有機(jī)前處理方法總匯

1、有機(jī)前處理方法總匯.txt第一次笑是因?yàn)橛鲆娔悖谝淮慰奘且驗(yàn)槟悴辉?，第一次笑著流淚 是因?yàn)椴荒軗碛心?。序?hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)替代標(biāo)準(zhǔn)號(hào)發(fā)布日期實(shí)施日期1有機(jī)分析樣品前處理方法SL 3912007 2007. 08. 20 2007. 11. 20固相萃取氣相色譜/質(zhì)譜分析法(GC / MS)測(cè)SL 392 2007 2007. 08. 20 2007. 11. 20定水中半揮發(fā)性有機(jī)污染物吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜分析法(GC / MS)測(cè)SL 3932007 2007. 08. 20 2007. 11. 20定水中揮發(fā)性有機(jī)污染物鉛、鍋、釩、磷等 34 種元素的測(cè)定 SL 394-2007 20

2、07. 08. 20 2007. 11. 205地表水資源質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)程SL 395-2007 2007. 08. 20 2007. 11. 20第1部分：液液萃取法SL 39120071范圍本部分適用于水樣中難溶或微溶的半揮發(fā)性有機(jī)物的萃取和濃縮。2方法概述定量移取一定量的水樣至分液漏斗中，調(diào)至所需的pH值后，分次用二氯甲烷進(jìn)行萃取，干燥濃縮萃取液，依凈化和測(cè)定方法所需要的溶劑，進(jìn)行溶劑置換。3干擾消除1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致沾污，應(yīng)采用全程方法空白 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的材料是否存在干擾，若存在，找出干擾源，消除污染。3. 2有些化合物在堿性萃取條件下易發(fā)生分解反

3、應(yīng)，如有機(jī)氯農(nóng)藥可能發(fā)生脫氯反應(yīng)，酞酸 酯類化合物可能發(fā)生置換反應(yīng)，酚類化合物可能反應(yīng)生成丹寧酸鹽pH值越高，分解反應(yīng)越強(qiáng)，萃 取時(shí)間越短，反應(yīng)越弱。3. 3避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。第2部分：索氏提取法SL 391 20071范圍本部分適用于提取土壤、沉積物中的難揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)物。2方法概述將一定量固體樣品與無水硫酸鈉混合，置于萃取套筒中或置于兩層玻璃棉之間，利用合適的 溶劑在索氏提取器中進(jìn)行提取。然后根據(jù)需要對(duì)提取液進(jìn)行干燥、溶劑置換、凈化和濃縮等處理。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，應(yīng)采用全程方法空白 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

4、中所用的材料是否存在干擾，若存在，應(yīng)找出干擾源，消除之。3. 2實(shí)驗(yàn)過程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯類污染物，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干 擾。3. 3洗滌玻璃器皿時(shí)，應(yīng)避免使用含肥皂成分的洗滌劑，因肥皂很難從玻璃器皿上沖洗掉， 引起pH值升高，導(dǎo)致某些化合物的降解。如艾氏劑、七氯和大部分有機(jī)磷農(nóng)藥都可能產(chǎn)生降解。第3部分：固相萃取法本部分適用于從水樣中萃取半揮發(fā)和難揮發(fā)有機(jī)物。2方法概述SL 3912007取一定體積的水樣，將其調(diào)至所需的pH值后，以一定的速率通過固相萃取盤或固相萃取柱， 利用高分子大網(wǎng)狀吸附樹脂與樣品各組分之間的相互作用，將樣品中的待測(cè)物吸附、保留在固 相萃取盤或柱中，并

5、最大限度地摒棄其他組分。采用二氯甲烷或其他合適的溶劑將吸附的待測(cè)物洗脫 下來，萃取液用無水硫酸鈉干燥，依凈化和測(cè)定方法所需要的溶劑進(jìn)行溶劑置換，再經(jīng)過凈化、濃縮 后，用于分析，測(cè)定出組分在水樣中的含量。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，應(yīng)采用全程方法空白 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的材料是否存在干擾，若存在，應(yīng)找出干擾源，進(jìn)行消除。3. 2在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯類污染物， 會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。3. 3鍵合相硅膠(如C-s)長(zhǎng)時(shí)間暴露在pH值小于2或大于9的水樣品中會(huì)發(fā)生水解，降低萃 取效率并引起基線漂移，這時(shí)可改用苯乙

6、烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盤或柱進(jìn)行萃取。3. 4樣品顆粒會(huì)阻塞固相萃取柱，延長(zhǎng)萃取時(shí)間，使用適當(dāng)?shù)臑V膜過濾水樣可以縮短萃取時(shí) 間。即使采用濾膜過濾水樣，此方法也不適合懸浮物含量過高(大于1 %)的水樣。第4部分：快速溶劑萃取法SL 391 20071范圍本部分適用于萃取土壤、沉積物中難溶或微溶于水的半揮發(fā)性有機(jī)物，包括有機(jī)磷農(nóng)藥、有 機(jī)氯農(nóng)藥、氯代除草劑、多氯聯(lián)苯(PCBs)、多氯二苯并對(duì)二惡英和多氯二苯并呋哺(PCDDs / PCDFs)、 總石油烴、柴油和廢油等。對(duì)于小顆粒的干燥物體萃取效率較高，因此樣品最好經(jīng)過風(fēng)干和研磨，再進(jìn)行萃取。取樣量 一般為10309，可根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)增減取

7、樣量。2方法概述樣品經(jīng)干燥、研磨后，加入分散劑，轉(zhuǎn)移至萃取池中。根據(jù)目標(biāo)化合物極性選擇合適的溶劑，泵人萃取池，加溫、加壓，萃取510min。將萃取液收集到收集瓶中，經(jīng)凈化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，應(yīng)采用全程方法空白 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的材料是否存在干擾，若存在，應(yīng)找出干擾源，進(jìn)行消除。3. 2在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯類污染物， 會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。3. 3在洗滌玻璃器皿時(shí)，應(yīng)避免使用含肥皂成分的洗滌劑。肥皂很難從玻璃器皿壁上沖洗掉， 它使pH值升高，呈堿性，導(dǎo)致某些化合物的

8、降解。尤其對(duì)艾氏劑、七氯和大部分有機(jī)磷農(nóng)藥都會(huì) 產(chǎn)生影響。3. 4在必要的時(shí)候，可采用硅酸鎂載體或硫磺進(jìn)行凈化。第5部分：氧化鋁凈化法SL 39120071范圍本部分適用于含有酞酸酯和亞硝胺的樣品提取液的凈化。2方法概述1選用裝有氧化鋁填料的層析柱或固相萃取柱對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化。2層析柱是在玻璃柱中填充適量的氧化鋁吸附劑，固相萃取柱是購(gòu)買商業(yè)氧化鋁萃取柱。 將樣品提取液轉(zhuǎn)移到層析柱或固相萃取柱中，用適當(dāng)溶劑將待測(cè)物洗脫下來，洗脫液經(jīng)濃縮后，進(jìn) 行色譜分析。3酞酸酯的凈化既可以用層析柱技術(shù)完成，也可以用固相萃取柱技術(shù)完成，亞硝胺只能用 層析柱技術(shù)凈化。3干擾消除1在應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)之前，應(yīng)采用全程方

9、法空白驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的材料是否存在干擾，干擾水 平應(yīng)低于方法檢出限。2本標(biāo)準(zhǔn)所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結(jié)果，應(yīng)考慮更多的凈 化步驟。第6部分：佛羅里硅土凈化法SL 391 20071范圍本部分適用于農(nóng)藥殘留物以及氯代烴的凈化；從烴中分離有機(jī)氮；從脂肪族一芳香族混合物 中分離芳香化合物，以及從脂肪、石油及臘中分離芳香化合物。此外佛羅里硅土很適合甾類化合 物（類固醇）、酯、酮、甘油酯、生物堿和某些碳水化合物的分離。本部分規(guī)定了酞酸酯、亞硝胺、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、鹵代醚、多氯聯(lián)苯、硝基芳香化 合物、異佛爾酮、氯代烴、苯胺及其衍生物、有機(jī)磷酸鹽、衍生的氯代苯氧基除草劑樣品提

10、取液的凈化。2方法概述2.1選用裝有佛羅里硅土填料的層析柱或固相萃取柱對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化。2層析柱是在玻璃柱中填充適量的佛羅里硅土吸附劑，固相萃取柱是購(gòu)買商業(yè)佛羅里硅土 萃取柱。將樣品提取液轉(zhuǎn)移到層析柱或固相萃取柱中，用適當(dāng)溶劑將待測(cè)物洗脫下來，洗脫液經(jīng)濃縮 后，進(jìn)行色譜分析。3干擾消除1在使用本標(biāo)準(zhǔn)凈化實(shí)際樣品前，應(yīng)采用全程方法空白驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的材料是否存在干 擾，保證干擾水平低于方法檢出限。2本標(biāo)準(zhǔn)所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結(jié)果，應(yīng)考慮更多的凈 化步驟。每個(gè)固相萃取柱的試劑空白中會(huì)出現(xiàn)400ng的酞酸酯，因此，用佛羅里硅土柱完全去除酞酸 酯是不可能的。第7部分：

11、硅膠凈化法SL 391 2007本部分適用于多環(huán)芳烴、苯酚衍生化合物、有機(jī)氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯的樣品提取液的凈化。本部分規(guī)定了五氟次芐基漠化衍生酚、有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的固相萃取柱凈化步驟，也提 供了從大部分有機(jī)氯農(nóng)藥中分離多氯聯(lián)苯的方法。當(dāng)只需要測(cè)定多氯聯(lián)苯時(shí)，可以將本標(biāo)準(zhǔn)與硫酸/高錳酸凈化標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合使用。如果回收率能滿足要求，其他有機(jī)化合物也可用此法進(jìn)行凈化。2方法概述1選用裝有硅膠填料的層析柱或固相萃取柱對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化。2層析柱是在玻璃柱中填充適量的硅膠吸附劑，固相萃取柱是購(gòu)買商業(yè)硅膠萃取柱。將樣 品提取液轉(zhuǎn)移到層析柱或固相萃取柱中，用適當(dāng)溶劑將待測(cè)物洗脫下來，洗脫液經(jīng)濃縮后，進(jìn)行 色譜

12、分析。3干擾消除1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，在應(yīng)用本方法之前， 應(yīng)采用全程方法空白驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的材料是否存在干擾，若存在，找出于擾源，消除之。2某些萃取柱可能存在酞酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟乙烯，會(huì)減少 酞酸酯污染，酞酸酯不但會(huì)于擾酞酸酯本身的分析，而且會(huì)對(duì)其他待測(cè)物的分析產(chǎn)生干擾。4裝置和材料第8部分：酸堿分配凈化法1范圍本部分適用于表1所示化合物的分離。襄1酸堿分配凈化法可分離的化臺(tái)韌SL 3912007化臺(tái)物名稱化學(xué)文摘登記號(hào)組分化合物名稱化學(xué)文摘登記號(hào)組分苯并(a)蒽56553堿性一中性六氯丁二烯87683堿性一中性苯并(a)芘503

13、28堿性一中性六氧乙烷67721堿性一中性苯并(b)熒蒽20599 2堿性一中性六氯代環(huán)戊二烯77474堿性一中性氯丹57749堿性一中性萘9120 一 3堿性一中性氯代二苯二惡英堿性一中性硝基苯98953堿性中性2 一氯酚95578酸性4 一硝基酚100027酸性窟218 019堿性一中性五氯酚87865酸性雜酚油8001589堿性一中性和酸性苯酚108952酸性甲基苯酚酸性甲拌磷(三九一一)298 一 022堿性一中性二氯苯堿性一中性2 一甲基毗啶109068堿性一中性二氯苯氧基乙酸94-75-7酸性抗蚜威1】0861堿性一中性2，4二甲基酚105679酸性六氯苯1】874 一 1堿性一中

14、性二硝基苯25154545堿性一中性六氯酚酸性4。6 一二硝基一正一甲酚534521酸性毒殺芬8001 一 352堿性一中性4 一二硝基甲苯121142堿性一中性三氯酚酸性七氯76448堿性一中性2，4，5 一涕丙酸93721酸性六氯苯118741堿性一中性2方法概述本方法是通過調(diào)節(jié)pH值，用液液分配凈化技術(shù)分離酸性分析物，將樣品提取液與強(qiáng)堿性水混 合，酸性化合物分配到水相，而堿性及中性化合物仍在有機(jī)溶劑中，有機(jī)相即堿性及中性部分經(jīng) 濃縮后作進(jìn)一步的凈化或分析。水相經(jīng)酸化后，用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取液經(jīng)濃縮后用于酸性有機(jī)物 的分析。3干擾消除1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，在使用本方法凈化實(shí) 際樣品前，應(yīng)采用全程方法空白驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的材料是否存在干擾，干擾水平應(yīng)低于方法檢出限。3. 2本部分所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結(jié)果，需要考慮更多的 凈化步驟。第9部分：脫硫凈化法SL 39l 20071范圍本部分適用于含硫萃取液的凈化。2方法概述本方法規(guī)定了銅粉和亞硫酸四丁基銨兩種脫硫技術(shù)，將需要脫硫凈化的樣品提取液與銅粉或亞硫酸四丁基銨混合，充分振蕩混合液，硫生成難溶物而被除去。3干擾消除3. 1銅可能會(huì)引起有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥降解，而亞硫酸四丁基銨則相對(duì)弱一些。3. 2用銅粉脫硫時(shí)，銅粉應(yīng)有較好的反應(yīng)性，即表