎn)。（6） 取出樣杯，調(diào)節(jié)零結(jié)束。此時(shí)儀器已被測(cè)水樣作空白對(duì)比。2、 余氯測(cè)量（1） 在上述被測(cè)水樣中按水樣量的5加入鄰聯(lián)甲苯胺。（2） 擦凈樣杯，送入室內(nèi)合上蓋板。（3） 盡快讀出儀器的指示值，該值即為被測(cè)水樣中游離性余氯的含量。（4） 取出樣杯放置10分鐘后重復(fù)（2）操作。（5） 此時(shí)儀器的指示值為被測(cè)水樣中的總余氯值?？傆嗦戎禍p去游離性余氯值即為水樣中的化合氯含量。酸度計(jì)的操作步驟1PH校正（1） 開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)。預(yù)熱30分鐘，將儀器面板上的“選擇”開(kāi)關(guān)置于“PH檔”，“范圍”開(kāi)關(guān)置“6”檔，“斜率”旋鈕順時(shí)到底，“溫度”旋鈕置此標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度。（2） 用蒸餾水將電極洗凈后用濾紙

36、吸干，將電極放入盛有PH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的燒杯內(nèi)。按下“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器指示值為此溶液溫度下的標(biāo)準(zhǔn)PH值，在標(biāo)定結(jié)束后，放開(kāi)“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)，使儀器置于準(zhǔn)備狀態(tài)，此時(shí)儀器指針在中間位置。（3） 電極從PH7的標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干。根據(jù)你在測(cè)PH值的樣品溶液是酸性或堿性來(lái)選擇PH4或PH9的標(biāo)準(zhǔn)溶液。把電極放入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，把儀器的“范圍”置“4”檔（此時(shí)為PH4的標(biāo)準(zhǔn)溶液）或置“8”檔（此時(shí)為PH8的標(biāo)準(zhǔn)溶液），按下“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕使儀器指示值為該標(biāo)準(zhǔn)溶液在此溫度下的PH值，然后放開(kāi)“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)。（4） 按（2）條方法再測(cè)PH7的標(biāo)準(zhǔn)溶液，但

37、注意此時(shí)應(yīng)將“斜率”旋鈕維持不動(dòng)，在按（3）條操作后的位置不變。如儀器的指示值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值誤差是符合你將要進(jìn)行測(cè)量時(shí)的精度要求，則可認(rèn)為此時(shí)儀器已校正完畢，可以進(jìn)行樣品測(cè)量。若此誤差不符合你將要進(jìn)行測(cè)量時(shí)的精度要求，則可調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至消除此誤差，然后按（3）條順序操作。一般經(jīng)過(guò)上述過(guò)程，儀器已能進(jìn)行精確的測(cè)量。2樣品溶液PH值測(cè)量（1） 在進(jìn)行樣品溶液的PH測(cè)量時(shí)，必須先清洗電極，并用濾紙吸干。在儀器已進(jìn)行校正以后，絕對(duì)不能再旋動(dòng)“定位”“斜率”旋鈕，否則必須重新進(jìn)行儀器PH校正。一般情況下，一天進(jìn)行一次PH校正已能滿足常規(guī)測(cè)量的精度要求。（2） 將儀器的“溫度”旋鈕至被測(cè)樣品溶液的

38、溫度值。將電極放入被測(cè)溶液中。儀器的“范圍”開(kāi)關(guān)置于此樣品溶液的PH值檔上按下“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)。如表針打出左面刻度線，則應(yīng)減少“范圍”開(kāi)關(guān)值。直至表針在刻度上，此時(shí)表針?biāo)甘镜闹导由稀胺秶遍_(kāi)關(guān)值，即為此樣品溶液的PH值。7230G可見(jiàn)分光光度計(jì)操作步驟1、 調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕使波長(zhǎng)移到所需處2、 四個(gè)比色皿，其中一個(gè)放入?yún)⒈仍嚇?，其余三個(gè)放入待測(cè)試樣，將比色皿放入樣品池內(nèi)的比色皿架中，夾子夾緊，蓋上樣品池蓋。3、 將參比試樣推入光路，按“MODE”鍵，使顯示t(T)狀態(tài)或A狀態(tài)。4、 按“100t鍵”，至顯示“T100.0”或“A0.000”。5、 打開(kāi)樣品池蓋，按“0t”鍵，顯示“T0.0”或“A

39、E1”。6、 蓋上樣品池蓋，按“100t”鍵，至顯示“T100.0”。7、 然后將待測(cè)試樣推入光路，顯示試樣的t(T)值或A值。8、 如果要想將待測(cè)試樣的數(shù)據(jù)記錄下來(lái)，只要按“PRINT”鍵即可。高溫箱式電阻爐的操作步驟1、 接通電源，待自檢完畢，將XMT101型儀表“設(shè)定測(cè)量”開(kāi)關(guān)撥至設(shè)定端，旋轉(zhuǎn)設(shè)定旋鈕，觀察數(shù)字顯示的濁度，等濁度調(diào)到所需濁度后，再把“設(shè)定測(cè)量”開(kāi)關(guān)撥到測(cè)量端，即完成設(shè)定。設(shè)定好濁度后，若實(shí)際濁度低于設(shè)定濁度，則爐子通電加熱，當(dāng)實(shí)際濁度升至設(shè)定濁度時(shí)，則斷電停止加熱，當(dāng)實(shí)際濁度降到低于設(shè)定濁度后，又通電加熱，如此反復(fù)使工作室保持恒溫（智能型參照儀表或控制器說(shuō)明書(shū)）。2、 電

40、爐第一次使用或長(zhǎng)期停用后再次啟用，必須先進(jìn)行烘爐。烘爐時(shí)間：室溫2002小時(shí)，400恒溫3小時(shí)，600恒溫3小時(shí)。然后以900恒溫1小時(shí)后，斷電自然冷卻至室溫。即可正式投入使用，（烘爐過(guò)程中，可把爐門適當(dāng)開(kāi)啟一段時(shí)間以利潮氣散出）。3、 使用時(shí)爐溫不得超過(guò)最高濁度，以免毀壞電熱元件、嚴(yán)禁向工作室加注各種液體和融熔的金屬，含水分高的樣品做高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)預(yù)先進(jìn)行干燥處理。4、 電爐使用環(huán)境，要求相對(duì)濁度不大于85%沒(méi)有導(dǎo)電塵埃易爆易燃物質(zhì)，沒(méi)有能夠破壞絕緣和腐蝕電子元器件的氣氛存在。5、 要求定期檢查電爐及控制器導(dǎo)電系統(tǒng)是否良好，及時(shí)排除隱患，保證系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。電阻爐溫度控制器的操作步驟1、

41、檢查各部分接線正確無(wú)誤后，接通電源此時(shí)數(shù)顯溫度調(diào)節(jié)儀通電，表面數(shù)碼管顯示爐內(nèi)溫度（冷爐時(shí)即室溫）。2、 將調(diào)節(jié)儀表面上撥動(dòng)開(kāi)關(guān)撥至“測(cè)量”處，使數(shù)碼管顯示測(cè)量溫度。3、 當(dāng)爐內(nèi)溫度接近設(shè)定溫度值時(shí)，在調(diào)節(jié)儀時(shí)間此作用下控制接觸器吸合和釋放反復(fù)動(dòng)作，使?fàn)t溫逐漸保持恒定。4、 本控制器首次使用時(shí)，應(yīng)有值班人員在電爐加熱過(guò)程中隨時(shí)注意控溫情況。如有異常，即斷電檢查，以免電爐過(guò)熱燒壞。5、 如有過(guò)載或短路現(xiàn)象，切斷電源，待查清并清除故障后，再繼續(xù)工作。電子天平的操作步驟1天平的預(yù)熱為了提高電子天平在使用中的穩(wěn)定性，天平通電以后，應(yīng)進(jìn)行預(yù)熱，時(shí)間不低于30分鐘。FA系列預(yù)熱時(shí)間不低于2小時(shí)。2校準(zhǔn)1）

42、、去皮鍵清除秤盤(pán)上的物品，按去皮鍵，使天平顯示為“0”2）、按校準(zhǔn)鍵按校準(zhǔn)鍵，天平顯示為“C”3）、加載校準(zhǔn)砝碼參照“技術(shù)參數(shù)”表，加載相應(yīng)型號(hào)的校準(zhǔn)砝碼。4）、校準(zhǔn)完畢當(dāng)天平顯示校準(zhǔn)砝碼值，并發(fā)出“嘟”時(shí)，校準(zhǔn)完畢，自動(dòng)回到稱重狀態(tài)。取下砝碼即可。5）、注意事項(xiàng)當(dāng)天平不穩(wěn)定或稱盤(pán)上有物品時(shí)，按校準(zhǔn)鍵后，天平顯示出錯(cuò)信號(hào)“CE”，此時(shí)可將秤盤(pán)上的物品拿掉按去皮鍵，重新操作。3稱量1）、將待稱物品放在秤盤(pán)上，當(dāng)穩(wěn)定標(biāo)志“g”出現(xiàn)時(shí)，表示讀數(shù)已穩(wěn)定，此時(shí)天平的顯示值即為該物品的質(zhì)量。2）、如需在秤盤(pán)上稱第二種物品，可按去皮鍵，使天平顯示為“0”3）放上第二種物品，顯示值即為該物品的質(zhì)量。4）這時(shí)，

43、再按去皮鍵，使天平顯示為“0”。5）將秤盤(pán)上的物品全部拿掉，天平顯示兩物品的總質(zhì)量。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第四章采樣的技術(shù)水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定Water qualityTechnical regulation on the design of sampling programmesGB 1299791本標(biāo)準(zhǔn)是水質(zhì)采樣標(biāo)準(zhǔn)第一部分。本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO5667/1水質(zhì)1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水（包括底部沉積物和污泥）的質(zhì)量控制、質(zhì)量表征、污染物鑒別采樣方案的原則。第一編采樣目標(biāo)的確定2引言本篇強(qiáng)調(diào)在進(jìn)行水、底部沉積物和污泥采樣方案設(shè)計(jì)時(shí)必須考慮的比較重要的因素。采樣和檢驗(yàn)的主要目的是

44、測(cè)定其有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。在表征水體、底部沉積物和污泥的質(zhì)量時(shí)，不可能檢驗(yàn)其整體，必須采集樣品，并且要采取一切措施，預(yù)防樣品在采集和分析的間隔內(nèi)發(fā)生變化。當(dāng)采集含懸浮固體或者含難混溶的有機(jī)液體的多相樣品時(shí)，不會(huì)遇到特殊的問(wèn)題。確定采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)機(jī)、采樣頻率、采樣持續(xù)時(shí)間、樣品處理和分析的要求時(shí)主要取決于采樣目標(biāo)。所以在設(shè)計(jì)采樣方案之前，要首先確定采樣目標(biāo)。在設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)還要對(duì)詳盡程度、適宜的精密位數(shù)等。此外，還要編制有意義參數(shù)的目錄和確定相應(yīng)的分析方法。它們將對(duì)采樣和輸送樣品時(shí)的保護(hù)進(jìn)行指導(dǎo)。在保證獲得所需資料的前題下，要注重效率。a·質(zhì)量控制檢測(cè)需要進(jìn)行短期過(guò)程

45、的校正時(shí)由管理部門決定。b·質(zhì)量特性檢測(cè)用于表明質(zhì)量，多數(shù)情況作為研究項(xiàng)目的組成部分，以達(dá)到長(zhǎng)期質(zhì)量控制目的或指出發(fā)展趨勢(shì)c·污染源的鑒別采樣方案的目標(biāo)可由質(zhì)量特性檢測(cè)變?yōu)橘|(zhì)量控制檢測(cè)，比如，當(dāng)硝酸鹽濃度接近限值時(shí)需要提高采樣頻率，這樣就可由時(shí)期的質(zhì)量表征變?yōu)槎唐诘馁|(zhì)量控制方案。3要求要求可分為以下兩類：3.1一般要求在選定的測(cè)點(diǎn)（例如水體的表面或里層）確定特定參數(shù)的濃度水平的數(shù)量級(jí)（或負(fù)荷）或直觀表達(dá)底部沉積物的特性。3.2特定要求詳細(xì)地確定整修或部分水體中所研究的物理或化學(xué)參數(shù)的濃度水平或者負(fù)荷分布及有意義的生物各類。通常把這些參數(shù)變化的研究與時(shí)間、流量、工廠工藝、氣候

46、條件因素等結(jié)合考慮。還可以細(xì)分為以下更具體的采樣情況a、 測(cè)定水對(duì)某種用途的使用性。如檢驗(yàn)檢驗(yàn)井水能否用途冷卻、鍋爐給水、工藝用水或者飲用水。b、 研究排放污染物（包括偶然泄露）對(duì)所承受水體的影響。排放污染物除了增加污染負(fù)荷外，還導(dǎo)致其他反應(yīng)，如化學(xué)沉淀或產(chǎn)生氣體等。c、 評(píng)價(jià)水、污水、工業(yè)廢水處理廠的性能和管理。比如，評(píng)價(jià)進(jìn)入廢水處理廠負(fù)荷的波動(dòng)和長(zhǎng)期的變化；測(cè)定處理過(guò)程各階段的處理效率，提供凈化后水的質(zhì)量數(shù)據(jù)，控制使用凈水劑的濃度；控制那些可能損害企業(yè)構(gòu)筑物或設(shè)備的物質(zhì)等。d、 測(cè)定工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的損失。這些資料對(duì)評(píng)定全廠物料衡算、測(cè)量廢水排放量都是需要的。e、 測(cè)定回水的質(zhì)量。對(duì)這些

47、水是否能用于預(yù)定目的可行性做出評(píng)價(jià)。f、 調(diào)節(jié)工業(yè)冷卻水系統(tǒng)的運(yùn)行操作，使水得到最佳利用，與此同時(shí)，盡量減少鍋垢，把腐蝕降低到最低限度。g、 評(píng)價(jià)底部沉積物的積集和釋放對(duì)水體中或底部沉積物中水生生物的影響。h、 評(píng)價(jià)水質(zhì)在配水系統(tǒng)中發(fā)生的變化。引起這些變化的因素很多，比如：污染、從新水源引水、生物的生長(zhǎng)、水垢的沉積或金屬的溶解。在某些情況下環(huán)境狀況是相當(dāng)穩(wěn)定的?？蓮暮?jiǎn)單的采樣方案中獲得需要的數(shù)據(jù)，然而大多數(shù)監(jiān)測(cè)點(diǎn)的質(zhì)量特性在不斷地發(fā)生變化。因此，要想得到理想的評(píng)價(jià)需要進(jìn)行連續(xù)采樣。雖然連續(xù)采樣不僅代價(jià)太高，而且在許多尾部下也不現(xiàn)實(shí)。4與可變性有關(guān)的特殊考慮4.1當(dāng)待測(cè)水質(zhì)項(xiàng)目的濃度出現(xiàn)大幅度、

48、急劇的變化時(shí)所要求的采樣方案是復(fù)雜的。這些變化可由溫度的極端變化、流態(tài)、污水廠運(yùn)行狀況所引起。除非有特殊需要，應(yīng)避免在系統(tǒng)的邊界或靠近邊界部位采樣。4.2評(píng)價(jià)一個(gè)大的集水面積是很復(fù)雜的，即使?jié)舛茸兓徛?，而且變化不大顯著時(shí)，也是這樣。4.3消除或減少由采樣過(guò)程本身造成待測(cè)水質(zhì)項(xiàng)目濃度的變化，要求在采樣至分析期間把變化降低到最低限度。4.4如果待測(cè)水質(zhì)項(xiàng)目在采樣和檢驗(yàn)期間穩(wěn)定，能很好地反映整修周期內(nèi)平均組成的最好指標(biāo)。但是混合樣對(duì)確定瞬時(shí)峰值的情況價(jià)值不大。第二篇采樣點(diǎn)的選擇1引言本篇論述采樣實(shí)踐中所遇到的各種情況和它們對(duì)選擇采樣點(diǎn)所產(chǎn)生的影響，鑒于安全防護(hù)的重要性和普遍性，在各種情況下都要重視

49、安全。本篇予以專門論述。2一般的安全預(yù)防措施2.1 在水體和底部沉積物中進(jìn)行采樣時(shí)，會(huì)遇到各種危害人體安全和健康的情況。為了保護(hù)人體不受傷害，要采取措施避免吸入有毒氣體，防止通過(guò)口腔和皮膚吸收有毒物質(zhì)。負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)采樣方案和負(fù)責(zé)實(shí)施采樣操作的人員，必須考慮相應(yīng)的安全要求。在采樣過(guò)程中采樣人員要了解應(yīng)采取的必要的防護(hù)措施。2.2 為了保證工作人員、儀器的安全，必須考慮氣象條件。在大面積水體上采樣時(shí)，要使用救生圈和救生繩。在冰層覆蓋的水體采樣之前，要仔細(xì)檢查薄冰層的位置和范圍。當(dāng)采用水下整裝呼吸裝置或其他潛水器具時(shí)，則應(yīng)經(jīng)常檢查和維護(hù)這些器具的可靠性。2.3 采樣船要堅(jiān)固，在各種水域中采樣時(shí)都要防止商

50、船和捕撈船支靠近。例如：要正確使用信號(hào)旗，以表明正在進(jìn)行的工作性質(zhì)。2.4 盡可能避免從不安全的河岸等危險(xiǎn)地點(diǎn)采樣，如果不能避免，要采取相應(yīng)的安全措施，并注意不要單人行動(dòng)。2.5 要選擇任何氣候條件下都能方便地進(jìn)行頻繁采樣的地點(diǎn)，在某些情況下必須考慮到可能的自然危害，如有毒的枝葉、獸類和爬行動(dòng)物。2.6 安裝在河岸上的儀器和其他設(shè)備，為了防止洪水淹沒(méi)或破壞行為，需要采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。2.7 為了防止一些偶然情況的出現(xiàn)，如：一些工業(yè)廢水可能具有腐蝕性，或者含有有毒或易燃物質(zhì)，污水中也可能含有危害的氣體、微生物、病害或動(dòng)物，如變形蟲(chóng)或蠕蟲(chóng)。在采樣期間，必須采取一些特殊的防護(hù)措施。2.8 當(dāng)采樣人

51、員進(jìn)入有毒氣體環(huán)境中時(shí)，要使用氣體防毒面具、呼吸、蘇醒器具和其他安全設(shè)備。此外，在進(jìn)入封閉空間之前，要測(cè)量氧氣的濃度和可能存在的有毒蒸汽和毒氣。2.9 在采集蒸汽和熱排放物時(shí)，需特別謹(jǐn)慎。應(yīng)使用認(rèn)可的技術(shù)。2.10 處理放射性樣品要特別小心，必須采用專門的技術(shù)。2.11 在水中或者靠近水使用電動(dòng)采樣設(shè)備時(shí)有觸電的危險(xiǎn)。因此，在安排工業(yè)步驟、采樣點(diǎn)的選定、設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)時(shí)，防止這種危險(xiǎn)的發(fā)生。3采樣的專門注意事項(xiàng)3.1 采樣方案的設(shè)計(jì)根據(jù)不同的采樣目的，采樣網(wǎng)絡(luò)可以是單點(diǎn)也可擴(kuò)展到整個(gè)流域。一個(gè)干流網(wǎng)絡(luò)應(yīng)包括潮區(qū)界以內(nèi)的各采樣點(diǎn)，較大支流的匯入口和主要污水或者工業(yè)廢水的排放口。在設(shè)計(jì)高質(zhì)量的采樣

52、網(wǎng)絡(luò)時(shí)，通常要做好主要水文站的流量測(cè)量（見(jiàn)第四篇）。3.2 采樣點(diǎn)的定位只有固定采樣點(diǎn)位才能對(duì)不同時(shí)間所采集的樣品進(jìn)行對(duì)比。大多數(shù)河流的采樣點(diǎn)可參照河岸地貌特點(diǎn)標(biāo)定。確定非封閉海灣以及海岸邊的采樣點(diǎn)時(shí)尋找容易識(shí)別的固定目標(biāo)作參照。在船上采樣，使用儀器為采樣點(diǎn)定位?？梢允褂玫貓D或其他一些標(biāo)準(zhǔn)圖表定位。3.3 水流的特征從充分混合的湍流中取樣最為理想。只要有可能就要把層流誘發(fā)成湍流。但是誘發(fā)的湍流會(huì)引起某些檢測(cè)項(xiàng)目濃度的變化，采集測(cè)定溶解氣體，易揮發(fā)物質(zhì)的樣品時(shí)，不能把層流誘發(fā)成湍流。3.4 水流的特征隨時(shí)間變化水流可從展流變成湍流，反之亦然?？赡艹霈F(xiàn)從本水系的其他部分流來(lái)的逆流水能給采樣點(diǎn)帶來(lái)污

53、染。3.5 流體的組分隨時(shí)間變化流體的組分是變化的，隨時(shí)可能出現(xiàn)不連續(xù)的“團(tuán)狀”物，如可溶性污染物、固體物、揮發(fā)性物質(zhì)，或者漂浮的油層膜。3.6 從管道中采樣用適當(dāng)大小的管子（如：抽取多相液體時(shí)，管的最小公稱內(nèi)徑為25mm）從管道中抽取樣品。液體在管中的線速度要大，足夠保證液體呈湍流的特征，避免液體在管內(nèi)水平方向流動(dòng)。3.7 液體的性質(zhì)液體可能具有腐蝕性和磨蝕性，因此要考慮使用耐腐蝕和耐磨材料。對(duì)于長(zhǎng)期采樣，可尋找一種容易替換，對(duì)樣品無(wú)顯著污染的配件，以代替昂貴的耐化學(xué)腐蝕的儀器設(shè)備。3.8 采樣系統(tǒng)內(nèi)出現(xiàn)的溫度變化采樣系統(tǒng)內(nèi)長(zhǎng)期或者短期內(nèi)的溫度變化可能引起樣品性質(zhì)的變化，這種變化可能影響到采樣設(shè)備的使用。3.9 測(cè)定懸浮固體物的采樣懸浮物可以分散在遍及液體深度的任一部位。如果可能，可借湍流條件使固一液混合均勻；從理論上講，線速度應(yīng)足以引起湍流。采樣應(yīng)該在等動(dòng)力下進(jìn)行。如果做不到，可在流體的整個(gè)斷面上取一系列樣品。應(yīng)注意到，在采樣期間，懸浮固體物的位往分布在整個(gè)采樣過(guò)程中可能發(fā)生變化。3.10 測(cè)定揮發(fā)性物質(zhì)的采樣3.11 不同密度的混合水在層流中，水困密度不同而產(chǎn)生分層，比如：在冷水層上面產(chǎn)生一個(gè)溫水層，鹽水上面有淡水層。3.12 有害