肉類食品中的抗生素及抗菌劑殘留測定

1、肉類食品中的抗生素及抗菌劑殘留測定給家畜、養(yǎng)殖魚投喂藥物時，體內(nèi)的藥物殘留取決于吸收和排泄的速度。一般認為藥物投喂量越多，體內(nèi)殘留量也越多，殘留量取決于根據(jù)藥物物理性能的吸收量和排泄量。據(jù)食品衛(wèi)生法及其有關規(guī)則，規(guī)定必須檢測藥物的殘留量。 高效液相色譜儀，從前處理簡單， 靈敏度和重現(xiàn)性好的幾點看，是分析合成抗菌藥、抗生素的不可缺的裝置。分析條件：柱子：Shim-pack CLC ODS流動相：100mM NaCLO4 于10mM磷酸 鈉（pH=2.6)/乙睛=65/35流速： 1.5ml/min溫度： 40 檢測器：UV-VIS檢測器（220nm)前處理10g樣品混合10分鐘，60 過濾10u

2、l進樣100ml流動相雞食料中桿菌肽的分析桿菌肽分析條件：柱子:STR- ODS(M)(150mmL4.6mmi.d.)流動相：10mM磷酸鈉（pH=2.6)/乙睛=30/75流速：0.8ml/min溫度：40 檢測器：UV-VIS檢測器（340nm)過濾10ul進樣前處理10g樣品混合20分鐘50mlCCl4揮發(fā)30ml上清液3ml流動相尼卡巴嗪雞肉中尼卡巴嗪的分析磺胺二甲嘧啶標準品的分析分析條件：柱子：Shim-pack CLC ODS(150mmL4.6mmi.d.)流動相：10mM磷酸鈉（pH=2.6)/乙睛=85/15流速：1.0ml/min溫度：40 檢測器：UV-VIS檢測器（2

3、50nm)土霉素前處理10g樣品混合15分鐘過濾10ul進樣100ml流動相A分析條件：柱子：Shim-pack CLC ODS （150mmL4.6mmi.d）流動相：A:1M(醋酸）（pH=7.2)+50mM醋酸鎂+1mM EDTA B:乙睛 A/B=5/2流速：1.0ml/min溫度：40 檢測器：UV-VIS檢測器（380nm)鱔魚中土霉素的分析過濾10ul進樣前處理10g樣品混合20分鐘100mlCCl4揮發(fā)10ml上清液10ml流動相分析條件：柱子：STR- ODS(M) （150mmL4.6mmi.d）流動相：水/乙睛=70/30流速：0.7ml/min溫度：40 檢測器：UV-

4、VIS檢測器（270nm)鱔魚中4-乙酰氨基-2-乙氧基苯甲酸甲酯(Ethopabate)的分析過濾10ul進樣前處理5g樣品混合15分鐘25ml的100mM檸檬酸（PH=8)揮發(fā)離心250ul的100mM檸檬酸鈉（PH=8)上清液5ml混合3分鐘上清液5ml2ml的2M高氯酸2g的NaCl、8ml的乙胺分析條件：柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）流動相：100mM檸檬酸鈉（PH=3.2)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min溫度：40 檢測器：UV-VIS檢測器（335nm)鱔魚中的奧索利酸分析豬肉中土霉素的分析按照日本官方標準分析方法氟苯達唑標準品

5、的分析按照日本官方標準分析方法折侖諾標準品的分析豬肉中氯生太爾Closantel 抗蠕蟲藥分析的前處理氯生太爾抗蠕蟲藥Closantel分析喹乙醇的分析中檢測條件的選擇喹乙醇標準品的光譜圖喹乙醇的分析中的前處理飼料20g甲醇/水（7/3）50ml混合30min，離心上清液中性的氧化鋁柱（5g)前3ml的洗提液廢棄洗提過濾濾液進樣喹乙醇受光作用容易變化，因此操作時需遮光。喹乙醇的分析喹乙醇分析條件：柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）預柱Shim-pack G-ODS (4) （10mmL4.0mmi.d）流動相：100mM磷酸酸鈉（pH2.6)/甲醇=7/3

6、流速：0.7ml/min溫度：室溫檢測器：UV-VIS檢測器（380nm)拉沙洛西拉沙洛西是聚醚類抗生素，用于預防球蟲球病，添加在雛雞用飼料中,但這種物質(zhì)給雞投喂過量時，會引起發(fā)盲障礙，檢測用紫外和熒光兩種均可。但熒光檢測器靈敏度、選擇性較好， 紫外吸收檢測器檢測也可以。飼料10g氯仿100ml混合20min過濾過濾液添加氯仿200ml用無水硫酸鈉去水上清液5ml硅膠柱（2.5g)用氯仿洗（30ml)用甲醇洗提（15ml)洗提液揮發(fā)至干用甲醇溶解（2ml)進樣拉沙洛西分析的前處理拉沙洛西的分析分析條件：柱子Shim-pack CLC ODS （150mmL6.0mmi.d）預柱Shim-pac

7、k G- ODS (4) （10mmL4.0mmi.d）流動相：甲醇/水=9/1，含100mM NaCLO4流速：1.0ml/min溫度： 40 檢測器：UV-VIS檢測器（310nm) 熒光檢測器 （ Ex310nm,Em425nm)利用LCMS分析抗生素分析條件：柱子STR ODS- （150mmL2.0mmi.d）流動相：A: 20%乙睛/水，含0.1%醋酸B: 90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min) 60%B(10-15min)溫度： 40 檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)ESI接口電壓：+4.0kv(正離子模式）氮氣流量:3.5l

8、/minCDL電壓：-75VDEF電壓：+40、60或80v使用電噴霧法同時分析大環(huán)內(nèi)脂類抗生素-LCMS使用電噴霧法同時分析大環(huán)內(nèi)脂類抗生素-LCMS分析條件：柱子STR ODS- （150mmL2.0mmi.d）流動相：A: 10%乙睛/水，含0.1%醋酸B: 90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min) 60%B(10-15min)溫度： 40 檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)ESI接口電壓：+4.0kv(正離子模式）氮氣流量:3.5l/minCDL電壓：-75VDEF電壓：+40、60或80v使用碰撞誘導解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCM

9、S使用碰撞誘導解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCMS使用碰撞誘導解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCMS-紅霉素的CID譜圖使用碰撞誘導解離法鑒定紅霉素副產(chǎn)物成分-LCMS-偏轉(zhuǎn)電壓60V時在M/Z576和165上的碎片離子青霉素類抗生素的LC-MS分析-青霉素類抗生素的結構分析條件：柱子Shim-pack VP-ODS （150mm2.0mmi.d）流動相：A: 10mM醋酸胺緩沖液（pH=4.0）B: 乙睛時間程序：5%B(0-1min)-80%B(12-15min)- 80%B(15.01-25min)流速：0.2ml/min溫度： 40 進氧量：50ulESI接口電壓：+4.5kv(正離子模

10、式,0-10min）- -3.5kv(負離子模式,10-20min）氮氣流量:4.5l/minCDL溫度：200 CDL電壓：-20V，20VQ-array 3 DC:SCANQ-array 1,2 DC:0VQ-array RF:SCAN MODE青霉素類抗生素的LC-MS分析青霉素類抗生素的LC-MS分析-青霉素類抗生素標準品的MS質(zhì)譜阿莫西林替卡西林氨芐青霉素青霉素類抗生素的LC-MS分析-青霉素混合物各成分的選擇離子（SIM)色譜圖阿莫西林氨芐青霉素替卡西林卡替西林青霉素類抗生素的LC-MS分析-各成分分析的線性用LC-MS分析獸藥中的荷爾蒙 1.群勃龍 2.群勃龍 3. 折侖諾用LC

11、-MS分析獸藥中的荷爾蒙分析條件： 分析柱：STR ODS- (2.0mmID150mm) 流動相：60%甲醇-含0.3%乙酸 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15) 柱溫：40 檢測波長：210nm CDL溫度：230質(zhì)譜條件： CDL溫度：230 離子源電壓：+4.5kv(APCI正離子) CDL電壓：-30V 氮氣量：2.5L/min DEF電壓：47V 掃描范圍:m/z100-500中草藥有效成分的分析東莨菪浸膏中東莨菪堿、莨菪堿的分析浸膏0.4g10%氨水15ml二乙醚25ml混合15min后，離心殘余物上清液將上清液合并，在水浴中加熱至干放入5ml的流動相中

12、內(nèi)標番木鰲堿3ml加流動相到25ml樣品溶液浸膏0.08g10%氨水3ml二乙醚5ml混合5min后，離心上清液離心下層液過濾（0.45um)樣品溶液10mM磷酸鈉（PH2.6)5ml藥典分析條件：柱子STR ODS-M （150mmL6.0mmi.d）流動相：磷酸二氫鉀6.8g，三乙胺10ml(溶解于1L的水中，pH=3.5)/乙睛=9/1流速：0.8ml/min溫度： 室溫檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)簡易分析條件：柱子STR ODS-M （150mmL6.0mmi.d）流動相：100nM高氯酸鈉溶解在10mM的磷酸鈉緩沖鹽中（pH=2.6)/乙睛=3/1流速：1.0ml/min

13、溫度： 40 檢測器：UV-VIS檢測器（210nm)東莨菪浸膏中東莨菪堿、莨菪堿的分析東莨菪浸膏中東莨菪堿、莨菪堿的分析熊果中的熊果甙的前處理圖A前處理熊果葉粉末100mg水8ml混合30min離心5min0.45膜過濾殘留加8ml水過濾一起過濾加水至20mL樣品溶液圖B前處理熊果葉粉末100mg水20ml混合5min40 保持1小時冷卻離心5min0.45膜過濾樣品溶液 熊果中的熊果甙分析分析條件： （圖B)分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流動相： 100mM磷酸氫二鈉（pH2.1)/ 甲醇=40/1 流速：0.8mL/min柱溫：40 檢測器：UV-VIS

14、280nm 分析條件： （圖A)分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流動相：水/甲醇/0.1N鹽酸 94/5/1流速：0.8mL/min柱溫：室溫檢測器：UV-VIS 280nm 圖A前處理 黃連莖的粉末 0.5g提取液30min回流30min 過濾 0.45膜過濾殘留分兩次加30ml提取液過濾一起過濾加甲醇至100mL樣品溶液黃連中的黃連素的前處理法提取液：甲醇/10%HCL=100/1圖B前處理黃連莖的粉末 0.25g 提取液50ml 室溫混合15min 0.45膜過濾樣品溶液提取液： 0.1 N HCL/甲醇/=1/1黃連中的黃連素的分析分析條件： （圖A)分析

15、柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流動相： 磷酸二氫鉀3.4g， 十二烷基磺酸鈉1.7g 在1L水中/乙腈=1/1流速：0.6mL/min柱溫： 40 檢測器：UV-VIS 280nm 分析條件： （圖B)分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d)流動相： 200nM高氯酸鈉 10mM 磷酸鈉緩沖鹽 （pH=2.6） /乙睛 =5/3 流速：1.0mL/min柱溫：40 檢測器：UV-VIS 345nm 黃連素是堿性物質(zhì)，通常的分析柱為硅膠基，易產(chǎn)生吸附，為了抑制吸附在流動相中添加相反的離子，用十二烷基磺酸鈉，簡便法用高氯酸鈉。黃連中所含生物堿的LC

16、MS定性分析玉蘭堿表小蘗堿非洲防己堿黃連堿小檗堿（黃連素）藥根堿黃連中所含生物堿的LCMS定性分析分析條件： 分析柱：STR ODS- (2.0mmID150mm) 流動相：A:0.1%甲酸 B:甲醇 流速：0.2mL/min 梯度：30%B-70%(10-15) 柱溫：40 檢測波長：210nm CDL溫度：230 質(zhì)譜條件： CDL溫度：230 離子源電壓：+4.5kv(ESI 正離子） CDL電壓：-20V 氮氣量：4.5L/min DEF電壓：+55V抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時分析法抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時分析法衍生化后的DHAA、AA的吸收光譜抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時分析法

17、衍生化系統(tǒng)概圖分析條件：柱子Shim-pack SCR-102H （3000mmL8.0mmi.d）流動相：2mM的高氯酸水溶液流速：1.0ml/min溫度： 40 檢測條件試劑：100mM NaOH水溶液含100mM的 氫化硼鈉流速：0.5ml/min溫度： 40 檢測器：UV-VIS檢測器（300nm) 抗壞血酸、脫氫抗壞血酸的同時分析法比較圖直接檢測法（225nm)的番茄汁分析用本衍生法德的番茄汁分析苯丙胺、甲基苯丙胺 的分析 分析條件 分析柱： STR ODS-M (150mmL4.6mmi.d) 流動相: A: 10mM磷酸鈉（pH2.6) 含100mM 高氯酸鈉 B:乙睛 A/B=4/1(V/V) 流速：0.8mL/min 柱溫：室溫 檢測器：UV-VIS 210nm 衛(wèi)生用品的LC分析實例藥用護膚膏中的尿囊素分析條件：分析柱： Asahipak NH2-50(250mmL4.6mmi.d)流動相：10mM磷酸鈉（pH2.6)/乙腈 1/4流速：1.0mL/min檢測器：UV-VIS 200nm 前處理條件：樣品重200-300mg加水50ml 超升波5min 60保持10min 振蕩過濾進樣護發(fā)素日柏醇(殺菌劑）的分析分析條件：分析柱： Asahipak ODP-5