陰離子交換分離鐵鈷鎳PPT

1、陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理儀器設(shè)備及流程實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理問題及討論1實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针x子交換色層法的一般操作，運(yùn)用科學(xué)理論解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)；了解離子交換分離在定量分析中的應(yīng)用。2實(shí)驗(yàn)原理在高濃度的鹽酸溶液中，許多金屬離子，例如 等，能轉(zhuǎn)化成絡(luò)陰離子（氯化物），并被陰離子樹脂吸附： 各種金屬絡(luò)陰離子的穩(wěn)定性不同，生成絡(luò)陰離子所需的Cl-濃度也不同 ；實(shí)驗(yàn)通過改變流經(jīng)離子交換樹脂的鹽酸淋洗液濃度來分離鐵鈷鎳。3儀器設(shè)備及流程離子交換柱用酸式滴定管或用色層柱；強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（Cl型），粒度100目。實(shí)驗(yàn)流程陰離子交換樹脂的前處理交換柱的準(zhǔn)備；待分離試液的蒸發(fā)濃縮；交換過程分步淋洗操

2、作；流出組分的測定；各離子淋洗曲線的繪制。4實(shí)驗(yàn)步驟取Fe3+， Co2+， Ni2+混合液2.00ml于50ml燒杯中，蒸發(fā)濃縮近干，加入1ml濃HCl。用傾注法將陰離子交換樹脂裝于墊有玻璃絲的交換柱中，樹脂高度約10cm，樹脂裝好后，用50mL濃度為2mol/L的HCl溶液沖洗柱子，然后用20ml濃度為 9mol/l的HCl溶液沖冼，流速控制在23ml/分。5實(shí)驗(yàn)步驟將試液倒入交換柱中，并用少量6mol/lHCL沖洗燒杯，以0.20.3ml/分的流速將混合液通過柱子，以5ml量筒收集流出液，每份2ml，繼續(xù)加入20ml 9mol/lHCl于柱內(nèi)，進(jìn)行淋洗，這時(shí)鎳首先流出柱外，流出注液為淡黃

3、綠色或近無色。6實(shí)驗(yàn)步驟將鎳的各份收集液用0.015mol/L的EDTA溶液進(jìn)行滴定，直至鎳全部流出柱外，更換成4mol/lHCl淋洗液，同樣用20ml，以相同流速淋洗鈷，此時(shí)鈷的蘭色迅速下移，同樣以每份2ml收集鈷流出液（鈷流出液為桃紅色），流出液也同樣用0.015mol/lEDTA溶液滴定，直至鈷全部流出柱外。7實(shí)驗(yàn)步驟更換成0.5mol/lHCl淋洗液20ml于柱內(nèi)，以同樣流速淋洗鐵，收集2ml流出液一份，用0.015mol/lEDTA滴定。根據(jù)各份收集液所消耗EDTA的ml數(shù)以及EDTA的濃度，計(jì)算各份收集液對應(yīng)離子的含量，繪制Fe3+， Co2+， Ni2+的淋洗曲線（以離子mg數(shù)對

4、淋洗體積作圖），最后計(jì)算出混合試液中Fe 、Co 、Ni的濃度（mg/ml）。8EDTA溶液的標(biāo)定：用吸量管吸取鐵標(biāo)液（1mg/ml）5.00ml于250ml錐瓶中，加水至50ml左右。加10%磺基水楊酸1滴用(1+1)NH3H2O與(1+1)HCl調(diào)整溶液的酸度，使pH2。（用精密pH試紙?jiān)囍訜嶂?070，補(bǔ)加磺基水楊酸9滴。趁熱用EDTA滴定，直至溶液變?yōu)榱咙S色或無色為終點(diǎn)（注意接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要慢），最后計(jì)算出EDTA對Fe 、Co 、Ni滴定度。實(shí)驗(yàn)步驟9實(shí)驗(yàn)步驟收集液中 Co2+， Ni2+含量測定：將每2ml一份的收集液倒入250ml錐瓶中，加入水50ml,再加(1+1)NH3H2O5ml，NH4Cl緩沖溶液10 ml，紫脲酸銨指示劑少許，用0.015 mol/lEDTA溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。收集液中Fe3+含量測定：將每2ml一份的收集液倒入250ml錐瓶中，其它步驟同EDTA溶液的標(biāo)定。 10數(shù)據(jù)處理分別計(jì)算EDTA對Fe3+、Co2+、Ni2+的滴定度，根據(jù)各份收集液所消耗EDTA的ml數(shù)以及EDTA的濃度，計(jì)算各份收集液對應(yīng)離子的含量，繪制Fe3+， Co2+， Ni2+的淋洗曲線（以離子mg數(shù)對淋洗體積作圖），最后計(jì)算出混合試液中Fe 、Co 、Ni的濃度（mg/ml）。11問題及討論離子交換樹脂使用前為什么要先用酸堿溶液浸泡？交換柱的直