ANKOM纖維分析儀操作手冊

1、ANKONT 型纖維分析儀儀器使用操作規(guī)程1. 蒸煮 打開電源開矢。用溫度控制器的“健，設(shè)定蒸煮溫度為 100-CO（注：此值一般已經(jīng)設(shè)定，無需更改） 將盛有樣品的濾袋裝在樣品架上，曹入儀器的蒸煮罐中，加入 500? 2000mL 所需溶液 . 使 沒過樣品。 TOC o 1-5 h z 按下“AGITATE鍵（藍燈亮）和HEAT ”鍵（紅燈亮），開始攪拌和加熱（確保攪拌良好），鎖緊上蓋。 待溫度上升到設(shè)定溫度時，按“口”鍵（或“口”“Ts 兒”鍵），用Ct回零，再用“騏分別設(shè)定時、分和秒。按“START啟動定時器。 帶定時器報警后 再次按下“AGITATE” （藍燈滅）和“HEAT” （紅燈

2、火）鍵，停止攪拌和加熱。 慢慢打開排液閥，排出罐內(nèi)液體，然后打開上蓋。注意：先排液，后開蓋。2?洗滌 矢閉排液閥，加入80? 90 弋蒸懈水，沒過樣品，攪拌5mimd 換水洗滌2? 3 次。3.矢閉電源。:、分析方法（一）粗纖維的測定?試劑硫酸溶液 : （0. 1275 O.OO5） mol L* （每 lOOmL 蒸飾水含硫酸（HASOj 1.25g） : 吸取 比重 1.84的濃硫酸6.89mL,注入800niL水中，冷卻后桶釋至1000mL?氫氧化鈉溶液： （0.313 0. 005） mol-L （每 lOOmL 蒸館水含氫氧化鈉 （NaOH） 1.25g） :迅速稱取分析純氫氧化鈉1

3、2.5g,溶于100mL水中，準(zhǔn)確定容至1000mL。a. 丙酮：無色，無揮發(fā)殘渣。左言 ?配制硫酸溶液時，要將硫酸緩慢加入水中；處理酸堿溶液時要戴上防護器具。. 儀器b? F57專用濾袋c.封口機 d.干燥器e.實驗室常規(guī)儀器.測定步騾a.裝袋侮批24個）稱取濾袋質(zhì)量（mJ 稱取LOg （此05g）風(fēng)干樣品（樣品需粉碎通過Imm篩孔）（m2），裝入濾袋。同時稱 取空白 濾袋質(zhì)量（CJ 距濾袋邊緣0.5cm處封IIb.脫脂將盛有樣品弁封口的濾袋，直于5001I1L的廣瓶中，加入丙酮沒過樣品，搖動10次浸提10nJ m,棄去丙酮。用新鮮丙酮重復(fù)此操作至脫脂完全嗚盛有樣品的濾袋風(fēng)干（約5mm）,然

4、后均勻地鋪展濾袋中的樣品。c.酸煮將樣品擺放到樣品架上，放入ANKOM20纖維分析儀的消煮罐中，加入1900? 2000mL的硫 酸溶液，設(shè)定消煮溫度為 100 C,按下攪拌和加熱按扭，確保攪拌良好后 鎖緊上蓋，待溫 度 上升到100。（3時，啟動定時器，定時 45minod?水洗待定時器鳴叫后，停止攪拌和加熱，打開排液閥將酸液排出。注意：一定要先排液后開 蓋。 黃閉排液閥，打開上蓋，加入 1900? 2000mL熱蒸懈水（90? 100。0,鎖好上蓋（不必太緊）， 攪拌3? 5 min,排液。重復(fù)洗滌2次以上。e.堿煮加入1900? 2000mL的氫氧化鈉溶液，設(shè)定消煮溫度為100。（2胺下

5、攪拌和加熱按 扭，確保攪拌良好后，鎖緊上蓋，待溫度上升到10 （TC時，啟動定時器，定時45min。f.水洗同步驟dog.丙豳洗取出樣品，輕輕擠壓使水流出，置樣品于250inL燒杯中，加入丙酮沒過樣品，浸泡 2? 3 min取出，輕輕擠壓使丙酮流出，風(fēng)干樣品。h.烘干稱重將風(fēng)干后的樣品于 105C的烘箱中干燥2? 4h.取出曹于干燥器中降至室溫后稱重（mJ注意：放入烘箱前應(yīng)確保丙酚揮發(fā)干凈。i?灰化稱重將干燥稱重后的樣品置于預(yù)先恒重（mJ的堆坍中，于55OC馬福爐中灰化2h.取出于干燥器中冷卻至室溫稱重 （ms）4.結(jié)果計算測定步驟裝樣煮后干燥灰化后樣品編號 樣品 空白袋重樣重樣點灰份+堆垠n

6、ilm2ng1IU1115CC3C4C5CF(風(fēng)干基礎(chǔ))% = (013-1110- (Ci-Ci) - (nis-mj - (C 5- C4) X100/m（三）中性洗滌纖維的測定1 ?試劑a.中性洗滌液：稱取18.61g乙二胺四乙酸二鈉和 6.81g四硼酸鈉（NaDQyJOHdO）同放入lOOOmL燒杯中，加少量水加熱溶解后，再加入30.0g十二烷基硫酸鈉和10.0 niL三甘醇和乙 二醇乙醛。稱取4.65g無水磷酸氫二鈉，置于另一燒杯中，加少量水，微微加熱溶解后傾入第?個燒杯中，用蒸懈水桶釋至lOOOinLo此溶液pH在6.9? 7.1 （pH一般不需要調(diào)整。）b.耐高溫一淀粉酶：340

7、.000U - mL）的活性（1個單位活性表示能將lmg可溶性淀粉用30niiii 水解）c.無水亞硫酸鈉d.丙酮：無色，無揮發(fā)殘余物。2?儀器（同粗纖維的測定）3?測定步驟a.裝袋稱取（0.5 + 0.05） g風(fēng)干樣品（樣品需粉碎通過 1mm篩孔）伽），裝入濾袋。同時，稱取空白濾袋質(zhì)量（Cl） o距濾袋邊緣0.5cm處封口。氐脫脂樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪含量 5%,脫脂方法同粗纖維的測定；烘烤大豆要用丙酮浸泡12ho b.消煮加入1900? 2000mL中性洗滌液于消煮罐中， 如果一批消煮的樣品數(shù)量少于 24個，為保證洗滌液完全浸沒濾袋，至少應(yīng)加入1500mL洗滌液。加入無水亞硫酸鈉 （0.

8、 5g/50mL ND）和4.OmLlW高溫a?淀粉酶。將樣品架萱入消煮罐中，鎖緊上蓋。按下攪拌和加熱按扭，定時75min, 待溫度升到100C時，啟動定時器，倒計時。c.水洗：同纖維的測定。d.丙酮洗：同粗纖維的測定。 TOC o 1-5 h z e.烘干稱重：同粗纖維的測定。注意：放入烘箱前應(yīng)確保丙豳揮發(fā)干凈4.結(jié)果計算測定步驟裝樣煮后干燥樣品編號濾袋質(zhì)量樣品質(zhì)量袋甘節(jié)質(zhì)量樣品mimni?空白CiC2NDF% (原樣基礎(chǔ))=(mz-niiH C 2- Ci) X 100/m（?）酸性洗滌纖維的測定?試劑a?酸性洗滌劑溶液：稱取20g十六烷三甲基漠化胺 （CTAE），溶于lOOOniL已標(biāo)定

9、過的OAOmolL硫酸溶液中，加熱攪拌使其溶解.b. OOmol L*硫酸溶液：取49g （約27mL）濃硫酸，慢慢加入已裝有500 mL水的燒杯中，冷卻 后注入lOOOniL容量瓶中，加水至刻度，標(biāo)定。c.丙酮：無色，無揮發(fā)殘余物注意事項；同纖維的測定.儀器b. F57專用濾袋c.封口機d.干燥器e.其他實驗室常規(guī)分析設(shè)備.測定步驟a.裝樣侮批24個）稱取濾袋質(zhì)量（mJ 稱取0.5g （此05g）風(fēng)干樣品（樣品需粉碎通過Imm篩孔）（叫），裝入濾袋。同時稱取空 白濾袋質(zhì)量（CJ距濾袋邊緣0.5cm處封口（同粗纖維的測定）b ?兌脂：樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪含量5%,脫脂方法同粗纖維的測定：烘烤

10、大豆要用丙酮浸泡 12hoc?酸煮（同粗纖維的測定）d?水洗（同纖維的測定）e?丙酮洗（同纖維的測定）f?烘干稱重（同粗纖維的測定）注意：放入烘箱前應(yīng)確保丙酮揮發(fā)干凈.結(jié)果計算測定步驟裝樣煮后干燥樣品編號濾袋質(zhì)量樣品質(zhì)量袋甘羊質(zhì)量樣品nilm空白CiC2ADF%（原樣基礎(chǔ)尸（mz-nuH C 2- Ci） X 100/m（四）酸性洗滌木質(zhì)素 （ADL）的測定.試齊1J72%硫酸：取734.69mL濃硫酸？倒入200mL水中，冷卻后稀釋lOOOmLo.步驟a.酸泡測定完ADF后，接著將干的濾袋放入3000111L的燒杯中，加72%硫酸沒過樣品（約250mL）。注意：濾袋（樣品）必須完全干燥，否則樣品將被炭化，影響測定結(jié)果。放一個 2000U1L的燒 杯于其中？上下按動攪動樣品30nmio浸泡3hob.水洗用90? I00C蒸館水洗至中性。c?丙酮洗（同前）d. 烘干稱重 m3 105 C4he?灰化