藥物分析的定義、性質(zhì)和任務(wù)

1、藥物分析的定義、性質(zhì)和任務(wù)【目的要求】1.了解藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)。2.了解常用藥典的名稱、英文縮寫、基本組成和內(nèi)容。3. 熟悉藥物分析課程的學(xué)習(xí)要求與方法。第一節(jié)藥物分析的涵義、性質(zhì)和任務(wù)一、藥物分析的性質(zhì) 藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證和用法、用量的物質(zhì)。世界各國對藥品的定義各不相同，在我國藥品專指人用藥品。獸藥是指用于預(yù)防、治療、診斷動(dòng)物疾病或者有目的地調(diào)節(jié)動(dòng)物生理機(jī)能的物質(zhì)（含藥物飼料添加劑）。藥品主要包括：血清制品、疫苗、診斷制品、微生態(tài)制品、中藥材、中成藥、化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及外用殺蟲劑、消毒劑等。在我國，魚藥、藥、

2、蠶藥也列入獸藥管理。 藥品是一種關(guān)系人和動(dòng)物機(jī)體健康的重要特殊商品。只有符合法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的合格藥品才能保證療效。藥品的質(zhì)量優(yōu)劣，既直接影響預(yù)防與治療的效果，又密切關(guān)系到人和動(dòng)物的健康和安全。因此，必須對藥品的質(zhì)量實(shí)行嚴(yán)格的監(jiān)督管理，以保證用藥的安全、有效、合理。藥物分析與檢驗(yàn)正是一門研究和發(fā)展藥品全面質(zhì)量控制的“方法學(xué)科”。 藥物分析與檢驗(yàn)是研究、檢測藥物的性狀、鑒定藥物的化學(xué)組成、檢查藥物的雜質(zhì)限量和測定藥物組分含量的原理和方法的一門應(yīng)用學(xué)科。它主要運(yùn)用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究中藥制劑和生化藥物及其制劑有代表性

3、的質(zhì)量控制方法。 藥物分析與檢驗(yàn)的研究對象是藥物，主要包括：化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的天然藥物；合成藥物及其制劑；合成藥物的原料、中間體、副產(chǎn)品；各種制劑的賦形劑和附加劑；藥物降解產(chǎn)物和體內(nèi)代謝產(chǎn)物等。二、藥物分析的任務(wù) 藥物分析與檢驗(yàn)通常包括研究藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)，辨別藥物的真?zhèn)?，檢查藥物的純度和測定藥物的含量。隨著科學(xué)的發(fā)展和學(xué)科間的互相滲透，藥物分析與檢驗(yàn)已由單純的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)工作轉(zhuǎn)向藥物質(zhì)量的全面控制，從而更好地保證藥物的質(zhì)量。 藥物分析與檢驗(yàn)工作應(yīng)與生產(chǎn)單位緊密配合，進(jìn)行藥物 生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，從而發(fā)現(xiàn)問題、促進(jìn)生產(chǎn)、提高質(zhì)量；與供應(yīng)管理部門密切協(xié)作，注意藥物貯存過程的質(zhì)量監(jiān)控，

4、從而研究改進(jìn)藥物的穩(wěn)定性，采取科學(xué)合理的管理?xiàng)l件與方法，以保證和提高藥物的質(zhì)量；配合醫(yī)療需要，開展臨床藥物分析，研究藥物進(jìn)入生物體內(nèi)的吸收、分布、代謝和排泄等過程，研究藥物的作用特性和機(jī)制，從而確保合理用藥，更好地發(fā)揮藥效。 從藥學(xué)研究的全局來看，在新藥的研制，藥品的生產(chǎn)質(zhì)量控制和生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，藥品穩(wěn)定性的考察以及在研究藥物的吸收、分布、代謝過程中，在研究藥物的作用特性和作用機(jī)制時(shí)，都會(huì)對藥物分析與檢驗(yàn)工作提出各種各樣的任務(wù)和要求。從方法學(xué)的角度看，不斷改進(jìn)和提高藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)，創(chuàng)立新的藥物分析與檢驗(yàn)方法，以滿足生產(chǎn)和科研的需求，都是藥物分析與檢驗(yàn)的任務(wù)。 獸藥分析與檢驗(yàn)的主要任務(wù)是全面

5、控制獸藥的質(zhì)量，保證用藥的安全有效。因此，在獸藥的生產(chǎn)、保管、供應(yīng)、調(diào)配以及獸醫(yī)臨床使用過程中都應(yīng)該經(jīng)過嚴(yán)格的分析檢測。如在獸藥生產(chǎn)中，為了提高成品的質(zhì)量，必須對藥品的原料、中間體及成品的質(zhì)量進(jìn)行檢測。在研究改進(jìn)生產(chǎn)工藝時(shí)也需要對藥品的原料、中間體及成品的質(zhì)量進(jìn)行檢測，并應(yīng)用檢測技術(shù)控制反應(yīng)程度，選擇各種條件，以使生產(chǎn)不斷向優(yōu)質(zhì)方向發(fā)展，對質(zhì)量不穩(wěn)定的產(chǎn)品及新產(chǎn)品需做留樣觀察。在獸藥的經(jīng)銷、儲(chǔ)存中，藥品也必須經(jīng)過檢測合格才能銷售等。 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，獸藥分析與檢驗(yàn)技術(shù)也在不斷向前發(fā)展。獸藥檢測方法將更加準(zhǔn)確、靈敏和專屬，儀器的聯(lián)用、自動(dòng)化、智能化，將使獸藥檢測工作的質(zhì)量和效率進(jìn)一步提高，各

6、種新方法、新技術(shù)的發(fā)展將會(huì)為獸藥分析與檢驗(yàn)工作者提供更廣闊的空間。這無疑也大大促進(jìn)了獸藥質(zhì)量的提高，進(jìn)一步確保獸藥的安全性，有效地防治畜禽等動(dòng)物疾病，促進(jìn)畜牧業(yè)的快速發(fā)展和維護(hù)人體健康。 綜上所述，藥物分析與檢驗(yàn)的主要任務(wù)是根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GMP)或獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(獸藥GMP)的有關(guān)規(guī)定，采用各種有效分析方法，進(jìn)行藥品質(zhì)量檢驗(yàn)、藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制、藥物貯存過程的質(zhì)量考察和臨床藥物分析，從各個(gè)環(huán)節(jié)全面地保證、控制與研究提高藥品質(zhì)量，保證用藥的安全有效。第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與科學(xué)管理 把反映藥品質(zhì)量特性的技術(shù)參數(shù)、指標(biāo)明確規(guī)定下來，形成技術(shù)文件，就是藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

7、。它是評(píng)定藥品質(zhì)量的法定依據(jù)，是檢驗(yàn)藥品是否合格的尺度。簡言之，藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量及檢驗(yàn)方法所作出的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)具有法律的效力，生產(chǎn)、銷售、使用不符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的藥品是違法的行為。一、現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn) 我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為中華人民共和國藥典和中華人民共和國食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)（簡稱部頒標(biāo)準(zhǔn)）。我國獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為中華人民共和國獸藥典、中華人民共和國獸藥規(guī)范、獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等。以上均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。 1.中國藥典 是中國用于藥品生產(chǎn)和管理的法典，由國家食品藥品監(jiān)督管理

8、局藥典委員會(huì)編纂，經(jīng)國務(wù)院批準(zhǔn)后，國家食品藥品監(jiān)督管理局（state food and drug administration，SFDA）頒布執(zhí)行。中國藥典收載的品種為療效確切、被廣泛應(yīng)用、能批量生產(chǎn)、質(zhì)量水平較高并有合理的質(zhì)量監(jiān)控手段的藥品。新中國成立以來，中國藥典已出版了8版，分別為1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版和2005年版，其中1953年版、1963年版各為一冊。19772000年版分成一部和二部共兩冊，其中，一部收載中藥材、中成藥、由天然產(chǎn)物提取的藥物純品和油脂，二部收載化學(xué)合成藥、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥物

9、制劑，同時(shí)也收載血清疫苗。2005年版分成一部、二部、三部共三冊。 現(xiàn)行版中國藥典（2005年版）于2005年1月出版發(fā)行，2005年7月1日起正式執(zhí)行。一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方及單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及各類制劑，還有藥用輔料等；第三部收載生物藥品。本版藥典首次將中國生物制品規(guī)程并入藥典。與前7版藥典相比，2005年版藥典在凡例、品種的標(biāo)準(zhǔn)要求、附錄的制劑通則和檢驗(yàn)方法等方面均有較大的變化和進(jìn)步。現(xiàn)重點(diǎn)介紹中國藥典（2005年版）二部的更新情況。 （1）收載品種。本版藥典收載的品種有較大幅度的增加，共收載3214個(gè)品種，藥典一部收載品種11

10、46種，其中新增154種、修訂453種；藥典二部收載品種1967種，其中新增327種、修訂522種；藥典三部收載品種101種，其中新增44種、修訂57種。比2000年版藥典新增加了523個(gè)品種。中國藥典（2005年版）二部收載的原料藥和制劑品種情況與前幾版對比情況見表2-1。分類2005年版2000年版1995年版1990年版化學(xué)藥、抗生素、生化藥等原料藥生物制品片劑注射液粉針劑膠囊劑其他制劑總計(jì)781-4232559613327919675535534921993961641699610383191985979152967442371981454528721455表2-1 中國藥典（2005

11、年版）二部收載品種與前幾版藥 典對比情況單位：種 (2）藥品名稱。本版藥典二部的中文藥名仍然只收載通用名稱，不再列副名。中文藥品名稱系按中國藥品通用名稱推薦的名稱及其命名原則命名。對于藥品名稱有所變動(dòng)的品種，將本版藥典確定的通過名稱與原批準(zhǔn)名稱列表對照作為過渡。中國藥典收載的中文藥品名稱均為法定名稱，外文藥名采用英文名。藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)采用世界衛(wèi)生組織推薦的“藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)式書寫指南”書寫。 （3）檢測項(xiàng)目和檢測方法。1990年以來，歷版中國藥典都擴(kuò)大了光譜法和色譜法等現(xiàn)代儀器分析法的使用范圍。中國藥典（2005年版）二部中現(xiàn)代分析技術(shù)得到進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用。詳見表2-2。表2-2 中國藥典（2005年

12、版）二部儀器分析法的應(yīng)用概況單位：種方法鑒 別檢 查含量測定紫外-可見分光光度法546459412紅外分光光度法5932氣相色譜法3589高效液相色譜法484534575薄層色譜法199276原子吸收分光光度法124熒光分析法52電位滴定法77永停滴定法14543pH測定法684 （4）藥典附錄。2005年版藥典二部增修訂后的附錄有了明顯的改進(jìn)和提高。為適應(yīng)我國藥品監(jiān)督管理的需要，制劑通則中增加了植入劑、沖洗劑、灌腸劑、涂劑、涂膜劑等；制劑通則項(xiàng)下還增加了多種亞類劑型，如片劑通則項(xiàng)下增加了可溶片、陰道泡騰片，膠囊劑通則項(xiàng)下增加了緩釋膠囊和控釋膠囊等。 通用檢測方法中，新增了制藥用水中總有機(jī)碳測

13、定法、可見異物檢查法、質(zhì)譜法、貼劑黏附力測定法、過敏反應(yīng)檢查法、降鈣素生物測定法和生長激素生物測定法等。 指導(dǎo)原則中，除修訂了一些指導(dǎo)原則外，將細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則刪除后并入細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法，還增加了藥物引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則、近紅外分光光度法指導(dǎo)原則、藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則、锝放射性藥品質(zhì)量控制指導(dǎo)原則。后兩項(xiàng)指導(dǎo)原則的增訂，體現(xiàn)了現(xiàn)行版藥典對安全性問題更加重視。為了充分保證藥物的安全性，現(xiàn)行版藥典二部增訂靜脈注射劑不溶性微粒檢查的品種達(dá)126種，增修訂細(xì)菌內(nèi)毒素檢查的品種達(dá)112種；殘留溶劑測定法中引入了國際間協(xié)調(diào)一致的有關(guān)殘留溶劑的限度要求，原料藥增訂殘留溶劑檢查的品種達(dá)24種。 2.

14、中國獸藥典 中國獸藥典是由國家獸藥典委員會(huì)制定、修訂，農(nóng)業(yè)部審批、發(fā)布的，是國家對獸藥質(zhì)量管理的技術(shù)規(guī)范，現(xiàn)行版本為2005年版。新中國成立后，為了保障人民健康和畜牧生產(chǎn)的需要，我國已先后出版了六版獸藥典，即1953、1963、1978、1990、2000和2005年版。中國獸藥典（2005年版），分為一部、二部和三部，一部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品原料和各類制劑共446種，其中新增27種；二部收載中藥材、中藥成方制劑共685種，其中新增31種，三部收載生物制品共115種，新增72種。三部各有凡例、正文、附錄、索引等內(nèi)容。 “凡例”是解釋和使用中國獸藥典，正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則，并把與

15、正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明。“凡例”中的有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力。 正文品種項(xiàng)下收載藥品的質(zhì)量規(guī)格和檢驗(yàn)方法，體現(xiàn) 了藥品的安全性和有效性。每一品種項(xiàng)下根據(jù)品種和劑型的不同，按順序分別列有：品名（包括中文名、漢語拼音名與英文名）；有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式；分子式與分子量；來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱；含量或效價(jià)規(guī)定；處方；制法；性狀；鑒別；檢查；含量測定或效價(jià)測定；類別；規(guī)格；貯藏；制劑等。 附錄包括制劑通則、生物制品通則、一般鑒別試驗(yàn)、通用檢驗(yàn)方法指導(dǎo)原則。如片劑、膠囊劑等制劑質(zhì)量要求準(zhǔn)則；色譜法；物理常數(shù)的測定法；電位滴定法和永停滴定法；熱原檢查法；生物檢定法

16、；放射性藥品鑒定法；試液配制法；原子量表等內(nèi)容。 索引，除正文之前有以筆畫排序的中文品名外，書末還有以漢語拼音排序的中文索引和英文索引。 3部頒標(biāo)準(zhǔn) 部頒標(biāo)準(zhǔn)也由國家食品藥品監(jiān)督管理局藥典委員會(huì)編纂，國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。部頒標(biāo)準(zhǔn)通常用于療效較好、在國內(nèi)外廣泛應(yīng)用、準(zhǔn)備今后過渡到藥典品種的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。有些品種雖不準(zhǔn)備上升到藥典，但因國內(nèi)有多個(gè)廠家生產(chǎn)，有必要執(zhí)行統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，因而也被收入部頒標(biāo)準(zhǔn)。此外，部頒標(biāo)準(zhǔn)中還收載少數(shù)上一版藥典收載而新版藥典未采用的品種。如中藥部頒標(biāo)準(zhǔn)（2005版）、化藥部頒標(biāo)準(zhǔn)（2005版）、藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)（2005版）等。 獸藥部頒標(biāo)準(zhǔn)是用于補(bǔ)充國家標(biāo)準(zhǔn)未

17、收載的部分品種，由中國獸藥監(jiān)察所制定、修訂，農(nóng)業(yè)部審批、發(fā)布。如獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、中華人民共和國獸用生物制品規(guī)程和中華人民共和國獸用生物制品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等。二、現(xiàn)行中國藥典 現(xiàn)行中國藥典（2005年版），其英文全稱是Pharmacopoeia of The Peoples Republic of China（2005），英文簡稱Chinese Pharmacopoeia （2005），英文縮寫是（2005）。藥典收載的品種要求是“使用安全、療效可靠、臨床需要、工藝合理、標(biāo)準(zhǔn)完善、質(zhì)量可控”。中國藥典目前每5年修訂一次，其版次用出版的年份表示。 中國藥典的內(nèi)容主要包括：前言，國家藥典委

18、員會(huì)委員名單，目錄，中國藥典沿革，新增品種名單，未收載上版藥典品種名單，新增、修訂與刪除的附錄名單，新老藥名對照，凡例，品名目次，正文，附錄，索引等十三個(gè)部分?，F(xiàn)重點(diǎn)介紹后五個(gè)部分。（一）凡例 凡例是藥典的重要組成部分，是解釋和正確地使用中國藥典進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明，這些規(guī)定具有法定的約束力。藥典從2000年版開始對凡例的編排做了較大調(diào)整，按內(nèi)容歸類整理編排，并冠以標(biāo)題，便于查閱和使用。2005年版仍基本沿用這種形式，藥典二部凡例的標(biāo)題有：名稱及編排；項(xiàng)目及要求；檢驗(yàn)方法和限度；標(biāo)準(zhǔn)品、對照品；計(jì)量；精確度；試藥、試

19、液、指示劑；動(dòng)物試驗(yàn)；說明書、包裝、標(biāo)簽等九項(xiàng)。為了正確地理解與使用藥典，應(yīng)逐條閱讀并弄懂其內(nèi)涵。特別是與藥物分析工作密切相關(guān)的條文，更應(yīng)仔細(xì)閱讀、準(zhǔn)確理解、熟練掌握、正確執(zhí)行。1.項(xiàng)目及要求 （1）性狀項(xiàng)下記載藥品的外觀、臭、味、溶解度及物理常數(shù)等。物理常數(shù)是藥物的物質(zhì)常數(shù)，包括相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等。測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別的意義，也反映藥品的純雜程度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。 例如，溶解度是藥物的重要物理性質(zhì)，可在一定程度上反映藥物的純度。藥典凡例中對藥物的溶解性用術(shù)語來表示，有“極易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、

20、“微溶”、“極微溶解”、“幾乎不溶或不溶”等，中國藥典凡例對以上術(shù)語有明確的規(guī)定。極易溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml中溶解。易溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1不到10ml中溶解。溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑10不到30ml中溶解。略溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30不到100ml中溶解。微溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑100不到1000ml中溶解。極微溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1000不到10000ml中 溶解。幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。（2）貯藏項(xiàng)下的規(guī)定，是對藥品貯存與保管的基本要求， 包括下列名詞：遮光系指用不透光的容器包

21、裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器；密閉系指將容器密閉，以防止塵土及異物進(jìn)入；密封系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入；熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染；陰涼處系指不超過20；涼暗處系指避光并不超過20；冷處系指210；常溫系指1030。 2.計(jì)量 中國藥典（2005年版）二部凡例規(guī)定，試驗(yàn)用的計(jì)量儀器均應(yīng)符合國家技術(shù)監(jiān)督部門的規(guī)定。藥典中所有溶液的專用名稱、特定含義及其表示方法和其他書刊的用法不盡相同，進(jìn)行藥品檢驗(yàn)時(shí)，必須遵照藥典規(guī)定執(zhí)行。（1）本版藥典中所使用的法定計(jì)量單位名稱和符號(hào)如下（部分）：長度米（m）、分米（dm）

22、、厘米（cm）、 毫米（mm）、微米（m）、納米（nm）；體積升（L）、毫升(ml)、微升(L)；質(zhì)量千克(kg)、克(g)、毫克(mg)、微克(g)、納克(ng)；密度千克每立方米（kg/m3）、克每立方厘米（g/cm3）； 壓力兆帕（MPa）、千帕（KPa）、帕（Pa）。 （2）本版藥典使用的滴定液和試液的濃度。中國藥典以mol/L（摩爾/升）表示。以前長期使用的溶液的濃度單位“當(dāng)量濃度及其符號(hào)N”和克分子溶液的濃度單位“克分子濃度及其符號(hào)M”，中國藥典從1985年版起就不用這些濃度了。 中國藥典中滴定液濃度的表示形式采用了國際藥典第三版的表示法。即將濃度的大小及單位寫在溶液名稱后的括號(hào)內(nèi)

23、，如氫氧化鈉滴定液（）。濃度要求精密標(biāo)定的滴定液，用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示,如氫氧化鈉滴定液（）。作其它用途不需精密標(biāo)定其濃度的溶液，用“YYYmol/L XXX溶液”表示,將其濃度寫在試液名稱前面，如氫氧化鈉溶液。 用這些滴定液測定藥物含量時(shí)，在該藥正文的含量測定項(xiàng) 目中明確指出每1ml滴定液相當(dāng)于若干毫克的該藥物（滴定度）。用此滴定度和所消耗的體積相乘即可算出含量，不必用濃度進(jìn)行推算。上述濃度中的為準(zhǔn)確數(shù)值，不要誤以為其有效數(shù)字位數(shù)是1位。從藥典中注明的滴定度數(shù)值看，每1ml滴定液相當(dāng)于XXXXmg的某物質(zhì)，準(zhǔn)確到了4位，是準(zhǔn)確的。如果滴定液的實(shí)測濃度不是規(guī)定的，而是時(shí)，

24、在計(jì)算結(jié)果時(shí)乘以濃度校正因子（F）即可。（3）本版藥典凡例中規(guī)定溫度以攝氏度（）表示，有關(guān)溫度的名詞表示含義有：水浴溫度 系指98100；（另有規(guī)定除外）熱水 系指7080；室溫 系指1030；冷水 系指210；放冷 系指放冷至室溫。（4）百分比用“%”符號(hào)表示，系指質(zhì)量的比例；但溶液的百分比，除另有規(guī)定外，系指100ml溶液中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比，系指在20時(shí)溶量的比例。此外，根據(jù)需要可采用下列符號(hào)：%（g/g）表示100g溶液中含有溶質(zhì)若干克；%（ml/ml）表示100ml溶液中含有溶質(zhì)若干毫升；%（ml/g） 表示100g溶液含有溶質(zhì)若干毫升；%（g/ml） 表示100ml溶液含

25、有溶質(zhì)若干克.（5）原料藥的含量百分?jǐn)?shù)，除另有注 明外，均按質(zhì)量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用藥典規(guī)定的分析方法測定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含量；如未規(guī)定上限時(shí)，均系指不超過101.0%。百分比100%系指99.5%100.4%，100.0%系指99.95%100.04%，其余類推。（6）液體的滴，系在20時(shí)，以水為20滴進(jìn)行換算。（7）溶液后標(biāo)示的“（110）”等符號(hào)，系指固體溶質(zhì)或液體溶質(zhì)加溶劑使成10ml的溶液；未指明用何種溶劑時(shí)，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線“-”隔開，其后括號(hào)內(nèi)所示的“”符號(hào)，系指各液體混合時(shí)的體積（

26、重量）比例。（8）本版藥典所用的藥篩，選用國家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列，分等如表2-3。粉末分等情況如表2-4。 表2-3 國家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列藥篩分等情況篩號(hào)篩孔內(nèi)徑（平均值）/m目號(hào)/目一號(hào)篩20007010二號(hào)篩8502924三號(hào)篩3551350四號(hào)篩2509.965五號(hào)篩1807.680六號(hào)篩1506.6100七號(hào)篩1255.8120八號(hào)篩904.6150九號(hào)篩754.1200 3.精確度 中國藥典（2005年版）二部凡例規(guī)定了取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)精密度。 （1）試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指

27、稱取質(zhì)量可為；稱取“2g”，系指稱取質(zhì)量可為；稱取“2.0g”，系指稱取質(zhì)量可為；稱取“2.00g”，系指稱取質(zhì)量可為。 取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%。 “稱定” 系指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的百分之一；“精密稱定”系指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的千分之一。例如“取阿司匹林約，精密稱定”，系指取用量不得超過0.4g0.4g 10%（），稱重的準(zhǔn)確度為。 “量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。例如精密量取續(xù)濾液2ml，系指用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的2ml移液管準(zhǔn)確量取續(xù)濾液。表2-4 中國藥

28、典（2005年版）規(guī)定粉末分等情況粉末等級(jí)要求最粗粉能全部通過一號(hào)篩，但混有能通過三號(hào)篩不超過20%的粉末粗粉能全部通過二號(hào)篩，但混有能通過四號(hào)篩不超過40%的粉末中粉能全部通過四號(hào)篩，但混有能通過五號(hào)篩不超過60%的粉末細(xì)粉能全部通過五號(hào)篩，并含能通過六號(hào)篩不少于95%的粉末最細(xì)粉能全部通過六號(hào)篩，并含能通過七號(hào)篩不少于95%的粉末極細(xì)粉能全部通過八號(hào)篩，并含能通過九號(hào)篩不少于95%的粉末 （2）恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異在以下的質(zhì)量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min后進(jìn)行。 （

29、3）試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分或溶劑）扣除。 （4）試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。（5）試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以252為準(zhǔn)。 4.其它示例 中國藥典（2005年版）正文中的醋酸是指濃度為36%37%（

30、g/g）C2H4O2的溶液，而不是冰醋酸。配制1000ml 4%（g/ml）醋酸溶液的正確方法是：取醋酸含36%37%（g/g）C2H4O2的溶液105ml，加水稀釋至1000ml，搖勻，即得。 乙醇未指明濃度時(shí)，均系指95%（ml/ml）的乙醇。藥典中稀乙醇、鹽酸、稀鹽酸等，均有固定含意。諸如此類的事例應(yīng)注意查閱凡例和附錄，不可按想當(dāng)然的辦法處理。 該目次位于凡例之后，按中文名稱筆畫順序排列，同筆畫的字參照辭海（1979年版）按起筆筆形“一丿乛”順序排列。在藥典二部中，單味制劑排在原料藥后面，如注射用二巰丁二鈉排在二巰丁二鈉后面。本目次只排列藥品品名，不排列附錄項(xiàng)目。（二）品名目次 正文是藥

31、典的主要內(nèi)容，收載了不同藥品、制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)以中國藥典（2005年版）正文中收載的阿司匹林片為例加以說明。（三）正文例2-1 中國藥典（2005年版）收載的阿司匹林片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。阿司匹林片Asipilin PianAspirin Tabiets 本品含阿司匹林（C9H8O4）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105.0%?！拘誀睢?本品為白色片，遇濕氣易變質(zhì)?！捐b別】 取本品的細(xì)粉（約相當(dāng)于阿司匹林），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。 取本品的細(xì)粉（約相當(dāng)于阿司匹林），加碳酸鈉試液10ml，煮沸2min后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣?！緳z查】 游離水

32、楊酸 取取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林），加無水三氯甲烷3ml，不斷攪拌2min，用無水三氯甲烷濕潤的濾紙濾過，濾渣用無水三氯甲烷洗滌2次，每次1ml，合并濾液與洗液，在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干；殘?jiān)脽o水乙醇4ml溶解后，移置100ml量瓶中，用少量5%乙醇洗滌容器，洗液并入量瓶中，加5%乙醇稀釋至刻度，搖勻，分取50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液取鹽酸溶液（9100）1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml1ml，搖勻；30s內(nèi)顯色，與對照液（精密稱取水楊酸，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻，精密量取，加無水乙醇2ml與5%乙醇使成50ml，

33、再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較，不得更深（0.3%）。 溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄C第一法），以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30min時(shí)，取溶液10ml濾過；精密量取續(xù)濾液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸，并加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法，在303nm 的波長處測定吸收度，按C7H6O3的吸收系數(shù)（）為265計(jì)算，再乘以，計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄B）?！竞繙y定】 取本品10片，

34、精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（）40ml，置水浴上加熱15min并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（）相當(dāng)于的C9H8O4。【類別】 同阿司匹林。【規(guī)格】 （1）0.3g （2）【貯藏】 密封，在干燥處保存。 附錄主要包括制劑通則、正文中重復(fù)使用的檢測方法（通用檢測方法）、指導(dǎo)原則及試藥試液等內(nèi)容。通用檢測方法包括一般鑒別試驗(yàn)、分光光度法、色譜法、物理常數(shù)

35、測定法、特殊藥物或基團(tuán)的測定法、一般雜質(zhì)檢查法、制劑的常規(guī)或特殊檢查法、生物檢定法、生物檢定統(tǒng)計(jì)法、放射性藥品檢定法等。（四）附錄 中國藥典（2005年版）二部仍然沿用2000年版將“藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證”、“藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗(yàn)指導(dǎo)原則”、“藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)指導(dǎo)原則”、“緩釋、控釋制劑指導(dǎo)原則”、“微囊、微球與脂質(zhì)體制劑指導(dǎo)原則”、“細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”的內(nèi)容收錄入附錄中的做法，但做了增修訂；共收載的附錄為137個(gè)，其中新增13個(gè)，修訂65個(gè)，刪除1個(gè)。藥典凡例中說明“附錄中收載的指導(dǎo)原則，是為執(zhí)行藥典、考察藥品質(zhì)量所制定的指導(dǎo)性規(guī)定，不作為法定標(biāo)準(zhǔn)”。 另外，

36、藥典還收載了試藥、試紙、試液、緩沖液、指示劑與指示液、滴定液、標(biāo)準(zhǔn)品與對照品表以及制藥用水、滅菌法、原子量表等內(nèi)容。 中國藥典（2005年版）二部附錄中共收標(biāo)準(zhǔn)品36種、對照品375種。標(biāo)準(zhǔn)品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）。標(biāo)準(zhǔn)品和對照品均由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位（g）計(jì)，以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定。對照品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用。進(jìn)行藥品檢驗(yàn)時(shí)，涉及附錄內(nèi)容的，應(yīng)遵照附錄的規(guī)定進(jìn)行。 中國藥典（2005年版）二部除在正文前收載

37、品名目次外，還在書末分列中文索引和英文索引以便快速查閱有關(guān)內(nèi)容。中文索引按漢語拼音順序排序；英文索引以英文名和中文名對照的形式，按英文名稱第一個(gè)英文字母順序排列。中文索引可檢索到正文和附錄的內(nèi)容；英文索引只能檢索到正文的內(nèi)容。（五）索引一、藥物分析課程的基本內(nèi)容 藥物分析與檢驗(yàn)課程的基本任務(wù)是講授藥物分析基本理論知識(shí)和培養(yǎng)藥物分析的基本操作技能。即使學(xué)生在掌握藥物分析理論知識(shí)的基礎(chǔ)上，經(jīng)過嚴(yán)格的實(shí)踐訓(xùn)練，熟練掌握藥物分析操作技術(shù)，具備從事藥物分析工作的職業(yè)資格。其教學(xué)內(nèi)容是根據(jù)中國藥典（2005年版）、中國獸藥典（2005年版）和現(xiàn)行部頒標(biāo)準(zhǔn)，講授化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的化學(xué)藥、天然藥物及其制劑的檢

38、驗(yàn)原理和方法技術(shù)。第三節(jié) 藥物分析的基本內(nèi)容與要求 教材內(nèi)容以常用的分析方法為主線，以典型的藥物分析為示例，注重講解如何根據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化特性來選擇分析方法，注重培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)際操作能力。課程主要包含以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：（1）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；（2）藥物鑒別的的常用方法及其原理； （3）藥物雜質(zhì)檢查的原理和方法；（4）常見藥物的含量測定技術(shù)；（5）片劑、注射劑等常用制劑的分析與檢驗(yàn)技術(shù)。學(xué)完本課程后，要求學(xué)生具有按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，掌握常見藥物的常規(guī)理化分析技能，達(dá)到藥物分析中、高級(jí)工水平。二、藥物分析課程的學(xué)習(xí)要求 藥物分析與檢驗(yàn)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，學(xué)生必須掌握分析常用藥物的技術(shù)，具有較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)操作能力。通過本課程的學(xué)習(xí)，要求學(xué)生樹立比較完