實(shí)驗(yàn)四硅膠薄層層析_第1頁(yè)
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1、實(shí)驗(yàn)四 硅膠薄層層析 1掌握薄層硬板的制備方法。掌握薄層色譜的一般操作方法。了解薄層色譜在中藥分析中的應(yīng)用。目的2儀器與試劑雙槽層析缸玻璃板1020 cm（厚3mm）毛細(xì)管0.5mm研缽電吹風(fēng)天平（0.1mg）硅膠G（薄層層析用）生藥當(dāng)歸、丹參層開劑：正已烷：乙酸乙酯（：）3硅膠G薄層板的制備： 稱取硅膠G 10g和0.5%的羧甲基纖維素鈉溶液30ml在研缽中向一方向研磨混勻，去除表面的氣泡后，在玻璃板上平穩(wěn)移動(dòng)進(jìn)行涂布鋪好后于室溫下，置水平臺(tái)上晾干，在反射光和透射光下檢視，表面應(yīng)均勻，平整，無(wú)麻點(diǎn)，無(wú)氣泡，無(wú)損壞及污染，于110烘30min,冷卻后立即使用或置于干燥箱中備用。注意：兩人做三塊

2、薄層板！4硅膠G薄層板的制備（已完成）樣品的制備當(dāng)歸、丹參各2g，分別加10ml乙醇，置于50ml錐形瓶中超聲振蕩10分鐘，取上清液點(diǎn)樣用毛細(xì)管吸取上述二種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。1.點(diǎn)樣一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊cm2.點(diǎn)樣直徑一般不大于2mm3.點(diǎn)間距離大于0.8cm 4.點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。5展開點(diǎn)好樣的薄層板放入展開缸的展開劑中，以正已烷：乙酸乙酯（9:1）20ml為展開劑，浸入展開劑的深度為距原點(diǎn)5mm為宜，密封，待展開至6-8cm,取出薄層板，晾干，用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹薄層板，至有斑點(diǎn)出現(xiàn)觀察記錄 日光下紫外分析儀6點(diǎn)樣層析7cm2cm7畫展開后的層析圖并記算各斑點(diǎn)的Rf值Rf值斑點(diǎn)到原點(diǎn)的距離原點(diǎn)到溶劑前沿的距離8思考題1.影響

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