電導率測量和精確校準 梅特勒

1、電導率測量和精確校準2015.11梅特勒-托利多ng1Agenda.電導率測量-藥典對電導率的測量要求-電導率傳感器-溫度補償.電導率系統(tǒng)精確校準2純水電導率的應用. 醫(yī)藥. 電子半導體. 電力3水系統(tǒng)工藝過程在線分析純化水系統(tǒng)電導率TOCpHORP臭氧溶氧RO 保安過濾器熱交換器堿加藥進水預處理2級反滲透Cl2 加藥.酸加藥.混床或CEDI超純水儲罐終端過濾拋光混床脫氣裝置0.5 micron機泵UV 殺菌裝置到用戶使用點終端過濾 0.1精密過濾器0.2 micronmicron0.1 mic 使用點過濾器4注射用水- 現(xiàn)行Attribute1USP 38EP 8.3JP 16ChP5IPU

2、S/EU/JP/WHO飲用水源水描述日常用水JP 專用水純化水飲用水或純化水清澈，無色，無味 清澈，無色，無味 清澈，無色，無味蒸餾或反滲透/超濾或純化水生產(chǎn)方法蒸餾或合適的方法蒸餾蒸餾蒸餾微生物(cfu/100 mL)2電導率 (mS/cm 25)TOC (mg/L)-1.3 (3 stage)30.5410與 USP相同0.5-2.1 離線60.510與 USP相同0.510與 USP相同0.5細菌內(nèi)毒素 (EU/mL)硝酸鹽 (ppm)He重金屬 (ppm)酸堿度0.250.250.22009頒布0.250.250.060.10.250.2PW必須指示劑pH5.0-7.0鈣/鎂氯化物硫酸

3、鹽亞硝酸鹽 (ppm)氨 (ppm)CP 2010頒布JP 16頒布IP 2012頒布0.020.2易氧化物(/100 mL)不揮發(fā)物 (mg/mL)1/100Note 1. 所有數(shù)據(jù)位最大限度，除非有特殊說明Note 2. 微生物檢測是一致的，除了EP將測試要求寫入了生產(chǎn)章節(jié)，USP將測試包括在沒有概要說明的章節(jié)Note 3. 檢測限值和溫度相關，詳見水電導率章節(jié)Note 4. WFI 存儲溫度 80，循環(huán)溫度 70.Note 5. 與TOC二選一.Note 6. .與USP水電導率 章節(jié)第2階段相同5Internal usage only純化水- 現(xiàn)行Attribute1USP 38EP

4、8.3JP 16ChPIPUS/EU/JP/WHO飲用水源水描述日常用水JP 用水飲用水飲用水清澈，無色，無味 清澈，無色，無味 清澈，無色，無味 清澈，無色，無味蒸餾，RO，離子 蒸餾，RO，離子 蒸餾，RO，離子交換，超濾或聯(lián)用 交換或合適的工藝 交換或合適的工藝生產(chǎn)方法合適工藝合適工藝微生物(cfu/mL)2電導率 (mS/cm 25)TOC (mg/L)細菌內(nèi)毒素 (EU/mL)硝酸鹽 (ppm)重金屬 (ppm)酸堿度1001.3 (3 stage)30.541005.1 (1 stage)與USP相同1002.1 離線6Same as USP100與 EP 相同與USP相同100與

5、USP相同與USP相同0.20.060.1指示劑0.20.1指示劑pH鈣/鎂氯化物硫酸鹽亞硝酸鹽 (ppm)氨 (ppm)CP 2010頒布JP 16頒布IP 2012頒布0.020.3易氧化物(/100 mL)不揮發(fā)物 (mg/mL)1/100Note 1.所有數(shù)據(jù)位最大限度，除非有特殊說明.Note 2.微生物檢測是一致的，除了EP將測試要求寫入了生產(chǎn)章節(jié)，USP將測試包括在沒有概要說明的章節(jié)Note 3.檢測限值和溫度相關，詳見水電導率章節(jié).Note 4. 精度Rs-Rw. 見 643 TOC.Note 5. 如果測量電導率，則不需要監(jiān)測2009.1.1頒布Note 6.與USP水電導率

6、 章節(jié)第2階段相同6Internal usage onlyUSP 645 水電導率Stage 1 限度值10.09.0Cl Model8.07.06.05.04.03.02.01.0NH3 ModelUSP Stage 1 Limit3.12.92.7 2.7 2.7 2.72.52.42.2602.11.9501.81.7401.51.4301.31.1201.00.9100.80.00.60708090100Temperature (C),EP 電導率限度值- 2004年7月1日開始執(zhí)行的11.010.010.29.08.07.06.05.04.03.02.01.00.09.7 9.79.

7、79.18.17.16.5EP純化水限值EP注射水限值5.45.11.34.33.63.12.92.7 2.7 2.7 2.72.5702.42.42.2602.11.9501.81.7401.4 1.4301.1201.00.9100.80.608090100Temperature (C)8制藥用水電導率2010版藥典對電導率測量儀器的要求，2015版藥典繼續(xù)沿用9Agenda.電導率測量-藥典對電導率的測量要求-電導率傳感器-溫度補償.電導率系統(tǒng)精確校準10電導測量系統(tǒng). 電導測量的是溶液的導電能力. 測量總的離子濃度AV-+11電導的基本公式 - 歐姆定律如果把電壓U 加在一長度為 L

8、，截面積為A的固體導體上，電流I取決于導體的電阻R。公式電導的基本公式_電阻率VS電導率導體的電阻率與幾何特性 導體的電導率與幾何特性成正比，也就是和長度L成 成正比，也就是和長度L成正比，和截面積A成反比。 反比，和截面積A成正比。公式1：公式2： = = G為電導值，G=1/R=1/ （電導率是電阻率的倒數(shù)）電阻率表征導體材料的特性13電導率/電阻率探頭的種類2-電極4-電極測量中高電導率介質(zhì)如：相分離過程測量低電導率介質(zhì)如：超純水同軸電極內(nèi)電極外電極外電極內(nèi)電極絕緣體152-電極電導探頭的安裝x1231. 入口2. 出口3. 氣泡4. 固體5. 空氣柱211電極安裝示意圖42312122

9、1152Internal usage only電導率傳感器的選擇. 電極常數(shù)的選擇常數(shù)越小，精度越高，測量范圍越小常數(shù)越大，測量精度越低，測量范圍越大0.010.117消除電解. 電導率的測量原理是將相互平行且距離是固定值L的兩塊極板（或圓柱電極），放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電壓，為了避免溶液電解，通常為正弦波電壓，頻率13kHz）。18極化作用對電導率的影響. 2-電極產(chǎn)生極化現(xiàn)象-因不同陰離子、陽離子相互作用不同，最終導致電導率偏離真實值，產(chǎn)生測量誤差VV- +-+-+-+-+離子云初始狀態(tài)加電壓后19消除極化. 4-電極V 驅動環(huán)測量環(huán)+-+-+-+-+- +-+4-電極測量

10、范圍寬204-電極電導探頭結構電纜接頭緊固螺母O-型圈驅動電極1驅動電極2測量電極214-電極電場!Agenda.電導率測量-藥典對電導率的測量要求-電導率傳感器-溫度補償.電導率系統(tǒng)精確校準23溫度對電導率的影響 ACHH+2OHNa+OHH+C -H24溫度補償為什么在USP中USP美國藥典不允許溫度補償?. 來自不同設備商的測量缺乏具重復性的測試結果. 在未補償?shù)臓顟B(tài)下測量結果重復性好. 雜質(zhì)種類、含量不會一模一樣25溫度對電導率的影響. 超純水理論補償曲線1001010102030405060708090100Temperature (C)26溫度對電導率的影響. 不同濃度氯化鈉溶液電

11、導率和溫度的關系10.04390 ppb1730 ppb1.0pb395 ppb129 ppb40 ppb0.100 ppb0.01010 20 30 40 50 60 70 80 90 100溫度 (C)27溫度對電導率的影響補償誤差5.04.03.0超純水的線性補償(2%/C)2.01.010 S的線性補償0.0(2%/ C)-1.0-2.0-3.0-4.0-5.001020 304050溫度6070 8090 10028溫度對電導率的影響離子電導溫度補償性能(0.1uS/cm)2520151050-5Instrument AInstrument BInstrument CInstrume

12、nt DInstrument E-10-15-20-250102030405060708090100溫度 ()電導率的溫度補償測量時是否需要選擇溫度補償？不做溫度補償是，所有測量使用有時取決于測量目的其他30USP 645 Stage 1 要求(無溫度補償?shù)碾妼手?最大電導率值(S/cm)最大電導率值(S/cm)溫度()溫度()050.60.80.91.01.11.31.41.51.71.81.955606570752.12.22.42.52.71015202530354045508590952.72.72.93.1100例如: 溫度83.7 未補償?shù)碾妼手凳?.7 S/cm， 80時電導

13、率限度值為2.7 S/cm. 通過!31USP 645 水電導率Stage 1 限度值10.09.0Cl Model8.07.06.05.04.03.02.01.0NH3 ModelUSP Stage 1 Limit3.12.92.7 2.7 2.7 2.72.52.42.2602.11.9501.81.7401.51.4301.31.1201.00.9100.80.00.60708090100Temperature (C)32EP 電導率限度值- 2004年7月1日開始執(zhí)行的11.010.010.29.08.07.06.05.04.03.02.01.00.09.7 9.79.79.18.17

14、.16.5EP純化水限值EP注射水限值5.45.11.34.33.63.12.92.7 2.7 2.7 2.72.5702.42.42.2602.11.9501.81.7401.4 1.4301.1201.00.9100.80.608090100Temperature (C)33電導率溫度補償溫度補償?shù)闹匾栽谟?過程控制例如：電導率值從15下未補償值0.068 S/cm (14.7 M-cm)上升到80時測得的0.500 S/cm (最低2.00 M-cm)水的純度是“提高”了還是“變差”了？. 0.068 S/cm at 15 - 等同于 0.100 S/cm at 25 - TDS =

15、20.7 ppb NaCl. 0.500 S/cm at 80 - 等同于 0.069 S/cm at 25- TDS = 6.5 ppb NaCl注: TDS（Total dissolved solids）總溶解固體， TDS值越高，表示水中含有的溶解物越多。34Agenda.電導率測量.電導率系統(tǒng)精確校準-儀表校準-溫度傳感器校準-電導率傳感器校準35校準順序 1. 儀表電子元件部分4.0M100K高電阻低電阻溫度1.0K20.0K1.0K1.4K校準順序 1. 儀表電子元件部分不僅 1) 校準/驗證全量程范圍的電阻值和內(nèi)部回路而且 2) 校準/驗證電阻/回路的適用范圍RrrVrrACVc

16、ell37校準工具儀表廠家提供的標準校準工具-內(nèi)部結構38儀表外接電阻箱校準-1RES1、校準電阻 SIG1和GND接電阻，同時SIG1和SIG3短路2、校準溫度 SIG4和SUG5接電阻，同時SIG5和GND短路Temp39Internal usage only儀表外接電阻箱校準-212電阻率電阻3456789溫度電阻40Internal usage only儀表外接電阻箱校準-212電阻率電阻3456789 溫度線補償線1750電阻33線PT1000溫度電阻241Internal usage onlyAgenda.電導率測量.電導率系統(tǒng)精確校準-儀表校準-溫度傳感器校準-電導率傳感器校準4

17、2校準順序 2. 傳感器溫度元件部分. 同樣的溶液. 同樣的容器. 同樣的溫度25.00A 147,93 S/cmB 147,93 S/cm43Agenda.電導率測量.電導率系統(tǒng)精確校準-儀表校準-溫度傳感器校準-電導率傳感器校準44校準順序 3. 電極常數(shù)內(nèi)電極外電極1cm0.1cm 1cm0.1 常數(shù)電導常數(shù) = 乘法器45電極常數(shù)的長期穩(wěn)定性0.1100.1080.1060.1040.1020.1000.0980.0960.0940.0920.090208859 PC228403 PC237855 PC297063 MAXP03013 MAXJul-98Dec-99Apr-01Sep-

18、02Jan-04May-05Oct-06Calibration Date46電極校準離線_普通水氯化鉀分子量：74.56mol/gKCL濃度（mol/LS/cmmS/cm電導率（ ）電導率（）0.0010.0050.010.020.050.11470.147717.81413276766680.71781.4132.7676.66812.88111 .812880111180047電導傳感器校準在線現(xiàn)場電導/阻率變送器和傳感器標準電導/阻率變送器和傳感器48校準順序 3. 電極常數(shù). 步驟-使用校準過的表-最好和實際線纜長度一致-連接傳感器和儀表-使用一個參比電導率系統(tǒng)，比較測得電導率值和參比電導率值-如有差別，使用變送器相應軟件調(diào)校.這種“調(diào)?！笔菫榱速x予一個新的電極常數(shù)。不是物理調(diào)校-需要時向儀表輸入新的校準因子49校準順序 3. 電極常數(shù). 電極常數(shù)值是一個常數(shù),單位是cm-1. 單點校準即可.-無零點/測量范圍. 傳感器使用校準過的