化驗員培訓教程課件(1)

1、化驗員培訓教程 檢測中心 化驗員培訓教程一 人員管理二 儀器、設備管理三 試劑管理四 樣品管理五 檢測過程管理六 原始記錄/報告編寫/保存七 穩(wěn)定性試驗八 化驗室安全一 人員管理1 更衣進出化驗室應更衣、換鞋、戴（脫）帽2 化驗室衛(wèi)生每天上班時化驗員及時打掃自己的衛(wèi)生區(qū)，值日生打掃走廊衛(wèi)生，下班將各自衛(wèi)生區(qū)的垃圾帶走。檢驗管理制度1 取樣1.1 由質(zhì)監(jiān)員按請驗單準備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣。原輔料及成品樣品應分做2份（分別供檢驗及留樣用），每份樣品標簽上均應填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗或留樣）。取樣后填寫取樣記錄，將樣品一份供檢驗用，將樣品和檢驗委托單交于化驗主管

2、；另一份留樣保存，儲存于留樣室。1.2 化驗主管接到請驗單或檢驗委托單和樣品時，首先復核請驗單或檢驗委托單項目填寫是否齊全；送驗目的是否明確，樣品與請驗單是否相符；原輔料請驗是否附有廠方合格報告單等。 2 檢驗2.1 根據(jù)相關檢驗操作規(guī)程，檢驗員做好檢驗前準備工作。有檢驗時限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗。2.2 檢驗員應嚴格按檢驗操作規(guī)程進行操作，不得隨意修改檢驗方法。如果對檢驗方法存有疑問，應通知化驗主管。需要更改時，執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。2.3 檢驗儀器應定期校驗，并做好標示，保證使用合格儀器。2.4 使用儀器時，應嚴格遵守儀器操作規(guī)程。2.5 除含量檢測需做兩份平行檢驗外，其它檢測項目只做一

3、份。如果平行檢驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應通知化驗主管。在無法判斷誤差原因時，應進行復檢。2.6 檢驗完畢后應及時清理使用過的儀器，對易揮發(fā)物品進行處理和檢驗時，應在通風櫥內(nèi)進行。在處理揮發(fā)和有毒物品時，執(zhí)行實驗室毒劇物品管理規(guī)程。3 檢驗記錄3.1 樣品分析檢測過程中應填寫檢驗記錄，記錄應準確、完整、及時。3.2 檢驗記錄填寫的具體要求：檢驗記錄應字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準用涂改液，應在寫錯之處劃-將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查。3.4 檢驗記錄應包括分析圖譜及其它記錄，應同檢驗記錄附在一起，圖譜上應注明品

4、名、批號、項目、日期及操作者的簽名。3.5 各種數(shù)據(jù)的精確度：3.5.1 樣品稱量的有效數(shù)字應與所用天平的精度保持一致。3.5.2 標準溶液消耗的ml數(shù)應讀到0.01ml。3.5.3 在數(shù)據(jù)處理過程中，對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。最后報告的檢測結(jié)果的有效位數(shù)應與方法要求相一致。在運算過程中，其有效位數(shù)可適當保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標準規(guī)定的限度數(shù)值進行比較，以判定是否符合標準要求。3.5.4 產(chǎn)品含量分析的相對誤差的要求：3.5.4.1 HPLC法： 1.53.5.4.2 UV法： 0.53.5.4.3 滴定法： 0.53

5、.5.4.4 原料的含量檢驗均不得超過上述方法相對偏差的2。4 檢驗結(jié)果復核4.1 樣品檢驗結(jié)束后，檢驗員填寫檢驗記錄及檢驗報告單、檢驗記錄請復核員進行復核。檢驗報告單由化驗主管進行復核,復核內(nèi)容包括：4.1.1 檢驗項目完整，無缺項。4.1.2 檢驗依據(jù)正確無誤。4.1.3 計算過程、計算結(jié)果正確無誤。4.1.4 檢驗記錄、檢驗報告單填寫符合要求。4.2 檢驗員應對檢驗過程中的差錯負責，復核員對復核范圍內(nèi)的差錯負責。4.3復核完畢，復核人在檢驗記錄及檢驗報告單上簽名，將檢驗報告單報檢測室主任批準。5 重復檢驗5.1 在下列情況下，應由檢驗員本人重復檢驗：5.1.1 含量檢測結(jié)果不平行。5.1

6、.2 檢驗結(jié)果不符合標準要求。5.1.3 檢驗過程中發(fā)生儀器故障、停電、停水、停氣等影響檢驗操作的情況。5.2 復檢過程中應注意核對以下內(nèi)容：5.2.1 試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。5.2.2 儀器、量具是否經(jīng)過校正。5.2.3 操作的正確性，各種檢測條件是否符合檢驗規(guī)程的要求。5.3 若本人復檢結(jié)果符合標準要求并有確切證據(jù)證明上次檢測出現(xiàn)偏差，則判定為合格；若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因，應復檢兩次，若均合格，則判定為合格，若仍出現(xiàn)不合格，應報告化驗主管，請第二人復檢。5.4 第二人復檢結(jié)果若不合格，則判定為不合格；若檢驗合格，又能找出前者發(fā)生差錯的原因，可判定為合格；若復檢合格，但

7、未找出二者結(jié)果差距的原因，應報告檢測室主任批準后重新取樣檢測。5.5 對重新取得的樣品，由檢驗員與復檢員共同檢驗。若檢驗結(jié)果合格，則判定為合格；若檢驗結(jié)果不合格，則判定為不合格。5.6 當供貨方對檢驗結(jié)果提出異議，并出具合格證明，經(jīng)檢測室主任批準后，重新取樣會檢，以會檢結(jié)果做為最終判定。6 質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理6.1檢驗報告單的存檔與分發(fā)：6.1.1質(zhì)監(jiān)員將出具的檢驗報告單按品種、批號、檢驗項目及結(jié)果登記入檢驗臺帳，以便于對檢驗結(jié)果進行趨勢分析。將請驗單貼附于檢驗記錄背面，所有成品檢驗記錄及其檢驗報告單經(jīng)最后整理成批檢驗記錄并存檔。6.1.2原輔料及包裝材料檢驗報告單（式3份）份存檔，二份

8、由質(zhì)監(jiān)員交倉庫保管（一份交領料員，另一份由保管員保存），保管員根據(jù)檢驗結(jié)果更換原輔料及包裝材料狀態(tài)標志。6.1.3 成品檢驗報告單一式三份，一份附于批檢驗記錄存檔；其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部，一份附于批生產(chǎn)記錄，另份由生產(chǎn)部交倉庫保管作為入庫依據(jù)。6.2 批檢驗記錄每批匯總整理，裝訂成冊，按品種、批號歸檔保存。6.2.1批檢驗記錄至少要保存到成品有效期后的一年。沒有有效期的至少保存三年。6.2.2 原輔料及包裝材料檢驗記錄至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。6.2.3懸浮粒子、沉降菌檢驗記錄保存三年。二 儀器、設備管理儀器管理 領用、校準、使用、洗滌、損壞設備管理 驗證、校準

9、、使用、保養(yǎng)2.1 儀器管理儀器領用 填寫儀器領用登記表（及時）儀器校準 新到容量儀器使用前進行校準（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）儀器使用滴定管的使用移液管的使用容量瓶的使用滴定管的使用使用時應先用欲滴定溶液潤洗2-3次；注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）；滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)；對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點（視線應與彎月面下緣實線的最低點相切）；滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準確到0

10、.01mL。移液管的使用使用時應先用欲取溶液潤洗2-3次；吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；盛接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜成約30，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后，再將移液管移去。容量瓶的使用容量瓶塞子應配套；使用前，應檢查容量瓶瓶塞是否密合；不要用容量瓶長期存放配好的溶液容量瓶長期不用

11、時，應該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開；容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風機吹干。玻璃儀器洗滌洗凈后的玻璃儀器倒置時器壁應不掛水珠，然后用少量蒸餾水或去離子水分多次（最少三次）涮洗。玻璃儀器洗滌時要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，一定要把上一種洗液除去后再使用另一種洗液，以免相互影響。玻璃儀器的損壞玻璃儀器損壞時請及時登記；損壞的玻璃儀器請不要再使用，以免割傷手。2.2 設備管理驗證 新到設備需要進行驗證 驗證方案 驗證報告設備校準電子天平校準 因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或為獲得精確測量，天平在使用前，一般都應進行校準操作。 輕按CAI顯示器出

12、現(xiàn)CAL-100，閃爍，此時，把100g校準砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)-等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)100.0000g，拿去校準砝碼，顯示器應出現(xiàn)0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再重復以上校準操作（注意，為了得到準確的校準結(jié)果最好反復以上校準操作二次）。酸度計校準1 將“選擇”鈕撥至pH檔，“斜率”旋鈕順時針旋到底；“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。2 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25時的值)的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值（當時溫度下的pH值可查附錄）。3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標準緩

13、沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液；如果被測溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值（當時溫度下的pH值可查附錄）。4 重復步驟2和3直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。5 標定結(jié)束（一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需要再標定）。使用 設備使用人及時填寫設備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關閉儀器，罩好防塵罩保養(yǎng) 設備管理人定期對設備進行維護保養(yǎng)，填寫儀器維護保養(yǎng)記錄三 試劑管理試劑分類試劑貯存危險品管理標準品管理試劑配置、貯存、使用微生物試劑管理3.1 試劑分類化學試劑大體上可分為

14、固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標準品、對照品等，化學品又有食品級化學品與非食品級化學品之分。試劑的分級（一）一級品 優(yōu)級純，純度很高，適用于精密分析，簡稱GR；二級品 分析純試劑，簡稱AR，為理化檢驗常用試劑；三級品 化學純試劑，簡稱CR，可用于微生物檢測中；四級品 實驗試劑，簡稱LR，由于純度較低，一般較少采用。試劑的分級（二）基準試劑 它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質(zhì)。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。光譜純試劑（符號S.P.） 雜質(zhì)用光譜

15、分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純試劑 用于色譜分析。生物試劑 用于某些生物實驗中。超純試劑 又稱高純試劑。表1 .1 化學試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學實驗3.2 試劑存放1 化學試劑的貯存2 化學試劑的發(fā)放3 化學試劑的使用4 化學試劑的銷毀5 化學試劑代碼編制化學試劑貯存環(huán)境1) 實驗室化學試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光，防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。2) 化學試

16、劑貯存室應設在安全位置，遠離實驗室、辦公室。室內(nèi)嚴禁明火,消防滅火設施器材完備, 以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。3) 化學試劑貯藏室應有良好的耐腐蝕、防爆排風裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運轉(zhuǎn)良好。室溫一般以530、相對濕度以4575為宜。4) 盛放化學試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成, 取用方便。5) 化學性質(zhì)或防護、滅火方法相互抵觸的化學危險物品，不得在同一柜或同一儲存室內(nèi)存放。6) 食品級化學試劑應單獨存放，與非食品級化學試劑隔離，遠離危險品。7) 危險品應貯藏于專室或?qū)９裰?。除符合以上要求外，還應門窗堅固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28，爆炸品貯藏溫度不

17、超過30, 照明設備采用隔離、封閉、防爆型。化學試劑的貯存1） 化驗室化學試劑的貯存由檢驗主管負責。2） 實驗室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學試劑，不允許超量存放，多余的化學試劑須貯存在試劑室中。3） 檢驗中使用的化學試劑種類繁多, 嚴格按其性質(zhì)(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機、無機危險品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列, 分別碼放整齊, 造冊登記。貯存：易潮解吸濕、易失水風化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學試劑，需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學試劑需避光保存。爆炸品

18、、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級化學品等應單獨存放，某些高活性試劑應低溫干燥貯存。4） 各種試劑均應包裝完好，封口嚴密，標簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確。5） 化學試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規(guī)定范圍應及時調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時, 須立即處理。6） 保持室內(nèi)清潔，通風和溫濕度。7） 隨時檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時開啟使用?；瘜W試劑的發(fā)放1） 試劑管理員負責試劑的發(fā)放工作。2） 填寫發(fā)放記錄，內(nèi)容：品名、規(guī)格、領用量、領用者、領用日期。3） 發(fā)放人檢查包裝完好，標簽完好無誤方可發(fā)放。無標簽的試劑不得發(fā)放。4） 國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢

19、驗結(jié)果的準確性及可靠性，規(guī)定化學試劑的有效期為生產(chǎn)后5年?；瘜W試劑的使用 1） 試劑性質(zhì)改變者不得使用。2） 使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號、批號是否過使用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。3） 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。變質(zhì)試劑不得使用。4） 用多少取多少，用剩的試劑不準再倒回原試劑瓶中。5） 使用時要注意保護瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應倒入小燒杯中再用吸管吸取。6.1 吸管不要插錯吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。6.2 瓶塞塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。6.3 瓶口不要開的太久，

20、以免灰塵及贓物落入。7） 需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應按日用量分裝冷凍用多少取多少。8） 低沸點試劑用畢應蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。9） 貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。10）實驗室試劑應依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應有的差錯。11）食品級化學品使用時注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染?；瘜W試劑的銷毀 凡超過有效期的化學試劑均應銷毀。因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應銷毀。3.3 危險品管理腐蝕性、強刺激性試劑（可對人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀

21、、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。高毒品：氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。雙鎖，兩人同時到場開鎖。 、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關物理化學性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風調(diào)解。 、嚴格執(zhí)行化學試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異?，F(xiàn)象要進行原因分析，提出改進貯存條件和保護措施，并及時通知有關部門處理。劇毒品保管、發(fā)

22、放、使用、處理管理 、對劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時有準確登記（試劑的計量、發(fā)放時間和經(jīng)手人）。 、凡是領用單位必須是雙人領取，雙人送還，否則劇毒品倉庫保管員有權不予發(fā)放。 、領用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領多少，并一次配制成使用試劑。劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理 、使用劇毒試劑時一定要嚴格遵守分析操作規(guī)程。 、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護眼鏡、手套等勞動保護用具。 、對使用后產(chǎn)生的廢液不準隨便倒入水池內(nèi)，應倒入指定的廢液桶或瓶內(nèi)。廢液必須當天處理不得存放。 、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學方法中和處理。 、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括：廢液量、

23、處理方法、處理時間、地點、處理人。3.4 標準品管理為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。1、 標準物質(zhì)的分級我國的標準物質(zhì)分為兩個級別： 一級標準物質(zhì)代號為GBW 二級標準物質(zhì)代號為GBW(E)一級標準物質(zhì) 一級標準物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質(zhì)定值等。二級標準物質(zhì) 二級標準物質(zhì)是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標準物質(zhì)常稱為工作標準物質(zhì)，主要用作工

24、作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。3.5化學試劑配置、貯存、使用下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個月。以下試劑應短期保存：硫酸亞鐵（用時現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時現(xiàn)配）、過二硫酸銨（用時現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。除另有規(guī)定外，標準溶液有效期為2個月。滴定分析用標準溶液的制備1、一般規(guī)定 標準溶液的濃度準

25、確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T 6012002滴定分析用標準溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應達到下列要求：(1) 配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中規(guī)定進行。(5) 制備標準溶液的溫度系指20 時的濃

26、度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 6012002中附錄A進行補正。(6) 標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標定結(jié)果為準。(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。(9) 碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進行。(10) 滴定分析用標準溶液在常溫(1525)下，保存時間一般不得超

27、過2個月。配制溶液的注意事項：3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。3.2 稱量要準 特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準確稱取到相應的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶

28、中，以確?；鶞饰锏臏蚀_；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。3.3 配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據(jù)標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。3.4 自制的配制用水可以用電導率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2X10-6S/cm以下的為純水.4、安全注意事項：(1) 分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(2) 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。(3) 溶液要用帶塞的試

29、劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。(5) 用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解

30、后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道。總之，溶液的配制是進行食品檢驗的一項基礎工作，是保證檢驗結(jié)果準確可靠的前提。在食品檢驗方法標準中都規(guī)定了相應的配制方法。3.6 微生物試劑管理在SN/T1538.1-2005中有明確規(guī)定：“凝固后的培養(yǎng)基應立即使用或存放于暗處和（或）4-12冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標準執(zhí)行?！?在2005版藥典中,一般培養(yǎng)基保存期為三周.四 樣品管理樣品標示檢測室的樣品應按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為“待檢”、“在檢”、“檢畢”，“檢畢”樣品應及時清理，不允許出

31、現(xiàn)樣品堆積現(xiàn)象。取樣方法一、進廠原料取樣對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。若設進廠總件數(shù)為n，則當n3時，每件取樣；當3n300時，按 取樣量隨機取樣；當n300時，按 取樣量隨機取樣。二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設總包裝單位為n，則當n3時，按包裝單位取樣；當3n300時，按 取樣量隨機取樣；當n300時，按 取樣量隨機取樣。三、對成品按批取樣。若設總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n3時，逐件取樣；當3n300時，按 取樣量隨機取樣；當n300時，按 取樣量隨機取樣。固體樣品應自每批樣品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，

32、再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。由質(zhì)監(jiān)員按請驗單準備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣。原輔料及成品樣品應分做2份（分別供檢驗及留樣用），每份樣品標簽上均應填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗或留樣）。取樣后填寫取樣記錄，將樣品一份供檢驗用，將樣品和檢驗委托單交于化驗主管；另一份留樣保存，儲存于留樣室。 一般留樣產(chǎn)品的留樣量為全檢量的35倍。某一品種需選擇重點觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗量的10倍，分裝成不少于10個包裝。重點留樣產(chǎn)品一般每季留一批。每批留樣量一般為正常檢驗量的10-15倍，分裝保存。原輔料留樣量為全檢量的35倍，有機溶媒及酸堿

33、等品種不留樣。留樣產(chǎn)品觀察至有效期后一年。至有效期后一年的產(chǎn)品可進行處理 保存期滿的樣品，由留樣人員填寫清單，報技術系統(tǒng)負責人批準后銷毀，并做好記錄 五 檢測過程管理標準：國家標準：GB/T、GB地方標準：DB商業(yè)標準：SB企業(yè)標準：QB行業(yè)標準：HB藥典、行業(yè)標準中有關概念及規(guī)定一、試驗溫度1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100；2.熱水 系指7080；3.微溫或溫水 系指4050；4.室溫 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指約0；7.放冷 系指放冷至室溫。二、取樣量的準確度 1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位

34、來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。 2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。 3.“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%。三、試驗精密度 1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干

35、燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。 2.試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。 4.試驗時的溫度，

36、未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應以252為準。四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20時，以1.0ml水為20滴進行換算。七、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。微生物檢測常識無菌室的要求：無菌室內(nèi)墻壁光滑，應盡量避免死角，以便于洗刷消毒。應保持密閉

37、、防塵、潔凈、干燥。進行操作時盡量避免走動。室內(nèi)設備簡單，禁止放置雜物。工作臺、地面和墻壁可以用過氧乙酸溶液擦洗消毒。常用儀器使用注意事項：培養(yǎng)箱：取放物品應快速進行，并隨手關閉箱門以維持恒溫；要定期斷電消毒，先用3%來蘇水溶液涂布消毒，再用清水抹去擦凈。超凈工作臺：使用前30min，要打開紫外燈，對工作區(qū)域進行照射殺菌，然后開啟通風，用酒精面或紗布擦試臺面；操作者應穿著潔凈工作服、工作鞋、最好戴口罩。高壓滅菌鍋：使用前檢查水位；打開排氣閥加熱，保持大量蒸汽排除后5min在關閉排氣閥；滅菌后要在壓力自然下降至0時方可打開。溫度和滅菌效果的檢驗：溫度和滅菌效果的檢驗：溫度可用一支150的水銀溫度

38、計，插入滅菌物內(nèi)層，滅菌后取出觀察，確定是否達到要求的溫度。滅菌效果：可將長有芽孢的細菌放入滅菌鍋內(nèi)，滅菌后鏡檢若無細菌生長，即表示滅菌效果良好。微生物計數(shù)（一）選取菌數(shù)在30-300之間的平板作為菌落總數(shù)測定標準，一個稀釋度使用兩個平板，就采用兩個平板平均數(shù)，其中一個平板有較大片菌落生長時，則不宜采用，而應以無片狀菌生長的平板作為該稀釋度的菌落數(shù)。若片狀菌落不到平板的一半而其余一半中菌落分布又很均勻，即可計算半個平板后乘2以代表全皿菌落數(shù)。微生物計數(shù)（二）應選擇平均菌落數(shù)在30-300之間的稀釋度乘以稀釋倍數(shù)報告之 若有兩個稀釋度，其生長的菌落數(shù)均在30-300之間，則視二者之比如何來決定，

39、若其比值小于2應報告其平均數(shù)，若大于2則報告其中較小的數(shù)字 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300，則應按稀釋最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之若所有稀釋度的平均菌落數(shù)小于30，則應按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以倍數(shù)報告之 若所有的稀釋度均無菌落生長則以1乘以最低稀釋倍數(shù)報告之 若所有的稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30-300之間，其中一部分大于300或小于30時，則以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之。微生物計數(shù)（三）六 原始記錄/報告編寫/保存樣品分析檢測過程中應填寫檢驗記錄，記錄應準確、完整、及時。檢驗記錄填寫的具體要求：檢驗記錄應字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、

40、不準用涂改液，應在寫錯之處劃-將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查。檢驗記錄應包括分析圖譜及其它記錄，應同檢驗記錄附在一起，圖譜上應注明品名、批號、項目、日期及操作者的簽名。檢驗結(jié)果的表述：1.檢驗結(jié)果的表示2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度3.數(shù)據(jù)處理檢驗結(jié)果的準確性和精密度定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度。實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。 精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精

41、密度高。數(shù)據(jù)處理（GB）1 有效數(shù)字： 有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位數(shù)。有效數(shù)字：食品理化檢驗中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。 如：0.0123； 0.1002； 1.00120； 1.230000；記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù) 移液管的讀數(shù)等除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個單位的誤差。復雜運算時，其中間過程多保留一位有

42、效數(shù)字，最后結(jié)果需取應有的位數(shù)。2 數(shù)字修約規(guī)則：在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一，若為偶數(shù)（含0）則不進。例：18

43、.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。 擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行多次修約，應根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2 1.549 1.55 1.6 3 有效數(shù)字的運算：在進行分析結(jié)果的計算時，必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準確可靠。 加減法則：

44、 幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。 正確算法 錯誤算法 錯誤原因 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000?_ _ _ 24.91 24.9098 24.9098在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。 乘除法則： 幾個數(shù)據(jù)相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將38.18，1.7054，0.0231三個數(shù)相乘。 正確算法： 38.21.

45、710.0231=1.51 注意在計算時先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標準確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。 錯誤算法： 38.181.70540.0231=1.504091173數(shù)據(jù)分析一、準確度和誤差 1.準確度 系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。 2.誤差 系指測得結(jié)果與真實值之差。二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測得的結(jié)果與平均值之差。三、誤差和偏差 由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。四、絕對偏差和

46、相對偏差 絕對偏差 = 測得值平均值相對偏差= 若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算：相對偏差（%） 五、標準偏差和相對標準偏差 1.標準偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。 若設供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標準偏差為：1.標準偏差（SD）SX = 2.相對標準偏差（RSD）RSD = SX/X100% 報告登記、發(fā)放質(zhì)監(jiān)員將出具的檢驗報告單按品種、批號、檢驗項目及結(jié)果登記入檢驗臺帳，以便于對檢驗結(jié)果進行趨勢分析。將請驗單貼附于檢驗記錄背面，所有成品檢驗記錄及其檢驗報告單經(jīng)最后整理成批檢驗記錄并存檔。批檢驗記錄至少要保存到成品有效

47、期后的一年。沒有有效期的至少保存三年。原輔料及包裝材料檢驗記錄至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。懸浮粒子、沉降菌檢驗記錄保存三年。 七 穩(wěn)定性試驗穩(wěn)定性試驗的意義穩(wěn)定性試驗的內(nèi)容影響因素試驗加速試驗長期試驗穩(wěn)定性試驗的意義考察樣品在溫度、濕度、光線的影響下隨時間變化的規(guī)律，為產(chǎn)品的生產(chǎn)、包裝、貯存、運輸條件提供科學依據(jù)，同時通過實驗建立產(chǎn)品的有效期一 影響因素試驗其目的是探討產(chǎn)品的固有穩(wěn)定性、了解影響其穩(wěn)定性的因素及可能的降解途徑與降解產(chǎn)物，為產(chǎn)品生產(chǎn)工藝、包裝、貯存條件提供科學依據(jù)。高溫試驗：供試品開口置適宜的潔凈容器中，60下放置10天，于五、十天取樣，按穩(wěn)定性重點考

48、察項目進行檢測，同時準確稱量試驗前后供試品的重量，以考察供試品風化失重的情況。若供試品有i明顯變化（如含量下降5%），則在40條件下同法進行試驗。若60無明顯變化，不再進行40試驗。高濕度試驗：供試品開口置恒濕密閉容器中，在25分別于相對濕度755及905條件下放置十天，于五、十天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目要求檢測，同時準確稱量試驗前后供試品的重量，以考察供試品的吸濕潮解性能。恒濕條件可在密閉容器如干燥器下部放置飽和鹽溶液，根據(jù)不同相對濕度的要求，可以選擇NaCl飽和溶液（相對濕度75l，15560），KNO3飽和溶液（相對濕度925，25）。強光照射試驗：供試品開口放置在光櫥或其他適宜的光照儀器內(nèi)，于照度為4500500Lx的條件下放置十天，于五、十天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目進行檢測，特別