實驗三分餾知識

1、實驗三分餾知識實驗?zāi)康模?、了解分餾的原理和意義，了解分餾柱的種類和選用的方法。2、明確分餾和蒸餾的關(guān)系。3、掌握分餾柱的原理、使用，實驗室里常用分餾的操作方法?！净驹怼?分餾：如果將兩種揮發(fā)性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發(fā)物質(zhì)的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發(fā)組分），而殘留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發(fā)組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。 如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產(chǎn)生的蒸氣中，所含的易揮發(fā)物質(zhì)組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經(jīng)冷凝而得到的液體中，易揮發(fā)物質(zhì)的組成當然

2、更高，這樣我們可以利用一連串的有系統(tǒng)的重復蒸餾，最后能得到接近純組分的兩種液體。 應(yīng)用這樣反復多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大，設(shè)備復雜，所以，通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。 在分餾柱內(nèi)，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發(fā)組分）增加，如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組

3、分（難揮發(fā)組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業(yè)上的精餾塔就相當于分餾柱。 【實驗裝置】【實驗儀器與藥品】 電熱套、分餾柱、冷凝管、接液管、圓底燒瓶、溫度計、95%乙醇【實驗步驟】1、準備三個干燥的接受瓶，分別注明A、B、C。2、在250ml圓底燒瓶內(nèi)放置40ml95%乙醇，40ml水及1-2粒沸石，開始緩緩加熱，并控制加熱程度，使餾出液以每滴1d/2-3s的速度蒸出。3、將初餾出液收集于瓶A，注意并記錄柱頂溫度及接受器A（T900C餾分用瓶C接受，當柱頂溫度達到950C時停止，使餾分回流至燒瓶中。（A T900C）5、記錄三個餾分的體積；待分餾柱內(nèi)液體流到燒瓶

4、時倒入C瓶記錄體積。 以柱頂溫度為縱坐標，餾出液體積為橫坐標，將實驗結(jié)果繪成溫度-體積曲線，討論分餾效率?！敬种屏鞒獭?0ml95%乙醇+40ml H2O混合液餾出時溫度A瓶900C殘液（直接加熱）【精制流程】沸石水浴 A瓶750C餾分殘液+B瓶 A瓶直接直接A瓶750C餾分B瓶75-900C餾分C瓶+殘液A瓶900C殘液三、測量A、B、C瓶中餾分體積并作圖 【注意要點】 簡單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進行分餾，必須注意下列幾點： 1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（1d/2-3s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。分餾前加沸石，加熱前先通水，注意防火。2）要使有相當量的液體沿

5、柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進行。分餾時將各組分倒入燒瓶時，必須熄火，冷卻后進行。思考題1、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復。一次得以完成的蒸餾。 現(xiàn)在，最精密

6、的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅12混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。2、若加熱太快，餾出液1滴2-3s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。3、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。4、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)