RigakuDmax 2500 PCX射線衍射儀的基本操作方法

1、Rigaku D/max 2500 PC X射線衍射儀的基本操作方法樣品制備方法用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣粉末樣品要求 樣品顆粒度小于300目粉末樣品制備 用藥勺取1g粉末放入玻璃樣品架樣品槽內(nèi)，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿槽內(nèi)，輕輕刮去多余的粉末，最后壓平壓實樣粉末，使樣品表面與玻璃架表面在同一平面內(nèi)塊狀樣品要求 表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂紙磨平，無應(yīng)力和織構(gòu)塊狀樣品制備 取鋁樣品架正面朝下（正面左上角有白點，反面下端有兩道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的塊狀樣品放入樣品架的樣品框內(nèi)，同樣正面朝下。取少量橡膠泥搓成長2cm的長條，放在樣品架上

2、，在橡皮條的兩端與樣品背面輕壓，使樣品固定在樣品架上，注意不要太用力，否則橡膠泥突出到樣品表面，造成多余的衍射線條樣品制備方法衍射用的X射線管實際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉(zhuǎn)靶式兩種X光管前者最大功率，后者在10KW以上，本機18KWX射線管工作時陰極接負高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口密封式X射線管管內(nèi)真空度達10-510-6乇，窗口材料用Be片（厚）轉(zhuǎn)靶X射線管采用機械泵+分子泵二級真空泵系統(tǒng)保持管內(nèi)真空度，陽極以極快的速度

3、轉(zhuǎn)動，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發(fā)熱點，從而達到提高功率的目的X光管 光路粉末衍射儀其X射線發(fā)生器配置有下列的安全保護電路冷卻水保護電路冷卻水流量不足時，將自動斷開X射線發(fā)生器的電源，以免X射線管受到損壞功率過載保護電路當管子的運行功率超過設(shè)定值時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源KV過低和KV過高保護電路當管壓低于10KV或超過設(shè)定限制時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源門（door）保護開/關(guān)門時自動切斷高壓電源X射線衍射儀的保護真空系統(tǒng)與實驗準備實驗室條件 室內(nèi)溫度保持恒定在20C，室內(nèi)相對濕度保持在70%以下真空系統(tǒng) 打開電源，按下Pump面板上的START按鈕，啟動真空系統(tǒng)，實驗要求真空度

4、在10-5托或更高冷卻系統(tǒng) 采用循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，開機時打開循環(huán)水開啟開關(guān)XG的控制 打開計算機，雙擊桌面上的XG Control 圖標點亮POWER，控制電源供給點亮X ray 按鈕，啟動X射線發(fā)生器，設(shè)置基準電壓為20KV，電流10mA最小化XG圖標 老練工作必須由熟練操作員完成，實驗者不能隨意執(zhí)行XG Ageing(老練 )真空系統(tǒng)關(guān)閉一段時間后，光管內(nèi)部不能保持真空狀態(tài)，在再次實驗前必須進行老練，老練的作用是使光管能適應(yīng)KV/mA的變化老練按預(yù)設(shè)的程序進行，一般停用一天需老練4h,停用一周需老練6h，停用一月需12h樣品安裝 按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發(fā)出報警聲，向右拉開衍射

5、儀保護門將樣品表面朝上安裝樣品到樣品臺上左手拉住左邊門把手使之不能動，右手向左邊輕拉右邊門，兩門自動吸住后報警聲停止特別警告：開門時必須記住先按下Door，關(guān)門時必須握住左邊門使之不能動，否則，系統(tǒng)自動關(guān)閉X射線發(fā)生器常規(guī)測量程序 在計算機桌面上雙擊Right Measurement System 圖標，打開測量控制系統(tǒng)軟件，進入控制主界面測量條件選擇在主界面上，雙擊 Condition 下的“1”，進入測量條件設(shè)置界面，選擇START Angle,End Angle 等參數(shù)測量條件選擇條件設(shè)置好后，關(guān)閉條件設(shè)置界面，返回主界面特別警告：開始角必須大于3，結(jié)束角不得大于140，否則將使測角儀轉(zhuǎn)

6、臂撞到其它部件，使測角儀報廢數(shù)據(jù)保存設(shè)置點擊Browse按鈕，進入保存文件對話框選擇文件保存為I:盤，找到并雙擊自己的文件夾（若沒有自己的文件夾，點新建文件夾按鈕，新建自己的文件夾），在文件名框中輸入樣品名稱，按“打開”退回出主界面 執(zhí)行測量在主界面上單擊Executement，系統(tǒng)開始調(diào)整KV、mA值，出現(xiàn)測量窗口，開始測量，直到測量完成，測量數(shù)據(jù)自動保存在所設(shè)置的保存位置注：如果是開機后第一次測量，還需要按提示插入“限高陜縫”。此附件已安裝在光路中，因此，當出現(xiàn)提示時，只需要要點擊OK就行 關(guān)閉X射線衍射儀 1、關(guān)KV/mA測量完成后，還原XG controler窗口，點下 X Ray，使

7、之變成灰色，X射線發(fā)生器自動降下高壓，并關(guān)閉高壓發(fā)生器 關(guān)閉X射線衍射儀 2、關(guān)Power關(guān)閉高壓后，繼續(xù)保持循環(huán)水冷卻30min后，可點下Power，并關(guān)閉循環(huán)水3、關(guān)真空系統(tǒng)關(guān)閉Power10min后，可按下X射線衍射儀前面板上Pump板上的STOP按鈕，系統(tǒng)先使分子泵減速，然后自動關(guān)閉真空系統(tǒng) 關(guān)閉X射線衍射儀 4、關(guān)電源關(guān)閉真空系統(tǒng)30min后，可關(guān)閉全部電源電源包括循環(huán)水開關(guān)衍射儀后面板上的三相主機源開關(guān)衍射儀后面板上的單相控制電源開關(guān)靠窗墻上的單相和三相空氣開關(guān)電源控制柜內(nèi)的三相主電源開關(guān)關(guān)閉X射線衍射儀 4、關(guān)電源其它開關(guān)：空調(diào)關(guān)閉按鈕、去濕機關(guān)閉按鈕、電源控制柜內(nèi)的三個小單相電

8、源開關(guān)特別警告：關(guān)機時必須完全按操作步驟和時間間隔完成，任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設(shè)備事故發(fā)生 實驗報告 實驗名稱實驗內(nèi)容操作步驟注意事項思考問題 X光管是如何產(chǎn)生X射線的？轉(zhuǎn)靶有什么意義？測角儀通過怎樣的轉(zhuǎn)動來獲得X射線衍射譜？如果不轉(zhuǎn)動，結(jié)果如何？實驗前要做哪些準備工作？為什么？實驗后的關(guān)機工作是按什么步驟進行的？為什么？實驗后如果要關(guān)機，應(yīng)當至少預(yù)留多少關(guān)機時間？如果機器關(guān)閉了一段時間，能立即進行實驗嗎？為什么？X射線衍射基本數(shù)據(jù)處理MDI Jade 的基本操作中南大學材料學院啟動Jade 打開計算機，雙擊桌面上的Jade圖標，進入Jade窗口說明：衍射數(shù)據(jù)在測量時保存在網(wǎng)

9、絡(luò)驅(qū)動器I盤（或K盤）中，數(shù)據(jù)格式為RAW（衍射測量數(shù)據(jù)二進制格式）程序有較多與衍射儀有關(guān)的參數(shù)設(shè)置，已由設(shè)備管理人通過具體測量并設(shè)置好，任何實驗操作者的重新設(shè)置都可能使分析結(jié)果不準確或完全不正確Jade 的主窗口打開測量文件點擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對話框打開測量文件雙擊文件名或選擇多個 文件后點READ，打開一個或多個文件打開測量文件選擇多個 文件后點ADD，將新選文件加入到主窗口中，進行圖譜疊加圖譜平滑單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原基礎(chǔ)作一次平滑，每平滑一次，失真度增加扣除背后底單擊顯示背景線，再單擊一次扣除圖譜背底，其它一些操作中會自動扣除背底扣除K2K 2線自動扣除，不需要手工扣除尋峰計算機自動尋峰，并標注d值手動尋峰，點擊手動尋峰按鈕后，在峰下單擊加一個峰，右擊去除峰標記尋峰試試右下角這些按鈕，看看它們的作用物相檢索左鍵點擊S/M，直接進入物相檢索窗口物相檢索右鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口物相檢索右鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口物相檢索在你認為存在的物相前的方框上點上勾，表示該物相存在物相檢索完成后，返回主窗