--哈工大-第三版-材料分析測試-周玉

1、1第二篇 材料(cilio)電子顯微分析第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ)第九章 透射(tu sh)電子顯微鏡第十章 電子衍射第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章 掃描電子顯微鏡第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù)第十五章 電子探針顯微分析第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法共十九頁2第九章 透射(tu sh)電子顯微鏡本章主要(zhyo)內(nèi)容第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理第三節(jié) 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定共十九頁3 透射電子顯微鏡的基本組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒，其光路原 理與透射式光學(xué)顯微

2、鏡相似， 如圖9-1所示 電子光學(xué)系統(tǒng)的組成： 照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 觀察記錄系統(tǒng) 1-照明源 2-陽極(yngj) 3-光闌 4-聚光鏡 5-樣品 6-物鏡 7-物鏡光闌 8-選區(qū)光闌 9-中間鏡 10-投影鏡 11-熒光屏或底片圖9-1 顯微鏡光學(xué)(gungxu)和光路圖第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電鏡透射光鏡共十九頁4一、照明系統(tǒng)(一) 電子槍 電子槍有熱發(fā)射和場發(fā)射2種，熱發(fā)射電子槍由陰極、柵極和陽極組成，見圖9-2。電子槍的負(fù)高壓加在柵極上， 陰極和柵 極間有數(shù)百伏電位差而構(gòu) 成自偏壓回路 柵極可控制陰極發(fā)射電子 的有效區(qū)域，自偏壓回路 的作用是穩(wěn)定(wndng)和調(diào)節(jié)束

3、流 場發(fā)射槍性能優(yōu)異，具有 束斑尺寸小、亮度高、能 量分散度小等特點(diǎn)圖9-2 電子槍 a) 自偏壓(pin y)回路 b) 等電位面第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理共十九頁5一、照明系統(tǒng)(一) 聚光鏡 高性能透射電鏡采用雙聚光鏡系統(tǒng)，見圖9-3。第一聚光鏡是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，作用是縮小或調(diào)節(jié)束斑尺寸(ch cun)， 將電子槍交叉斑 減小10 50倍；第二聚光鏡是弱 勵(lì)磁透鏡，用以調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度 聚光鏡的作用是以最小的損失， 減小和調(diào)節(jié)束斑尺寸、調(diào)節(jié)照明 強(qiáng)度和照明孔徑半角圖9-3 雙聚光鏡原理圖第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)與成像原理共十九頁6二、成像系統(tǒng)(一) 物鏡 物鏡是用來形成

4、第一幅圖像的透鏡， 所以透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡，物鏡是最核心的部件物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁、短焦距的透鏡 ( f =13mm)，高質(zhì)量物鏡的分辨率達(dá)0.1nm左右，放大倍數(shù)一般為100300倍入射電子束穿過樣品經(jīng)物鏡聚焦(jjio)成像， 在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在像平面上形成顯微圖像物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度， 極靴內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)與成像原理共十九頁7二、成像系統(tǒng)(二) 中間鏡 中間鏡是弱勵(lì)磁、長焦距(jioj)的變倍率透鏡 作用之一是利用其可變倍率控制 電鏡的總放大倍數(shù) 二是用以實(shí)現(xiàn)透射電鏡成像

5、操作 和衍射操作的轉(zhuǎn)換 若將中間鏡物平面與物鏡像平面 重合，則在熒光屏上獲得一幅圖 像，稱成像操作；若將其物平面 與物鏡背焦面重合，則在熒光屏 上得到一幅電子衍射花樣，稱衍 射操作，見圖9-4圖9-4 成像系統(tǒng)(xtng)光路第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理成像操作衍射操作中間鏡樣品熒光屏物鏡物鏡像平面物鏡背焦面共十九頁8二、成像系統(tǒng)(三) 投影鏡 投影鏡是短焦距的強(qiáng)勵(lì)磁透鏡 成像電子進(jìn)入投影鏡的孔徑(kngjng)角很小(約10-5rad)，因此其景深和焦長都非常大。 投影鏡景深大和焦長大的特點(diǎn)允許其物平面和像平面的位置在一定范圍內(nèi)移動， 這有利于總放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)，且方便觀察和記錄 投

6、影鏡的作用是將中間鏡的像進(jìn)一步放大， 并投射到熒光屏或照相底上以進(jìn)行觀察或記錄第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)與成像原理共十九頁9二、成像系統(tǒng)透射電鏡外觀(wigun)參見圖9-5；透射電鏡鏡筒結(jié)構(gòu)和真空系統(tǒng)參見圖9-6。高性能透射電鏡多采用5級(或5級以上)放大成像第一節(jié) 透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理圖9-5 CM300透射電鏡外觀圖圖9-6 JEM-2010F透射電鏡a) 鏡筒剖面圖 b) 真空系統(tǒng)共十九頁10三、觀察記錄系統(tǒng) 早期透射電鏡觀察記錄系統(tǒng)由熒光屏和照相機(jī)構(gòu)組成觀察采用在暗室條件下人眼較敏感的、 發(fā)綠光的熒光物質(zhì)涂制的熒光板采用對電子束曝光敏感、 顆粒度

7、很小的電子感光底片記錄，底片曝光時(shí)間采用自動、手動設(shè)置或計(jì)時(shí)等三種方式近期的透射電鏡多數(shù)均配備了 CCD 成像系統(tǒng)，可以將圖像輸入到計(jì)算機(jī)的顯示器上用于觀察； 圖像可采用多種文件格式進(jìn)行存儲和輸出。圖像觀察和記錄非常(fichng)方便第一節(jié) 透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理共十九頁11一、樣品平移與傾斜裝置(樣品臺) 圖9-7是用于支撐粉末樣品的支承膜及銅網(wǎng)。對于晶體樣品，樣品臺應(yīng)具有三個(gè)方向的平移及至少繞一個(gè)軸的傾斜，以便實(shí)現(xiàn)觀察點(diǎn)的選擇和晶體取向調(diào)整透射電鏡通常配備精度很高的側(cè)插式樣品平移和傾斜裝置，稱雙傾臺(見圖9-8)。沿相互垂直(chuzh)的OX 和 OY 方向的平移

8、值為1mm ；繞 OX 軸和 OY 軸可傾轉(zhuǎn) 40 左右 圖9-8 側(cè)插式樣品(yngpn)傾斜裝置第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理圖9-7 支撐粉末樣品的銅網(wǎng)a) 方孔 b) 圓孔共十九頁12二、電子束平移和傾斜裝置 如圖9-9，利用電磁偏轉(zhuǎn)器可實(shí)現(xiàn)電子束平移和傾斜。其原理是利用上、下兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線圈聯(lián)動若上下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束偏轉(zhuǎn)角度 相等但方向相反， 則可 使電子束平移 若上線圈使電子束偏 角， 下 線圈使電子束向相反方向偏轉(zhuǎn) ( + ) 角，則電子束相對(xingdu)原來 方向傾斜 角圖9-9 電子束平移(pn y)和傾斜原理圖a) 平移 b) 傾斜第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理共十九頁

9、13三、消像散器 消像散器可分為機(jī)械式和電磁式兩種， 新型的透射電鏡多配備電磁式消像散器，見圖9-10。 它由兩組四對電磁體排列在透鏡磁場周圍， 每對電磁體均采用同極相對的安放方式 若透鏡的磁場出現(xiàn)非旋轉(zhuǎn)對稱， 通過改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度 和方向來校正(jiozhng)橢圓磁場，從而起 到消除像散的作用 消像散器一般安裝在透鏡上、下 極靴之間圖9-10 電磁式消像散器示意圖第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作(gngzu)原理共十九頁14四、光闌(一) 聚光鏡光闌 用于限制和改變照明孔徑半角、改變照明強(qiáng) 度； 在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方， 光闌 孔徑為20400m (二) 物鏡光闌 用于

10、減小物鏡的球差，選擇成像電子束以獲得 明場或暗場像，此外可提高圖像襯度，故也稱襯度光闌。 物鏡光闌安裝在物鏡的背焦面上，孔徑為20120m(三) 選區(qū)光闌 又稱視場光闌。衍射分析(fnx)時(shí)，用以限制和選擇 樣品分析區(qū)域， 實(shí)現(xiàn)選區(qū)電子衍射。 選區(qū)光闌安放在物 鏡的像平面上，光闌孔徑在100400m， 若物鏡放大100 倍，對應(yīng)的樣品區(qū)域?yàn)?4m第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)(jigu)與工作原理共十九頁15四、光闌 光闌通常用無磁性的金屬(鉑、鉬等)制成。由于光闌孔徑較小容易被污染，高性能的電鏡常用抗污染光闌 (又稱自清潔光欄)，其結(jié)構(gòu)(jigu)見圖9-11光闌孔四周的縫隙使光闌熱量不易散失，常處

11、于高溫狀態(tài)而不易污染圖9-11 抗污染光闌第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作(gngzu)原理共十九頁16一、分辨率1) 點(diǎn)分辨率 測定點(diǎn)分辨率的早期方法，用真空蒸鍍在碳支持 膜上的鉑、金等顆粒， 在高倍照片中找出粒子最小間距， 除以放大(fngd)倍數(shù)即為點(diǎn)分辨率，如圖9-12所示 目前，利用非晶碳膜的高分辨像， 作傅立葉變換獲得衍射花樣，第一暗環(huán)半徑的倒數(shù)即為點(diǎn)分辨率，如圖9-12所示 圖9-12 點(diǎn)分辨率的測定(cdng)0.3nm0.3nm圖9-12 點(diǎn)分辨率的測定第三節(jié) 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定共十九頁17一、分辨率2) 線分辨率 線分辨率又稱晶格分辨率， 測定線分辨率的方法是

12、， 利用已知取向的單晶薄膜作為標(biāo)樣， 拍照晶格像， 根 據(jù)已知間距的晶格條紋確定儀器的線分辨率，如圖9-13測定線分辨率常用晶體(jngt)的數(shù)據(jù)見表9-1圖9-13 金的(220)、(200)面的晶格(jn )像測定線分辨率0.144nm0.204nm0.204nm晶體晶面面間距, nm金鈀(200)(220)(111)(200)(400)0.2040.1440.2240.1940.097 表9-1 測定分辨率常用晶體第三節(jié) 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定共十九頁18二、放大倍數(shù) 放大倍數(shù)隨樣品高度、加速電壓、透鏡電流而變化。為保證放大倍數(shù)的精度，須定期標(biāo)定，通常允許誤差為5%常用衍射光柵復(fù)型作標(biāo)樣，在底片上測量光柵條紋的平均間距，除以其實(shí)際間距即為此條件下的放大倍數(shù)， 見圖9-14。高放大倍數(shù)亦可用晶格(jn )像測定圖9-14 1152條/mm光柵(gungshn)條復(fù)型紋像a) 5700倍 b) 8750倍第三節(jié) 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定共十九頁內(nèi)容摘要1。電子槍有熱發(fā)射和場發(fā)射2種，熱發(fā)射電子槍由陰極、柵極和。減小和調(diào)節(jié)束斑尺寸、調(diào)節(jié)照明。入射電子束穿過樣品經(jīng)物鏡聚焦成像， 在物鏡背焦面上形成。若將中