實(shí)驗(yàn)二生物堿苷類的理化鑒別

1、實(shí)驗(yàn)二 生物堿、苷類的理化鑒別 一. 生物堿的理化鑒別 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1. 掌握生藥中生物堿類化學(xué)成分的理化性質(zhì)和鑒別反應(yīng)； 2. 了解主要鑒別反應(yīng)的反應(yīng)原理；1實(shí)驗(yàn)原理： 生物堿是一類存在于生物體內(nèi)的含氮有機(jī)化合物，有堿性，能與酸結(jié)合成鹽。利用能與某些化學(xué)試劑發(fā)生作用及產(chǎn)生的特殊氣味、顏色、沉淀、結(jié)晶等現(xiàn)象，從而鑒定中藥的質(zhì)量與真?zhèn)巍?實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、生物堿的沉淀反應(yīng)： 材料：百部 方法：取百部粉末2g置一大試管中，加1鹽酸15ml，振搖15分鐘，過濾，將濾液分裝在4個小試管中，每試管1ml，其中一管做空白對照，其余的分別滴加生物堿沉淀試劑23滴，觀察有無沉淀產(chǎn)生、顏色與數(shù)量（以+、+、+表示）

2、。 3二、生物堿的顯微化學(xué)反應(yīng)（生藥特色） 材料：黃連 方法： 取黃連粉末少許置載玻上，滴加乙醇1滴，微干，再加1鹽酸或30硝酸12滴；放置35分鐘，蓋上蓋玻片，于顯微鏡下觀察，可見針簇狀小檗堿鹽酸鹽（硝酸鹽）結(jié)晶析出（與生物中的結(jié)晶不同）。 4 二. 苷類的理化鑒別 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1. 掌握生藥中苷的理化性質(zhì)和鑒別反應(yīng)； 2. 了解主要鑒別反應(yīng)的反應(yīng)原理；5實(shí) 驗(yàn) 原 理： 單糖在濃酸加熱作用下，失去三分子水得到糠醛（又叫呋喃甲醛）或糠醛的取代產(chǎn)物。多糖在礦酸（顯色試劑）存在下先水解成單糖，再脫水生成糠醛?？啡┭苌锖驮S多芳胺、酚類可縮合成有色物質(zhì)。許多糖的顯色鑒別就是根據(jù)這一原理，從而鑒別中

3、藥真?zhèn)巍?實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容 ： 苷類的鑒別反應(yīng)： 材料：苦杏仁、槐米、大黃 1、氰苷： 材料：苦杏仁 方法：取苦杏仁粉末0.5g置小試管中加水濕潤，管內(nèi)懸掛苦味酸鈉試紙，管口以軟木塞塞住，然 后在4060水浴中放置數(shù)分鐘，觀察反應(yīng)現(xiàn)象（磚紅色）。72、黃酮苷類 材料：槐米 方法：取槐米細(xì)粉0.5g，加乙醇5ml，溫浸（6070）約20分鐘，濾過，濾液分裝3支試管，1支做空白對照，2支做以下實(shí)驗(yàn)。 鹽酸-鎂粉反應(yīng)：濾液加濃鹽酸23滴，并漫漫加入鎂粉少許（56小粒），觀察反應(yīng)現(xiàn)象（有氣泡生成，呈櫻桃紅色）。 三氯化鋁反應(yīng)：濾液加1三氯化鋁試劑12滴 ，觀察反應(yīng)現(xiàn)象（鮮艷黃色）。83、恩苷類 材料：大黃 方法：微量升華：游離蒽醌類化合物具有升華性，（蒽醌苷無升華性，苯醌、萘醌有升華性）常壓下加熱可升華而不分解。大黃酚、大黃素甲醚升華溫度在124左右，蘆薈大黃素185左右，大黃酸210左右，一般升華溫度隨酸性增強(qiáng)而升高。 9 取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于濾紙上，再滴加稀乙醇擴(kuò)散后呈黃色至淡棕色環(huán)，置紫外燈光下觀察，呈棕色至棕紅色熒光。（蒽醌衍生物氧化蒽酚、 蒽二酚、蒽酚、蒽酮）10 3、Borntrager反應(yīng)：取大黃粉末0.1g，加1 NaoH溶液2ml，振搖可見堿液呈紅色，濾過，濾液加10HCI酸 化 可見溶液轉(zhuǎn)為黃色，加入乙醚2ml振搖，醚液呈黃色,吸取 醚層置另一