食品理化檢驗(yàn)技術(shù)四--子情境三課件

1、“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材編寫組 食品理化檢驗(yàn)技術(shù)（第二版）學(xué)習(xí)情境四 食品中有毒有害成分的檢驗(yàn)子情境三 其他有害物質(zhì)的測定學(xué)習(xí)情境四 學(xué)習(xí)目標(biāo)知識目標(biāo)： 1. 了解食品中其他有害物質(zhì)的種類及在食品中的限量標(biāo)準(zhǔn)。 2. 熟悉食品中黃曲霉毒素和苯并(a)芘的特征、污染途徑及對人體的危害。 3. 掌握食品中黃曲霉毒素、苯并(a)芘和甲醇的測定方法和操作要點(diǎn)。技能目標(biāo)： 1. 會進(jìn)行樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、比色等操作。 2. 能測定白酒中的甲醇含量。子情境三 其他有害物質(zhì)的測定一、食品中苯并a芘的測定苯并芘的危害苯并芘為致癌物質(zhì)多環(huán)芳烴中的一種。3,4-苯并芘是一種有5個(gè)苯環(huán)構(gòu)成的多環(huán)芳烴，性質(zhì)

2、穩(wěn)定；在有機(jī)溶劑中，用波長365nm紫外線照射可產(chǎn)生典型的紫色熒光；3,4-苯并芘是已發(fā)現(xiàn)的200多種多環(huán)芳烴中最主要的環(huán)境和食品污染物，是一種強(qiáng)烈的致癌物質(zhì)，對機(jī)體各器官具有致癌作用；食品中苯并(a)芘的限量指標(biāo) GB 2762-2012學(xué)習(xí)情境四 檢測依據(jù)GB/T5009.27-20032目測比色法學(xué)習(xí)情境四 1熒光分光光度法測定原理熒光分光光度法GB/T5009.27-2003第一法學(xué)習(xí)情境四 試樣先用有機(jī)溶劑提取，或經(jīng)皂化后提取，再將提取液經(jīng)液-液分配或色譜柱凈化，然后在乙?；癁V紙上分離苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn)，將分離后有苯并(a)芘的濾紙部分剪下，用

3、溶劑浸出后，用熒光分光光度計(jì)測熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。（一）儀器及試劑 學(xué)習(xí)情境四 儀器 脂肪提取器。 層析柱：內(nèi)徑10mm，長350mm，上端有內(nèi)徑25mm，長80mm100mm內(nèi)徑漏斗，下端具有活塞。 層析缸（筒）。 K-D全玻璃濃縮器。 紫外光燈：帶有波長為365nm或254nm的濾光片。 回流皂化裝置：錐形瓶磨口處連接冷凝管。 組織搗碎機(jī)。 熒光分光光度計(jì)。試劑 苯、無水乙醇、丙酮，重蒸；環(huán)乙烷(或石油醚，沸程3060)重蒸或氧化柱處理除熒光二甲基甲酰胺或二甲基亞砜、95乙醇、氫氧化鉀；無水硫酸鈉，乙醇(95%)二氯甲烷(2+1)展開劑硅鎂型吸附劑、層析用(中性)氧化鋁、乙?；癁V紙；1

4、00 g/mL，1.0 g/mL，0.1 g/mL苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液學(xué)習(xí)情境四 （二）操作方法樣品提取、凈化薄層層析分離在乙?；癁V紙上一端5cm處，吸取樣品液點(diǎn)于 濾紙上，用電吹風(fēng)從背面吹散溶劑；同樣點(diǎn) 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)液，濾紙下端浸入層析缸內(nèi)展開 劑約1cm，待溶劑前沿至20cm時(shí)取出陰干；學(xué)習(xí)情境四 在365nm或254nm紫外燈下觀察濾紙條，用鉛筆劃出標(biāo)準(zhǔn)苯并(a)芘及其同一位置的樣品的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，剪下此點(diǎn)分別放入小比色管中，各加4mL苯加蓋，放入5060水浴搖蕩浸泡15min；測定將樣品和標(biāo)準(zhǔn)液的苯浸出液移入熒光分光光度計(jì)的石英杯中，以365nm為激發(fā)光波長，以365460nm波長進(jìn)

5、行熒光掃描，所得熒光光譜與標(biāo)準(zhǔn)苯并(a)芘的光譜對比；在分析同時(shí)做試劑空白、處理樣品所用全部試劑，分別讀取樣品、標(biāo)準(zhǔn)及試劑空白于波長4065nm處熒光強(qiáng)度，按基線法由下式計(jì)算數(shù)值，為定量計(jì)算的熒光強(qiáng)度。熒光分光光度計(jì)學(xué)習(xí)情境四 結(jié)果計(jì)算樣品中的苯并(a)芘按下式計(jì)算： 式中 X樣品中的苯并(a) 芘含量(g/Kg) S苯并(a) 芘標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)的質(zhì)量(g) F標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)浸出液熒光強(qiáng)度(mm) F1樣品斑點(diǎn)浸出液熒光強(qiáng)度(mm) F2試劑空白斑點(diǎn)浸出液熒光強(qiáng)度(mm) V1,V2 分別為樣品濃縮液體積和點(diǎn)樣體積(mL) m樣品質(zhì)量(g)學(xué)習(xí)情境四 二、食品中黃曲霉毒素的測定 學(xué)習(xí)情境四 概述黃曲霉毒素

6、(AFT)是黃曲霉和寄生曲霉的代謝產(chǎn)物，溫特曲霉也能少量產(chǎn)生毒素；黃曲霉毒素是一族結(jié)構(gòu)類似化合物的總稱，基本結(jié)構(gòu)是二呋喃環(huán)和香豆素，紫外線下能發(fā)熒光；目前已分離鑒定出12種，包括B1、B2、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇；黃曲霉毒素是劇毒物質(zhì)，毒性相當(dāng)于氰化鉀的10倍，砒霜的68倍，具有極強(qiáng)的致癌性，長期攝入會誘發(fā)肝癌；各種黃曲霉毒素中以黃曲霉毒素B1毒性和致癌性最強(qiáng)，在食品中污染最為嚴(yán)重。食品中黃曲霉毒素的限量指標(biāo) GB 2761-2012學(xué)習(xí)情境四 檢測依據(jù)GB5009.24-2010學(xué)習(xí)情境四 食品中黃曲霉毒素M1和B1的測定測定原理學(xué)習(xí)情境四 樣品經(jīng)提取、濃縮、薄層分離后，黃曲霉毒素M1與B1在紫外光（波長365nm）下產(chǎn)生藍(lán)紫色熒光，根據(jù)其在薄層上顯示熒光的最低檢出量來測定含量。 甲醇進(jìn)入人體后分解緩慢，有蓄積作用。少量甲醇也容易引起中毒，因此蒸餾酒必須嚴(yán)格控制甲醇含量。我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蒸餾酒及其配制酒（GB 2757）規(guī)定以糧谷類為原料的酒甲醇不得超過0.6g/L，其他不得超過2.0g/L。通過查閱食品