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文檔簡介

1、實驗五：粗蛋白含量的測定（微量凱氏定氮法）1實驗原理 樣品與濃硫酸、催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。 1消化：NH2(CH2)2COOH+3H2SO42CO2+3SO2+4H2O+NH3 2NH3+H2SO4 (NH4)2SO4蒸餾：(NH4)2SO4 +2NaOH2H2O+Na2SO4+2NH3吸收：NH3+4H3BO3 NH4HB4O7+5H2O滴定：NH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO

2、3 22. 實驗材料、儀器與試劑材料：豆奶粉儀器：消化爐，100mL容量瓶，微量凱氏定氮蒸餾器，125mL三角瓶，酸性滴定管，移液管。試劑：濃硫酸，硫酸銅，硫酸鉀，40%氫氧化鈉，2%硼酸溶液，0.1mol/L鹽酸溶液，溴甲酚綠甲基紅混合指示劑。33. 實驗步驟（1）消化： 準(zhǔn)確稱取豆奶粉樣品0.5g左右，置于消化管中，加入6g硫酸鉀、0.2g硫酸銅，再加20mL濃硫酸搖勻，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，在消化爐上消化，待溶液澄清透明后再消化30min，然后將消化液無損地轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，定容。4樣品0.5g0.2g硫酸銅6g硫酸鉀20mL濃硫酸搖勻小火炭化至泡沫完全停止大火加熱保持液體微沸消化液藍(lán)綠色并澄清透明，繼續(xù)消化0.5h冷卻后定容至100mL5（2）蒸餾、吸收與滴定：裝好微量定氮裝置，準(zhǔn)確移取消化稀釋液5mL于反應(yīng)管內(nèi)，經(jīng)漏斗再加入10mL40%氫氧化鈉溶液，用少量蒸餾水洗漏斗數(shù)次，夾好漏斗夾，進(jìn)行水蒸汽蒸餾。冷凝管下端預(yù)先插入盛有10mL 2%硼酸吸收液的液面下。蒸餾至吸收液中所加的混合指示劑變?yōu)榫G色開始計時，繼續(xù)蒸餾5min后，將冷凝管尖端提離液面再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管尖端后停止蒸餾。然后用0.01mol/L鹽酸滴定吸收

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