丁二烯工藝設(shè)計(jì)

1、TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark0 o Current Document 1引言37 HYPERLINK l bookmark2 o Current Document 2工藝路線37 HYPERLINK l bookmark4 o Current Document 2.1生產(chǎn)的基本原理37 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 2.2工藝路線的對(duì)比與選擇37 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 2.3DMF法碳四抽提丁二烯裝置的特點(diǎn)382.4物料衡算392.5裝置工藝

2、流程圖40 HYPERLINK l bookmark16 o Current Document 2.6工藝流程說明40第一萃取精餾部分40第二萃取精餾部分42丁二烯凈化部分43溶劑凈化部分442.7工藝控制44原料質(zhì)量變化對(duì)產(chǎn)品的影響及調(diào)節(jié)方法45主要工藝條件的變化對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響46結(jié)論49 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 參考文獻(xiàn)50致謝511引言丁二烯來源：從油田氣、煉廠氣和烴類裂解制乙烯的副產(chǎn)品中都可獲得碳四餾分。碳四系列的基本有機(jī)化工產(chǎn)品主要有丁二烯、順丁烯二酸酐、聚丁烯、二異丁烯、仲丁醇、甲乙酮等，它們是有機(jī)化學(xué)工業(yè)的重要原料。無

3、論是裂解氣深冷分離得到的碳四餾分，還是經(jīng)丁烯氧化脫氫得到的粗丁二烯，均是以碳四各組分為主的烴類混合物，主要含有丁烷、正丁烯、異丁烯、丁二烯，它們都是重要的有機(jī)化工原料1,20C4的分離與C2C3餾分相比，其最大的特點(diǎn)是各組分之間的相對(duì)揮發(fā)度很小，使分離變得更加困難，采用普通精餾方法在通常條件下將其分離是不可能的。為此工業(yè)生產(chǎn)中常用在碳四餾分中加入一種溶劑進(jìn)行萃取的特殊精餾來實(shí)現(xiàn)對(duì)C4餾分的分離3-5o2工藝路線2.1生產(chǎn)的基本原理由于碳四原料中大部分組分與丁二烯-1，3之間的沸點(diǎn)較為接近，而且相互之間有共沸物產(chǎn)生，這樣采用一般的精餾方法很難進(jìn)行分離開，所以為了得到目標(biāo)產(chǎn)品（丁二烯）就必須采用特

4、殊分離方法萃取精餾。萃取精餾的原理就是：向被分離物料碳四原料中加入一種新的組分一一萃取溶劑二甲基甲酰胺（DMF，它的加入使得原來物料中各組分之間的相對(duì)揮發(fā)度發(fā)生明顯變化，從而使物料中難以用普通精餾方法分離的組分如：順丁烯-2和反丁烯-2等組分在第一萃取精餾塔分離出來，乙基乙炔和乙烯基乙炔等組分在第二萃取精餾塔分離出來。經(jīng)過兩段萃取精餾得到的粗丁二烯再經(jīng)過兩段普通精餾即得到產(chǎn)品丁二烯。普通精餾的原理是利用混合物中各組分在相同壓力下相對(duì)揮發(fā)度不同的特點(diǎn)，使混合物處于氣液兩相共存時(shí)各組分在液相和氣相中的分配量不同從而將各組分分離開。甲基乙炔和水等輕組分在第一精餾塔頂脫除，第二精餾塔則用于脫除在萃取精

5、餾部分未能完全脫除的順丁烯-2、丁二烯-1，2、乙基乙炔、碳五等重組分，塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品丁二烯。2.2工藝路線的對(duì)比與選擇目前世界上大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)丁二烯-1,3的方法主要有三種：乙腈法（ACN、二甲基甲酰胺法（DMF和N-甲基砒硌烷酮法（BASFACN法是由美國殼牌公司開發(fā)的。萃取溶劑乙睛具有微弱的毒性，在操作條件下對(duì)碳鋼腐蝕性也很小，同時(shí)乙腈粘度小，塔板效率較高，是一種較好的溶劑。乙腈比較穩(wěn)定，沸點(diǎn)低，能以與水的混合物的形式利用，使萃取精溜塔的操作溫度較低，便于防止丁二烯熱聚，且汽提塔可在較高壓力下操作，將粗丁二烯直接送往第二萃取精餾塔，從而去掉了丁二烯氣體壓縮機(jī)，節(jié)省電力。ACN法的缺點(diǎn)是乙

6、腈能分別與正丁烷和丁二烯二聚物形成共沸物，使溶劑精制過程較為復(fù)雜，操作費(fèi)用較高。DMF法是日本瑞翁公司于一九六五年開發(fā)出來的，萃取劑DMF在溶解性能方面優(yōu)于其它溶劑，尤其對(duì)丁烷、丁烯、丁二烯具有高溶解度，溶劑選擇性高，分離效果好；DMF的蒸汽壓較低，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，腐蝕性小，且不與碳四烴任何組分形成共沸物。GPB法流程的特點(diǎn)是兩段萃取精餾和兩段普通精溜相結(jié)合，流程設(shè)計(jì)比較經(jīng)濟(jì)，具有基本投資少、分離效果好、能耗較低、產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品純度高、溶劑易精制等特點(diǎn)，是一種較為先進(jìn)的方法。其缺點(diǎn)是電耗較高，且工藝過程中使用的DMF糠醛和其它常用溶劑相比，具有中等程度的毒性，對(duì)人體有一定的危害。BA

7、SF法的突出特點(diǎn)，是萃取劑N-甲基砒硌烷酮的水解穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性高，不會(huì)對(duì)裝置的任何部位產(chǎn)生腐蝕，所有設(shè)備均可用普通碳鋼制造，從而大大降低設(shè)備投資；N-甲基砒硌烷酮有較好的選擇性和溶解性，分離效果好；在常溫下其蒸汽壓較低可以很容易地回收、精制溶劑。BASF法的最顯著的特點(diǎn)是N-甲基砒硌烷酮無毒無害并能很容易地進(jìn)行生物處理，其環(huán)保優(yōu)勢(shì)比較突出。綜合考慮各方因素，本設(shè)計(jì)選擇DMF法抽提丁二烯2.3DMF法碳四抽提丁二烯裝置的特點(diǎn)（1）裝置的地位與作用：DM甘由提丁二烯裝置是合成橡膠事業(yè)部的重要生產(chǎn)裝置之一，主要擔(dān)負(fù)著原料凈化的任務(wù)。它以裂解副產(chǎn)碳四為原料，以二甲基甲酰胺（DMF為萃取劑，經(jīng)過兩段萃

8、取精餾、兩段普通精餾后，脫去碳四原料中的丁烷、丁烯、炔烴及其它雜質(zhì)，制備出適合生產(chǎn)順丁橡膠、SBS等產(chǎn)品的高純度聚合級(jí)丁二烯-1,3。（2）裝置的技術(shù)來源及改進(jìn)：DMF抽抽提丁二烯裝置是采用日本瑞翁公司（ZEON的GPB工藝，設(shè)計(jì)能力年產(chǎn)4.5萬噸聚合級(jí)丁二烯-1，3。抽提工藝具有分離效果好、能耗低、產(chǎn)品純度高、溶劑易精制等特點(diǎn)。為了滿足順丁橡膠生產(chǎn)的技術(shù)要求，1979年，增設(shè)洗胺塔，使產(chǎn)品丁二烯中胺值穩(wěn)定地小于1PPm1987年，為提高裝置生產(chǎn)能力，解決擴(kuò)容過程中出現(xiàn)的壓縮機(jī)能力不足的矛盾，增設(shè)了預(yù)汽提塔系統(tǒng)；1996年，又將預(yù)汽提系統(tǒng)的冷凝、回流再汽化部分去掉，1999年再次將塔內(nèi)的塔板全

9、部拆掉，將預(yù)汽提塔改為預(yù)汽提罐。預(yù)汽提系統(tǒng)的設(shè)立，使裝置生產(chǎn)能力提高了30沖上，同時(shí)也降低了產(chǎn)品能耗。1996年，為進(jìn)一步降低產(chǎn)品能耗，為第一萃取塔增設(shè)一臺(tái)溶劑加熱器，提高了溶劑熱量回收利用率，產(chǎn)品能耗降低了10%左右。2001年，為了回收尾氣系統(tǒng)的DMF提高液化氣質(zhì)量，增設(shè)尾氣水洗塔（DA-111）,增加了溶劑回收利用率。（3）裝置的主要原料、產(chǎn)品與用途：DMFf由提丁二烯裝置所用原料為化一裂解副產(chǎn)碳四，其中丁二烯-1,3含量在45%-55流右。產(chǎn)品為聚合級(jí)丁二烯，供本廠生產(chǎn)順丁橡膠、SBS溶聚丁苯橡膠、聚丁二烯油等產(chǎn)品。（4）DMFf由提裝置的主要構(gòu)成：DMF由由提丁二烯裝置可分為兩個(gè)部分

10、：萃取部分和精餾部分。萃取部分包括第一萃取精餾系統(tǒng)和第二萃取精餾系統(tǒng)，碳四原料中的丁烷、丁烯等在第一萃取精餾系統(tǒng)中脫除，乙烯基乙炔、一部分乙基乙炔等組分在第二萃取精餾系統(tǒng)中脫除；精餾部分包括丁二烯凈化和溶劑精制兩系統(tǒng)，除去其中的二甲胺、甲基乙炔、水、順丁烯-2等雜質(zhì)，得到丁二烯成品；而溶劑精制系統(tǒng)是將循環(huán)溶劑中的水分，二聚物等輕組分及焦油等重組分除去，保持循環(huán)溶劑的質(zhì)量。2.4物料衡算取物料入方量為100000kg/h計(jì)算，操作中的回收率取95%勺平均水平計(jì)算，則由于丁二烯總共抽提3次,所以丁二烯的產(chǎn)量為2750*95%*95%*95%=366528kg/h其他雜質(zhì)，總體回收率取95%,那么丁

11、烷丁烯的量=57432*95=54560kg/h；尾氣的量=2298*95%=21831kg/h其他的量=270*95%=2565kg/h入方出方項(xiàng)目物料量kg/h項(xiàng)目物料量kg/h總收率設(shè)計(jì)值原質(zhì)量回收質(zhì)量實(shí)際碳四100000丁二烯450004275095%*95%*95%=85.7%丁烷丁烯574325456095%尾氣22982183.195%其它270256.595%2.5裝置工藝流程圖禧劑C4lIt圖2-1二甲基甲酰胺抽提丁二烯流程圖川1-第一萃取精餾塔；2-第一解吸塔；3-第二萃取精餾塔；4-丁二烯回收塔；5-第二解吸塔；6-脫輕組分塔；7-脫重組分塔；8-丁二烯壓縮機(jī)2.6工藝流

12、程說明工藝大致分為以下四部分：（a）第一萃取精餾部分（b）第二萃取精餾部分（c）直接精餾部分（d）溶劑凈化部分其中前三部分系連續(xù)進(jìn)料；前兩部分以DMF（二甲基甲酰胺）為萃取劑。原則上，原料中比丁二烯難溶的組分先在第一萃取精餾部分脫除，比丁二烯易溶的組分則留在第二萃取精餾部分脫除，只有沸點(diǎn)與丁二烯有較大差別的雜質(zhì)才在直接精餾部分脫除。前兩部分用的循環(huán)溶劑，采出其中小部分連續(xù)送往溶劑凈化部分進(jìn)行凈化。2.6.1第一萃取精餾部分（1）在DMF存在下，凡是與丁二烯相比其相對(duì)揮發(fā)度高于1.0的組分，都在這部分除去。這部分的設(shè)備有：再沸器、第一萃取精餾塔（分為兩臺(tái)塔，共有181塊塔板）以及預(yù)汽提罐和15塊

13、塔板的第一汽提塔。（2）C4餾分儲(chǔ)罐（R-201AB中C4原料由泵送至原料蒸發(fā)罐（FA-101），其蒸發(fā)熱源由兩臺(tái)汽提塔底的熱溶劑供給。未能蒸發(fā)的重組分直接送往FA-301。（3）將汽化的C4原料送往第一萃取精餾塔（DA-101A/B）中部。用泵將DMF溶劑送入第一萃取精餾塔DA-101A塔頂?shù)诎藟K塔板。入塔的溫度為40-51C。塔頂?shù)陌藟K塔板系丁烷一丁烯餾分中完全脫除溶劑的溶劑回收段，其操作壓約為0.39Mpa（表壓）以下，隨塔頂冷凝器的水溫而變化，操作溫度約為42C。根據(jù)原料組成的變化，正確調(diào)節(jié)溶劑加入量和回流量，即可控制丁二烯的損失量和塔底釜液的組成。丁烷一丁烯餾出物中丁二烯含量為0.3

14、%。由塔頂部分餾出的丁烷一丁烯餾分送廠外或供MTB臺(tái)成的原料。萃取精餾的必要回流經(jīng)上述塔頂?shù)?塊塔板下流至溶劑進(jìn)料板。這塊塔板系按能使回流和溶劑充分混合，而不至于分為兩相的要求設(shè)計(jì)而成。順丁烯一2比丁二烯難溶，是第一萃取精餾塔中最難分離組分之一。通常GPE工藝，第一萃取精餾塔底的順丁烯一2含量約為總烴的2.5%,反丁烯一2約為0.05%。塔底釜液中混雜的順丁烯一2能在第二精餾塔（DA-107）中脫除，但是反丁烯一2則難于在直接精餾部分脫除。因此，此塔的分餾效果影響到丁二烯產(chǎn)品的純度。DM法提純丁二烯的經(jīng)濟(jì)辦法就是將反丁烯一2和一部分順丁烯一2在第一萃取精餾塔中脫除，剩余的順丁烯一2再在第二精餾

15、塔中脫除。工業(yè)氣相色譜儀用于分析第一萃取精餾塔塔頂餾分組分，以便確定塔的正常操作條件。（4）含烴類（主要是丁二烯和易溶組分）的溶劑先在第一萃取精餾塔塔底第86塊塔板上加熱至80C左右，再在第一萃取精餾塔第一再沸器（EA-103）中為汽提塔塔底等的熱溶劑加熱至約100C，最后在第一萃取精餾塔第二再沸器（EA-104）中為蒸汽加熱至130C。為防止丁二烯烴聚合而引起結(jié)膠故障，第一萃取精餾塔塔底操作溫度應(yīng)保持在145C以下。在此條件下，溶解在溶劑中的丁二烯比原料中的丁二烯多。因此，第一汽提塔（DA-102）塔頂冷卻后的氣體經(jīng)過GB-101壓縮后，部分返回第一萃取精餾塔塔底，以保持丁烷一丁烯餾分與DA

16、-101A/B塔底釜液的物料平衡。（5）第一汽提塔系在常壓下操作，由于塔的阻力致使塔底壓力升高，塔底溫度亦隨之升高至163C，即溶劑在該狀態(tài)下的沸點(diǎn)。第一萃取精餾塔塔底的富溶劑借壓差（不用泵）流入第一汽提塔，將烴類（主要是丁二烯和易溶組分）從溶劑中汽提出去。汽提氣中的烴類經(jīng)過兩臺(tái)串聯(lián)的冷凝器（EA-105和EA-106）冷至40C。在第一冷凝器（EA-105）中以蒸汽冷凝液為介質(zhì)將烴類的顯熱和溶劑的冷凝熱回收。烴類在第二冷凝器（EA-106）中為冷卻水進(jìn)一步從85T冷至40C。大部分冷凝的溶劑作為回流返回第一汽提塔頂部，剩余的溶劑則送往溶劑凈化部分（DA-108）脫除其水、丁二烯二聚物等低沸點(diǎn)

17、雜質(zhì)。第一汽提塔塔釜排出的熱溶劑，其熱能首先作為第一萃取精餾塔溶劑再沸器（EA-103）的熱源，其次才作為第二精餾塔溶劑再沸器（EA-128）和原料蒸發(fā)器（EA-101）以及第一精餾塔再沸器（EQ117）的熱源加以回收。6）冷卻的烴類經(jīng)丁二烯氣體壓縮機(jī)（GB-101）壓縮后送往第二萃取精餾塔（DA-103），其中一部分如前所述返回第一萃取精餾塔塔底。在使用兩段螺桿壓縮機(jī)時(shí)，壓縮機(jī)氣體溫度應(yīng)保持在80C以下；以免丁二烯聚合。出于同樣理由，排出壓力應(yīng)保持在0.6MPa以下。（7）預(yù)汽提塔（DA-110）投入使用時(shí)，原先第一萃取精餾塔（DA-101b）塔底釜液不再進(jìn)入DA-102塔，而是借助兩塔的壓

18、力差送到預(yù)汽提塔，預(yù)汽提塔塔頂烴類直接進(jìn)入第二萃取精餾塔的第五十七塊塔板上，預(yù)汽提塔釜液（DMF烴）借助壓差進(jìn)入DA-102塔汽提。預(yù)汽提塔正常情況塔壓控制在0.35MPa（G）塔頂溫度控制在50-55C2.6.2第二萃取精餾部分（1）這部分的設(shè)備有：裝有62塊塔板的第二萃取精餾塔（DA-103）；裝有11塊塔板的丁二烯回收塔（DA-104）和裝有20塊塔板的第二汽提塔（DA-105）。第二萃取精餾塔的進(jìn)料氣中主要含丁二烯和在DMF中比丁二烯更易溶的組份，如乙烯基乙快、乙基乙炔、丁二烯一1,2、C5烴以及甲基乙快。甲基乙快在DMF中的相對(duì)揮發(fā)度與丁二烯一1,3接近，因此大部分甲基乙快不在這部分

19、脫除,而是送往下一步的精餾部分。一些文獻(xiàn)提到乙烯基乙快與順丁烯-2能在精餾時(shí)生成共沸混合物,因此在精餾前應(yīng)將前者完全脫除。所幸乙烯基乙快能在第二萃取精餾部分輕易脫除。乙基乙快、丁二烯1,2等其它組份利用增加回流量的方法，也能在這部分脫除。GPB法系以最經(jīng)濟(jì)的操作方法在第二萃取精餾部分將全部的乙烯基乙快與部分易溶組分一起脫除,剩余易溶組分則在精餾部分輕而易舉的脫除。（2）將用于第一萃取精餾塔的同樣溶劑，用泵送入第二萃取精餾塔（DA-103）從頂部向下數(shù)的第11塊塔板。頂部的10塊塔板用于完全脫除餾出物中的溶劑。這與第一萃取精餾部分的作用一樣。塔頂餾出物主要是丁二烯以及少量在第一萃取精餾部分未脫除

20、的雜質(zhì),經(jīng)EA-109冷凝后供回流使用,其余則送往精餾部分進(jìn)行最終精餾。（3）在135C和0.35MPa（表壓）下操作的DA-103，在其塔釜排出的溶劑中仍含有相當(dāng)量的丁二烯。因此應(yīng)將溶劑送于稍高于常壓下操作的丁二烯回收塔（DA-104）。至于第二萃取精餾塔塔底溶劑的熱量，首先在EA-110中與塔的低溫物料進(jìn)行熱交換，作為塔底熱源加以利用，然后溶劑借DA-103和DA-104間壓差送至DA-104（4）丁二烯回收塔（DA-104塔頂餾出物主要含有丁二烯一1,3和一些烴類的氣體,返回壓縮機(jī)一段入口后,經(jīng)壓縮機(jī)再送往第二萃取精餾塔。（5）丁二烯回收塔塔釜的溶劑用泵送至第二汽提塔（DA-105）的第

21、10塊塔板，將其中烴類從溶劑中汽提出來。第二汽提塔再沸器（EA-115）的熱能由蒸汽供給，塔底溶劑用泵送出供循環(huán)使用。由于乙烯基乙炔不穩(wěn)，冬季易于冷凝，因此，第二汽提塔塔頂餾出氣可用第一萃取精餾部分的丁烷丁烯餾分進(jìn)行稀釋，用以降低餾出氣中乙烯基乙炔含量。然后將稀釋的餾出氣送往液化氣站。此塔頂?shù)?塊塔板用于回收餾出物中的DMF此外，第二汽提塔回流液中含DMF應(yīng)將其中的一部分送往溶劑凈化部分，以除去水、丁二烯二聚物等比DMF沸點(diǎn)彳氐的物質(zhì)。263丁二烯凈化部分（1）雖然C4原料中大部分雜質(zhì)經(jīng)第一和第二萃取精餾后業(yè)已脫除，但在溶液中仍含有與丁二烯-1，3相比，其相對(duì)揮發(fā)度接近于1.0的雜質(zhì)。這些雜質(zhì)

22、在裝有60塊塔板的第一精餾塔（DA-106）和裝有85塊塔板的第二精餾塔（DA-107）中即可脫除。由于從第二萃取塔采出的粗丁二烯中含有微量的二甲胺，因此增設(shè)了洗胺塔（DA-109），粗丁二烯由塔底送入，冷凝水經(jīng)過EA-130冷卻進(jìn)入塔頂，塔內(nèi)采取液液逆流萃取方法除去二甲胺，粗丁二烯由塔頂采出進(jìn)入DA-106塔洗胺水從塔底采出送到污水場(chǎng)，DA-109塔操作壓力0.5MPa（G）溫度35-50C。（2）甲基乙快在第一精餾塔（DA-106）中脫除。操作壓力為0.42MPa（G以下。C4原料中甲基乙炔含量越大，丁二烯在塔頂餾出的損耗也越大。塔頂餾出物經(jīng)冷凝后大部分作為回流返回塔內(nèi)，小部分以含甲基乙快

23、氣與DA-105排出的高級(jí)快烴混合后，作為燃料。汽提塔塔底熱溶劑經(jīng)第一和第二次熱回收后，在用于此塔再沸器。少量TBC從塔頂加入作為丁二烯阻聚劑，釜液則送往第二精餾塔。第一精餾塔進(jìn)料中含有少量水，與丁二烯形成共沸物而被脫除。C4原料中水的含量由進(jìn)料中的40-60PPn降至塔底產(chǎn)品中的10PPm以下。這部分余留的水，在第一精餾塔回流罐（FA-105）中待濃縮至1200PPm勺飽和含量時(shí)，再排入下水道。（3）第二精餾塔（DA-107）用于脫除未能在第一和第二萃取精餾部分脫除的順丁烯2、丁二烯一1,2、乙基乙快以及C5烴類。塔頂餾出物經(jīng)冷凝后作為回流和產(chǎn)品丁二烯，后者經(jīng)產(chǎn)品丁二烯冷卻器（EA-120）

24、再行冷卻。在進(jìn)入第二精餾塔回流冷凝器（EA-118b、c）之前，應(yīng)在塔頂餾出物中加入阻聚劑（TBC以防止端基聚合物的生成。釜液經(jīng)廢C4C5蒸發(fā)器（EA-201）汽化后至EA301冷卻流入FA301回收利用關(guān)于DA-107塔底兩臺(tái)再沸器的熱源，第二精餾塔再沸器（EA-119）應(yīng)使用從各蒸汽再沸器收集在冷凝水罐（FA-113）的STC（蒸汽疏水冷凝水），從EA105回收的熱以及通向通向蒸汽凝液噴射器（EE-101）的蒸汽。264溶劑凈化部分（1）萃取精餾部分的循環(huán)溶劑在此凈化。工藝過程中排放的被污染的DMF也在此凈化。因此，溶劑是否要經(jīng)過高沸物和低沸物的脫除或只是經(jīng)過其中之一，視溶劑所含雜質(zhì)而定。

25、這些溶劑通常是為以下幾類：（a）通過溶劑再生釜（EA-124A/B）脫除高沸物。約為萃取精餾用的循環(huán)溶劑量的0.5%。（b）通過溶劑精制塔（DA-108）只脫除低沸物。約為循環(huán)溶劑量的0.7%（體積），從第一、二汽提塔回流中抽出。（c）通過上述兩種再生過程。工藝排液受罐（FA-112）收集的溶劑。必要時(shí)，第二汽提塔頂冷凝液可送往溶劑精制塔。（2）丁二烯二聚物和由原料帶入的水，是在裝有30塊塔板的常壓操作的溶劑精制塔中脫除。冷凝液在傾析器（FA-107）中分離為油（二聚物）和水，其中水排入清污分流管線，油則作為燃料用。塔釜釜液不含聚合物，可將其送往精制溶劑受罐（FA-110）作為泵的密封溶劑。（

26、3）脫除高沸物時(shí)，DMF是在減壓下回收。含焦油的DMF1續(xù)排入溶劑再生釜后，日久則焦油富集，當(dāng)停止將其排入再生釜時(shí)，以間歇蒸餾方式就可以將其回收。收回的DMF送往精制溶劑受槽，作機(jī)械密封使用，或送往溶劑儲(chǔ)罐（FB-101）用作循環(huán)溶劑。焦油則排入桶中。2.7工藝控制產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)、影響因素及工藝調(diào)節(jié)原理和控制方法抽提裝置產(chǎn)品丁二烯質(zhì)量指標(biāo)：丁二烯-1.3純度99.5%、總快w20PPm（其中VAC5PPr）i、水值w20PPm胺值v1PPm表2-4產(chǎn)品不合格表現(xiàn)及處理方法產(chǎn)品名稱不合格表現(xiàn)原因消除方法丁二烯純度V99.5%反丁烯-2含量咼增加DA-101b壓縮機(jī)返回量順丁烯-2含量高增加DA

27、-101b壓縮機(jī)返回量加大DA-107塔回流量加大DA-107釜液排放總快20PPm乙基乙快含量咼加強(qiáng)第萃取塔的操作增大DA-107塔釜排放量乙烯基乙快5PPmDA-103塔萃取效果不好加強(qiáng)第萃取塔的操作，適當(dāng)調(diào)整溶劑、回流量DA-102、DA-105、DA-108塔釜溫低，解析不十凈加強(qiáng)操作，適當(dāng)調(diào)整溶劑量，保證塔釜溫度產(chǎn)品水值20PPm回流罐排水不及時(shí)回流量不足加強(qiáng)DA-106排水，增加排水頻次適當(dāng)增大回流量物料停留時(shí)間短提咼回流罐液位，延長停留時(shí)間進(jìn)料中夾帶游離水穩(wěn)定洗胺塔操作，降低烯水界面，防止游離水進(jìn)入DA-106塔胺值1PPm洗胺塔進(jìn)水量不足或洗胺塔烯水界面過低適當(dāng)增加進(jìn)水量，提咼

28、洗胺塔烯水界面DA-103塔物料直接進(jìn)入DA-106塔物料經(jīng)DA-109塔洗胺后再進(jìn)入DA-1062.7.1原料質(zhì)量變化對(duì)產(chǎn)品的影響及調(diào)節(jié)方法碳四中的丁二烯-1,3、EAVA順丁烯-2、反丁烯-2等組份含量的變化對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量都有一定的影響，調(diào)節(jié)不及時(shí)就會(huì)影響產(chǎn)品的純度及炔烴含量。丁二烯-1,3、順丁烯-2、反丁烯-2等組份含量的變化，會(huì)影響到產(chǎn)品的純度。可以通過調(diào)節(jié)壓縮機(jī)返回量、第一萃取塔溶劑量、第二精餾塔回流量和塔釜排放量來保證產(chǎn)品質(zhì)量。EAVA含量的升高，會(huì)使產(chǎn)品中的快烴含量超標(biāo)。可以通過加大第二萃取塔溶劑量、適當(dāng)調(diào)整第二萃取塔回流量、降低丁二烯回收塔溫度、增大第二精餾塔塔釜排放量來調(diào)節(jié)產(chǎn)品

29、質(zhì)量。2.7.2主要工藝條件的變化對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響第一萃取塔（DA-101）:壓縮機(jī)返回量的減小和溶劑量的增大，都會(huì)使第二萃取塔粗丁二烯中的順、反丁稀甚至是丁烷丁稀含量上升，從而影響到產(chǎn)品的純度；壓縮機(jī)返回量的增加和溶劑量的減小，又會(huì)使副產(chǎn)品中丁二烯含量上升，丁二烯損失增加。第一汽提塔（DA-102）:通過調(diào)節(jié)塔底蒸汽量來調(diào)節(jié)回流量。正常生產(chǎn)時(shí)，回流量不應(yīng)低于溶劑進(jìn)料量的4%塔中溫度不應(yīng)低于120C，否則，將難以保證將溶劑中的碳四解析干凈，使產(chǎn)品中的炔烴超標(biāo)，第二萃取塔（DA-103）:塔釜溫度過高、溶解量或回流量不足，都會(huì)使產(chǎn)品中的炔烴特別是乙烯基乙炔超標(biāo)；反之，溶劑量、回流量過大，又會(huì)使產(chǎn)

30、品能耗升高。丁二烯回收塔（DA-104）:塔釜溫度低，丁二烯損失大；反之，可使丁二烯損失減小，但對(duì)第二萃取塔脫炔帶來壓力。第一普通精餾塔（DA-106）:塔釜加熱量不足，會(huì)使回流量達(dá)不到要求，產(chǎn)品水值無法保證。第二普通精流塔（DA-107）:回流量不足、塔釜排放量小，會(huì)使產(chǎn)品純度降低，產(chǎn)品中炔烴含量（EA上升；回流量大，產(chǎn)品能耗將上升；塔釜排放量大，丁二烯損失將增大。表2-5生產(chǎn)控制及分析試驗(yàn)一覽表序號(hào)分析項(xiàng)目控制指標(biāo)采樣地點(diǎn)分析方法分析規(guī)程分析頻率分析單位備注1碳四C3w0.5%FA-101頂部Q/SHYSS05D18次/天原料C5W0.5%出氣管1-2001總碳四99.0%2丁烷丁二烯-陰

31、v0.5%DA-101塔頂Q/SHYSS05D14次/天丁烯餾出管1-2001餾分3DA-102塔頂順丁烯-22.50%反烯-20.15%EA-105出口餾出管Q/SHYSS05D11-20014次/天4DA-103塔頂乙烯基乙炔w5PPmDA-103塔頂氣體餾出管Q/SHYSS05D12-20014次/天檢驗(yàn)中心5DA-105塔頂乙烯基乙炔w40%丁_烯-3w70%FA-108罐尾氣排放管Q/SHYSS05D11-20014次/天6DA-106塔頂甲基乙炔w45%丁_烯-3w80%DA-106塔頂氣體排出管Q/SHYSS05D11-20014次/天分析單位7DA-107塔頂純度99.5%炔烴w20（其中VAw5PPm）水值w20PPm胺值w1PPmEA-120出口管線Q/SHYSS05D12-2001Q/SHYSS05D12-2001Q/SHYSS05D13-2001Q/SHYSS05D08次/天檢