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文檔簡介
1、 AVVOR CODmn 操作手冊PAGE PAGE 35高錳酸鹽指數(shù)分析儀AVVOR9000 CODmn操 作 手 冊二一一版1. 總則請在開機運行前認真閱閱讀本手冊,并嚴嚴格按照本手冊說說明進行操作,尤尤其注意所有有關(guān)關(guān)危險和謹慎問題題的說明,請不要要擅自維修、拆裝裝儀器上任意組件件,否則可能會導導致對操作人員的的嚴重傷害和對儀儀器的嚴重損傷。1.1 觸電與灼傷預(yù)預(yù)防1.1.1 維護或修修理前務(wù)必斷開電電源;1.1.2按照地方或或國家規(guī)則進行電電力連接;1.1.3 盡可能使使用接地故障斷路路器;1.1.4 在連接操操作條件下將操作作單元接地,接地地電阻10。1.2 化學藥品危險預(yù)預(yù)防本設(shè)備
2、所需的部分化學學藥品為有毒有腐腐蝕性物質(zhì),在處處理這些藥品時,請請參照本手冊試劑劑章節(jié)中的相關(guān)內(nèi)內(nèi)容,采取一定的的預(yù)防措施。1.3 標志表明為特別注意事項。表明存在化學危害風險險,只有經(jīng)過培訓訓具有操作資格的的人方可進行化學學藥品處理或維護護設(shè)備化學藥品傳傳遞系統(tǒng)。表明須佩帶護眼設(shè)備。2 高錳酸鹽指數(shù)測定法2.1高錳酸鹽指數(shù)定定義高錳酸鹽指數(shù)是反映水水體中有機和無機可氧化物質(zhì)質(zhì)污染的常用指標標,定義為:在一一定條件下,用高高錳酸鉀氧化水樣樣中的某些有機物物及無機還原性物物質(zhì),由消耗的高高錳酸鉀量計算相相當?shù)难趿?。按溶溶液介質(zhì)又分為酸酸性高錳酸鉀法和和堿性高錳酸鉀法法。2.2高錳酸鹽指數(shù)測測定法
3、AVVOR9000 CODmn高錳酸酸鹽指數(shù)分析儀的的工作原理是依據(jù)據(jù)GB11892-1989和HJT100-2003。操作作步驟為:抽取樣品,加入硫酸,加入定定量的高錳酸鉀標標準溶液,加熱至至97左右,恒溫30分鐘,高錳酸鉀將將樣品中的某些有有機物和無機還原原性物質(zhì)氧化,反反應(yīng)后加入定量的草酸鈉標準溶溶液還原剩余的高高錳酸鉀(草酸鈉鈉過量),再用高高錳酸鉀標準溶液液回滴過量的草酸酸鈉。通過計算得得到樣品中高錳酸酸鹽指數(shù)。它是在在實驗室測量方法法的基礎(chǔ)上實現(xiàn)智智能化操作,用計計量泵代替移液管管、滴定管等實驗驗室器具完成進樣樣、轉(zhuǎn)移試劑等功功能,另一方面通通過ORP測定替代肉肉眼判斷終點。儀儀器
4、通過ORP電電位監(jiān)測整個滴定定過程,由于滴定定終點時存在ORP電電位突變(與顏色突變變同步出現(xiàn)),因因此ORP輸出曲線圖圖上將反映出電壓壓突變,從而可以以確定滴定終點。高錳酸鹽指數(shù)測定中的的影響因素較多,主主要是高錳酸鉀濃濃度、加熱溫度、加熱時間、酸度度、電效應(yīng)、取樣樣量等。其中,高高錳酸鉀濃度的影影響較大,而酸度度對測定結(jié)果的影影響不大。由于高高錳酸鹽指數(shù)是一一個相對條件指數(shù)數(shù),因此必須嚴格格遵守操作規(guī)程。AVVOR9000 CODmn高錳錳酸鹽指數(shù)分析儀儀適用于高錳酸鹽鹽指數(shù)在0.2-20mg/l;氯離子濃度低于于300 mg/l的飲用用水和地表水。高高錳酸鹽指數(shù)法不不適用于污染源廢廢水的
5、COD測定定。AVVOR9000 CODmn高錳錳酸鹽指數(shù)分析儀儀設(shè)計原理(見圖圖1) 圖1. AVVOR9000 CODmn設(shè)計計原理3. 設(shè)備的一般描述述AVVOR9000 CODmn產(chǎn)品品外觀圖3.1設(shè)備描述分析儀采用往復式微量量計量泵計量樣品品、試劑的方法進行行測量;通過PLC控制和觸摸摸屏操作,確保對對各項功能的控制制和與操作者的對對話,提供了與中央數(shù)據(jù)據(jù)采集系統(tǒng)進行聯(lián)聯(lián)系的RS485接口進進行數(shù)據(jù)輸出及控控制(MODBUS RTU協(xié)議)。并提供與測量值值相對應(yīng)的4-20 mA的模擬電流輸出;配有5英寸彩色觸摸顯顯示屏;3.2產(chǎn)品特點試劑和水樣均采用隔離離式微量泵進樣,計計量精度高,
6、重復復性好。為保證泵泵的計量精度,泵泵在運轉(zhuǎn)前需預(yù)熱熱2分鐘,因此啟啟動測量后前2分分鐘為泵的預(yù)熱時時間。滴定終點判定采用動態(tài)態(tài)算法,ORP電極長期使使用不需校準,更更換電極也不需要要校準。流程結(jié)構(gòu)簡單,維護方方便。獨有的增強校準技術(shù)、和儀器工作參數(shù)數(shù)自動調(diào)整技術(shù)。3.3技術(shù)規(guī)格操作原理:氧化還原電位位滴定法水樣清潔、干凈100m 過濾流速:4l/h或100l/h壓力:最大3bar溫度:最高40C量程:0-20mg/L測量時間長度: 60分分鐘(典型最大值值58.1分鐘)校準時間長度: 60分鐘左右增強零點校準時間長度度: 80分鐘左右恒溫時間:出廠設(shè)置30分鐘,(10-30分分鐘可調(diào))恒溫溫
7、度:出廠設(shè)置97,(90-98可調(diào))再現(xiàn)性:5% 精確度:5%最低檢出限:0.2mg/l分辨率: 0.01mg/l具有自動測定功能,測測定周期可以按小小時任意設(shè)置具有自動校零、校標功功能(校準周期任任意設(shè)置)試劑:蒸餾水標準液硫酸KMnO4溶液草酸鹽溶液硝酸銀(氯化物濃度在在300mg/l以以上需要)安裝:保證免受外界天天氣條件的影響,防防潮、防塵,溫度度5- 40輸出信號:4-20mA 600 250.4%/550.8%(與測測量量程對應(yīng))RS485 9600baud,8/N/1(出廠默認),MODBUS RTU數(shù)據(jù)記錄:測量數(shù)據(jù):10000個個數(shù)據(jù)校準記錄:500組數(shù)數(shù)據(jù)測量日志:500組
8、數(shù)數(shù)據(jù)操作日志:500個狀狀態(tài)電源供應(yīng):AC 220V 10%, 50Hz 1%消耗:500W水樣連接入口:垂直高度1米米,采樣管長度10米(超出此范范圍請另外配置采采樣裝置)出口排放廢水:開放式式柜體:尺寸:6005001300mm(長長寬高;不含吊環(huán)高度度)總重:80kg試劑需放入分析儀中指指定的試劑托架上上4.安裝使用步驟4.1 安裝環(huán)境要求求環(huán)境溫度:540環(huán)境濕度:相對濕度85%(不結(jié)露露)大氣壓力:95106kPa需市內(nèi)安裝,防雨、防防潮、防塵。4.2 電源AC220V10%(198V242V),50Hz0.5Hz電源需有防雷擊功能。4.3水樣的采集采水能力:吸程1米米,水平管路1
9、0米(超過此范范圍請另外配制采采樣單元)采水管路:PTFE1.63.2(特氟龍管路、內(nèi)徑1/16、外徑1/8)4.4 試劑準備序號試劑濃度體積1重蒸水2L2葡萄糖標準液10mg/L2L3硫酸1+22L4草酸鈉12.5mmol/L2L5高錳酸鉀5mmol/L2L6硝酸銀200g/L1L試劑配制見5.1。4.5 第一次運行 4.5.1 將將儀器安放到合適適位置,4.5.2 連接好采采樣管路, 4.5.3 連接好廢廢水排放管路, 4.5.4 連接接好電源,并啟動動電源(儀器初始始化準備需要1分分鐘,此時不能測測量), 4.5.5 連接接好試劑, 4.5.6 填充充管路,測試并設(shè)定水樣計量參參數(shù)(設(shè)置
10、方法見見:3.5參數(shù)測測量、設(shè)置界面),因因取水管路長度不不同因而泵的計量量參數(shù)也不同,因因此該參數(shù)必須現(xiàn)現(xiàn)場設(shè)置。 4.5.7 校準準零點、校準標度度, 此后儀器即可可以進行測量了。4.6 手動進行一次次測量在主界面按【測量】即可。4.7 自動測量及校校準 7.1 在“周周期”界面設(shè)置測量時時間及校準時間(詳詳見四5.6), 7.2 在開始始見面按【自動】即可。4.8 測量信號輸出出模擬信號輸出:420mA(與與測量量程對應(yīng)),數(shù)字輸出:RS485,MODBUS協(xié)協(xié)議(詳見附錄)4.9 外部控制工作作方式可以通過RS485接接口控制儀器的測測量、校準等(詳詳見附錄),可提供開關(guān)信號控制功功能
11、(需定制)5 操作指南5.1試劑準備依據(jù):HJ/T 100 2003高錳錳酸鉀指數(shù)水質(zhì)自自動分析儀技術(shù)要要求制定。使用符合國家標準的分分析純化學試劑,實實驗用水均使用不不含還原性物質(zhì)的的重蒸水,不得使使用去離子水。5.1.1不含還原性性物質(zhì)的水將1L 蒸餾水置于全玻玻璃蒸餾器中,加加入2mL硫酸和少量量高錳酸鉀顆粒使使溶液呈紅色,蒸蒸餾(在蒸餾過程程中始終保持被蒸蒸餾的水呈紅色)。棄棄去100mL 初餾液,余下餾餾出液貯于具玻璃璃塞的細口瓶中。5.1.2硫酸,1+2 溶液在不斷攪拌下,將1體體積硫酸(密度為為1.84g/mL)慢慢加入入到2體積水中。趁趁熱加入數(shù)滴5mmol/L高錳酸鉀溶液液,
12、直至溶液出現(xiàn)現(xiàn)粉紅色,約60s不不退色為止。5.1.3草酸鈉標準準溶液,12.5mmol/L取草酸鈉標準物質(zhì)經(jīng)200烘干1h后,置于保干器器中冷卻,稱取1.675g(精確至1mg)加加少量水溶解后,全全量轉(zhuǎn)入1000ml容量量瓶中,加水至刻刻度標線。該溶液相當?shù)母咤i酸鉀鉀指數(shù)值為200mg/L。5.1.4高錳酸鉀標標準溶液,5mmol/L取0.8g高錳酸鉀于平平底燒瓶中,加入入約1100ml水水溶解,靜靜煮沸沸12h后,靜靜置過夜。上清液液經(jīng)3G4型玻璃過濾濾器過濾后(過濾濾前后不要用水洗洗滌),將濾液轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)至棕色瓶中保存存。標定:取25mL草酸酸鈉溶液(12.5mmol/L)于300mL三三角
13、瓶中,加入約約30mL水喝10mL硫硫酸(1+2),當當液溫在2030的情況下,用滴管將月22mL高錳酸鉀溶液一次性加入該溶液中,放置至紅色消失,隨后,在約60加熱下,用高錳酸鉀溶液滴定,當溶液保持微紅約30秒時,即為終點。依據(jù)下式計算出高錳酸酸鉀溶液的校正因因子(f):f=x/25式中:x:滴定消耗高高錳酸鉀溶液的體體積(mL)備注:校正因子(f)的的值在0.991.01之間為宜。5.1.5硝酸銀溶液液,200g/L稱取200g硝酸銀,用用水溶解后稀釋至至1L。5.1.6葡萄糖標準準液,10mg/L稱取1.676g D(+)葡萄糖,用水水溶解后轉(zhuǎn)至1000ml容容量瓶,加水稀釋釋至刻度線,再
14、準準確取10ml該該溶液,全量轉(zhuǎn)入入1000ml容容量瓶中,加水至至刻度線。5.2儀器啟動運行5.2.1零點校準具有常規(guī)校準和增強校校準2種模式。常規(guī)模式采用上述1.1中中規(guī)定的重蒸水做做零液進行校準;增強模式可以采用普通通蒸餾水做零液進進行校準。具有自動校準模式,可可以在1周內(nèi)任意意時間進行。如果校準不通過,則可可以啟動“計量修正”功能自動調(diào)整儀儀器的運行參數(shù)后后再進行零點校準準。5.2.2標度校準采用10 mg/L葡葡萄糖標準液。也可以采用520mg/L范圍內(nèi)的任意意濃度進行校準。具有自動校準模式,可可以在1周內(nèi)任意意時間進行。5.2.3測量儀器具有單次手動測量量功能。儀器具有按設(shè)定時間周
15、周期自動測量功能能.。自動測定周期可以按整整點時間任意設(shè)定定。5.3儀器操作詳解5.3.1主界面(儀儀器剛開機的界面面)最上面為當前儀器的時時鐘日期和時間,如果儀器有報警信信息出現(xiàn),則右上上角會出現(xiàn)“報警”提示,按“報警”可直接進入報警警信息顯示界面?!緶y量】進行一次測量操操作,如果當前正在進行行測量、校零、校校標等操作,則按按鍵無效;如果儀器啟動了“自動”測量,則按鍵無無效;如果儀器出現(xiàn)了嚴嚴重報警提示,則則按鍵無效,嚴重重報警包括ORP儀儀表故障、溫控器器故障,出現(xiàn)該2種種故障時在“測量”按鈕右側(cè)會有相相應(yīng)提示?!咀詣印繂幼詣訙y量功功能,儀器將按“周期”設(shè)定的時間進行行測量(包括校準準)
16、,自動測量可以在任任意時間啟動(和和停止),包括正在進行測測量時,啟動(和和停止)不會中斷斷當前正在進行的的測量(或校準)動動作;按照設(shè)定的時間自自動進行測量和校準,如如果該時刻儀器正正在進行測量、校校準等操作,則本本次啟動無效,儀儀器繼續(xù)進行當前前功能;如果校準、測量設(shè)設(shè)置在同一時刻,則則儀器按“校零校標測測量”的優(yōu)先權(quán)啟動相相應(yīng)功能,該時刻刻未啟動的操作無效;中間方框內(nèi)為COD的的測量結(jié)果,方框框內(nèi)右下角顯示對對用COD值的模模擬輸出電流大小?。?-20mA)。橢圓形按鈕,為顯示界界面切換按鈕。(后后面分別詳細說明明)狀態(tài):以流程圖的的方式顯示當前設(shè)設(shè)備(泵、閥等)的的運行狀態(tài),并可可以獨
17、立操作各泵、閥的運運行;維護:校準、填充管路路等功能;數(shù)據(jù):查看測量結(jié)果歷歷史記錄、工作日日志等;參數(shù):測量、設(shè)置儀器器的計量參數(shù)、加加熱時間等;周期:設(shè)置(查看)自自動測量(校準)的的時間間隔。最下面為當前儀器的工工作狀態(tài),依次為為當前ORP測量量值、溫度測量值值(如果是加熱狀狀態(tài),在溫度值后后面將出現(xiàn)“加熱”字樣,測量時進進行的時間,測量量所處的流程步驟驟數(shù)(左下角)流程步驟0:停止止狀態(tài);流程步驟1:用水水樣(或蒸餾水、標液)潤洗進樣樣管路和測量杯;流程步驟2:進水水樣、硫酸、高錳錳酸鉀、并開始加加熱流程步驟3:加草草酸鈉試劑流程步驟4:高錳錳酸鉀滴定流程步驟5:測量量完畢,正在排放放廢
18、液流程步驟6:填充充管路操作中在流程步驟號上方方會顯示儀表處于于測量狀態(tài)以外的操作進進行情況,包括“校零、校標、填填充管路”等5.3.2儀器當前工工作“狀態(tài)界面”在“主界面”按【狀態(tài)】切換換到該界面,該界面顯示了,當前儀儀器的全部電器設(shè)設(shè)備所處的工作狀狀態(tài),動作的泵、閥等設(shè)備會反白白顯示出來如果儀器處于待機狀態(tài)態(tài),則按動屏幕上上的泵、閥等,可可以啟動對應(yīng)的設(shè)設(shè)備工作。該功能一般用于檢檢測設(shè)備的好壞,也也可以用于單獨的的試劑補充。每個泵、閥旁邊的數(shù)字字顯示該泵、閥(包括加熱、攪拌拌)當前或最近一一次動作的時間長長度或次數(shù)(泵1、泵2、泵3為泵泵運行的脈沖數(shù),其其他均為時間秒)。在手動操作時每個設(shè)
19、備備均有超時保護功功能:泵1、泵2、泵3:500次;泵4:360秒(6分分鐘);閥1、閥2、閥3:600秒(10分分鐘);攪拌、加熱:3600秒秒(1小時)。啟動【連續(xù)】功能能,則全部保護時時間延長到1小時時(用于泵、閥老老化)。5.3.3系統(tǒng)維護界界面在“啟動界面”按【維護】切換到該界面,系統(tǒng)維護包括:手動啟啟動校零、校標、填充管路、和計計量修正、增強校校零功能(需要密密碼);并顯示校校準結(jié)果。【校零】、【校標標】:啟動1次零點點、或標度的校準準;【計量修正】功能能:當因試劑配制制誤差導致校零不不通過則可啟動計計量修正功能,儀儀器會檢測試劑自自動修正工作參數(shù)數(shù),(修正范圍:允許高錳酸鉀的的濃
20、度偏差范圍為為25%)【增強校零】功能能:可以通過普通通蒸餾水進行零點點校正,放寬了對對重蒸水的要求,但但校準時間較長;【標樣濃度】 根根據(jù)標樣的實際濃濃度輸入數(shù)值(范范圍5-20mg/L)?!咎畛?排空】用用于填充試劑、水水樣的連接管路,在在第一次使用及更更換試劑時必須進進行該項操作;排排空(將試劑和水水樣管入口移出試試劑瓶操作即可清清空管路)。 【停止】功能可以停止當當前進行的任何操操作(不包括停止止自動周期測量的的功能,但能停止止自動啟動的當前前動作),停止按按鈕需按下2秒以以上有效。計量修正的操作:啟動動【計量修正】,儀器將自動修修正工作參數(shù),之之后還需進行一次次“校零”操作才能完成零
21、零點校正。最下面為當前狀態(tài)欄,與與啟動界面相同5.3.4數(shù)據(jù)顯示界界面在“主界面”按【維護】切換換到該界面,顯示所測得數(shù)據(jù)的時間間(月/日/年 時:分:秒),及數(shù)據(jù)大小,可以記錄最新的10000組數(shù)據(jù)。右邊橢圓形按鍵分別進進入以下界面:(1)測量日志記錄每次測量完成時儀儀表的關(guān)鍵工作參參數(shù),以便日后維維護參考。(可記錄500組組數(shù)據(jù))(2)滴定曲線顯示最近一次ORP值值在滴定過程的變變化曲線,供儀表表維護時參考。(3)操作日志顯示、記錄儀表的各做做操作動作及報警警狀態(tài)。(可記錄500個狀態(tài)信息息)顯示內(nèi)容包括:時間(月月/日/年 時:分:秒),動作作的啟停。表示啟動、表示停止。動作包括:測量、
22、校零零、校標、填充管管路、自動、增強強校準、各種報警警信息的發(fā)生和停停止時間(4)報警信息顯示當期儀器出現(xiàn)的報報警信息和提醒信信息。報警的內(nèi)容反白顯示。該界面也可以在報警出出現(xiàn)時,由啟動界面直接進進入。啟動“報警蜂鳴”則報報警時儀器發(fā)出蜂蜂鳴音(默認:不不發(fā)出蜂鳴音)(5)校準記錄顯示校準的時間(月/日/年 時:分分:秒)、和校準準結(jié)果。(可記錄錄500組數(shù)據(jù))(6)數(shù)據(jù)曲線顯示測量結(jié)果的變化曲曲線,數(shù)據(jù)與測量量結(jié)果記錄同步5.3.5參數(shù)測量、設(shè)置界面在“主界面”按【參數(shù)】切換換到該界面,該界面有3個功能:(1)試劑、水樣樣等計量測試功能(例如按按“高錳酸鉀”按鈕則高錳酸鉀泵泵運轉(zhuǎn),用量筒測測
23、量進高錳酸鉀試試劑10ml,并并記錄“高錳酸鉀”下面的數(shù)字,該該數(shù)字即為10ml高高錳酸鉀泵脈沖數(shù)數(shù))。注:計量泵泵運行需要2分鐘鐘的預(yù)熱時間才能能保證計量精度,因因此啟動泵2分鐘鐘后泵才連續(xù)運轉(zhuǎn)轉(zhuǎn),請耐心等待。(2)泵計量參數(shù)數(shù)設(shè)置功能,將上上面測得的數(shù)據(jù)輸輸入到設(shè)置欄內(nèi)的的相應(yīng)位置,該參參數(shù)即為儀器工作作時定量試劑的依依據(jù),設(shè)置數(shù)據(jù)還還包括溫控點、恒恒溫時間。高錳酸鉀設(shè)定范圍:0-999次(約10mL/400次)草酸鈉設(shè)定范圍:0-999次(約10mL/400次)硫酸、硝酸銀設(shè)定范圍圍:0-300秒秒(硫酸約10mL/150秒、硝酸銀銀約5mL/150秒)水樣設(shè)定范圍:0-999次(約10
24、0mL/400次,與采樣樣管的吸程及管長長度相關(guān))蒸餾水設(shè)定范圍:0-999次(約100mL/400次)標樣設(shè)定范圍:0-999次(約100mL/400次)溫控點設(shè)定范圍:90-98(高原地區(qū)適當降低溫控點的值,出廠預(yù)設(shè)96)恒溫時間設(shè)置:5-30分分鐘(需快速測量量時可適當減少恒恒溫時間,出廠預(yù)預(yù)設(shè)30分鐘)注意:以上任何參數(shù)重重新設(shè)置,均需重重新校準零點和標標度。(3)調(diào)整測量量量程,本儀器基本本量程為20mg/L,可擴展到50mg/L、100mg/L(采用蒸餾水水稀釋被測樣品實實現(xiàn))。注:啟用用量程擴展需要足足夠的蒸餾水。校正計量參數(shù)必須嚴格格保證:草酸鈉=高錳酸鉀=10ml,水水樣=蒸
25、餾水=標標樣=100ml,硫硫酸10ml,硝酸酸銀5ml參數(shù)設(shè)置需要密碼。5.3.6自動測量周周期的設(shè)置界面在“主界面”按【周期】切換換到該界面自動測量啟動后,儀器器就按照這個設(shè)置置情況自動測量,上上圖所示表示,測測量在每天的0:00、2:00、4:00、12:00、20:00進進行,校零在每周周一6:00進行行,校標在每周二二8:00進行。以上設(shè)置可以全選,也也可以不選,沒有有任何選項則自動動測量沒有任何動動作。時鐘設(shè)置:按【右上角角時鐘顯示區(qū)域】2秒秒,設(shè)置儀器當前前時鐘。設(shè)置參數(shù)需要密碼。注:以上參數(shù)在任何時時間都可以修改(包包括在自動運行狀態(tài)等等)5.3.7其他界面說說明(1)密碼輸入
26、界面輸入數(shù)字后按“enter”確認密碼。(2)數(shù)據(jù)輸入界面注意所輸入的數(shù)字不能能超過顯示的最大大值、最小值之間間的范圍,否則輸輸入無效。(3)系統(tǒng)時鐘輸入界界面注意,設(shè)置完成要按保保存再退出,在測量周期設(shè)置界面,按按右上角的“時間”區(qū)域,可以進入入時鐘設(shè)置。6 日常維護6.1 報警信息及問問題排除報警內(nèi)容檢查內(nèi)容ORP儀表故障ORP儀表損壞ORP儀表電源線虛接接ORP儀表到PLC的的電路虛接PLC模擬測量電路損損壞溫控器報警溫控器設(shè)置參數(shù)錯誤溫度傳感器損壞(此時時面板會顯示溫度度值很高)溫控器儀表損壞(此時時面板會顯示溫度度值很低)溫控器儀表電源線虛接接溫控器儀表到PLC的的電路虛接溫控器模擬
27、測量電路損損壞加熱故障加熱器損壞造成不加熱熱加熱器電源變壓器損壞壞加熱可控硅損壞溫控儀表損壞,不發(fā)出出控制信號相關(guān)電路虛接測量杯中沒有液體造成成加熱溫度過高或或過快水樣進樣量不足 排液閥泄露高錳酸鉀警告沒有高錳酸鉀了進高錳酸鉀管入口沒在在試劑瓶中管路泄露泵2損壞水樣超量程(消解完成成后消耗了全部高高錳酸鉀)高錳酸鉀濃度低(尤其其是測量值較大時時易出現(xiàn)),同時時伴隨零點校正值值較高高錳酸鉀計量偏?。ㄐPU咤i酸鉀計量量參數(shù))草酸鈉濃度偏高(尤其其水樣值測試接近近量程時出現(xiàn))ORP電極損壞排除電路和流程故故障,可以通過增增大高錳酸鉀計量量參數(shù)的辦法臨時時解決草酸鈉警告沒有草酸鈉了進草酸鈉管入口沒在
28、試試劑瓶中管路泄露泵3損壞草酸鈉濃度低(尤其是是測量值很小時和和零點校準時易出出現(xiàn)),同時會伴伴隨校準失敗和測測量失敗草酸鈉計量偏?。ㄐ蕼什菟徕c計量參數(shù)數(shù))高錳酸鉀濃度偏高ORP電極損壞排除電路和流程故故障,可以通過增增大草酸鈉計量參參數(shù)的辦法臨時解解決測量錯誤超過量程(滴定到最大大值了)測量結(jié)果小于零點值0滴定伴隨其他報警同時時出現(xiàn),檢查相應(yīng)應(yīng)的項目及硫酸和和硝酸銀是否正常常校零錯誤超過量程(滴定到最大大值了)校準結(jié)果大于5.0(零零液太臟,或試劑劑有問題)0滴定伴隨其他報警同時時出現(xiàn),檢查相應(yīng)應(yīng)的項目及硫酸和和硝酸銀是否正常常校標錯誤超過量程(滴定到最大大值了)校準結(jié)果小于零點值0滴定伴
29、隨其他報警同時時出現(xiàn),檢查相應(yīng)應(yīng)的項目及硫酸和和硝酸銀是否正常常6.2 其他問題排除除問題檢查內(nèi)容校準零點(伴有草酸鈉故障、零零點校正結(jié)果0.25)排除試劑供應(yīng)上的問題題高錳酸鉀濃度偏高;或或草酸鈉濃度偏低低高錳酸鉀計量偏高;或或草酸鈉計量偏低低解決辦法:驗證高高錳酸鉀、草酸鈉鈉試劑濃度及計量參參數(shù)應(yīng)急解決辦法:采采用“計量修正”功能,通過調(diào)整整試劑的計量參數(shù)數(shù)使儀器正常工作作(注:計量修正正完成后需重新校校正零點、標度)零點值偏高(正常零點值應(yīng)該在5.0以下)排除試劑供應(yīng)上的問題題高錳酸鉀濃度偏低;或或草酸鈉濃度偏高高高錳酸鉀計量偏低;或或草酸鈉計量偏高高解決辦法:驗證高高錳酸鉀、草酸鈉鈉計
30、量參數(shù)應(yīng)急解決辦法:采采用“計量修正”功能,通過調(diào)整整試劑的計量參數(shù)數(shù)使儀器正常工作作(注:計量修正正完成后需重新校校正零點、標度)測量、校準不正常(數(shù)數(shù)據(jù)不準)如果出現(xiàn)報警和警告,檢檢查相應(yīng)的項目檢查硫酸、硝酸銀試劑劑是否正常(如缺缺試劑等)排水不暢或排水閥有泄泄漏。滴定過程被異常終止(例例如停電、滴定時時按停止鍵等)微量泵的計量校正3個月校正1次;因高錳酸鉀長期會產(chǎn)生生沉淀,及采樣管管路結(jié)垢等原因,會會造成泵流量下降降,因此需要定期期校正。一般情況:高錳酸鉀泵泵流量下降較快,可可以和醋酸鈉泵對對調(diào)使用,延長泵泵的更換周期。計量參數(shù)過大(即500時時)可以采取泵清清洗措施(見下面面)泵的清洗
31、出廠泵的測量參數(shù)為400左左右(即400脈脈沖輸出10mL),設(shè)設(shè)置范圍0-999,當當超出設(shè)置范圍則則需要對泵進行清清洗,采用1+2的的硫酸清洗1h即可(小泵消耗試劑約150ml、大泵耗試劑約1500ml),清洗時需打開排水閥。6.3 一般性維護6.3.1微量泵計量量參數(shù)的測試:將試劑入口從試劑瓶中中取出,啟動泵運運轉(zhuǎn),清空管路中中的試劑(注意:微量泵初次運轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)需預(yù)熱2分鐘);將對應(yīng)的試劑出液口從從反應(yīng)室上卸下,連連接到測試架的出液口上,入入口連接蒸餾水(純凈水也可);啟動泵運轉(zhuǎn),將液體先先充滿管路(注意意:微量泵初次運運轉(zhuǎn)需預(yù)熱2分鐘鐘);再啟動泵運轉(zhuǎn),用量筒筒接液到10ml,看看泵運行的
32、脈沖數(shù)數(shù)(在對應(yīng)泵啟動動按鈕下面的數(shù)字字),該數(shù)值即為為10ml計量該該泵運轉(zhuǎn)次數(shù);水樣、蒸餾水、標標液為100ml計計量;檢測完成恢復試劑的連連接,待全部檢測測完成,用試劑填填充管路。6.3.2排水閥的軟軟管更換:定期更換(1年);6.3.3蠕動泵管的的移動和更換:移動周期(3個月),更換(12個月);6.3.5試劑管路的的定期更換(1年年);附錄一:RS485接接口協(xié)議:采用MODBUS RTU協(xié)協(xié)議9600baud,8/N/1(出廠默默認)地址(WORD)功能說明0000h(R)COD測量結(jié)果IEEE-754 floating point 32bit(Float 32)bit31.bit
33、00001h(R)0002h(R)儀器當前運行狀態(tài)Bit15:總報警標志志(有報警發(fā)生)Bit14bit10:未用Bit9:儀器處于連續(xù)續(xù)測量狀態(tài)Bit8:正在排放廢液液Bit7:儀器處于停止止過程處理Bit6:儀器處于增強強校標功能狀態(tài)Bit5:儀器處于增強強校零功能狀態(tài)Bit4:儀器處于自動動定時測量狀態(tài)Bit3:正在填充管路路Bit2:正在校標中Bit1:正在校零中Bit0:正在測量中0003h(R)報警狀態(tài)Bit15bit13:未用Bit12:校標失敗Bit11:校零失敗Bit10:測量失敗Bit9:無硝酸銀Bit8:無硫酸Bit7:無草酸鈉Bit6:無高錳酸鉀Bit5:進標液失敗Bi
34、t4:進蒸餾水失敗敗Bit3:進水樣失敗Bit2:加熱故障Bit1:溫控器儀表故故障Bit0:ORP儀表故故障0004h(R)校零結(jié)果IEEE-754 floating point 32bit(Float 32)bit31.bit00005h(R)0006h(R)校標結(jié)果IEEE-754 floating point 32bit(Float 32)bit31.bit00007h(R)備注:校零結(jié)果、校標標結(jié)果為儀器滴定定時測得的理論值值,該值與滴定數(shù)數(shù)成比例。0008h(R)自動測量周期設(shè)置07時(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置時間自動啟動動測量)Bit8bit15:未用Bit7:7:00時啟啟動測量
35、(1有效效)Bit6:6:00時啟啟動測量(1有效效)Bit5:5:00時啟啟動測量(1有效效)Bit4:4:00時啟啟動測量(1有效效)Bit3:3:00時啟啟動測量(1有效效)Bit2:2:00時啟啟動測量(1有效效)Bit1:1:00時啟啟動測量(1有效效)Bit0:0:00時啟啟動測量(1有效效)0009h(R)自動測量周期設(shè)置815時(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置時間自動啟動動測量)Bit8bit15:未用Bit7:15:00時時啟動測量(1有有效)Bit6:14:00時時啟動測量(1有有效)Bit5:13:00時時啟動測量(1有有效)Bit4:12:00時時啟動測量(1有有效)Bit3:
36、11:00時時啟動測量(1有有效)Bit2:10:00時時啟動測量(1有有效)Bit1:9:00時啟啟動測量(1有效效)Bit0:8:00時啟啟動測量(1有效效)000Ah(R)自動測量周期設(shè)置1623時(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置時間自動啟動動測量)Bit8bit15:未用Bit7:23:00時時啟動測量(1有有效)Bit6:22:00時時啟動測量(1有有效)Bit5:21:00時時啟動測量(1有有效)Bit4:20:00時時啟動測量(1有有效)Bit3:19:00時時啟動測量(1有有效)Bit2:18:00時時啟動測量(1有有效)Bit1:17:00時時啟動測量(1有有效)Bit0:16:00
37、時時啟動測量(1有有效)000Bh(R)自動校零周期設(shè)置星期日星期六(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置日期自動啟動動校零,要與后面面的校零時刻同時時設(shè)置,即設(shè)置每每周的星期幾、xx時時開始校零)Bit7bit15:未用Bit6:星期六時啟動動校零(1有效)Bit5:星期五時啟動動校零(1有效)Bit4:星期四時啟動動校零(1有效)Bit3:星期三時啟動動校零(1有效)Bit2:星期二時啟動動校零(1有效)Bit1:星期一時啟動動校零(1有效)Bit0:星期日時啟動動校零(1有效)000Ch(R)自動校標周期設(shè)置星期日星期六(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置日期自動啟動動校標,要與后面面的校標時刻同時時設(shè)置,即設(shè)置
38、每每周的星期幾、xx時時開始校標)Bit7bit15:未用Bit6:星期六時啟動動校標(1有效)Bit5:星期五時啟動動校標(1有效)Bit4:星期四時啟動動校標(1有效)Bit3:星期三時啟動動校標(1有效)Bit2:星期二時啟動動校標(1有效)Bit1:星期一時啟動動校標(1有效)Bit0:星期日時啟動動校標(1有效)000Dh(R)自動校零時間(整點時時刻,具體見000Bh內(nèi)內(nèi)容)Hex(0-23有效)000Eh(R)自動校標時間(整點時時刻,具體見000Bh內(nèi)內(nèi)容)Hex(0-23有效)000Fh(R)恒溫溫度Hex(1位小數(shù),例如如970代表97.0)0010h(R)恒溫時間Hex(
39、單位:分鐘)0011h(R)高錳酸鉀計量參數(shù)Hex0012h(R)草酸鈉計量參數(shù)Hex0013h(R)硫酸、硝酸銀計量參數(shù)數(shù)Hex0014h(R)水樣計量參數(shù)Hex0015h(R)蒸餾水計量參數(shù)Hex0016h(R)標液計量參數(shù)Hex0020h(W)儀器工作狀態(tài)控制其它位:未用Bit15:設(shè)置有效位位(bit4設(shè)置置時,1設(shè)置有效效)Bit11:停止當前正正在進行的操作(包包括測量、校零、校標、填充管路路、連續(xù)測量)Bit5:啟動連續(xù)測量量狀態(tài)(1啟動,自自復位)Bit4:啟動自動定時時測量狀態(tài)(1啟啟動、0停止)Bit3:啟動填充管路路(1啟動,自復復位)Bit2:啟動校標中(1啟啟動,自復
40、位)Bit1:啟動校零中(1啟啟動,自復位)Bit0:啟動測量中(1啟啟動,自復位)0021h(W)自動測量周期設(shè)置07時(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置時間自動啟動動測量)Bit8bit15:未用Bit7:7:00時啟啟動測量(1有效效)Bit6:6:00時啟啟動測量(1有效效)Bit5:5:00時啟啟動測量(1有效效)Bit4:4:00時啟啟動測量(1有效效)Bit3:3:00時啟啟動測量(1有效效)Bit2:2:00時啟啟動測量(1有效效)Bit1:1:00時啟啟動測量(1有效效)Bit0:0:00時啟啟動測量(1有效效)0022h(W)自動測量周期設(shè)置815時(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置時間自動啟
41、動動測量)Bit8bit15:未用Bit7:15:00時時啟動測量(1有有效)Bit6:14:00時時啟動測量(1有有效)Bit5:13:00時時啟動測量(1有有效)Bit4:12:00時時啟動測量(1有有效)Bit3:11:00時時啟動測量(1有有效)Bit2:10:00時時啟動測量(1有有效)Bit1:9:00時啟啟動測量(1有效效)Bit0:8:00時啟啟動測量(1有效效)0023h(W)自動測量周期設(shè)置1623時(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置時間自動啟動動測量)Bit8bit15:未用Bit7:23:00時時啟動測量(1有有效)Bit6:22:00時時啟動測量(1有有效)Bit5:21:00
42、時時啟動測量(1有有效)Bit4:20:00時時啟動測量(1有有效)Bit3:19:00時時啟動測量(1有有效)Bit2:18:00時時啟動測量(1有有效)Bit1:17:00時時啟動測量(1有有效)Bit0:16:00時時啟動測量(1有有效)0024h(W)自動校零周期設(shè)置星期日星期六(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置日期自動啟動動校零,要與后面面的校零時刻同時時設(shè)置,即設(shè)置每每周的星期幾、xx時時開始校零)Bit7bit15:未用Bit6:星期六時啟動動校零(1有效)Bit5:星期五時啟動動校零(1有效)Bit4:星期四時啟動動校零(1有效)Bit3:星期三時啟動動校零(1有效)Bit2:星期二時啟
43、動動校零(1有效)Bit1:星期一時啟動動校零(1有效)Bit0:星期日時啟動動校零(1有效)0025h(W)自動校標周期設(shè)置星期日星期六(設(shè)置有效則對應(yīng)的設(shè)設(shè)置日期自動啟動動校標,要與后面面的校標時刻同時時設(shè)置,即設(shè)置每每周的星期幾、xx時時開始校標)Bit7bit15:未用Bit6:星期六時啟動動校標(1有效)Bit5:星期五時啟動動校標(1有效)Bit4:星期四時啟動動校標(1有效)Bit3:星期三時啟動動校標(1有效)Bit2:星期二時啟動動校標(1有效)Bit1:星期一時啟動動校標(1有效)Bit0:星期日時啟動動校標(1有效)0026h(W)自動校零時間(整點時時刻,具體見000B
44、h內(nèi)內(nèi)容)Hex(0-23有效)0027h(W)自動校標時間(整點時時刻,具體見000Bh內(nèi)內(nèi)容)Hex(0-23有效)通訊例程:(默認地址址:01,9600baud,8/N/1)取測量結(jié)果:01 03 00 00 00 02 取儀器當前狀態(tài):01 03 00 02 00 01 取儀器報警狀態(tài):01 03 00 03 00 01 取校零結(jié)果:01 03 00 04 00 02 取校標結(jié)果:01 03 00 06 00 02 取儀器自動測量周期:01 03 00 08 00 07 取儀器運行參數(shù):01 03 00 0F 00 08 控制啟動測量:01 06 00 20 00 01 控制啟動校零:
45、01 06 00 20 00 02 控制啟動校標:01 06 00 20 00 04 控制啟動填充管路:01 06 00 20 00 08 控制儀器停止測量:01 06 00 20 08 00 控制啟動自動測量:01 06 00 20 80 10 控制停止自動測量:01 06 00 20 80 00 設(shè)置0-7小時自動測測量 01 06 00 21 00 01 設(shè)置8-15小時自動動測量 01 06 00 22 00 02 設(shè)置16-23小時自自動測量 01 06 00 23 00 03 設(shè)置校零星期01 06 00 24 00 04 設(shè)置校標星期01 06 00 25 00 05 設(shè)置校零時
46、間01 06 00 26 00 06 設(shè)置校標時間01 06 00 27 00 07 附錄二:儀表工作流程程說明流程及描述部件動作報警產(chǎn)生012345停止清洗過程進樣、進高錳酸鉀、進進硫酸、加熱消解解進草酸鈉滴定排廢液測量校零校標測量校零校標泵1(水樣)均不動作泵2(高錳酸鉀)泵3(草酸鈉)泵4(硫酸、硝酸銀)閥1閥2閥3(清洗結(jié)束時)攪拌加熱時間(約、分鐘)3612(升溫)+30(恒恒溫) 4041報警觸發(fā)ORP儀表故障溫控器故障加熱故障進水樣失敗進蒸餾水失敗進標液失敗高錳酸鉀報警草酸鈉報警測量錯誤校零錯誤校標錯誤附錄三:技術(shù)規(guī)格表測量方法:高錳酸鉀高高溫消解,氧化還還原電位滴定法(GB11892-1989、HJT100-2003)測試量程:020 mg/L,050/0100 mg/L(蒸餾水稀釋測量)最低檢出限:0.2 mg/L 分辨率: 0.01mg/L準確度: 020 mg/L 5%再現(xiàn)性: 020 mg/L 5%響應(yīng)時間:60min測試間隔:任意整點,自自動校正間隔:每周的任意意星期、任意整點點,自動進行(持續(xù)續(xù)時間 60分鐘)清洗方法:每次測量前前自動清洗消解溫度:97,(9098可調(diào))服務(wù)間隔:24個月用戶保養(yǎng):保養(yǎng)間隔:1個月,每月約約1小時試劑消耗:每天六個樣樣,約天。提供全部部試劑配方和配置置辦法,企業(yè)可自自己配置
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