藥物分析習(xí)題集答案鑒別簡(jiǎn)答

1、藥物分析鑒別題簡(jiǎn)答題參考答案第二章五、問(wèn)答題答：鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥物質(zhì)量檢驗(yàn)工作的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無(wú)誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等分析才有意義。答：藥典收載的物理常數(shù)包括相對(duì)密度、儲(chǔ)程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比懸度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。答：（1）有摩爾吸收系數(shù)和百分吸收系數(shù)兩種表示方法；（2）百分吸收系數(shù)是中國(guó)藥典收載的方法。答：（1）TLC 一般采用對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）比較法，要求供試品斑點(diǎn)的 Rf值應(yīng)與對(duì)照品斑點(diǎn)的一致。（2）HPLC和GC用于鑒別時(shí)，一般規(guī)定按供試品含量測(cè)定下的

2、HPLCfe譜條件進(jìn)行試驗(yàn)，要求供試品和對(duì)照品色譜峰的保留時(shí)間一致。含量測(cè)定方法為內(nèi)標(biāo)法時(shí)，可要求供試品溶液和對(duì) 照品溶液色譜圖中藥物峰的保留時(shí)間與內(nèi)標(biāo)物峰的保留時(shí)間比應(yīng)相同。答：系用分辨率為2cm1的條件繪制；基線一般控制在90%透光率以上；供試品取樣量一般控制在使 其最強(qiáng)吸收峰在 10炮光率以下。63.答：就是在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其他試劑均同樣加入而進(jìn)行的 試驗(yàn)。65.答：（1）常用的鑒別方法有化學(xué)法、光譜法、色譜法和生物學(xué)法。（2）藥物的鑒別方法要求專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、靈敏度高以及操作簡(jiǎn)便、快速等特點(diǎn)。第五章四、鑒別題答：（一） KNOa+MSQ 黃色 為

3、苯巴比妥碘試液JJ 褪色 A為司可巴比妥答：尸（一）NaQH,Pb：黑色沉淀 f為硫噴妥鈉YKMnQnt液, j口二褪色為司可巴比妥鈉五、含量測(cè)定題答：本品為苯巴比妥鈉。原理：分子結(jié)構(gòu)中含有丙二酰月尿基團(tuán)，在碳酸鈉介質(zhì)中可與硝酸銀定量反應(yīng)。根據(jù)消耗硝酸銀的量可計(jì)算出苯巴比妥鈉的含量。主要條件：甲醇做溶劑。加新配制的無(wú)水碳酸鈉溶液后滴定。用電位法指示終點(diǎn)。滴定劑為0.1mol/L硝酸銀滴定液。答：本品為司可巴比妥鈉。原理：分子結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基，可與澳定量的發(fā)生加成反應(yīng)，故可以采用澳量法測(cè)定其含量，其測(cè)定原理可用下列反應(yīng)式表示：NaOl2+2NaSQ-2NaI+Na2S4Q主要條件:為防止澳

4、的揮發(fā)，加鹽酸、碘化鉀后均應(yīng)立即密塞。加澳滴定液和鹽酸后應(yīng)在暗處放置15min ,以便反應(yīng)進(jìn)行完全。指示劑：淀粉指示液，近終點(diǎn)時(shí)加入，終點(diǎn)為30s內(nèi)不褪色。滴定劑為0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液。滴定結(jié)果應(yīng)用空白試驗(yàn)校正。100.答：本品為硫噴妥鈉。原理：硫噴妥鈉在 0.4%氫氧化鈉溶液中，于304nm波長(zhǎng)處有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的對(duì)照品法測(cè)定其含量。主要條件:需要硫噴發(fā)鈉或硫噴發(fā)對(duì)照品。在0.4%氫氧化鈉溶液中測(cè)定吸收度。六、問(wèn)答題答：丙二酰月尿類鑒別試驗(yàn)包括銀鹽反應(yīng)和銅鹽反應(yīng),是巴比妥類藥物環(huán)狀丙二酰月尿母核特殊的反應(yīng);是巴比妥類藥物共有的鑒別試驗(yàn)。因此主要用于巴比妥類藥

5、物的鑒別。105.答：巴比妥類藥物為弱酸類藥物，在酸性介質(zhì)中不發(fā)生解離，其分子中沒有共軻體系結(jié)構(gòu)，因此無(wú) 明顯的紫外吸收峰。在堿性或弱堿性介質(zhì)中，其發(fā)生一級(jí)電離或二級(jí)電離，分子中形成共軻體 系結(jié)構(gòu)，故于240nm或255nm波長(zhǎng)處出現(xiàn)特征吸收峰。第六章六、簡(jiǎn)答題答：原料殘存(生產(chǎn)過(guò)程中乙?；煌耆?卜水解產(chǎn)生(貯存過(guò)程中水解產(chǎn)生)。選用的檢查方法為對(duì)照法。反應(yīng)原理為三氯化鐵反應(yīng)。限量：0.1%;阿司匹林片：0.3%;阿司匹林腸溶片：1.5%;阿司匹林栓：1.0%(HPLC法)。答：溶解阿司匹林且防止酯鍵水解?！爸行浴笔菍?duì)中和法所用的指示劑而言。答：為了消除在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中吸收的二氧化碳的影響。答：

6、(1)直接酸堿滴定法：優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速；缺點(diǎn)是酯鍵水解干擾(不斷攪拌、快速滴定)，酸性雜質(zhì)干擾(如水楊酸)。不能用于含水楊酸過(guò)高或制劑分析，只能用于合格原料藥的含量測(cè)定。(2)水解后剩余滴定法：優(yōu)點(diǎn)是消除了酯鍵水解的干擾，缺點(diǎn)是酸性雜質(zhì)干擾。？(3)兩步滴定法：其優(yōu)點(diǎn)是消除了酯鍵水解的干擾和酸性雜質(zhì)干擾。(4)HPLC法：優(yōu)點(diǎn)是具有分離雜質(zhì)的能力。第七章四、鑒別題(1)呈藍(lán)紫色 H+, /無(wú)現(xiàn)象為對(duì)乙酰氨基酚*力口入FeCl3.呈藍(lán)紫色JNaNO21有N2氣體放出 為腎上腺素(3)J無(wú)顏色現(xiàn)象 可與3-蔡酚反應(yīng) 為鹽酸苯海拉明加入3 -奈酚普魯卡因 無(wú)反應(yīng)紅色 為普魯卡因1 NaNO2 + H

7、Cl 一丁卡因 J產(chǎn)生白色沉淀為丁卡因第八章五、鑒別題有黑色渾濁出現(xiàn)，在試管壁上產(chǎn)生銀鏡一(1)為異煙腫加氨制硝酸銀試液k(-) -NaOH試液，加熱一有二乙胺臭味溢出，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)一(2)為尼可剎米黃色熒光一(1)為地西泮稀硫酸紫色熒光一(2)為氯氮卓六、簡(jiǎn)答題185.答：鹽酸異丙嗪注射液處方中加有維生素C作為抗氧劑，采用紫外分光光度法測(cè)定時(shí)，因維生素C在鹽酸異丙嗪最大吸收波長(zhǎng)處249nm處也有吸收，干擾注射液的測(cè)定。而在299nm波長(zhǎng)處測(cè)定鹽酸異丙嗪注射液含量時(shí)，維生素C在此波長(zhǎng)處無(wú)吸收，則不產(chǎn)生干擾。187.答：阿托品水解成葭苦酸，可與發(fā)煙硝酸共熱，生成黃色硝基衍生物。第九

8、章五、鑒別題亞藍(lán)色漸變紫紅色一(1)為維生素A飽和無(wú)水三氯化睇的無(wú)醇氯仿液(-) -HNOs, 75 C,水解，O- 一橙紅色一(2)為維生素E(-) -AgNO3, O 一黑色 AgJ 一(1)為維生素 COH -,鐵氧化鉀，正丁醇 A (2)顯藍(lán)色熒光一(2)為維生素B1六、簡(jiǎn)答題112.且隨波長(zhǎng)答：物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性雜質(zhì)的無(wú)關(guān)吸收在 310-340nm范圍內(nèi)幾乎呈一條直線，的增大吸收度下降。答：維生素C在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化，根據(jù)消耗碘滴定液的體積，即可計(jì)算維生素C的含量。答：維生素B分子中含有兩個(gè)堿性的已成鹽的伯胺和季胺基團(tuán)，在非水溶液(在醋酸汞存在下)均可與高氯酸作用

9、。根據(jù)消耗高氯酸的量可計(jì)算維生素B1的含量。第十章五、鑒別題(-)-重氮苯磺酸試液一紅色一(1)為雌二醇加AgNO3式液 生成白色一(2)為快雌醇119.紅色一(1)為可的松亞硝基鐵氧化鈉試液A(-) -OH-,TTC試液一顯藍(lán)紫色一(2)為黃體酮第十五章五、簡(jiǎn)答題.答：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥物生產(chǎn)、供應(yīng)使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。答：名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定 和貯藏答：目的：是證明新用的方法適用于相應(yīng)的檢測(cè)要求內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性 、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍、耐用性答：方法要有一定的專屬性、 靈敏性、且便于推廣；化學(xué)

10、法與儀器法相結(jié)合，每種藥品一般選用 24種方法進(jìn)行鑒別試驗(yàn)，相互取長(zhǎng)補(bǔ)短；盡可能采用藥典中收載的方法。答：藥典凡例中規(guī)定，檢查項(xiàng)下包括有效性、均一性、純度要求和安全性四個(gè)方面：有效性：以動(dòng)物實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，最終以臨床療效來(lái)評(píng)價(jià)；純度要求：對(duì)各類雜質(zhì)的檢查和主藥的含量測(cè)定；均一性：含量均勻性，溶出度、釋放度、裝量差異、生物利用度的均一性；安全性：熱原檢查、毒性試驗(yàn)、刺激性試驗(yàn)、過(guò)敏試驗(yàn)、升壓或降壓物質(zhì)檢查等。答：(1)原料藥(西藥)的含量測(cè)定應(yīng)首選容量分析法。(2)制劑的含量測(cè)定應(yīng)首選色譜法。(3)對(duì)于酶類藥品應(yīng)首選酶分析法。(4)在上述方法均不適合時(shí)，可考慮使用計(jì)算分光光度法。(5)對(duì)于新藥的研制

11、，其含量測(cè)定應(yīng)選用原理不同的兩種方法進(jìn)行對(duì)照性測(cè)定。答：(1)精密度：要求2%。(2)準(zhǔn)確度：要求回收率在 98.0 % 102.0 %之間。(3)線性范圍：用精制品配制一系列對(duì)照品溶液，濃度點(diǎn)應(yīng)為57個(gè)。(4)專屬性：要考察輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物對(duì)主藥的色譜峰是否有干擾。(5)靈敏度：即檢測(cè)限，以 S/N= 3的檢測(cè)限表示。答：標(biāo)準(zhǔn)曲線一般由待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使用測(cè)定方法要求的溶劑系統(tǒng)制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(一般包含58個(gè)濃度點(diǎn))，測(cè)定每一濃 度的響應(yīng)值，以測(cè)得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并采用最小二乘法或加權(quán)最小二乘法計(jì)算回歸方程。答：化學(xué)法操作簡(jiǎn)便、快速、試驗(yàn)成本低，應(yīng)用廣，但專屬性比儀器分析差。紫外光譜主要是有機(jī)藥物的共軻系統(tǒng)產(chǎn)生的光譜，它可以提供諸多參數(shù)。紅外光譜是分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，分子中每個(gè)基團(tuán)一般都有相應(yīng)的吸收峰，且具有特征性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、實(shí)驗(yàn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。在鑒別試驗(yàn)中，TLC法是色譜法中應(yīng)用最廣的一種方法。而GG HPLG PC法相對(duì)于TLC法而言應(yīng)用較少。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在中國(guó)藥典 （2005版）兩部鑒別項(xiàng)下采用的方法，應(yīng)用最多的是化學(xué)法， 其次是UV IR、TLC HOLG GG PG法。生物檢定法有其特殊性、局限性、故應(yīng)用相對(duì)較少。答：（1）針對(duì)性一般雜質(zhì)：盡可能多做幾項(xiàng)；特殊雜質(zhì)：選擇 1-2項(xiàng)進(jìn)行