中國醫(yī)科大學(xué)2022年7月《藥物分析》作業(yè)考核試題答卷_第1頁
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文檔簡介

1、中國醫(yī)科大學(xué)2022年7月藥物分析作業(yè)考核試題試卷總分:100 得分:29一、單選題 (共 20 道試題,共 20 分)1.對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是:( )A.楊醛B.間氨基酚C.水楊酸D.苯甲酸E.苯酚答案:B2.可用茚三酮反應(yīng)進(jìn)行鑒別的藥物為:( )A.阿司匹林B.苯巴比妥C.異煙肼D.慶大霉素E.金霉素答案:D3.在重金屬的檢查法中,使用的硫代乙酰胺試液的作用是:( )A.穩(wěn)定劑B.顯色劑C.掩蔽劑D.pH調(diào)整劑E.標(biāo)準(zhǔn)溶液答案:B4.醋酸可的松可能存在的特殊雜質(zhì)是:( )A.易氧化物B.熾灼殘?jiān)麮.砷鹽D.其他甾體E.重金屬答案:D5.測定孕激素含量可采用的方法為:( )A.三

2、氯化銻比色法B.酸水解銅鹽法C.異煙肼比色法D.差示分光光度法E.酸性染料比色法答案:D6.維生素A可采用的含量測定方法為:( )A.三點(diǎn)校正紫外分光光度法B.GC法C.非水溶液滴定D.異煙肼比色法E.Kober反應(yīng)比色法答案:A7.638050修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留兩位:( )A.6384B.6383C.6382D.6381E.6380答案:8.某藥物與硫酸-乙醇共熱產(chǎn)生黃色,冷卻后加水或稀硫酸稀釋,加熱顯桃紅色,此藥物是:( )A.睪酮B.黃體酮C.雌二醇D.炔諾酮E.可的松答案:C9.黃體酮分子結(jié)構(gòu)中具有:( )A.氫化噻唑環(huán)B.甲酮基C.酚羥基D.氯E.氟答案:B10.可顯雙縮脲反應(yīng)的

3、藥物是 ( )A.鹽酸多巴胺B.苯佐卡因C.鹽酸麻黃堿D.對氨基苯甲酸E.以上均不可答案:C11.用分光光度法檢查特殊雜質(zhì)的藥物是:( )A.阿司匹林B.腎上腺素C.氫化可的松D.對乙酰氨基酚E.以上藥物均不是答案:B12.在氯化物檢查法中,將溶液稀釋至40ml后,再加入硝酸銀試液的目的是:( )A.避免碳酸銀沉淀的析出B.避免氧化銀沉淀的析出C.避免磷酸銀沉淀的析出避免氯化銀沉淀的析出D.以上都不是答案:D13.在藥典標(biāo)準(zhǔn)中,既具有鑒別意義,又能反映藥品純度的項(xiàng)目是:( )A.熔點(diǎn)測定B.官能團(tuán)的顯色反應(yīng)C.HPL的tR離子反應(yīng)D.峰高E.峰面積答案:A14.具有C17-醇酮基結(jié)構(gòu)的藥物為:

4、( )A.醋酸地塞米松B.雌二醇C.炔諾酮D.黃體酮E.睪酮答案:A15.氧瓶燃燒法測定,要求備有適用的:( )A.無灰濾紙,用以載樣B.鉑絲(鉤或籃),固定樣品或催化氧化C.硬質(zhì)磨口具塞錐形瓶(用以貯氧、燃燒、吸收)及純氧D.A+BE.A+B+C答案:E16.莨菪烷類藥物的特征反應(yīng)是A.重氮化-偶合反應(yīng)B.與三氯化鐵反應(yīng)C.Vitali反應(yīng)D.與生物堿沉淀劑反應(yīng)E.丙二酰脲反應(yīng)答案:C17.下列鑒別試驗(yàn)中屬于司可巴比妥鈉的鑒別反應(yīng)是:( )A.硝酸鈉反應(yīng)B.硫酸反應(yīng)C.戊烯二醛反應(yīng)D.二硝基氯苯反應(yīng)E.與高錳酸鉀的反應(yīng)答案:E18.在氯化物檢查中,加入稀硝酸的作用是:( )A.加速AgCl的

5、生成,并產(chǎn)生良好乳濁B.加速氧化銀沉淀的生成C.加速碳酸銀沉淀的生成D.A+BE.A+B+C答案:A19.檢驗(yàn)兩組有限量數(shù)據(jù)的平均值間是否存在顯著性差別應(yīng)進(jìn)行什么檢驗(yàn)?( )A.t檢驗(yàn)B.F檢驗(yàn)C.G檢驗(yàn)D.4d法E.回歸分析答案:A20.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)是:( )A.坂口反應(yīng)B.四氮唑鹽反應(yīng)C.硫色素反應(yīng)D.羥肟酸鐵鹽反應(yīng)E.以上都不是答案:E二、判斷題 (共 10 道試題,共 10 分)21.利用鱟試劑進(jìn)行檢查的是熱原。答案:錯(cuò)誤22.安乃近注射液用碘量法測定其含量時(shí),需先加入甲醛,再用碘滴定液進(jìn)行滴定。答案:正確23.采用碘量法測定維生素C注射液的含量時(shí)加入丙酮做掩蔽劑,以清

6、除NaHSO3的干擾。答案:正確24.復(fù)方制劑中的每一種成分都應(yīng)進(jìn)行分析測定。答案:錯(cuò)誤25.原料藥和制劑含量測定結(jié)果表示方法及限度要求不同。答案:正確26.凡檢查溶出度的制劑,不再進(jìn)行崩解時(shí)限的檢查。答案:正確27.維生素B1可采用硫色素反應(yīng)進(jìn)行鑒別。答案:正確28.片劑中的硬脂酸鎂干擾任何分析方法。答案:錯(cuò)誤29.鏈霉素在酸性(pH2)溶液中可發(fā)生脫水反應(yīng)。答案:錯(cuò)誤30.片劑質(zhì)量差異的檢查取樣10片進(jìn)行檢查。答案:錯(cuò)誤三、主觀填空題 (共 4 道試題,共 10 分)31.高效液相色譜法用于雜質(zhì)檢測主要方法為_、_、_和_。答案:內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定法、加校正因子的主成分自身對照測定法、不

7、加校正因子的主成分自身對照測定法、面積歸一化法32.用硝化反應(yīng)鑒別苯巴比妥時(shí),常用的試劑是_和_。答案:硝酸鉀、硫酸33.擬腎上腺素類藥物該類藥物大多具有_的基本結(jié)構(gòu), 苯環(huán)常被活潑的_取代, 并具有堿性的脂肪乙胺側(cè)鏈, 易被_。答案:一個(gè)苯環(huán)和氨基側(cè)鏈、酚羥基取代、氧化34.在pH=13的堿性介質(zhì)中,5,5-取代巴比妥的max為_nm。答案:280四、問答題 (共 6 道試題,共 60 分)35.三點(diǎn)校正紫外分光光度法測定維生素A含量的依據(jù)(原理)是什么?答案:因?yàn)楹S生素A原料中常?;煊性S多雜質(zhì),包括異構(gòu)體,氧化降解產(chǎn)物,合成中間體,副產(chǎn)物等有關(guān)物質(zhì),且含有稀釋用油,這些雜質(zhì)在紫外區(qū)也有吸

8、收,導(dǎo)致在維生素A最大吸收波長處測得的吸光度并不是維生素A獨(dú)有的吸收,為了消除其他物質(zhì)引起的誤差,所以采用三點(diǎn)校正法。三點(diǎn)波長的選擇原則:一點(diǎn)選在維生素A的最大吸收波長處,其他的兩點(diǎn)各在這一波長兩側(cè)選一點(diǎn)。這兩點(diǎn)有兩種選擇方法,第一種是等波長差法,即最大吸收波長為328nm,左側(cè)一點(diǎn)為316nm,右側(cè)一點(diǎn)為340nm.這是10版藥典規(guī)定測定維生素A醋酸酯的方法。第二種方法是等吸收比法,即左右兩波長處的吸光度相等等于最大吸收波長處吸光度的七分之六。10版藥典規(guī)定測定維生素A醇時(shí)用此方法。 36.簡述鹽酸利多卡因非水溶液滴定法的原理及其所用試劑的作用。答案: 該方法采用滴定法測定鹽酸利多卡因的含量

9、。該方法適用于鹽酸利多卡因。醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜|索整理方法原理:供試品加冰醋酸溶解后,加醋酸汞試液與結(jié)晶紫指示液后,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計(jì)算,即得。試劑:1.水(新沸放置至室溫)2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)3.結(jié)晶紫指示液4.冰醋酸5.醋酐6.冰醋酸7.醋酸汞試液8.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀試樣制備:1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制:取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成10

10、00mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%.標(biāo)定:取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。2.結(jié)晶紫指示液取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。操作步驟:精密稱取供試品0.2g,加冰醋酸10mL

11、溶解后,加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl),即得。注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。參考文獻(xiàn):中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.518.液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。2.

12、結(jié)晶紫指示液取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。操作步驟:精密稱取供試品0.2g,加冰醋酸10mL溶解后,加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因(C14H22N2O.HCl),即得。注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 37.-內(nèi)酰胺類抗生素的鑒別和含量測定方法是根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)中的哪些基團(tuán)的性質(zhì)

13、而擬定的?答案: -內(nèi)酰胺類抗生素的鑒別和含量測定方法是根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)中的游離羥基,手性碳原子,苯環(huán),-內(nèi)酰胺環(huán)等基團(tuán)的性質(zhì)而擬定的。 38.對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么?試述檢查這種雜質(zhì)的方法和原理。答案: (1)特殊雜質(zhì)為間氨基酚。對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是間氨基酚。Ch.P(2005)采用的方法為雙相滴定法,利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚,間氨基酚溶于乙醚的性質(zhì),使兩者分離后,在乙醚中加水適量,用鹽酸滴定,控制鹽酸滴定液體積以控制間氨基酚限量。 (2)原理:雙向滴定法中國藥典(2005)利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚,而間氨基酚易溶于乙醚的特性,使二者分離,在乙醚中加入適量水,用鹽酸滴定法滴定,以消耗一定量鹽酸液來控制限量。 39.試述亞硝酸鈉滴定法的主要條件。答案: 滴定條件:(1)過量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成;酸度過高會阻礙芳伯氨基游離。(2)室溫(030)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理過低反應(yīng)速度太慢。(3)滴定時(shí)加入kbr作為催化劑。(4)滴定方式:開始時(shí)滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。(5)終點(diǎn)指示法:永停滴定法。亞硝

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