第七章農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析ppt課件

1、第八章 土壤植物中微量元素的測(cè)定進(jìn)入授課教師：雷恩春學(xué) 時(shí)：實(shí)際40學(xué)時(shí)、實(shí)驗(yàn)40學(xué)時(shí)授課班級(jí)：2006級(jí)工程4、5班授課學(xué)期：2006-2007第二學(xué)期遼寧農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院質(zhì)檢中心.第二節(jié) 土壤和植物中硼的測(cè)定第一節(jié) 概 述第三節(jié) 土壤和植物中鋅和銅的測(cè)定.第一節(jié) 概 述 微量元素是指土壤中含量很低的化學(xué)元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，這些元素的含量范圍普通為十萬分之幾到百萬分之幾。作物必需的微量元素有硼、錳、銅、鋅、鐵、鉬等前往下一頁. 土壤中微量元素存在形狀：水溶態(tài)：存在于土壤溶液中交換態(tài)：吸附在土壤固體外表鰲合態(tài)：與土壤有機(jī)質(zhì)相結(jié)合礦物態(tài)：存在于次生和原生礦物 影響土壤微量

2、元素有效性的土壤條件包括土壤酸堿度、氧化復(fù)原電位、土壤通透性和水分情況等。下一頁.測(cè)定意義 當(dāng)土壤供應(yīng)缺乏時(shí)，植物常發(fā)生缺素癥，影響植物的生長(zhǎng)發(fā)育，從而影響農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量； 當(dāng)土壤供應(yīng)過多時(shí)，植物吸收過多而影響生長(zhǎng)發(fā)育，甚至中毒，不僅影響作物的產(chǎn)量和質(zhì)量，而且進(jìn)一步影響人和動(dòng)物的安康。因此，對(duì)土壤、植物微量元素分析是必不可少的。下一頁.測(cè)定微量元素的特殊要求1方法靈敏度高：儀器分析、比色法2防止污染：含量少，易污染 A、環(huán)境：最好有公用實(shí)驗(yàn)室 B、試劑：優(yōu)級(jí)純或分析純 C、水：重蒸餾水、去離子水 D 、器皿：盡量用塑料器皿。前往.第二節(jié) 土壤和植物中硼的測(cè)定一、概述二、土壤中有效硼的測(cè)定三

3、、土壤中全硼的測(cè)定四、植物中全硼的測(cè)定前往.一、概述 我國(guó)土壤全硼含量在0500mg/kg，平均為64mg/kg。 土壤硼含量與土壤母質(zhì)、氣候、土壤質(zhì)地、有機(jī)質(zhì)含量有關(guān)。1、土壤硼的含量、形狀前往下一頁.土壤中硼的存在形狀： 水溶性：采用熱水溶性硼代表土壤中有效B 酸溶性硼：土壤中硼酸鹽及有機(jī)無機(jī)膠體上B 螯合態(tài)硼：是與陽離子結(jié)合B。土壤缺硼的臨界濃度：0.30.5mg/kg。與土壤性質(zhì)、作物種類等有關(guān)。下一頁. 植物中硼的含量在20100mg/kg。十字花科、豆科及耐鹽植物含B較多，谷類作物較少。雙子葉作物含B量高于單子葉作物。2、植物中硼的含量下一頁.3、硼的測(cè)定方法 近代有采用更靈敏的熒

4、光分析和快速的原子吸收分光光度法，目前運(yùn)用還不普遍。常用的是比色法。 前往.二、土壤中有效硼的測(cè)定分 分為兩步：一浸提 1、熱水回流浸提法：土水比為1：2，浸提液在回流冷凝管下煮沸5min，此法相關(guān)性好。 2、1g/CaCl22H2O溶液回流5min提取法。 3、0.01mol/L甘露糖醇0.01mol/LCaCl22H2O提取法二溶液中B的測(cè)定 姜黃素比色法和甲亞胺比色法前往下一頁.一方法原理二反響條件三操作步驟四本卷須知五方法評(píng)述土壤中有效硼的測(cè)定(姜黃素比色法)前往.一方法原理 姜黃素與B脫水后構(gòu)成玫瑰紅色的絡(luò)合物，稱玫瑰花青苷由兩個(gè)姜黃素與一個(gè)B分子組成，將玫瑰花青苷溶于乙醇或丙酮中，

5、在一定含量范圍內(nèi)，顏色深淺與含B量呈線性相關(guān)。前往.二反響條件1水分：必需蒸干脫水顯色。 剩余水 顏色 0.3% 正常 0.5% 下降20% 1.0% 下降70% 蒸干顯色時(shí)：蒸發(fā)常用溫度為553 前往下一頁.2反響介質(zhì)：酸性條件下顯色草酸。3干擾離子： 氧化劑：可使姜黃素氧化，顯棕色。土壤中主要為NO3-，大于20 mg L-1有干擾，可堿化后灼燒除去。4穩(wěn)定時(shí)間：產(chǎn)物玫瑰花青苷不穩(wěn)定，遇熱迅速分解，溶于乙醇后，室溫下穩(wěn)定12個(gè)小時(shí)。5測(cè)定B濃度范圍：0.00140.06mg/kg； B濃度含量小于0.5時(shí)選用540nm波長(zhǎng)，0.62g時(shí)：580600nm。前往.土樣1mm三角瓶煮沸5分鐘冷

6、卻24滴1NCaCl2溶液離心過濾姜黃素草酸溶液水浴或烘箱553蒸干冷卻加95乙醇離心72型分光光度計(jì)比色三操作步驟前往下一頁.規(guī)范曲線繪制 汲取1ppm規(guī)范硼溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml；分別于六只同上器皿中，以水補(bǔ)充至體積皆為準(zhǔn)確1毫升，然后參與4毫升姜黃素草酸溶液，略加混勻后同上蒸干顯色后加95乙醇10毫升使之溶解，然后進(jìn)展比色測(cè)定。以吸收值A(chǔ)為縱座標(biāo)，系列規(guī)范含硼量，作規(guī)范曲線圖。 最后將上述測(cè)得A值減去空白測(cè)得A值，在規(guī)范曲線上查得含硼ppm。前往. 最好采用石英器皿，以免污染也有研討采用50毫升塑料瓶替代三角瓶，加水后先振蕩200次，然后于水浴上加熱15分

7、鐘，可達(dá)方便快速目的。四本卷須知前往下一頁.四本卷須知加CaCl2為使得廓清溶液測(cè)硼前往下一頁.四本卷須知 務(wù)必確實(shí)枯燥之，此處選用55土3，假設(shè)為使烘干速度加快，也可采用851，但須用石英蒸發(fā)皿?？傊疁y(cè)定條件必需嚴(yán)厲控制一致，以使測(cè)定結(jié)果誤差減小。前往.五方法評(píng)述姜黃素法：國(guó)家規(guī)范方法 優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高1.810-5 mg L-1， 比甲亞胺法約高20倍。 缺陷：要求蒸干，反響條件嚴(yán)厲， 不易自動(dòng)化 。前往.三、土壤中全硼的測(cè)定一方法原理：同有效硼的測(cè)定二操作步驟前往.二操作步驟土樣100目0.5000克鉑坩堝無水Na2CO3熔融馬福爐冷卻參與約15毫升4mol/l HClpH在6.5左右前往

8、下一頁.溶液參與95乙醇參與片狀的Na2CO3離心或過濾汲取100毫升清液蒸發(fā)至15毫升鉑坩堝冷卻參與0.1 mol/l HCl過濾入干三角瓶姜黃素比色法前往. 四、植物中全硼的測(cè)定一植物樣本的處置及測(cè)定 二本卷須知前往. 樣品0.500克磨碎和烘干瓷蒸發(fā)皿450馬福爐白色或灰白色灰分冷卻溶解殘?jiān)^濾或離心姜黃素法測(cè)定0.1 mol/l HCl一植物樣品的處置及測(cè)定Ca(OH)2前往.二本卷須知 植物中通常含有足夠的鹽基，能防止硼在灼燒時(shí)損失。但對(duì)于種子，尤以油料作物，可以參與少量鹽基如Ca(OH)2。前往下一頁. 灰化所用的高溫電爐，爐壁應(yīng)清潔，以免污染樣本，溫度勿超越450，否那么硼易損失

9、。二本卷須知前往.第三節(jié) 土壤和植物中鋅和銅的測(cè)定一、概述二、酸性土壤中有效鋅的測(cè)定三、土壤中有效銅的測(cè)定比色法四、植物中鋅和銅的測(cè)定前往.一、概述一土壤和植物中的鋅二土壤和植物中的銅 三土壤中有效態(tài)鋅和銅的浸提和測(cè)定方法前往.土壤全鋅含量在10790ppm之間，平均約100ppm。土壤有效鋅包括水溶態(tài)，代換態(tài)及酸溶態(tài)，近來也注重能為螯合劑浸提的螯合態(tài)鋅。以代換態(tài)、酸溶態(tài)或螯溶態(tài)的鋅代表有效態(tài)鋅。對(duì)植物有效的鋅，主要是土壤代換態(tài)鋅。一土壤和植物中的鋅前往下一頁.影響土壤有效鋅的含量的因子有： pH值、質(zhì)地、微生物活動(dòng)和土壤有機(jī)物、受提取劑的種類、濃度和酸度的影響。前往下一頁.植物中鋅含量很低，

10、在580ppm之間，常見的作物含鋅量如大麥為18ppm，小麥為16ppm，稻為2.5ppm，馬鈴薯為4ppm，胡蘿卜為1.14.9ppm等。缺鋅植物的含鋅量變化很大，目前國(guó)內(nèi)還短少足夠的數(shù)據(jù)來確定植物的缺鋅臨界值。只需從正常與缺鋅植株含鋅量的對(duì)比中進(jìn)展診斷。普通作物含鋅少于15ppm時(shí)，能夠?qū)︿\肥有良好反響。前往.土壤中全銅含量在3100ppm之間，平均為22ppm。植物含銅量大都在120ppm。土壤中銅的含量因成土母質(zhì)和土壤構(gòu)成過程的不同而有明顯的差別。二土壤和植物中的銅前往下一頁.土壤中銅可分為五種：1水溶性銅：占全銅的1，約為1105。2代換性銅：為土壤有機(jī)和無機(jī)膠體所吸附的銅離子。3難

11、溶性銅鹽和氧化銅4含銅礦物5金屬銅有機(jī)化合物 其中以1、2兩類為有效性銅前往.三土壤中有效態(tài)鋅和銅的 浸提和測(cè)定方法 土壤中有效態(tài)鋅的浸提劑很多，按其化學(xué)性質(zhì)可分成稀酸、中性鹽、絡(luò)合劑等，有時(shí)兩種試劑同時(shí)運(yùn)用。浸提劑有0.1mol/lHCl，1mol/lNH4OAc，0.05mol/lEDTA，H2DzNH4OAc，EDTANH4OAc等。 全鋅的測(cè)定，用碳酸鈉熔融或HFHCIO4處置土壤試樣，配制成鹽酸溶液后，再進(jìn)展測(cè)定。前往下一頁.土壤中有效態(tài)銅的浸提劑也很多，如0.1mol/lHCl，1mol/lNH4OAc pH48，檸檬酸EDTA，0.43mol/lHNO3，1mol/lHOAc，H

12、ClO4和水等。前往下一頁.溶液中鋅、銅的測(cè)定：比色法、極譜分析法、光譜分析法和原子吸收分光光度法等。極譜分析和光譜分析法：優(yōu)點(diǎn)是運(yùn)用一種浸提溶液來提取多種微量元素，并在同一種溶液中先后或同時(shí)測(cè)定幾個(gè)元素。適用于大量分析任務(wù)。前往下一頁. 原子吸收分光光度法：較高靈敏度?？梢岳媒嵋褐苯訙y(cè)定，簡(jiǎn)化了處置手續(xù)，加快了測(cè)定時(shí)間，也減少了污染和測(cè)定元素在處置過程中的損失等問題，是目前微量元素研討任務(wù)的有效手段。比色法測(cè)定銅、鋅的顯色劑常用的有雙硫腙Dz和二乙基二硫代氨基甲酸鈉DDTC，它們分別稱作銅試劑和鋅試劑。但是這些顯色劑專注性差，能與多種金屬離子配合，對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，需求經(jīng)過多次分別后才干測(cè)

13、定銅、鋅，操作繁瑣，不能滿足大批量分析任務(wù)的要求。前往.二、酸性土壤中有效鋅的測(cè)定雙硫腙比色法一方法原理二操作步驟前往.一方法原理 雙硫腙(H2Dz)的全名是二苯硫代偕腙，為紫紅色，不溶于中性或酸性水溶液中，而溶于很多有機(jī)溶液中，在堿性水溶液中溶解生成NaHDz, 使水溶液帶有黃色。前往下一頁. H2Dz在不同pH條件下能與很多金屬離子生成絡(luò)合物，帶有不同顏色。鋅的H2Dz化合物在pH5.59.5間生成ZnHDz2呈紫紅色，不溶于水而溶于有機(jī)溶劑。可以進(jìn)展比色測(cè)定。 用H2Dz測(cè)定鋅，首先用H2Dz的有機(jī)溶劑在堿性條件下，將鋅和銅以及其它重金屬離子，從溶液中分別出來，含有鋅、銅等金屬離子的有機(jī)

14、溶劑再與0.02mol/lHCl溶液混合，那么Zn(HDz)2為酸所分解進(jìn)入酸液中，而銅等金屬離子的絡(luò)合物仍留在有機(jī)溶劑中。進(jìn)一步分別鋅那么用DDTC，在堿性條件下生成絡(luò)合物，加檸檬酸銨緩沖溶液以防止鐵和鋁的沉淀，同時(shí)穩(wěn)定pH。前往.二操作步驟 1、有效鋅的提?。悍Q取2.0000克土樣，放入3050毫升離心管中，加20毫升0.1mol/l HCl，用木塞塞緊(防止用橡皮塞)，搖動(dòng)1.5小時(shí) (或振蕩30分鐘，放置過夜)。除去木塞，離心之，將廓清液倒入100毫升容量瓶中，延續(xù)提取數(shù)次(普通三次即可)，最后一次的離心液pH應(yīng)小于2，集中各次離心液，最后稀釋至100毫升。前往下一頁.2、溶液中鋅的測(cè)

15、定： 汲取部分清液(含鋅520微克)，放入125毫升分液漏斗中，加5毫升檸檬酸銨緩沖溶液，用1mol/l HCl溶液3毫升作為空白實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)展。 加2滴酚酞指示劑，用NH4OH調(diào)理溶液的pH至8.5，加H2Dz試劑20毫升，搖動(dòng)3分鐘，使CCl4層和水液分開，放出CCl4層到另一分液漏斗。加0.02 mol/l HCl 50毫升，搖動(dòng)2分鐘，鋅進(jìn)入水液，棄去CCI4層。 于水液中加10mol/l NH4OH1.5毫升，檸檬酸銨緩沖液5毫升以及DDTC試劑10毫升。 搖勻后再準(zhǔn)確參與H2Dz試劑10毫升。搖動(dòng)分液漏斗4分鐘，水液和CCI4層分開，用虹吸排出水液，棄去。 于CCI4層中參與0.0

16、1 mol/l NH4OH50毫升，搖動(dòng)2分鐘，以除去CCl4層中多余H2Dz試劑，擦凈分液漏斗的內(nèi)頸，將分液漏斗中的紫紅色的鋅絡(luò)合物提取液倒入比色槽中，用535nm濾光片進(jìn)展比色。前往下一頁.3、規(guī)范曲線繪制：汲取含鋅規(guī)范溶液125微克，配制成系列規(guī)范曲線。為此可汲取2ppm(即含鋅2微克毫升)鋅規(guī)范液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5毫升同上進(jìn)展顯色。最后于10毫升CCl4中即得含鋅為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ppm系列規(guī)范顯色溶液。前往.三、土壤中有效銅的測(cè)定DDTC比色法一方法原理二操作步驟前往.一方法原理 DDTC是二乙基代氨基甲硫羥羰酸鈉，其分子式C5H10NS

17、2Na，能與銅絡(luò)合成CuDDTC絡(luò)合物，溶于CCl4中呈棕黃色，可進(jìn)展比色測(cè)定。測(cè)定范圍640微克15毫升有機(jī)劑前往.二操作步驟 用0.1mol/l HCl溶液提取。 汲取10毫升含銅在1030微克間浸出液。放入125毫升分液漏斗中，加檸檬酸銨EDTA混合液25毫升，混勻后再參與DDTC溶液3毫升和CCl410毫升，搖動(dòng)分液漏斗2分鐘， 靜放使水液和CCl4層分別，放出CCl4層到15毫升的離心管中，分液漏斗中的水液再用5毫升CCl4洗一次，將CCl4層也倒入15毫升離心管中，離心管加塞后，在離心機(jī)上用每分鐘1200轉(zhuǎn)速離心5分鐘，同時(shí)配制規(guī)范系列含銅0，10，20，30，40微克溶液，為此可

18、分別汲取含銅2微克毫升溶液0，5，10，15，20毫升，如上述步驟顯色。用440或500nm濾光片測(cè)定溶液的吸收值，以含銅微克為橫座標(biāo)，吸收值為縱座標(biāo)繪規(guī)范曲線，然后將測(cè)得結(jié)果計(jì)算之。前往下一頁. 土壤中主要的干擾元素是鐵和錳，加檸檬酸銨和EDTA以防止鐵和錳的干擾。在pH5.7一9.0范圍內(nèi)測(cè)定不受溶液pH值的影響。在運(yùn)用EDTA作掩蔽劑時(shí)，pH9反響緩慢而且不完全，所以應(yīng)使pH為8.08.8，EDTA用量是鐵錳鈷鎳總和的十倍。 CuDDTC絡(luò)合物對(duì)光敏感，不能置于光的直接照射下。前往.四、植物中鋅和銅的測(cè)定一植物中鋅的測(cè)定二植物中銅的測(cè)定前往.一植物中鋅的測(cè)定雙硫腙比色法 稱取磨細(xì)的植物樣品25克放入