產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)管理制度

1、PAGE 31產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)管理制度1 目的根據(jù)公司對上報試生產(chǎn)方案的總體安排和危險化學(xué)品產(chǎn)品注冊登記備案的具體要求， 結(jié)合企業(yè)的生產(chǎn)裝置和工藝特點，明確了主產(chǎn)品及副產(chǎn)品的產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，并對選擇執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)進行研究討論。特別是次甲醇等副產(chǎn)品在沒有國標(biāo)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可遵循的條件下，結(jié)合產(chǎn)品形成的特性、生產(chǎn)方式與原料選用有著密切關(guān)系的特點，因此制定了本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),并對副產(chǎn)品名稱進行重新命名。2 適用范圍本制度適用于xx公司產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。3 職責(zé)3.1 生產(chǎn)部負責(zé)制定并完善本制度，督促檢查、考核本制度在質(zhì)檢中心工作中的執(zhí)行情況。3.2 各生產(chǎn)車間生產(chǎn)的產(chǎn)品按本制度規(guī)定的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制。3.3運營管理部、質(zhì)檢

2、中心對本制度規(guī)定的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行情況進行檢查、考核。4 管理內(nèi)容4.1 技術(shù)中心4.1.1 技術(shù)中心負責(zé)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的查新等工作。4.2 生產(chǎn)部4.2.1 生產(chǎn)部負責(zé)本制度編寫、完善、修訂工作。4.2.2 本制度標(biāo)準(zhǔn)化歸口部門為生產(chǎn)部。4.2.3 最終解釋權(quán)歸生產(chǎn)部。4.3 生產(chǎn)車間與合成車間4.3.1 生產(chǎn)車間與合成車間對生產(chǎn)、入庫的產(chǎn)品質(zhì)量按本制度下發(fā)的“ 新能源產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)”執(zhí)行。4.3.2生產(chǎn)車間與合成車間對生產(chǎn)、入庫的產(chǎn)品質(zhì)量負責(zé)。4.4 質(zhì)檢中心4.4.1質(zhì)檢中心對生產(chǎn)、入庫的產(chǎn)成品檢驗數(shù)據(jù)的真實性、準(zhǔn)確性負責(zé)。4.4.2如生產(chǎn)車間、合成車間對檢驗數(shù)據(jù)有異議，可以向質(zhì)檢中心提出復(fù)檢，如復(fù)檢結(jié)

3、果仍不合格，按不合格產(chǎn)品處理。5 新能源產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)5.1國標(biāo)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（見附件）：5.1.1 工業(yè)用甲醇 GB338 - 20115.1.2 LNG(液化天然氣的一般特性) GB/T19204 - 2003 5.1.3 二甲醚 HG/T3934 - 20075.1.4 工業(yè)硫酸 GB/T534 - 20145.1.5 硫酸銨 DL/T535 - 19955.1.6 工業(yè)氧（液氧） GB/T3863 - 20085.1.7 純氮、高純氮和超純氮（液氮）GB/T8979 20085.2企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(見附件)：5.2.1 重質(zhì)酚 Q/GHXN. 04 - 20155.2.2 輕質(zhì)酚 Q/GHXN. 0

4、3 - 20155.2.3 碳六混合物 Q/GHXN. 02 - 20155.2.4 混酚 Q/GHXN. 01 20155.2.5 次甲醇 Q/GHXN. 01 - 20166、附則6.1本制度未盡事宜按企業(yè)其它相關(guān)規(guī)定執(zhí)行或由生產(chǎn)部根據(jù)現(xiàn)場實際情況進行判定，與公司規(guī)定相抵觸時以公司相關(guān)規(guī)定為準(zhǔn)。6.2 本制度由生產(chǎn)部負責(zé)解釋、修訂，自發(fā)布之日起開始執(zhí)行，原制度同時廢止。附件一:工業(yè)甲醇 GB338 - 20111 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)甲醇的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以煤、天然氣、輕油、重油為原料合成的工業(yè)甲醇。分子式：CH3OH相對分子質(zhì)量：32

5、.042（按2007年國際相對原子質(zhì)量）2 規(guī)范性引用文件下列文件對本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。GB/190 危險貨物包裝標(biāo)志GB/T601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T603 化學(xué)試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備（GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T3143 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位-鉑-鈷色號）GB/T4472 化工產(chǎn)品中密度、相對密度測定通則 GB/T6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾.費體法（通用法）（GB/T 6283-

6、2008，ISO 760：1978，NEQ)GB/T6324.1 有機化工產(chǎn)品試驗方法 第1部分：液體有機化工產(chǎn)品水混溶性試驗GB/T6324.2 有機化工產(chǎn)品試驗方法 第2部分：揮發(fā)性有機液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定（GB/T 6324.2-2004，ISO 759：1981，MOD)GB/T6324.3-2011 有機化工產(chǎn)品試驗方法 第3部分：還原高錳酸鉀物質(zhì)的測定GB/T6324.5-2008 有機化工產(chǎn)品試驗方法 第5部分：有機化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測定GB/T6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T

7、6682-2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T7534 工業(yè)用揮發(fā)性有機液體 沸程的測定（GB/T7534-2004，ISO4626：1980，MOD) GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則 3 要求3.1 性狀：無色透明液體，無異臭味、無可見雜質(zhì)。3.2 工業(yè)用甲醇應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。 表1 技術(shù)指標(biāo)項目 指 標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品色度，Hazen單位（鉑-鈷色號） 5密度，P20（g/cm3） 0.7910.7920.7910.793沸程（0,101.3kPa）/ 0.8 1.0 1.5 高錳酸鉀試驗/min

8、50 30 20 水混溶劑性試驗通過試驗（1+3）通過試驗（1+9）1(1+31+3(（1+3）（1+3）水，w/% 0.1 0.15 0.20酸（以HC00H計），w/% 或堿（以NH3計），w/% 0.0015 0.00020.00300.00080.00500.0015羰基化合物（以HC00H計），w/% 0.0020.0050.010蒸發(fā)殘渣，w/% 0.0010.0030.005硫酸洗滌試驗，Hazen（鉑-鈷色號） 50乙醇，w/% 供雙方協(xié)商4 試驗方法 4.1性狀的測定與具塞比色管中，加入試樣，在日光燈或日光燈下感官檢測.4.2色度的測定按GB/T3143規(guī)定的方法進行。4.3

9、密度的測定按GB/T4472中的規(guī)定比重瓶法進行。也可采用其他滿足分析要求的試驗方法。在15-35的范圍內(nèi)，常溫t()試樣的密度換算為20時密度20(g/cm3)按下式計算：20=t+K(t-20)式中：t在t時的視密度，g/ml；t測定時甲醇試樣的溫度，；K甲醇在1535范圍內(nèi)溫度變化1時的溫度密度校正值,精甲醇取0.00093；粗甲醇取0.00079。去兩次平行測定的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次的測定的絕對值不大于0.0005g/。4.4沸程的測定按GB/7534規(guī)定的方法進行。調(diào)節(jié)甲醇試樣溫度為200.5時，用清潔、干燥的異頸量筒量取100毫升試樣放入100ml清潔干燥支管蒸餾瓶，溫度計的

10、示值范圍50-70，分度值為0.1。4.5高錳酸鉀試驗按GB/T6324.3-2011中目視比色法的規(guī)定進行。用移液管取約15的甲醇試樣50ml，注入干凈的比色管中，放入150.5水浴中。用刻度吸管加入2ml高錳酸鉀溶液，加入第一滴時記錄時間，溫度控制在150.5；比色方法為軸向觀察。4.6 水混溶性試驗按GB/T6324.1規(guī)定的方法進行。選擇試樣與水混溶的比例分別為1+3（優(yōu)等品），1+9（一等品）4.7水分的測定按GB/T6283的規(guī)定進行。去兩次平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定的絕對值不大于0.01%。4.8酸含量和堿含量的測定方法提要:試樣用不含二氧化碳的水稀釋，以

11、百里香酚藍為指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離酸，試樣呈堿性則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離堿。 試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（NaOH）=0.01mol/L。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（1/2H2SO4）=0.01mol/L。溴百里酚藍溶液：1g/L；稱取0.1g溴百里酚藍溶解于50%乙醇中，并稀釋至100ml。不含二氧化碳水的制備：將蒸餾水放入燒瓶中煮沸10min，立即將裝有堿石棉玻璃管的塞子塞緊，放冷后使用。儀器：滴定管：容量10ml，分刻度0.05ml。三角瓶：250ml。分析步驟：甲醇試樣用等量的不含二氧化碳的水稀釋，加入溴百里酚藍溶液鑒別，呈黃色為酸性反應(yīng)，測酸度；呈藍色則為堿

12、性反應(yīng)，測堿度。取50ml無二氧化碳水，注入250ml三角瓶中，加入45滴溴百里香酚藍指示液。測定游離酸時，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍色，加入50ml甲醇試樣，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)闇\藍色，保持30s不褪色即為終點。測定游離堿時，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淺藍色變?yōu)辄S色，30s不變色即為終點。結(jié)果的表示：以質(zhì)量分數(shù)表示的酸度X1（以HCOOH計）或堿度X2以（NH計）分別按下列公式計算：X1=X2=式中：C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L。V1滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ml。M1甲酸的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為g/mol(M1=46.02)。t測定溫度t時

13、的甲醇試樣的密度，單位為g/cm。V2滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ml。C2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L。M2氨的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為g/mol(M=17.03)。V試樣的體積數(shù)值，單位為ml(V=50)。4.9羰基合物的測定 按 GB/T6324.5-2008中的4.2的規(guī)定進行。其中波長為430nm。羰基化合物（以甲醛計）羰基化合物（HCHO計）計含量X，以質(zhì)量分數(shù)表示按下式計算：X =式中： m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的甲醛量,ug。V甲醇試樣的體積,ml。t在溫度t時甲醇式樣的密度 g/cm3；取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。4.10蒸發(fā)殘渣的測定 按GB/T6324.2的規(guī)定

14、進行。取兩次平行測定算術(shù)平均值報告結(jié)果。兩次測定結(jié)果的絕對誤差不大于0.0003。4.11乙醇的測定乙醇含量，按GB/T338中附錄D執(zhí)行，氣相色譜法。4.12硫酸洗滌試驗4.12.1 方法提要在一定條件下,試樣與硫酸混合,混合液與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液對比,進行目視比色法測定。4.12.2 試劑2.1 硫酸。2.2 鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色標(biāo)準(zhǔn)溶液；按GB/T3143 配制。4.12.3 儀器比色管: 50mL。滴定管（帶聚四氟乙烯旋塞）:25mL。電磁攪拌器4.12.4 分析步驟4.12.4.1 試驗中所用的玻璃儀器不能含有與硫酸顯色的物質(zhì)。用重鉻酸鉀-硫酸洗液洗滌玻璃儀器,然后用水清洗,用清潔空氣干燥

15、或用與硫酸不顯色的甲醇清洗。4.12.4.2 取30mL試樣于125mL三角瓶中，置于電磁攪拌器上，攪拌，勻速加入25mL硫酸，硫酸加入時間為50.5min,室溫下放置150.5min，移入比色管中。取另一支比色管，加入50mL鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色標(biāo)準(zhǔn)溶液。在白色或鏡面背景以上50150mm軸向比色。5檢驗規(guī)則5.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列項目均為型式檢驗項目，其中色度、密度、沸程、高錳酸鉀試驗、水分和游離酸或堿為出廠檢測項目，在正常生產(chǎn)情況下每月至少進行一次型式檢驗。當(dāng)遇到下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b）主要原料有變化c）停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn)d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異

16、e）合同規(guī)定。5.2 工業(yè)用甲醇應(yīng)由質(zhì)量檢驗部門進行檢驗，生產(chǎn)商保證出廠的工業(yè)甲醇符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批出廠的工業(yè)用甲醇應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱，產(chǎn)品名稱，生產(chǎn)日期或批號，產(chǎn)品質(zhì)量等級和本標(biāo)準(zhǔn)編號等。5.3 在原材料，工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一個組批；但若干個組批構(gòu)成一個檢驗批得時間通常不超過一周。5.4 采樣按GB/T 6678和GB/T 6680常溫為流動態(tài)液體的規(guī)定進行，所采樣品總理不得少于2L 。將樣品充分混勻后，分裝于兩個干燥清潔帶有磨口賽的玻璃瓶中，一瓶作為分析檢驗用，一瓶供備查驗用。5.5 檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法進行，檢驗結(jié)

17、果如有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元采樣、檢驗，灌裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點采樣、檢驗，重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。附件二: 液化天然氣的一般特性 GB/T19204 - 20031 范圍本標(biāo)準(zhǔn)給出液化天然氣（LNG)特性和LNG工業(yè)所用低溫材料方面以及健康和安全方面的指導(dǎo)。本標(biāo)準(zhǔn)也可以作為CEN/TC282技術(shù)委員會（液化天然氣裝置和設(shè)備）的其他標(biāo)準(zhǔn)時的參考文件。本標(biāo)準(zhǔn)還可供設(shè)計和操作LNG設(shè)施的工作人員參考。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所用的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容)或修

18、訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。EN 1473 液化天然氣裝置和設(shè)備 陸上裝置設(shè)計4 試驗方法 4.1天然氣組分測定，按ISO6568執(zhí)行，氣相色譜法。4.2天然氣熱值的測定，按GB12206中4執(zhí)行。4.3密度的測定，按按GB12206中5執(zhí)行。5檢驗規(guī)則5.1質(zhì)檢每周做一次全分析，分析項目為天然氣組分的測定、天然氣熱值的測定、密度的測定（在LNG裝車站用鋁箔取樣袋取樣）。附件三: 二甲醚 HG/T3934 - 20071 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二甲醚的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運

19、輸、貯存和安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇氣相法或液相法脫水生成的二甲醚，或由合成氣直接合成的二甲醚，或其他產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的回收二甲醚的生產(chǎn)、檢驗和銷售。該產(chǎn)品I型作為工業(yè)原料主要用于氣霧劑的推進劑、發(fā)泡劑、制冷劑、化工原料等，II型主要用于民用燃料、車用燃料及工業(yè)燃料的原料。分子式：CH3OCH3相對分子質(zhì)量：46.07（按2005年國際相對原子質(zhì)量）2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所用的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新

20、版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/190-1990 危險貨物包裝標(biāo)志GB/T1250 極限數(shù)值的表示和判定方法 GB/T5842-1986液化石油氣鋼瓶GB/T6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(epv ISO 3696： 1987）GB/T7373-1987 工業(yè)用（F22)GB/T7376-1987 工業(yè)用氟帶甲烷類中微量水分測定 卡爾.費休法 GB/T9700-2006 化學(xué)試劑氣相色譜法通則 GB 14193-1993 液體氣體氣瓶石油氣鋼瓶 GB 15380-2001 小容積液化石油氣鋼

21、瓶SH/T0232-1992 液化石油氣銅片腐蝕試驗SH 0233-1992 液化石油氣采樣法 3 要求3.1 性狀：無色、有揮發(fā)性醚味的氣體或壓縮液化氣體。液體密度為0.660g/cm3-0.680g/cm33.2 二甲醚的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。 表1 技術(shù)指標(biāo)項目 I型 II 型二甲醚的質(zhì)量分數(shù)/% 99.9 99.0甲醇的質(zhì)量分數(shù)/% 0.050.7910.793 0.5水的質(zhì)量分數(shù)/% 0.03 1.0 1.5 0.3銅片腐蝕試驗 - 30 20 I 級酸度（以H2SO4)/% 0.0003 -注：I型產(chǎn)品作制冷劑時檢測酸度。供雙方協(xié)商4 試驗方法4.1二甲醚和甲醇的含量的測定

22、4.1.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使二甲醚中的各組分得到分離，用熱導(dǎo)檢測器檢測，以校正面積歸一化法計算二甲醚和甲醇的含量。4.1.2 試劑和材料4.1.2.1載氣：氫氣，體積分數(shù)99.999%；4.1.2.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣：市售，內(nèi)含二甲醚及相應(yīng)雜質(zhì)組分，各組分含量與實際樣品接近。 4.1.3 儀器4.1.3.1 氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測器，靈敏度及穩(wěn)定性符合GB/T97221988中有關(guān)規(guī)定的任何型號的氣相色譜儀；4.1.3.2 記錄器：工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機或記錄儀；4.1.3.3 進樣器：1mL玻璃注射器（如卡介苗注射器，密封性很好）或自動進樣閥。4.1.4 色譜分析條件

23、推薦的色譜柱和色譜操作條件見表1。典型色譜圖及各組分保留時間見圖1、圖2。能達到同等分離程度的其他色譜柱及色譜操作條件也可采用。表1 推薦的色譜柱和色譜操作條件毛細管色譜柱固定相：聚苯乙烯二乙烯基苯（PLOT-Q柱）色譜柱長/柱內(nèi)徑/膜厚30m/0.53mm/40.0m柱箱溫度初始溫度80，保持2min，以10/min的速度程序升溫到150氣化室溫度250檢測器溫度250六通閥閥箱溫度100載氣流量（平均線速），柱前壓6.0ml/min（64cm/s），4.4psi分流比51進樣量0.1mL4.1.5分析步驟4.5.1 校正因子的測定4.5.1.1將校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣鋼瓶倒置，打開液相口閥門，調(diào)節(jié)合

24、適的流量，用進樣器從取樣鋼瓶液相口中抽取試樣數(shù)次或連續(xù)吹掃進樣器并排空，取液相汽化樣進樣分析；也可取適量的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣液體瞬間完全汽化至一潔凈、干燥的內(nèi)覆鋁塑膜取氣袋中（為使標(biāo)樣汽化完全，可適當(dāng)加熱取氣袋），將取氣袋與進樣閥連接進氣樣或用玻璃注射器從其中取氣體標(biāo)樣進樣，按表1色譜操作條件測定。重復(fù)進樣三次。取峰面積平均值。4.5.1.2 各組分相對質(zhì)量校正因子fi的測定以校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣的本底樣品二甲醚為參照物R，雜質(zhì)組分i的相對質(zhì)量校正因子按下式計算：式中：i 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣中雜質(zhì)組分i的質(zhì)量分數(shù)（%）；Ai 雜質(zhì)組分i的峰面積。R 參照物R（二甲醚）的質(zhì)量分數(shù)（%）；AR 參照物R（二甲醚）的峰

25、面積。4.5.2 試樣的測定與測定校正因子相同的步驟測定試樣。4.1.6 結(jié)果計算4.1.6.1 二甲醚的質(zhì)量分數(shù)w1，數(shù)值以%表示，按下式計算：Wi=式中：fi各組分相對質(zhì)量校正因子；A二甲醚的峰面積；Ai各組分的峰面積。4.1.6.2 甲醇的質(zhì)量分數(shù)w2，數(shù)值以%表示，按下式計算：W2=式中：fm甲醇相對質(zhì)量校正因子；Am甲醇的峰面積；Fi各組分相對質(zhì)量校正因子；Ai各組分的峰面積。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，同一操作人員使用同一儀器，同一樣品在相同的操作條件下，用正常和正確的操作方法進行試驗，兩次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.02%。4.2銅片腐蝕試驗，按SH/T0232執(zhí)行

26、。5二甲醚檢測規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗和出廠檢驗。5.1.1本標(biāo)準(zhǔn)表1技術(shù)要求中死亡全部項目均為型式檢驗項目。在正常情況下，每三個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗。更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝主要原料有變化。停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異合同規(guī)定5.1.2本標(biāo)準(zhǔn)表1技術(shù)要求中的1型產(chǎn)品所有項目均為出廠檢驗項目，11型產(chǎn)品二甲醚含量，水分及甲醇含量為出廠檢驗項目。出廠檢驗每批進行一次。5.2二甲醚以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批，或已一貯罐、一槽車的產(chǎn)品量為一批。5.3二甲醚鋼瓶包裝的采樣單元數(shù)按GB/T6678-2003的規(guī)定確定5.4二甲醚采樣方法按GB/T6

27、680-2003和SH0233-1992的規(guī)定進行,采樣總量應(yīng)保證檢驗的需要。5.5二甲醚應(yīng)由生產(chǎn)商的質(zhì)量檢驗部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對產(chǎn)品質(zhì)量進行檢驗。生產(chǎn)商應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號、生產(chǎn)廠名稱、廠址、生產(chǎn)日期或批號、本標(biāo)準(zhǔn)編號。 5.6檢驗結(jié)果判定按GB/T1250中的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，剛瓶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行檢測，貯槽裝產(chǎn)品及槽車裝產(chǎn)品應(yīng)重新采樣進行檢測。重新檢測的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。6 標(biāo)志、包裝、運輸和貯存、質(zhì)量證

28、明書和安全注意事項6.1 二甲醚包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包裝：產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、生產(chǎn)廠廠名、廠址、凈含量、批號、產(chǎn)品等級、本標(biāo)準(zhǔn)編號、GB 190-1990規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志。6.2 二甲醚小批量產(chǎn)品用鋼瓶包裝運輸，鋼瓶質(zhì)量應(yīng)符合GB 5842、GB 15380的規(guī)定，充裝應(yīng)符合GB 14193的規(guī)定。大批量產(chǎn)品采用液化罐車運輸。6.3 二甲醚應(yīng)貯存于液化氣貯罐中，貯罐應(yīng)設(shè)置在陰涼干燥的地方，不得靠近火源及熱源，嚴禁烈日曝曬，夏季貯罐應(yīng)裝有降溫裝置。6.4 裝有二甲醚的鋼瓶和液化罐車為壓力容器，在運輸及裝卸過程中嚴禁煙火、撞擊、摔落和曝曬。包裝和貯存容器內(nèi)保持正壓，防止空氣進入。7

29、 安全7.1 二甲醚屬易燃物，與空氣混合能形成混合爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸，爆炸極限為3.5%-26%。7.2 二甲醚屬低毒類化學(xué)品。在常溫常壓下是一種極易燃燒的氣體、無腐蝕性、對呼吸道有輕微的刺激性。7.3 當(dāng)環(huán)境中的二甲醚的濃度較高時，現(xiàn)場人員應(yīng)采取必要的防護措施，佩代防護工具。7.4 二甲醚對部分橡膠具有一定的溶脹性。附件三： 工業(yè)硫酸 GB/T534 - 20141 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦、硫磺、冶煉煙氣或者其他含硫原料制取的工業(yè)硫酸。2 規(guī)范性引用文件下列文件對本文件的應(yīng)用是必不可少

30、的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。GB/190-2009 危險貨物包裝標(biāo)志GB/T601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T603 化學(xué)試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備GB/T610 化學(xué)試劑 砷測定通用方法GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3 產(chǎn)品分類工業(yè)硫酸分為濃硫酸和發(fā)煙硫酸兩類4 要求 濃硫酸應(yīng)符合表1要求，發(fā)煙硫酸應(yīng)符合表2要求。 表1 濃硫酸的技

31、術(shù)指標(biāo)：項目 指 標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品硫酸（H2SO4），w/% 92.5或 98.0 592.5或98.092.5或98.0灰分，w/% 0.020.030.10鐵（Fe），w/% 0.0050.010-注：指標(biāo)中”-”表示該類別產(chǎn)品的技術(shù)要求中沒有此項目。 505 試驗方法 5.1硫酸含量的測定5.1.1方法原理以甲基紅亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行中和滴定以測得硫酸含量。其反應(yīng)方程式為：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O5.1.2試劑如無特殊說明，均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。5.1.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：CNaOH=0.5000mol/L5.1.2.2

32、甲基紅亞甲基藍指示劑溶液：稱取0.1g亞甲基藍，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。溶液：稱取0.1g甲基紅, 溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。取50 ml溶液、100ml溶液，混勻。5.1.2.3酚酞指示液：10g/L稱取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。5.1.3儀器實驗室分析通用的儀器。5.1.4分析步驟5.1.4.1試液的制備用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶，稱取約0.7g試樣（稱準(zhǔn)至0.0001g），小心的移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中，冷卻至室溫，備用。5.1.4.2滴定于試液（5.1）中，加23滴甲基紅亞甲

33、基藍指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點。5.1.5結(jié)果計算硫酸的質(zhì)量百分含量X按下式計算：式中：V：滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1）的體積，mlC：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1）的濃度，mol/L0.04904：1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=1.0000nol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的硫酸的質(zhì)量。5.1.6允許差測定結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值報出。濃硫酸中硫酸含量平行測定允許絕對偏差為0.2%。備注：硫酸公司內(nèi)部用，只做硫酸含量分析.6硫酸檢驗規(guī)則6.1工業(yè)硫酸應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門負責(zé)按批檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品都

34、應(yīng)附有質(zhì)量證明書或產(chǎn)品合格證，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級、生產(chǎn)日期或批號、本標(biāo)準(zhǔn)編號等。6.2對于冶煉煙氣為原料生產(chǎn)的工業(yè)硫酸，本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部項目為出廠檢驗項目。對由其它原料生產(chǎn)的工業(yè)硫酸，本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部項目均為型式檢驗項目，其中硫酸或游離三氧化硫的質(zhì)量分數(shù),灰分的質(zhì)量分數(shù),鐵的質(zhì)量分數(shù),透明度和色度為出廠檢驗項目。在正常生產(chǎn)情況下，每季度至少進行一次型式檢驗。檢驗項目中的砷,鉛和汞的質(zhì)量分數(shù)可委托有資質(zhì)的檢驗機構(gòu)進行檢驗。6.3 產(chǎn)品按批檢驗，以每一貯罐或日產(chǎn)量為一批。按GB/T 6680的規(guī)定進行采樣，取樣總量不得少于500ml，將取得的試樣混合均勻后，立即裝入兩

35、個清潔,干燥,具磨口塞得玻璃瓶中，瓶上應(yīng)貼有標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱,產(chǎn)品名稱,等級,采樣日期,采樣者姓名等。一瓶用于檢驗，另一瓶應(yīng)保存不少于15d，以備查用。6.4 檢驗結(jié)果按GB/T 8170中規(guī)定的修約值比較法判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)。若檢驗結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，應(yīng)重新自貯罐中取兩倍樣品進行復(fù)檢，復(fù)驗結(jié)果即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。6.5 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對收到的工業(yè)硫酸進行驗收，核準(zhǔn)其質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)由有資質(zhì)的第三方檢驗機構(gòu)仲裁檢驗。7 標(biāo)志、運輸和貯存7.1 每批出廠硫酸的包裝容器上應(yīng)有清晰的符合GB

36、190-2009規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)志。7.2 工業(yè)硫酸應(yīng)裝于專用的槽車（船）內(nèi)運輸，槽車（船）應(yīng)定期清理。工業(yè)硫酸也可裝于其他耐酸包裝容器（如塑料桶）內(nèi)運輸，其容器大小視需要而定，容器應(yīng)用耐酸材料的蓋密封。7.3 工業(yè)硫酸應(yīng)與易燃和可燃物、還原劑、堿類、金屬粉末等分開存放，不可混貯。8 安全8.1 硫酸是一種強酸，具有強腐蝕性、灼傷性，操作時應(yīng)穿戴防護眼鏡、手套和防護服，工作現(xiàn)場應(yīng)備有應(yīng)急水源。8.2 嚴格遵守國家有關(guān)消防、危險品的安全條例。8.3 硫酸應(yīng)避免與有機物、金屬粉末等接觸。當(dāng)用槽車（船）運輸時，禁止在容器附近抽煙或動用明火。附件四 副產(chǎn)硫酸銨 DL/T808 - 20021 范

37、圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火電廠氨法煙氣脫硫生產(chǎn)的副產(chǎn)硫酸氨的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于火電廠氨發(fā)煙氣脫硫生產(chǎn)的副產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所用的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB535-1995 硫酸銨GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB8569 固體化學(xué)肥料包裝 GB/T8572-20

38、01 復(fù)混肥料中總氨含量測定 蒸餾后滴定法（nep ISO 5315-1984) GB18382 肥料標(biāo)識 內(nèi)容和要求（nep ISO 7409-1984) HG/T2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局令第4號產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法1999.4.13 要求 硫酸銨副產(chǎn)品應(yīng)符合表1要求： 表1 技術(shù)指標(biāo)項目 指標(biāo)外觀 白色或灰白色粒狀或粉末狀，無可機械雜質(zhì)總氨（N)含量 18水分（H2O) 1.51.01.5游離酸（以H2SO4) 2.030204 試驗方法 4.1外觀目測4.2總氮含量的測定 蒸餾后滴定法按GB/T857

39、22001中6.2.2條進行。4.3水分的測定 重量法按GB5351995中4.4條進行。4.4游離酸含量的測定 容量法4.4.1 原理試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4.4.2試劑和材料 4.4.2 .1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L；4.4.2.2 甲基紅-亞甲基藍混合指示劑溶解0.1g甲基紅于50mL95%乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍，溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋到100mL，混勻； 4.4.2.3蒸餾水和相應(yīng)純度的水在1000mL水中，加23滴甲基紅-亞甲基藍指示劑溶液如果溶液不呈灰綠色，則用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.1mol/L鹽酸溶液

40、調(diào)節(jié)至溶液呈灰綠色（或酸度計指示在PH值5.45.6）。4.4.2.4鹽酸溶液，0.1mol/L；4.4.3 儀器、設(shè)備 4.4.3.1 5mL微量滴定管，分度值0.02mL。4.4.3.2 酸度計4.4.4 測定步驟稱取10g試樣，稱準(zhǔn)至0.01g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解。如果溶液混濁，可用中速濾紙過濾，用水洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于另一個250mL的錐形瓶中。加12滴指示劑溶液于濾液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色為終點。若試液有色，終點難以觀察，也可滴定至酸度計指示PH5.45.6為終點。4.4.5 分析結(jié)果的表述 游離酸（H2SO4）含量(x4)，以質(zhì)量百分數(shù)（%）表

41、示，按下式計算：式中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V 測定時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積, mL；m試樣的質(zhì)量，g；0.0490與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量。4.4.6 精密度取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01% ；不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。5硫酸銨檢驗規(guī)則5.1 本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)合格判定采用GB/T1250中“修約值比較法?！?.2產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進行檢驗，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、養(yǎng)分

42、含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量（即凈重）和本標(biāo)準(zhǔn)編號。5.3 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗規(guī)則和檢驗方法對所收到的產(chǎn)品進行質(zhì)量檢驗，檢驗其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。5.4如果檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求是，應(yīng)重新自2量的包裝袋中采取樣品進行檢驗。重新檢驗結(jié)果中即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，整批產(chǎn)品則不能驗收。5.5產(chǎn)品按批檢驗，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量不超過150t。5.6袋裝產(chǎn)品，不超過512袋時，按表2確定采樣袋數(shù)；超過512袋時，按式（2）計算結(jié)果確定采樣代數(shù)，如遇小數(shù)則進為整數(shù)。 表2 采樣袋數(shù)的確定總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)1-10全部袋數(shù)182

43、-2161811-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3432182-10114344-39422102-12515395-45023126-15116451-51224152-18117式中：n-采樣袋數(shù)N每批產(chǎn)品總袋數(shù) 按表2或式（2）計算結(jié)果，隨機抽取一定袋數(shù)，用采樣器從每袋最長對角線插入至袋的3/4處，取出不小于100g樣品，每批采取樣品總量不得少于2kg。5.7 散裝產(chǎn)品采樣，按GB/T6679規(guī)定進行。5.8 樣品縮分：將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至1000g,分裝于兩個潔凈。干燥的500mL具有磨口賽的廣口瓶或聚乙烯

44、瓶中密封，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期、采樣人姓名，一瓶作產(chǎn)品成分分析，一瓶保存兩個月，以備查用。5.9 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁，應(yīng)按產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法有關(guān)規(guī)定進行。6 標(biāo)識 產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)注明含硝態(tài)氮，其余按GB 18382執(zhí)行。7 包裝、運輸和貯存7.1 產(chǎn)品包裝應(yīng)按GB 8569規(guī)定進行。每袋凈含量（500.5）kg 、（400.4 ）kg、（250.25）kg，每批產(chǎn)品平均每袋凈含量相應(yīng)不得低于50.0Kg、40.0Kg、25.0Kg。7.2 產(chǎn)品在運輸過程中應(yīng)防潮和防包裝袋破損。產(chǎn)品應(yīng)貯存于平整、陰涼、通風(fēng)、干燥的倉庫

45、內(nèi)。在運輸和貯存時，嚴禁與石灰、水泥等堿性物質(zhì)接觸，包裝件堆置高度應(yīng)小于7m。附件五 工業(yè)氧(液氧） GB/T3863- 20081 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氧的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于深冷法分離空氣和電解水等方法制取的氣態(tài)或液態(tài)氧，主要用于冶金、化工、環(huán)境保護、火焰加工等。分子式：O2相對分子質(zhì)量：31.9988（按2005年國際相對原子質(zhì)量計算）。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所用的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可

46、使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB190 危險貨物包裝標(biāo)志 GB/T631 化學(xué)試劑 氨水 GB/T658 化學(xué)試劑 氯化銨（GB/T658-2006，nep ISO 6353-2;1983) GB/T3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（GB/T3723-1999，idt ISO3165：1976) GB 5099 鋼質(zhì)無縫氣瓶（GB5099-1994，nep ISO 4705：1983)GB 7144 氣瓶顏色標(biāo)記GB 14194 永久氣體氣瓶充裝規(guī)定 GB 15258 化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB 16483 化學(xué)品安全技術(shù)說明書 編寫規(guī)定（GB

47、16483-2000，eqv ISO 11014：1994)GB 16912 氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程GB 17264 永久氣體氣瓶充裝站安全技術(shù)條件GB 50030 氧氣站設(shè)計規(guī)范JB/T 5905 真空多層絕熱低溫液體容器JB/T6897 低溫液體運輸車JB/T6898 低溫液體貯運設(shè)備 使用安全規(guī)則氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程壓力容器安全監(jiān)察規(guī)程壓力容器安全管理與監(jiān)察規(guī)定3 要求 氧的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定 表1 技術(shù)指標(biāo)項目 指 標(biāo)氧（O2)含量（體積分數(shù)）/10-2 99.599.2水分（H2O) 無游離水1.54 試驗方法 4.1氧含量測定，用漢普儀吸收測定氧氣含量.4.1 .1方法原理本

48、法采用氯化銨和氨水浸泡的銅絲來吸收高濃度氧,當(dāng)氣體氧經(jīng)過銅氨溶液吸收以后,生成可溶性二價銅鹽,該銅鹽立刻被金屬銅還原為低價銅鹽,化學(xué)反應(yīng)式: 2Cu+O2=2CuO 3Cu+O2=Cu2O+CuO CuO+2NH4CL+2NH4OH=Cu(NH3)4CL2+3H2O Cu2O+2NH4CL+2NH4OH=2Cu(NH3)2CL+3H2O 4Cu(NH3)2CL+4NH4CL+4NH4OH+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O Cu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL 樣品中氧被吸收后,體積減少,根據(jù)樣品氣體的體積減少來測量含量5 儀器和試劑5.1 漢普儀5.2 氯化銨:分析純5

49、.3 氨水:25%-28%的溶液5.4 蒸餾水5.5 混合液:將600g氯化銨溶于1000ml的蒸餾水中加入1000ml的氨水混合均勻.5.6 真空活塞脂5.7 銅絲圈:用直徑為1mm的三號銅絲（純度99%），繞于直徑5mm的棒上，剪成10mm。6 測定步驟6.1 測定前的準(zhǔn)備工作 A） 用銅絲圈裝滿吸收液。用橡皮管把分析器的各部件連接起來，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。 b) 往水準(zhǔn)瓶里注入混合液，轉(zhuǎn)動三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，用水準(zhǔn)瓶的升降使量氣管、毛細管、吸收瓶及所有管道充滿混合液，共需混合液月550mL。 c) 調(diào)節(jié)液封瓶中的液面至適當(dāng)位置。關(guān)閉活塞，降低水準(zhǔn)瓶，若量氣管里的液位不

50、下降說明儀器不漏氣。6.2 氧含量的測定操作步驟 a) 轉(zhuǎn)動三通活塞，使吸收瓶與量氣管相通，降低水準(zhǔn)瓶，將吸收瓶中的殘留氣體全部導(dǎo)入量氣管中。 b) 轉(zhuǎn)動三通活塞，使量氣管與大氣相通，提高水準(zhǔn)瓶，令混合液全部充滿量氣管和三通活塞支管后關(guān)閉三通活塞。 c) 將樣氣減壓，將樣氣管的一端與減壓器相連，開啟樣氣并充分置換樣氣系統(tǒng)。 d) 將橡皮的另一端連接于三通活塞支管上，迅速打開三通活塞，使樣品氣進入量氣管。當(dāng)稍微超過100mL時，壓緊連接水準(zhǔn)瓶與量氣管的橡皮管，迅速拆除取樣橡皮管。升高水準(zhǔn)瓶，使其液面略高于量氣管中液面，微松橡皮管，使量氣管中之液面至零點刻度時再次壓緊橡皮管。 e) 轉(zhuǎn)動三通活塞，

51、使量氣管與吸收瓶相通，慢慢舉起水準(zhǔn)瓶，使氣樣全部進入吸收瓶，關(guān)閉三通活塞。 f) 小心而充分的振蕩分析器，約3min后，轉(zhuǎn)動三通活塞，并令吸收瓶中的剩余氣體緩慢返回量氣管，當(dāng)吸收液剛流入量氣管時，關(guān)閉活塞。舉起水準(zhǔn)瓶，使其中的液面與量氣管液面齊平。讀取量氣管液面對應(yīng)刻度值，即為試樣中氧氣的含量（體積分數(shù)）。 g) 使量氣管中氣體再次進入吸收瓶，重復(fù)吸收操作，直至相鄰兩次結(jié)果之差不超過0.05mL時，本次分析結(jié)束。注1:經(jīng)常注意加滿銅絲圈，使氣體充分與銅絲接觸；注2：吸收液在吸收數(shù)十個樣品后失效，于初發(fā)黃時更換，更換時要留舊溶液1/5左右。7 結(jié)果處理同一樣品兩次平行測定結(jié)果之差不超過0.05%

52、，計算平均值為分析結(jié)果。8 檢測規(guī)程8.1 生產(chǎn)商應(yīng)保證出廠的氧氣符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。8.2 采樣安全應(yīng)符合GB/T3723的相關(guān)規(guī)定。8.3 瓶裝氧氣應(yīng)以產(chǎn)品批量的2%隨機抽樣進行檢測，抽樣數(shù)量不應(yīng)少于2瓶，也不多于5瓶，當(dāng)檢驗結(jié)果有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)自該批產(chǎn)品中重新加倍抽樣檢驗，若仍有任何一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則該批產(chǎn)品不合格。8.4 管道輸送氧氣的抽樣頻次由供需雙方商定。當(dāng)檢驗結(jié)果有任何一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則該抽樣間隔期內(nèi)輸送的工業(yè)氧不合格。重質(zhì)酚 Q/GHXN. 04 - 20151 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重質(zhì)酚的術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適

53、用于以長焰煤為原料，經(jīng)加壓氣化技術(shù)生產(chǎn)煤氣過程中生成的副產(chǎn)重質(zhì)酚。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于直接作為燃料使用的重質(zhì)酚。本標(biāo)準(zhǔn)有效期為3年。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T214 煤種全硫的測定方法GB/T2288 焦化產(chǎn)品水分測定方法GB/T267 石油產(chǎn)品閃點與燃點測定法（開口杯法）GB/T18588 焦化粘油類產(chǎn)量密度測定方法GB/T1999 石油液體手工取

54、樣法GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T18255 焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定SH 0164 石油產(chǎn)品包裝、貯運及交貨驗收規(guī)則3 術(shù)語和定義3.1 下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.2 重質(zhì)酚： 以長焰煤為原料，在加壓氣化技術(shù)在氣化爐生產(chǎn)過程中主要餾分為360以上重質(zhì)酚類同系物，內(nèi)經(jīng)中溫干餾、熱解產(chǎn)生的重質(zhì)環(huán)狀烴類混合物，有部分瀝青質(zhì)和其它大分子物質(zhì)，屬于化工行業(yè)產(chǎn)品。4 要求4.1 物理特性：本產(chǎn)品為黑色的有一定延展性的焦?fàn)钗?，有刺激氣味?.2 技術(shù)指標(biāo)本產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。 表1 技術(shù)指標(biāo)項目技術(shù)指標(biāo)水分，%（m/m） 8.0密度（20）/（g/cm3） 1

55、.01.10硫含量，%（m/m） 3.0閃點（開口）， 90灼燒殘渣（m/m），% 2.0餾程初餾點，實測50%的餾出溫度， 3805 試驗方法5.1 水分的測定：按GB/T2288蒸餾法規(guī)定進行。5.2 密度的測定：按GB/T2281規(guī)定進行。5.3 硫含量的測定：按GB/T241規(guī)定進行。5.4閃點的測定：按GB/T267規(guī)定進行。5.5 灼燒殘渣的測定5.5.1 分析原理 將試樣在低溫下灰化后，再在800下高溫灼燒，測定所殘留灰的質(zhì)量來確定重芳烴中不能燃燒的物質(zhì)的量。 5.5.2 儀器5.5.2.1 高溫箱式馬弗爐：能保持溫度800+20,帶煙道與煤的灰分分析所用箱式高溫爐一致。5.5.

56、2.2 瓷坩堝：容器30ml5.5.2.3 干燥器5.5.2.4 分析天平：感量0.0001g5.5.2.5 電爐5.5.3 測定步驟稱取充分攪勻的種芳烴試樣約2g，（準(zhǔn)至0.0002g)放在預(yù)先灼燒至800并恒重的瓷坩堝中，用小火在電爐上慢慢加熱（注意防止試樣濺出）灰化，至無揮發(fā)分以后，置于高溫爐中，在800+20下灼燒一小時，檢查無黑色顆粒，然后取出冷卻5min,放入干燥中冷卻至室溫，稱重，然后在放入高溫爐中加熱15min，冷卻、稱重直到倆次稱量差在 0.0006g以內(nèi)恒重為止。5.5.4 結(jié)果的計算 重質(zhì)酚（無水基）中灰分A（%)a按式中（1）計算： A= G2-G1/G-G1*100/

57、100-W*100 式中： G-試樣和坩堝質(zhì)量，g： G1-坩堝質(zhì)量，g： G2-燃燒后殘留物和坩堝重，g： W- 重芳烴試樣水分，%。5.5.5 允差 取兩次平行測定的算數(shù)平均值為分析結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果誤差不超過0.02%。 若灰化過程中試樣濺出坩堝，應(yīng)重做。5.6 餾程的測定按GB/T18255的規(guī)定測定。6 檢驗規(guī)則6.1 出廠檢驗6.1.1 每批產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門按本標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗。檢驗合格并附產(chǎn)品質(zhì)量合格證明方可出廠。6.1.2 出廠檢驗項目為水分、密度、開口閃點。6.2 型式檢驗型式檢驗為第4章規(guī)定的所有項目：通常有下列情形之一時，應(yīng)進行全項型式檢驗6.2.1新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)

58、品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時；6.2.2正常生產(chǎn)后、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；6.2.3正常生產(chǎn)后，每年不少于兩次；6.2.4停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時；6.2.5國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出要求時。6.3 抽樣按GB/T1999進行抽樣。每批抽樣1000ml，分為倆份，一份做檢驗用樣品，一份為備查樣。6.4 判定規(guī)則6.4.1 產(chǎn)品質(zhì)量合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。6.4.2 檢驗結(jié)果全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時判為合格產(chǎn)品，6.4.3 如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新兩倍取樣進行復(fù)檢，如復(fù)檢仍有一項指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，則判該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。6.4.4 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需

59、仲裁時，應(yīng)按產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法執(zhí)行。7 標(biāo)志、包裝、運輸和貯存、質(zhì)量證明書和安全注意事項7.1 標(biāo)志、包裝、運輸和貯存按SH 0164進行。7.2 產(chǎn)品應(yīng)裝入潔凈、干燥的槽車或鍍鋅鐵桶中，由質(zhì)檢部門封口后發(fā)貨。7.3 槽車應(yīng)標(biāo)有“易燃液體”標(biāo)志，標(biāo)志應(yīng)符合GB190的規(guī)定，還應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號、商標(biāo)、供方名稱和地址。7.4 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，證明書的內(nèi)容應(yīng)該包括：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號、供方名稱、批號、毛重、凈重、車號、注冊商標(biāo)、發(fā)貨日期和本次規(guī)定的各項檢驗結(jié)果。7.5 本品易燃，應(yīng)儲存于陰涼通風(fēng)處，遠離火種及熱源，應(yīng)與氧化劑分開存放。如采用儲罐

60、存放時，儲罐應(yīng)設(shè)立嚴禁火種的標(biāo)志，灌裝時應(yīng)注意控制流速并設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.6 供方必須按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提供危險化學(xué)品安全技術(shù)說明書和安全標(biāo)簽。7.7 本產(chǎn)品有毒、有腐蝕性、有臭味，在工作場所應(yīng)該通風(fēng)良好。有安全標(biāo)識，有必要的消防設(shè)施，急救藥箱，操作人員必須使用個人防護用品。滅火時，可用泡沫、干粉、砂土等。當(dāng)皮膚沾染后，應(yīng)脫去被沾染的衣著，用大量水沖洗。其按照SH0164規(guī)定進行。附件二: 輕質(zhì)酚 Q/GHXN. 03 - 20151 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輕質(zhì)酚的術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以長焰煤為原料，經(jīng)加壓氣化技術(shù)生產(chǎn)的煤氣過程中生成的副產(chǎn)輕質(zhì)