版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、 福建省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(閩)1085-2018便攜式拉曼光譜快速檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Portable Raman spectrum fastdetection instruments20180415發(fā)布20180615實(shí)施 JJF 1085-2018便攜式拉曼光譜快速檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范 JJF(閩) 1085-2018Calibration Specification for PortableRaman spectrum fast detection instruments JJF(閩)1085-2018目 錄引言. II1范圍. 12
2、引用文件. 13術(shù)語和計(jì)量單位. 14計(jì)量特性. 14.1位移準(zhǔn)確度. 14.2位移重復(fù)性. 14.3光譜強(qiáng)度重復(fù)性. 24.4信噪比. 24.5檢出限. 24.6測量時(shí)間. 25校準(zhǔn)條件. 25.1環(huán)境條件. 25.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備. 26.1位移準(zhǔn)確度. 26.2位移重復(fù)性. 36.3光譜強(qiáng)度重復(fù)性. 36.4信噪比. 36.5檢出限. 46.6測量時(shí)間. 47校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá). 48復(fù)校時(shí)間間隔. 5附錄A原始記錄格式 . 6附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式 . 7附錄C測量不確定度評定示例 . 8附錄D標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 . 11附錄E聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)圖譜 . 12附錄F檢出限試驗(yàn)方法范例 . 13
3、I JJF(閩)1085-2018引 言本規(guī)范依據(jù)JJF 1071-2010國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001-2011通用計(jì)量術(shù)語及定義、JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示進(jìn)行制定。本規(guī)范為首次制定。II JJF(閩)1085-2018便攜式拉曼光譜快速檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于便攜式拉曼光譜快速檢測儀的校準(zhǔn)。2引用文件ASTM E1840-96(2014) Standard Guide for Raman Shift Standards forSpectrometer CalibrationDB35/T1564-2016便攜式拉曼光譜快速檢測儀通用技術(shù)要求3
4、術(shù)語和計(jì)量單位3.1波數(shù) wavenumber波長的倒數(shù),即每單位長度內(nèi)包含的波的數(shù)目,單位為 cm-1。3.2拉曼位移 Raman shift拉曼散射中,入射光波數(shù)與散射光波數(shù)間的差值,單位為 cm-1。3.3拉曼光譜強(qiáng)度 intensity of Raman spectrum表示拉曼散射光強(qiáng)弱的信號值,一般以光子計(jì)數(shù)值表示。3.4增強(qiáng)基質(zhì) enhanced substrate增強(qiáng)基質(zhì)可提高拉曼光譜對目標(biāo)物檢測的靈敏度,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的快速檢測。泛指能夠與待測樣品相互作用,產(chǎn)生表面增強(qiáng)效應(yīng)的材料,包括電極、溶膠、納米壓印芯片等具有增強(qiáng)效果的材料。3.5便攜式拉曼光譜快速檢測儀 portable
5、Raman spectrum fast detection instruments是指采用拉曼光譜原理進(jìn)行現(xiàn)場快速檢測的儀器,通常由激發(fā)光源、樣品池、試劑盒、檢測器、軟件及標(biāo)準(zhǔn)圖譜數(shù)據(jù)庫等組成。3.6樣品檢測時(shí)間 time for sample detection完成單次樣品檢測的時(shí)間。4計(jì)量特性4.1位移準(zhǔn)確度拉曼譜峰位移準(zhǔn)確度應(yīng)不超過4 cm-1。4.2位移重復(fù)性拉曼譜峰位移重復(fù)性應(yīng)不大于1 cm-1。1 JJF(閩)1085-20184.3光譜強(qiáng)度重復(fù)性拉曼光譜強(qiáng)度重復(fù)性應(yīng)不大于5 %。4.4信噪比可直接照射樣品進(jìn)行檢測的儀器,測量單晶Si(111)位于940cm-1附近的拉曼峰,譜峰應(yīng)
6、清晰可見,且信噪比應(yīng)不低于3:1。4.5檢出限配備有試劑盒的儀器,對羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢出限應(yīng)不大于0.5mg/L(或滿足儀器聲明的目標(biāo)物檢出限要求)。4.6測量時(shí)間完成單次樣品檢測的時(shí)間應(yīng)不大于30 min。注:以上計(jì)量特性要求僅供參考,不作為判定依據(jù)。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度:(540);5.1.2相對濕度:不大于90 %;5.1.3供電電源:(22022) V,(501) Hz。5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備5.2.1單晶Si(111)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度99.999 %;5.2.2聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),波數(shù)擴(kuò)展不確定度:U0.6 cm,k=2;-15.2.3羅丹明B,優(yōu)級純,純
7、度99 %;5.2.4增強(qiáng)基質(zhì),CP-1金納米粒子溶膠,平均粒徑: 50 nm,吸收峰波長:537 nm,粒子濃度:2.010粒子數(shù)/mL;105.2.5秒表:分度值0.1 s;5.2.6單標(biāo)線移液管、容量瓶:A級;5.2.7天平:最小分度值:0.1 mg。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法按照儀器使用說明書要求進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定,根據(jù)儀器的實(shí)際設(shè)置量程與使用場合要求對儀器進(jìn)行校正。6.1位移準(zhǔn)確度將聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品置于儀器信號采集探頭的聚焦處或儀器的樣品池,在儀器的最2 JJF(閩)1085-2018佳測量條件下,測量聚苯乙烯的拉曼光譜。記錄儀器光譜范圍內(nèi) 2個(gè)聚苯乙烯特征峰的位移值,重復(fù)測量 3次,按式(1)
8、分別計(jì)算 2個(gè)特征峰的位移測量值與標(biāo)準(zhǔn)位移值(見附錄 A)之差,取絕對值最大的差值作為儀器的位移準(zhǔn)確度。Si Si m S(1)式中:Si 第 i個(gè)位移測量值與標(biāo)準(zhǔn)位移值之差,cmSim第 i個(gè)位移測量值,cm-1;-1Si第 i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)位移值,cm-1。6.2位移重復(fù)性按 6.1中的測量方法,間隔 5分鐘測量一次,并記錄特征峰的位移值,重復(fù)測量 3次,按式(2)分別計(jì)算 2個(gè)特征峰的位移重復(fù)性,取最大的重復(fù)性值作為儀器的位移重復(fù)性。S Sm a x S m(2)式中:S 位移重復(fù)性,cm;-1Smax 3次測得的位移最大值,cm-1;Smin 3次測得的位移最小值,cm-1。6.3光譜強(qiáng)度重復(fù)
9、性按 6.1中的測量方法,間隔 5分鐘測量一次,并記錄特征峰強(qiáng)度值,重復(fù)測量 6次,按式(3)分別計(jì)算 2個(gè)特征峰的光譜強(qiáng)度重復(fù)性,取最大的重復(fù)性值作為儀器的光譜強(qiáng)度重復(fù)性。n(Ii IB)n12I 1100%i1IB(3)式中: I錯(cuò)誤!未找到引用源。光譜強(qiáng)度重復(fù)性,%;Ii 第 i次光譜強(qiáng)度測量值;IB 6次光譜強(qiáng)度值的平均值;n 測量次數(shù)。6.4信噪比3 JJF(閩)1085-2018對于可直接照射樣品進(jìn)行檢測的儀器,將激光聚焦在干凈的單晶 Si(111)表面上,在儀器的最佳測試條件下,測試并記錄其拉曼光譜;測得的單晶 Si(111)位于 940 cm-1拉曼峰強(qiáng)度和(600800)cm
10、范圍內(nèi)基線噪聲的平均值之比為即為該次測量的信噪比。-1重復(fù)上述步驟 3次,取 3次信噪比的最大值作為儀器的信噪比。6.5檢出限對配備有試劑盒的儀器,按照儀器說明書的檢測方法,在儀器的最佳測試條件下,調(diào)整激發(fā)光聚焦?fàn)顟B(tài)使其聚焦在樣品池中心位置;移取濃度為 1.0 mg/L羅丹明 B標(biāo)準(zhǔn)溶液 200 L至樣品池中,加入 CP-1增強(qiáng)基質(zhì) 200 L,混合均勻。在樣品與增強(qiáng)基質(zhì)混合后 25 s30 s時(shí)間內(nèi),將樣品池置于儀器光路中采集拉曼光譜,并記錄拉曼特征峰的強(qiáng)度值。重復(fù)上述步驟 7次,按照式(4)計(jì)算檢出限。DL 3 c(4)Ic式中:DL 檢出限,mg/L;7次特征峰強(qiáng)度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;Ic7次
11、特征峰強(qiáng)度值的平均值;c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。注:1、檢出限的試驗(yàn)方法范例見附錄F。2、對于配備其它檢測目標(biāo)物試劑盒的儀器,按6.5的方法進(jìn)行。6.6測量時(shí)間在 6.4或 6.5中的一次操作中,以開始取樣操作為起點(diǎn)用秒表計(jì)時(shí),儀器顯示測量結(jié)果為計(jì)時(shí)終點(diǎn),記錄所需的時(shí)間,即為儀器的樣品檢測時(shí)間。注:樣品檢測時(shí)間包含試劑準(zhǔn)備時(shí)間。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映,校準(zhǔn)證書或報(bào)告至少包括以下信息:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報(bào)告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書或報(bào)告的惟一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;e)送校單位的
12、名稱和地址;4 JJF(閩)1085-2018f)被校對象的描述和明確標(biāo)識;g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對象的接受日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對抽樣程序進(jìn)行說明。校準(zhǔn)環(huán)境的描述;i)對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代碼;j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明;m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識、以及簽發(fā)日期;n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。8復(fù)校時(shí)間間隔儀器的復(fù)校時(shí)間間隔一般為1年。在相鄰兩次校準(zhǔn)
13、期間,如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。5 JJF(閩)1085-2018附錄A原始記錄格式原始記錄(推薦)送校單位儀器名稱生產(chǎn)單位記錄編號型號規(guī)格出廠編號名稱標(biāo)型號規(guī)格儀器編號證書編號技術(shù)特征準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備/樣品檢查使用前:正常,不正常使用后:正常,不正常技術(shù)依據(jù)溫度校準(zhǔn)地點(diǎn)相對濕度%校準(zhǔn)項(xiàng)目:1.位移準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)值(Si)單位:(cm-1)測量值Sim平均值位移誤差2位移重復(fù)性:特征峰(i)單位:(cm-1測量值Sim位移重復(fù)性S3.光譜強(qiáng)度重復(fù)性:特征峰(i)強(qiáng)度重復(fù)性測量值IimI4.信噪比:5.檢出限:次數(shù)1234567Ii測量條件:激發(fā)光波長 nm
14、,激發(fā)光功率 mW,積分時(shí)間: s。6.測量時(shí)間:起始時(shí)間終止時(shí)間間隔時(shí)間(min)結(jié)論校準(zhǔn)說明證書編號核驗(yàn)校準(zhǔn)日期(共 1頁第 1頁)6 JJF(閩)1085-2018附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式(推薦)儀器類型:_儀器量程:_1.位移準(zhǔn)確度2.位移重復(fù)性3.光譜強(qiáng)度重復(fù)性4.信噪比5.檢出限6.測量時(shí)間7 JJF(閩)1085-2018附錄C測量不確定度評定示例檢出限測量結(jié)果不確定度評定示例1.1測量對象:便攜式拉曼光譜快速檢測儀;1.2測量條件:環(huán)境溫度:(540);相對濕度不大于 90%;1.3測量方法:根據(jù)本規(guī)范的檢出限校準(zhǔn)方法,用被校拉曼光譜光譜儀測量濃度為 1.0mg/
15、L的羅丹明標(biāo)準(zhǔn)溶液 7次,并記錄拉曼特征峰的強(qiáng)度值。1.4評定結(jié)果的使用:在符合上述條件下的測量結(jié)果,一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。2測量模型DL 3 cIc式中:DL 檢出限,mg/L;7次特征峰強(qiáng)度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;Ic7次特征峰強(qiáng)度值的平均值;c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。根據(jù) DL的數(shù)學(xué)模型得出 DL的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(DL) ,由于輸出量是三個(gè)輸入量的乘積,可以直接寫成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的形式:u2(DL) u2( ) u2(c) u (2I c)DL22c22I c3測量不確定度分量的評定3.1測量重復(fù)性引入的不確定度分量u( )的評定1.0 mg/L羅丹明 B溶液做重復(fù)性分析,3組,
16、每組 7次重復(fù)性測量數(shù)據(jù)如下表 1:組數(shù) m i1234567Ic次數(shù) n1232788278527912790278027852790278827892780278727832790278227932786278527872787278627942787278527893.62.84.0根據(jù)公式得到極差R=1.3,查表得極差系數(shù)n=3,C=1.69,由于實(shí)際測量在重復(fù)性條件下測量7次,以7次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果,則不確定度分量:8 JJF(閩)1085-2018u( )= s( ) n R1 . 3 0.5C n 1.69 33.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度分量 u(c2)的評定:c1
17、= m/v0c , = c1*v1/v,=(m*v1)/(v,*v0)式中:c ,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L;m 羅丹明 B稱量值,mg;v0 溶解配制溶液的體積,mL;v,稀釋配制溶液的體積,mL;v1 稀釋量取溶液的體積,mL。不確定度分量u(c):u2(c) u2(m) u2(v1) u2(v,) u2(v0)20c2m2v2v,2v13.2.1 u(m)由稱量天平和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度引入,稱量天平 U=0.020mg(k=2),得:u(m1)=U/k=0.020/2=0.010 (mg)3.2.2 u(v )與u(v0)是同一個(gè) 100mL容量瓶,由容量瓶體積誤差和重復(fù)性讀數(shù)誤差引入,不
18、確定度,容量瓶體積誤差由 100mL容量瓶檢定證書獲得最大允許誤差0.05mL,k取2,得:u(v)=a/k=0.05/2=0.025(mL)由重復(fù)性讀數(shù)誤差引入不確定度計(jì)算:按 JJG 196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程對 100mL容量瓶測量 5次,記錄 5次數(shù)據(jù),極差法求得實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差 s=0.20g,可得:su(v重復(fù)) 0.20/ 5 0.09( mL)n合成不確定度分量u(v,)與u(v0):u2(v0) u2(v,) (05.009)2 0.025 ( 100)2 3.3106v20v,23.2.3 u(v1 )是量取 1mL溶液所引入的誤差,由 1mL移液管最大允許誤差和重復(fù)
19、性讀數(shù)9 JJF(閩)1085-2018誤差的不確定度組成。移液管體積誤差由 1mL檢定證書獲得 A級合格最大允許誤差0.007mL,k取 2,得:u(v)=a/k=0.007/2=0.0035(mL)由重復(fù)性讀數(shù)誤差引入不確定度計(jì)算:按 JJG 196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程1mL移液管測量 5次,記錄 5次數(shù)據(jù),極差法求得實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差 s=0.009 mL,可得:su(v重復(fù)) 0.009/ 5 4.0103gn合成不確定度分量u(v1) :u2(v1)2 (4.01030.0035) (21.02 2.8105v1.01由 3.2.1、3.2.2、3.2.3可得不確定度分量u(c)
20、:u2(c,) (0.010)250 2(3.3010 ) 2.810 3.510565c,23.3 u(I)不確定度由單次測量重復(fù)性引入,見表 1數(shù)據(jù),3次測量數(shù)據(jù):2787,2785,2789,根據(jù)公式得到極差 R=4,查表得極差系數(shù) C=1.69,由于實(shí)際測量在重復(fù)性條件下測量 3次,以 3次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果,則被校儀器示值重復(fù)性引入的不確定度分量u(I):R4u(I) 1.7C n 1.69 33.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由 3.1、3.2、3.3可得:u(DL) 0.53.5 (27871.7 ) 0.1432()2 3.5105DLu(DL ) 0 . 14 3 0 . 0 0
21、5(mg/L)3.5擴(kuò)展不確定度取k=2,檢出限擴(kuò)展不確定度 U:U k u( LD) 2 0 . 0 0 07 0 . 0 0 210 JJF(閩)1085-2018附錄D標(biāo)準(zhǔn)溶液配制羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法1實(shí)驗(yàn)用空白水使用蒸餾水或者滿足實(shí)驗(yàn)室二級用水要求的純水2稀釋介質(zhì)采用 1所述的試驗(yàn)用空白水進(jìn)行稀釋3羅丹明 B標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取 10mg(準(zhǔn)確至 0.1mg)羅丹明 B標(biāo)準(zhǔn)品,將其置于 100mL容量瓶中,加入空白水溶解并定容,即得到 100 mg/L的羅丹明 B標(biāo)準(zhǔn)溶液。取 1mL上述 100mg/L羅丹明 B標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100mL容量瓶中,加入空白水定容,即得到 1 mg/L羅丹明 B標(biāo)準(zhǔn)溶液。11 JJF(閩)1085-2018附錄E聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)圖譜(規(guī)范性附錄)圖A.1表A.1聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拉曼光譜標(biāo)準(zhǔn)圖譜聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拉曼光譜標(biāo)準(zhǔn)位移值序號波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值(cm)-1620.912795.831001.41031.81155.31450.51583.11602.32852.42904.53054.3456789101112 JJF(閩)1085-2018附錄F檢出限試驗(yàn)方法范例(資料性附錄)檢出限試驗(yàn)方法范例A.1設(shè)備和試劑A.1.1拉曼光譜快速檢測儀激發(fā)光波長:785 nm
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 《收入分配差距》課件
- 慢性創(chuàng)傷性滑膜炎的健康宣教
- 急性蜂窩織炎的臨床護(hù)理
- 化膿性甲溝炎的臨床護(hù)理
- 文稿校對的五法
- 日光角化病的臨床護(hù)理
- 黑棘皮癥的臨床護(hù)理
- 黏多糖貯積癥Ⅲ型的臨床護(hù)理
- JJF(陜) 100-2022 曲撓試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范
- JJF(陜) 009-2019 雷氏夾膨脹測定儀校準(zhǔn)規(guī)范
- 水質(zhì)檢測公司檢測報(bào)告(模板)
- 耕地質(zhì)量分等定級工作方案
- 領(lǐng)導(dǎo)干部的法治思維與依法行政課件
- 農(nóng)業(yè)科技投資圖譜
- 北京電影學(xué)院攝影學(xué)院2022年初試真題
- 反恐防范措施落實(shí)情況報(bào)告6篇
- 質(zhì)量管理體系模型
- 紀(jì)檢監(jiān)察工作面臨的困難及對策范文(三篇)
- 成果報(bào)告書模板
- 平板顯示技術(shù):PI&Rubbing工藝簡介
- 安全隱患排查工作方案(汽修廠)
評論
0/150
提交評論