腸康寧片中揮發(fā)油的β環(huán)糊精包合工藝研究

1、腸康寧片中揮發(fā)油的-環(huán)糊精包合工藝研究【關(guān)鍵詞】腸康寧片；,揮發(fā)油；,摘要：目的優(yōu)化腸康寧中揮發(fā)油的環(huán)糊精包合工藝。方法采用正交實驗對環(huán)糊精包合的主要工藝參數(shù)進展挑選，以包合物得率及包合物油率為指標，選定最正確工藝，并采用薄層色譜法和紫外分光光度法對包合物進展物相鑒別。結(jié)果腸康寧中揮發(fā)油的環(huán)糊精包合工藝的最正確工藝為：采用機械攪拌法，腸康寧片揮發(fā)油與D包合物投料比為18，加水量為10倍，包合溫度30，攪拌時間1.5h。結(jié)論此工藝可進步制劑穩(wěn)定性，方法簡便易行，能適用于大消費。關(guān)鍵詞：腸康寧片；揮發(fā)油；環(huán)糊精；包合工藝StudynInlusinpundPreparatinfrVlatileili

2、nhangkanglingTabletithyldextrinAbstrat：bjetiveTptiizetheinludingpreparatinfruruavlatileilithyldextrinethdsIndexesinludingtheratifbtainedinlusinpundandilinessininlusinpundereusedtevaluatethetehnlgiesbyrthgnaldesign.bjetandphraseidentifiatinhavebeendneithTLandUVspetrphtetry.ResultsTheptiizedexperienta

3、lnditinsereA2B32，hihereithprprtinf18，teperatureat30and1.5hursfrinludingnlusinTheinludingtehnlgyissiple，reliableandeffiienttiprvethestabilityfvlatile,hihfitsthefatryprdutin.Keyrds：hangkanglingtablet；Vlatile；yldextrin；Inludingpreparatin腸康寧片由白術(shù)、木香、防風、陳皮等多味藥組成，具有健脾平肝、清熱祛濕成效，臨床主要用于治療慢性結(jié)腸炎、慢性消化不良、腹痛腹瀉、胃納不

4、振等。方中白術(shù)、木香、防風、陳皮主要成分為揮發(fā)油，在發(fā)揮主治功能方面起主要作用1，但揮發(fā)油易揮發(fā)，遇光和熱不穩(wěn)定。制劑長期放置容易變質(zhì)，為了進步揮發(fā)油的穩(wěn)定性，保證制劑療效，我們通過實驗對揮發(fā)油局部進展-環(huán)糊精包合2，3，并對其關(guān)鍵工藝參數(shù)進展考察和優(yōu)化，尋找最正確工藝。1儀器與藥品1.1儀器美國惠普公司1100型紫外-可見分光光度計；瑞士梅特勒公司AE00型電子分析天平；上海標本模型廠強力電動攪拌機JB90-D型。浙江制藥機械磁力攪拌機ZT-7型。1.2藥材與試劑白術(shù)、木香、防風、陳皮藥材(由四川省藥材公司提供)，-環(huán)糊精(上?；瘜W(xué)試劑廠)，其它試劑均為分析純。2方法2.1揮發(fā)油的提取依處方

5、工藝要求，白術(shù)、廣木香、防風、陳皮按處方比例粉碎過60目篩，加10倍量蒸餾水浸泡一定時間后，置揮發(fā)油提取器中，提取揮發(fā)油。其揮發(fā)油色棕黃，香味刺鼻，提取率為2.10。2.2包合物的制備工藝實驗2.2.1包合物的制備按處方比例稱取-D(經(jīng)60枯燥2h)適量，參加相對應(yīng)倍量蒸餾水，在電動攪拌器上加熱溶解，緩緩參加揮發(fā)油1l，攪拌一定時間后，靜置冷藏，濾過，沉淀物先后用蒸餾水及乙醇洗滌，放置冰箱冷藏24h，枯燥，即得。2.2.2包合物中揮發(fā)油的含量測定將制得的包合物置燒瓶中，參加蒸餾水適量，連接揮發(fā)油提取器，搜集揮發(fā)油，即得包合物實際含油量。同時進展揮發(fā)油空白回收率測定。取揮發(fā)油1l，同法制備，搜集

6、揮發(fā)油，計算得空白回收率為92。空白回收率=實際收油量參加揮發(fā)油量100%在測定揮發(fā)油含量及空白回收率的根底上，可計算出包合物中實際含油量，進一步可計算出包合率，公式如下：包合率=包合物中實際含油量揮發(fā)油的投入量空白收率100%收得率=包合物重量環(huán)糊精投入量+揮發(fā)油投入量100%2.3包合物工藝條件的考察目前揮發(fā)油的環(huán)糊精包合方法有攪拌法、超聲法、研磨法等方法4。從消費條件出發(fā)，重點考察攪拌法的工藝參數(shù)條件。2.3.1因素程度的選擇根據(jù)預(yù)實驗及資料D與油的配比、包合溫度、包合時間對包合物包合率有較大的影響。因此選擇上述3項為考察因素，各取3個程度，因素程度安排見表l。表1揮發(fā)油環(huán)糊精包合的因素

7、略2.3.2工藝挑選指標確實定包合率是衡量包合效果的重要指標。包合率越高，包合效果越好，因此作為包合工藝挑選的主要指標，權(quán)重系數(shù)定為0.7，收得率在大消費中也很有意義，在環(huán)糊精和揮發(fā)油投入量一定的情況下，收得率越高，包合效果越好，故收得率作為次要挑選指標，權(quán)重系數(shù)定為0.3，將包合率和收得率的綜合評分作為工藝挑選的指標。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3.3正交實驗及結(jié)果根據(jù)表l，選擇L9(34)正交設(shè)計，按上述方法安排實驗，并進展測定，其結(jié)果見表2，方差分析見表3。由直觀分析可知，影響揮發(fā)油包合因素大小依次為AB；方差分析說明，A，因素對揮發(fā)油的包合有顯著性影響。由此可得最正確工藝條件為A2B33

8、。即D油配比為81，恒溫30，攪拌2h。因攪拌時間1.5h與2h相差不大，從節(jié)約時間的角度出發(fā)，確定最正確工藝條件為A2B32,據(jù)此條件驗證3批，平均包合率為86.25。表2揮發(fā)油包合工藝正交實驗結(jié)果略表3方差分析略2.4包合物包合效果考察環(huán)糊精包合物的鑒定方法有顯微鏡和電鏡掃描法、相溶解度法、薄層鑒別法、紫外分光光度法、熱分析法、X射線衍射法等方法5。這里我們采用薄層鑒別法和紫外分光光度法證明包合物確已形成。2.4.1薄層鑒別方法取包合物1g，加乙醇5l攪拌，浸泡1h后過濾，濾液點于以5%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上，以苯醋酸乙酯151為展開劑，展開，取出晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液

9、，于105加熱。結(jié)果見圖1。說明包合物中揮發(fā)油與純揮發(fā)油一致，成分未見變化。以石油醚為溶劑的揮發(fā)油D包合物展開后，沒有展開斑點，說明揮發(fā)油確實已與D形成包合物，而非混合物。2.4.2紫外可見分光光度法將揮發(fā)油、揮發(fā)油和D混合物、D、揮發(fā)油D包合物的石油醚溶液做紫外掃描，掃描范圍200400n。結(jié)果說明，白術(shù)揮發(fā)油已與D形成包合物，純白術(shù)揮發(fā)油的紫外吸收峰在白術(shù)揮發(fā)油D包合物中已消失。見圖2。1.揮發(fā)油2.包合物乙醇溶液3.包合物石油醚溶液圖1薄層色譜圖略圖2紫外掃描圖略3討論實驗中發(fā)現(xiàn)環(huán)糊精在低溫下溶解度較小，所以采取加熱方式將其溶解，降溫，但在降溫過程中溶液由真溶液變?yōu)檫^飽和溶液，處于動力學(xué)

10、不穩(wěn)定狀態(tài)。如假設(shè)振蕩或攪拌，環(huán)糊精就會逐漸從溶液中析出形成晶體，影響薄荷油的包合，故降溫過程中不能攪拌，讓其自然冷卻。在預(yù)實驗時發(fā)現(xiàn)攪拌時轉(zhuǎn)速對油的包合有一定影響，故實驗中單因素挑選了攪拌速度，結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著轉(zhuǎn)速的增大，包合效果越好，但是轉(zhuǎn)速越大對設(shè)備的要求越高，考慮到500r/in的收率與700r/in的收率相差不大，結(jié)合這兩方面的因素，我們采用500r/in的轉(zhuǎn)速進展揮發(fā)油的包合。實驗中發(fā)現(xiàn)，在滴加揮發(fā)油的時候，為使包合均勻，應(yīng)邊振搖邊緩緩滴加5滴/in。實驗中比擬了常用的超聲法與攪拌法包合，結(jié)果超聲法略優(yōu)于攪拌法，但考慮到采用超聲法對設(shè)備的要求較高，且產(chǎn)量較小，不能滿足大消費的要求，故采用攪拌法包合揮發(fā)油。攪拌法中比擬磁力攪拌和機械攪拌兩種方法，結(jié)果差異不大。為更好適應(yīng)大消費要求，采用機械攪拌。驗證實驗說明，工藝簡便可行，能適應(yīng)大消費的要求。參考文獻：1黃可兒，柯雪紅，王麗新，等.腸炎靈片揮發(fā)油對胃腸功能的影響J.廣西中醫(yī)藥，2022，26(5)：48.2高申，孫蓮娜，全山從，等.陳皮揮發(fā)油環(huán)糊精