催化實(shí)驗(yàn)稀土發(fā)光材料報(bào)告

1、催化實(shí)驗(yàn)報(bào)告趙思琪應(yīng)化1108班2011016235實(shí)驗(yàn)名稱：稀土有機(jī)配合物的制備及性能測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握稀土鹽和稀土有機(jī)配合物的制備方法以及熒光光譜，紅外光譜的分析用。實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：藥品：氯化銪(EuCl36H2O),氯化鋱(TbCl36H2O),乙酰水楊酸，1，10-鄰菲啰啉，乙醇，三乙胺，二氯甲烷儀器：熒光燈，電磁攪拌，水泵，干燥器，沙板漏斗、抽濾瓶，燒杯、玻璃棒,容量瓶，自封袋，角匙，PH試紙，紅外光譜儀、熒光光譜儀和紫外光譜儀。配合物結(jié)構(gòu)：OCH3CH3五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：1熒光分析稱取一定量配合物樣品溶解于二氯甲烷中，配制成濃度為10-4的樣品溶液，于熒光分光光度計(jì)光譜測得配合物的

2、熒光發(fā)射光譜圖，如圖所示：Data-45-4020400500600700Eu配合刪儷光譜圖5050Data2011200300400Eu配合物的ex光譜圖由發(fā)射譜圖中可以看出，在紫外到可見區(qū)有3個(gè)吸收峰，分別為位于580.6,593.6,616.8的發(fā)光峰，分別對應(yīng)于5d0-7f0,5d0-7f155d0-7f2，其中以5d0-7f2（616.8nm）的躍遷最強(qiáng)。在616.8nm左右產(chǎn)生的窄而強(qiáng)的特征吸收，說明配體在吸收光能后將能量傳遞給了稀土離子，使得發(fā)光中心Eu有熒光增強(qiáng)作用，又進(jìn)一步說明了配體和稀土金屬發(fā)生了配位，而不是簡單的摻雜；且其周圍沒有其他吸收，表明配合物的熒光主要以616.8

3、nm成分為主，單色性非常好。2.紫外分析以二氯甲烷為溶劑，測定了游離配體和稀土配合物的紫外光譜1,Abs6420oooo(nj)AauEqosqE200300400500wavelength/nm00鄰菲羅啉的紫外光譜圖Ab3210(nd)Aouccqosqco200300400500乙酰水楊酸的喋外光譜圖Abs2.0-ImCB)沃ouccuqosqCBEu配合物在紫外區(qū)產(chǎn)生躍遷的吸收光譜入=2308護(hù)、270nm和290口甲,而乙酰水楊酸游離配體的不飽和的C=O的nn*躍遷為入=232和276nm，其中入=232nm為酯羰基的nn*躍遷，它沒有與稀土離子配合，入=276nm為酸羰基的nn*躍

4、遷，O上的孤對電子與稀土離子配位，形成配合物發(fā)生了藍(lán)移；鄰菲羅啉游離配體C=O的nn*的躍遷為入=230和264nm,形成配合物發(fā)生了紅移。以上現(xiàn)象說明了配體與稀土離子發(fā)生了配位。從配合物的紫外吸收光譜圖可以看出，乙酰水楊酸、鄰菲羅啉在配合物中不僅僅作為協(xié)同配體傳遞能量，同時(shí)也是配合物吸收能量的主要組分。3.紅外分析采用傅里葉變換紅外光譜儀考察配體、稀土配合物化學(xué)結(jié)構(gòu).試樣與KBr粉末共研后壓片并進(jìn)行測試。4503442.43062.5590.117-.9160641010.673.0856.1093.475211195.7Data418.450040003500300025002000150

5、01000波Wcm-iEu配合物紅外光譜圖鄰菲羅啉的紅外光譜圖Abs4-B-%波數(shù)/cm阿司匹林紅外光譜圖通常羰基中C=O的伸縮振動(dòng)峰在1715cm-l附近，在阿司匹林的結(jié)構(gòu)中，由于C=O與其他集團(tuán)的共軛作用，是電子云密度有所降低，力常熟減小，吸收峰向低波數(shù)方向偏移，即實(shí)際測得的1689.4cm-1。在Eu配合物中，由于羰基O與Eu成鍵，使得羰基電子云密度進(jìn)一步減小，吸收峰低至1606.4，即紅移。C=N的正常伸縮振動(dòng)峰頻率在16901639cm-1之間，當(dāng)雙鍵與其他集團(tuán)發(fā)生共軛時(shí)，則會偏移至16601480cm-1附近。鄰菲羅啉譜圖中包含1508.1cm-1峰，符合其結(jié)構(gòu)中雙鍵發(fā)生共軛的機(jī)理。在Eu配合物中，由于N與Eu成鍵，會使得C=N吸收峰進(jìn)一步向低波數(shù)方向偏移，如圖檢測到的1405.9cm-1峰，發(fā)生了紅移。此外產(chǎn)品的譜圖中還觀測到3442.4cm-1峰，而鄰菲羅啉的特征峰為3423.198cm-1，由此可以確認(rèn)產(chǎn)品中的確含有鄰菲羅啉配體。4稀土配合物的紫外光譜和激發(fā)光譜比較比較稀土配合物的紫外光譜和激發(fā)光譜可以知道，激發(fā)光譜中只有1個(gè)大峰(289.0nm),而紫外吸收光譜中有兩個(gè)大的峰(230nm,270nm)，所以與紫外光譜相比激發(fā)光譜有著針對性，這是由于激發(fā)光譜是通過通過監(jiān)測某一種發(fā)射波