實(shí)驗(yàn)十四鄰二氮菲吸光度法測(cè)定鐵

1、實(shí)驗(yàn)十四 鄰二氮菲吸光度法測(cè)定鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器及試劑四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容五、實(shí)驗(yàn)步驟六、思考題1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟練吸光光度分析法測(cè)鐵的基本原理及方法2、學(xué)習(xí)如何選擇吸光光度分析法的實(shí)驗(yàn)條件3、了解分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)和工作原理4、學(xué)會(huì)光度計(jì)的使用方法及吸量管的操作2二、實(shí)驗(yàn)原理1、鄰二氮菲(o-ph)是測(cè)定微量鐵的較好試劑。在pH29 的溶液中，試劑與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物，其lgK形21.3， 摩爾吸光系數(shù) = 1.1104，其反應(yīng)式如下： Fe2+ + 3(o-ph) Fe(o-ph)32+紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長(zhǎng)處。當(dāng)鐵為+3價(jià)時(shí)，可用鹽酸羥胺還原， 本方

2、法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V()、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測(cè)定。32、朗伯-比耳定律：A=lgIt/I0=b c （ A：吸光度，：摩爾吸光系數(shù)，b：液層厚度，c：溶液的摩爾濃度。）ItI04三、主要儀器及試劑17200-可見(jiàn)分光光度計(jì)，pH計(jì)，50ml容量瓶8個(gè),2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：含鐵100g/mL。 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.8634g AR級(jí)的NH4Fe(SO4)212H2O，置于200mL燒杯中，加入20mL1:1HCl和少量水,溶解后,定量地轉(zhuǎn)移至升容量瓶中，以水稀釋之刻度，搖勻。3

3、鄰二氮菲：1.5g/L新配制的水溶液。4鹽酸羥胺： 100g/L水溶液（用時(shí)配制）5醋酸鈉溶液 1mol/L6NaOH 1mol/L7HCl 6 mol/L5四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1條件試驗(yàn)1）吸收曲線的制作和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇2）溶液酸度的選擇3）顯色劑用量的選擇4）顯色時(shí)間2鐵含量的測(cè)定1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作2）試樣中鐵含量的測(cè)定6五、實(shí)驗(yàn)步驟1條件試驗(yàn)1）吸收曲線的制作和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇 用吸量管吸取0.00，1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別注入兩個(gè)50mL容量瓶中，各加入1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鄰二氮菲，5mL NaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白（即0.0mL鐵標(biāo)

4、準(zhǔn)溶液）為參比溶液，在440600nm波長(zhǎng)范圍下，設(shè)定掃描間隔為1nm，用7200-可見(jiàn)分光光度計(jì)掃描吸收光譜圖，從光譜圖上選擇測(cè)定Fe的適宜波長(zhǎng)，一般選用最大吸收波長(zhǎng)max。 72）溶液酸度的選擇 取8個(gè)50mL容量瓶，用吸量管分別加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鄰二氮菲，搖勻。用5mL吸量管分別加入0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，和3.00mL 1mol/L NaOH溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘。用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度A。同時(shí)用pH計(jì)測(cè)量各溶液的pH

5、值。以pH為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A與pH關(guān)系的酸度影響曲線，得出測(cè)定鐵的適宜酸度范圍。83）顯色劑用量的選擇 取7個(gè)50mL容量瓶，用吸量管分別加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再分別加入0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL Phen，和5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘。用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度A值。以所取Phen的體積V為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A與V關(guān)系的顯色劑用量影響曲線。得出測(cè)定鐵時(shí)的顯色劑的適宜用量。94）顯色時(shí)間 在一個(gè)50mL的

6、容量瓶中，用吸量管加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2mLPhen，5mLNaAc，以水稀釋至刻度，搖勻。立刻用1cm的比色皿，以蒸餾水為參比溶液，在選定的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度A。然后依次測(cè)量放置5min，10min，30min，60min，120min，后的吸光度。以時(shí)間t為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與t關(guān)系的顯色時(shí)間影響曲線。得出鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)所需要的適宜時(shí)間。102鐵含量的測(cè)定1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 用移液管吸取10.00mL100g/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入2mL6mol/LHCl溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液Fe3+的濃度為10g/m

7、L。 在6個(gè)50mL容量瓶中，用吸量管分別加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，均加入1mL鹽酸羥胺，搖勻。再加入2mLPhen，5mLNaAc，搖勻。以水稀釋至刻度，搖勻后放置10min。用1cm的比色皿，以試劑空白為參比，在選定的波長(zhǎng)11下測(cè)量各溶液的吸光度A。以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 由繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，重新查出某一鐵濃度相應(yīng)的吸光度，計(jì)算Fe2+-Phen絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)。2）試樣中鐵含量的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取適量試液于50容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的步驟，加入各種試劑，測(cè)量吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計(jì)算試液中鐵的含量。12六、思考題1本實(shí)驗(yàn)量取各種試劑時(shí)應(yīng)分別采用何種量器較為合適？為仕么？2試對(duì)所做的條件試驗(yàn)進(jìn)行討論并選擇適宜的測(cè)量條件。3怎樣用吸光光度法測(cè)定水樣中的全鐵和亞鐵的含量？試擬出一簡(jiǎn)單步驟。4制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和其它條件試驗(yàn)時(shí)，加入試劑的順序能否任意改變？為仕么？13七、參考文獻(xiàn)1. 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)(第