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1、2) 實(shí)驗(yàn)一連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器停留時(shí)間分布的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募由顚?duì)停留時(shí)間分布概念的理解;掌握測(cè)定液相停留時(shí)間分布的方法;了解停留時(shí)間分布曲線的應(yīng)用。了解停留時(shí)間分布于多釜串聯(lián)模型的關(guān)系,了解模型參數(shù)N的物理意義及計(jì)算方法。了解物料流速及攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)停留時(shí)間分布的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理停留時(shí)間分布當(dāng)物料連續(xù)流經(jīng)反應(yīng)器時(shí),停留時(shí)間及停留時(shí)間分布是重要概念。停留時(shí)間分布和流動(dòng)模型密切相關(guān)。流動(dòng)模型分平推流,全混流與非理想流動(dòng)三種類(lèi)型。對(duì)于平推流,流體各質(zhì)點(diǎn)在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間均相等,對(duì)于全混流,流體各質(zhì)點(diǎn)在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間是不一的,在0范圍內(nèi)變化。對(duì)于非理想流動(dòng),流體各質(zhì)點(diǎn)在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間分布情況
2、介乎于以上兩種理想狀態(tài)之間,總之,無(wú)論流動(dòng)類(lèi)型如何,都存在停留時(shí)間分布與停留時(shí)間分布的定量描述問(wèn)題。停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)的定義:當(dāng)物料以穩(wěn)定流速流入設(shè)備(但不發(fā)生化學(xué)變化)時(shí),在時(shí)間t=0時(shí),于瞬時(shí)間dt進(jìn)入設(shè)備的N個(gè)流體微元中,具有停留時(shí)間為t到(t+dt)之間的流體微元量dN占當(dāng)初流入量N的分率為E(t)dt,即(1)dN=E(t)dtNE(t)定義為停留時(shí)間分布密度函數(shù)。由于討論的前提是穩(wěn)定流動(dòng)系統(tǒng),因此,在不同瞬間同時(shí)進(jìn)入系統(tǒng)的各批N個(gè)流體微元均具有相同的停留時(shí)間分布密度,顯然,流過(guò)系統(tǒng)的全部流體,物料停留時(shí)間分布密度為同一個(gè)E(t)所確定。根據(jù)E(
3、t)定義,它必然具有歸一化性質(zhì):I8E(t)dt=10不同流動(dòng)類(lèi)型的E(t)曲線形狀如圖1所示。根據(jù)E(t)曲線形狀,可以定性分析物料在反應(yīng)器(設(shè)備)內(nèi)停留時(shí)間分布。平推流全混流非理想流動(dòng)圖1各種流動(dòng)的E(t)t關(guān)系曲線圖停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)的測(cè)定停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)的測(cè)定,常用的方法是脈沖法。此法采用的示蹤劑,既不與被測(cè)流體發(fā)生化學(xué)反應(yīng),又不影響流體流動(dòng)特性,也就是說(shuō),示蹤物在反應(yīng)器(設(shè)備)內(nèi)的停留時(shí)間分布與被測(cè)流體的停留時(shí)間分布相同。所以,當(dāng)注入一定量Q的示蹤物時(shí),經(jīng)過(guò)tf(t+dt)時(shí)間間隔流出的示蹤物量占示蹤物注入總量Q的分率就是與示蹤物注入同時(shí)進(jìn)入系統(tǒng)的物料中,停留時(shí)
4、間為t(t+dt)的那部分流體物料占總流體的物料的分率,即:L(t+dt)時(shí)間間隔流出的示蹤物量L(t+dt)時(shí)間間隔流出的示蹤物量t=0時(shí)刻注入的示蹤物總量t=0時(shí)刻注入的示蹤物總量亦即:V-C(t)-dt=E(t)dt(3)E(t)=V流體體積流量,(ml/s)Q加入的示蹤物總量,(mg)C(t)示蹤物的出口濃度,(mg/ml) 顯然,若測(cè)得C(t)-t的關(guān)系,將C(t)乘以V,即得E(t)-t的關(guān)系。Q(4)E(t)的計(jì)算方法本實(shí)驗(yàn)用水為流體,以KCl為示蹤物,用電導(dǎo)率儀測(cè)定示蹤物KCl的濃度C(t)隨時(shí)間的變化關(guān)系曲線。KC1的濃度經(jīng)儀器轉(zhuǎn)化為電訊號(hào)(以mv值顯示),電訊號(hào)的相對(duì)大小又
5、可以用相對(duì)長(zhǎng)度(mm)來(lái)表示。如圖2中的一條曲線是電訊號(hào)V(t)與時(shí)間t的關(guān)系曲線。設(shè)c(t)=kW)則由E(t)二Qc(t)得,E(t)=kV(t)Q則E(t)=kV(t)圖2中,V(t)dtdAE(t)dtk二E(t)dtA丿;V(t)dt1LE(t)dtk0E(t)=dA_V(t)AdtAV(t)記錄曲線圖的縱坐標(biāo),mm;k比例系數(shù);AV(t)t曲線下面的總面積,mms。由式(10)知,V(t)除以A即得E(t)。(5)停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)的分析為了比較、分析不同流動(dòng)狀態(tài)下的E(t),般用散度(無(wú)因次方差)c2進(jìn)行定0量比較。如,對(duì)于平推流,c2=0,對(duì)于全混流,c2=1,對(duì)于一
6、般流動(dòng)0c2V1。00平均停留時(shí)間廠的計(jì)算:(4)-工tE(t)二工E(t)方差C2的計(jì)算t工12E(t)5)C2二-t2t乙E(t)散度(無(wú)因次方差)c2的計(jì)算0c2(6)O2=U0t2三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品反應(yīng)器:4個(gè),110mm,H=120mm電導(dǎo)率儀:一臺(tái)DDS-302B型攪拌器:4臺(tái)水槽:1個(gè)計(jì)算機(jī):1臺(tái)KCl(分析純)2.5N四、裝置流程五、實(shí)驗(yàn)步驟示蹤劑儲(chǔ)槽清洗水儲(chǔ)槽水槽泵圖3釜式反應(yīng)器停留時(shí)間分布測(cè)定裝置打開(kāi)控制柜總電源,之后打開(kāi)電導(dǎo)率儀的電源開(kāi)關(guān),校正零點(diǎn)。將示蹤劑倒入示蹤劑罐中,備用。打開(kāi)水龍頭使水槽中充滿(mǎn)水。啟動(dòng)離心泵,調(diào)節(jié)流量計(jì)的開(kāi)度,是使流量達(dá)到適當(dāng)值,讓水充滿(mǎn)4個(gè)反應(yīng)釜
7、。打開(kāi)個(gè)攪拌器開(kāi)關(guān),至于適當(dāng)檔位上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速以達(dá)實(shí)驗(yàn)要求。打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入四釜串聯(lián)返混裝置主畫(huà)面,點(diǎn)擊進(jìn)入數(shù)據(jù)采集畫(huà)面,設(shè)定電磁閥開(kāi)時(shí)間,點(diǎn)開(kāi)始鍵,待基線回到初始位置時(shí),按停止鍵保存數(shù)據(jù)。加入相同量的示蹤劑,分別改變水的流量和反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速,重復(fù)以上操作。(7)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,關(guān)攪拌器、電導(dǎo)率儀、計(jì)算機(jī)、總電源及水閥門(mén)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1、根據(jù)單釜、二釜、三釜和四釜的V(t)t曲線,將其換算成Et關(guān)系。并畫(huà)出E(t)t曲線。2、檢驗(yàn)E(t)數(shù)據(jù)的歸一性。3、計(jì)算平均停留時(shí)間、方差和無(wú)因次方差。4、若用多級(jí)全混流串聯(lián)模型描述該流動(dòng),計(jì)算模型中的釜數(shù)N。七、思考題影響多釜串聯(lián)反應(yīng)器停留時(shí)間分布的因素有哪些?根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的4釜、3釜、2釜及1釜的停留時(shí)間分布曲線,比較分析哪一種更接近理想全混流流動(dòng)模型?對(duì)于4釜串聯(lián)的情況,多級(jí)全混流串聯(lián)模型中釜數(shù)N是否等于4?若不等于4,請(qǐng)說(shuō)明原因,并說(shuō)明如何操作能是N盡量接近于4。八、自測(cè)題下圖的四條實(shí)驗(yàn)曲線中,你認(rèn)為哪條是單釜的曲線?哪條是四釜串聯(lián)的曲線?
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