氟乙酰胺檢驗方法(化學(xué)法)

1、黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF001-2009第1頁共1頁氟乙酰胺檢驗方法（化學(xué)法）第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實驗室使用化學(xué)法對氟乙酰胺的檢驗，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于本實驗室使用化學(xué)法對氟乙酰胺的檢驗工作。3方法步驟檢材處理3.1.1固體或半固體檢材，可用有機溶劑直接提取法，一般常用甲醇或乙醇浸泡，在50-60水浴上溫浸l-2h。如用其它有機溶劑時，可在提取容器中充分振蕩，然后過濾，濾液置60C水浴上蒸發(fā)至近干，用適量甲醇溶解殘渣，溶液供檢驗用；3.1.2液體檢材，可直接用氯仿等有機溶劑提取或用透析法處理，也可用在水浴

2、上蒸去水分后再用甲醇浸出；3.1.3尿液相直接用擴散盒吸收法收集進行比色測定或用氟離子選擇電極法直接測定氟含量；3.1.4內(nèi)臟組織檢材，將組織絞碎搗亂，用碳酸鈉和醋酸鎂做固定劑，用灼燒法破壞，把有機氟轉(zhuǎn)變成無機氟，再測定氟的含量。檢驗方法異羥肟酸鐵反應(yīng)：原理：在堿性條件下，氟乙酰胺與羥胺反應(yīng)，生成異羥肟酸，進一步與高鐵離子反應(yīng)，生成紫色異羥肟酸鐵鉻合物。試劑：（1）100g/L鹽酸羥胺溶液；（2）100g/L氫氧化鈉溶液；（3）5%鹽酸溶液；（4）10g/L三氯化鐵溶液。操作：取檢材提取液10mL濃縮成1mL于試管中，加100g/L鹽酸羥胺0.5mL，再用100g/L氫氧化鈉溶液調(diào)成堿性，于酒

3、精燈上緩緩加熱至沸，放冷后，加5%鹽酸調(diào)至pH3-4,再加一滴10g/L三氯化鐵溶液，如有氟乙酰胺存在，則顯紫紅色。納氏試劑反應(yīng)：原理:氟乙酰胺在強堿性條件下，可水解生成氨，而與納氏試劑反應(yīng)，生成桔紅色沉淀。試劑:納氏試劑操作：取1-2mL經(jīng)處理后的檢體水溶液于試管中，加納氏試劑1-2mL,如含氟乙酰胺，則會有下列呈色反應(yīng)：淡黃f亮黃f深黃f棕黃f桔紅色沉淀。如含量較高，可立即變黃，短時間就出現(xiàn)紅棕色沉淀。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF002-2009第1頁共2頁毒鼠強的測定（化學(xué)法）第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實驗室用化學(xué)法對毒

4、鼠強的檢驗，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于本實驗室用化學(xué)法對毒鼠強的檢驗工作。3方法步驟性狀毒鼠強，又名4，2，4，沒鼠命。化學(xué)名：四次甲基二砜四胺。純品呈正方形結(jié)晶，無臭無味，溶點255260C，不溶于水和乙醇，微溶于丙酮、苯、氯仿、乙酸乙酯。溶于二甲亞砜，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。劑型常用毒餌是0.5%粉劑。毒性毒鼠強是一種神經(jīng)性殺鼠劑，可通過呼吸道和消化道而導(dǎo)致中毒，可滯留體內(nèi)，對所有溫血動物都有劇毒口服6-12mg即為人的致死量，小白鼠致死量0.2mg/kg,人口服LD5為100“g/kg,劑量大時3分鐘可致死,皮膚不吸收，二次中毒危險性大。毒理為使神經(jīng)遞質(zhì)甘氨酸選擇性興奮脊髓，較大劑量興奮延腦

5、中樞，對皮層有一定興奮作用。中毒癥狀中毒潛伏期很短，攝入后數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘出現(xiàn)癥狀。主要特點為陣發(fā)性抽搐。一般表現(xiàn)為頭昏、心悸、惡心、腹痛、嘔吐、四肢無力、牙關(guān)緊閉、煩躁不安、呼吸困難等，重癥患者如不及時搶救，會出現(xiàn)強直性抽搐，因呼吸停止而迅速死亡。試劑乙酸乙酯（分析純）：濃硫酸（分析純）：3+7的硫酸水溶液：3份硫酸緩緩加入7份蒸餾水中。400g/LNaOH溶液。20g/L變色酸溶液：0.2g變色酸溶于適量水中，用水稀至10mL。3.6.6納氏試劑：稱取10g碘化汞及7g碘化鉀，溶于少量純水中,將此溶液緩緩傾入已冷卻的50mL（320g/L）氫氧化鈉溶液中，并不停攪拌，然后再加水稀釋至100

6、mL。檢驗操作：樣品提?。汗腆w檢樣（毒餌、糧食、面粉等）毒餌：取0.5-2.0g，加乙酸乙酯15mL，浸泡5min，振搖提取20min,過濾，取濾液5mL,二份，黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF002-2009第2頁共2頁毒鼠強的測定（化學(xué)法）第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-16分別置于二個10mL具塞比色管中，于90C水浴濃縮揮干，備檢。糧食、面粉等：取15g檢樣，加乙酸乙酯50mL，浸泡5min，振搖提取30min,上清液過濾，檢樣再加20mL乙酸乙酯重提取一次，過濾，合并濾液，取20mL濾液，二份，分別置于二個10mL具蹇比色管中，（20mL濾液，分批轉(zhuǎn)

7、入10mL比色管）在90C水浴濃縮揮干，備檢。3.7.1.2半固體檢樣（胃內(nèi)容物、嘔吐物等）取20-30g檢樣，置于研缽中，加適量無水硫酸鈉與檢材研磨成干沙狀，轉(zhuǎn)至具塞三角瓶中，加一定量乙酸乙酯，振搖提出取15min,過濾，檢材再用乙酸乙酯提出取2次，合并濾液，取20mL濾液二份，以下操作同糧食。3.7.1.3內(nèi)臟檢樣：取適量檢樣。切碎或搗碎于研缽中。少量多次加入無水硫酸鈉研磨，直至呈干沙狀，以下操作同半固體檢樣。液體取樣：取檢樣適量，用等量乙酸乙酯直接提取，分離提取液，用無水硫酸鈉脫水，過濾，取一定量濾液，二份，分別置于二個10mL具塞比色管中，于90C水浴揮干，備檢。純化處理：檢樣經(jīng)上述方

8、法處理后，雜質(zhì)少，顏色淺的即可直接定性分析，顏色較深的提取液需純化處理，具體操作是:20mL提取液中加活性炭O.lg，中性氧化鋁0.2g，振搖30min,過濾，濾液置于10mL具塞比色管中，于90C水浴中揮干，備檢。3.7.3定性試驗（含樣品提取殘渣的10mL比色管中進行）在10mL比色管中，加3+7的硫酸水溶液0.5mL，濕潤比色管中全部提取殘渣，蓋塞，置于80C水浴lOmin,冷卻，沿管壁小心加水至1.0mL,再加20g/L的變色酸水溶液O.lmL搖勻，然后，加濃硫酸1.0mL,搖勻，蓋塞，置于沸水浴15min,加熱期間要注意密塞，觀察試液顏色變化，同時做空白和陽性對照。陽性反應(yīng)呈淡紫紅色

9、至深紫紅色，陰性為淡黃色。5pg毒鼠強即可得到明顯的陽性反應(yīng)。概略定量檢驗操作程序同定性試驗反應(yīng)，僅需注意以下操作：1）、精確稱取檢樣量、；2）、提取溶劑須經(jīng)定容；3）、精確吸取一定量提取液揮干后參與反應(yīng)；4）、準確吸取毒鼠強0-10Mg為標準系列，置于10mL比色管，經(jīng)揮干后測定，以lcm比色皿，在570nm波長處比色測定。對于重大案件，除用本方法檢驗外，沿需用氣相色譜法或氣-質(zhì)聯(lián)用法進行對照，必要時應(yīng)進一步確證。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF003-2009第1頁共1頁氣相色譜法測定氟乙酰胺、毒鼠強第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)本

10、實驗室通過氣相色譜法對氟乙酰胺、毒鼠強的檢驗，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于本實驗室通過氣相色譜法對氟乙酰胺、毒鼠強的檢驗工作。3方法步驟3.1檢材處理：同氟乙酰胺的測定及毒鼠強的測定,檢材用乙酸乙酯及無水磷酸氫二鉀萃取,濃縮揮至近干,用少量乙酸乙酯溶解殘渣待試。測定：3.2.1色譜條件:進樣口溫度:250C，檢測器溫度：250C，程序升溫，氟乙酰胺:60C保持5min,然后以15C/min升溫至250C并保持3min;毒鼠強：150C保持1min,然后以7C/min升溫至250C并保持3min;FID:柱頭壓，12Kpa，空氣：300mL/min，氫氣：30mL/min,載氣：30mL/m

11、in,分流器：開，分流比：30mL/min等FPD（僅用于毒鼠強）:硫片,柱頭壓，12Kpa,Air1:80mL/min,Air2:170mL/min，H：140mL/min,補充氣:30mL/min,不分流,0.8分鐘，分流，分流流量30mL/min,AT=1,RANGE:10i0A/mV色譜柱：氟乙酰胺、毒鼠強專用毛細管色譜柱（中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所提供，柱編號：20030303）標準曲線的制作：用乙酸乙酯作溶劑配制標準系列:FID:氟乙酰胺：100、200、400、800pg/mL毒鼠強：50、100、200、400pg/mLFPD:毒鼠強：2.5、5、10、20pg/

12、mL取1pL進樣，測量保留時間及峰面積。以氟乙酰胺、毒鼠強的含量對峰面積作圖繪制標準曲線，保留時間為定性指標.3.2.3樣品測定：取1pL樣品處理液注入色譜儀，用保留時間定性，峰面積定量。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF004-2009第1頁共2頁食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實驗室對食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于本實驗室對食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定工作。3原理在磷酸酸性條件下對樣品進行蒸餾，用水吸收，吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，與標準系列比較定量。4儀器與

13、試劑4.1乙酰丙酮溶液：在lOOmL蒸餾水中加入醋酸銨25g,冰醋酸3mL和乙酰丙酮0.40mL，振搖促溶，儲備于棕色瓶中，此液可保存1個月。分光光度計10%(V/V)磷酸溶液液體石蠟甲醛標準儲備液：取甲醛1g放入盛有5mL水的lOOmL容量瓶中精密稱量后，加水至刻度，從該溶液中吸取lO.OmL放入碘量瓶中加O.lmol/L碘溶液50mL，lmol/LKOH溶液20mL,在室溫放置15min后，加10%HS015mL，用O.lmol/LNaSO滴定(以1mL新配制的淀粉溶液為指示劑)。另取水10mL同樣操作進行24223空白實驗。4.6甲醛標準使用液：將標定后的甲醛標準儲備液用水稀釋至5Mg/

14、mL0操作步驟5.1樣品處理：稱取經(jīng)粉碎的樣品5-10g，置于蒸餾瓶中，加入蒸餾水20mL，液體石蠟2.5mL和10%磷酸溶液10mL，立即通水蒸氣蒸餾，冷凝管下口應(yīng)事先插入盛有10mL蒸餾水且置于冰浴的容器中，準確收集蒸餾液至150mL，另作空白蒸餾。5.2顯色操作：視檢品中吊白塊含量高低，吸取樣品蒸餾液2-10mL，補充蒸餾水至10mL，加入乙酰丙酮溶液1mL混勻，置沸水浴中3min，取出冷卻，然后以蒸餾水調(diào)“0”，于波長435nm處，以1cm比色杯進行比色，記錄吸光度，查標準曲線計算結(jié)果。5.3標準曲線的制備：吸取甲醛標準應(yīng)用液0、0.05、1.00、3.00、5.00、7.00mL,補

15、充蒸餾水至10mL，以下從加乙酰丙酮溶液起同樣操作。減去0管吸光度后，繪制標準曲線。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF004-2009第2頁共2頁食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-16計算吊白塊含量=VW5.133V/WV11322式中：V樣品管相當(dāng)于標準管體積，mLW-每ml甲醛標準含甲醛量，Mg；V2-顯色操作取蒸餾液體積，mL；V3-蒸餾液總體積，mL；w2-樣品重，g；5.133-甲醛換算為吊白塊系數(shù)。注：1、樣品蒸餾液可用于二氧化硫含量的測定，可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據(jù)；2、因食品中甲醛次硫酸氫鈉為不得檢出，故也可

16、用于定性，樣品管呈黃色即為甲醛次硫酸氫鈉陽性。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF005-2009第1頁共3頁鹽酸克倫特羅的測定第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實驗室對鹽酸克倫特羅的測定，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于本實驗室對鹽酸克倫特羅的測定工作。3原理本方法的檢測依據(jù)是抗原-抗體反應(yīng)。將克倫特羅特異性抗體吸附在固相載體表面，加入酶標克倫特羅結(jié)合物、克倫特羅標準溶液或樣液，游離的克倫特羅、酶標克倫特羅結(jié)合物與結(jié)合在固體表面的克倫特羅特異性抗體競爭，未結(jié)合的酶標克倫特羅結(jié)合物洗滌除去。加入酶底物，在結(jié)合酶的催化作用下，無色底物降解產(chǎn)生藍

17、色物質(zhì)。加入終止劑后顏色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色。通過酶標檢測儀，在450nm波長處測吸收值。吸光強度與試樣中的克倫特羅的濃度成反比。試劑盒組成試劑1（玻璃瓶）：克倫特羅標準溶液：62.5、12.5、2.5、0.5、0.1、O.Opg/L的標準使用液試劑2（玻璃瓶）：凍干酶標抗原。使用前加酶標抗原稀釋液.200pL稀釋成儲備液，4C保存14天。用時再稀釋300倍，即吸取10pL+3mL酶標抗原稀釋液可用兩條酶標條。試劑3（綠蓋）：酶標抗原稀釋液。試劑4（藍蓋）：底物溶液a。試劑5（黑蓋）：顯色劑溶液b。試劑6（黃蓋）：終止液。試劑7（大瓶）：洗滌液。包被抗體的聚苯乙烯微量反應(yīng)板24孔或48孔或96孔。儀器與

18、設(shè)備酶標檢測儀（帶450nm波長）。小型粉碎機。50pL、100pL、1000pL微量移液器。振蕩器。分析步驟試樣處理尿樣尿樣不用處理，取清亮尿樣直接測定，如尿樣內(nèi)含量高可適當(dāng)稀釋（如果尿樣混濁一定要過濾或離心直至得到清亮尿樣），若尿樣不清可離心或過濾。肉類組織稱取5.0g粉碎的樣品于刻度試管中，加25mL50mmol/LHCl溶液，混合，超聲波振蕩提取1小黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF005-2009第2頁共3頁鹽酸克倫特羅的測定第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-16時。冷至室溫后過濾（必要時離心），取濾液10mL，加0.5mLlmol/LNaOH,混均，再

19、加7mL0.50mol/L磷酸二氫鉀溶液，4C放置1小時，過濾，取濾液&75mL（相當(dāng)于1g樣品）上C18固相小柱。C18柱純化步驟如下：用3mL甲醇洗滌柱子，流速為1滴/每秒：用3mL50mmol/l磷酸二氫鉀溶液洗滌柱子,樣品溶液上柱；用4mL50mmol/L磷酸二氫鉀溶液洗滌柱子；用正壓去除殘留的流體；用2mL甲醇洗脫樣品，流速為15滴/分鐘；水浴蒸發(fā)洗脫液；用lmL蒸餾水溶解干燥的殘留物，混均待測。6.1.3飼料樣品稱取2.0g研碎的飼料樣品，加入2mLlmol/LHCL，再加16mL蒸餾水。旋流混勻，超聲波振蕩提取30分鐘。靜置，轉(zhuǎn)移出上清液，取上清液9mL，用lmol/LNaOH溶

20、液調(diào)pH值在6.5-7.5之間，用水補至體積為10mL。以2000rpm離心20分鐘，轉(zhuǎn)移出上清液（如果上清液仍然渾濁可提高轉(zhuǎn)速或用濾紙過濾）。用蒸餾水10倍稀釋上清液，待測。此時樣品總的稀釋倍數(shù)為100倍.分析前注意事項分析前將所有試劑平衡至室溫；按要求將有關(guān)試劑稀釋至使用濃度；分析后立即將所有試劑放回4C一8C冰箱；在所有培育中，避光，蓋上微孔板蓋.定位根據(jù)需要設(shè)定限量法（見表1）和定量法（見表2）。取足夠數(shù)量的微孔置微孔架上，記錄標準品孔和試樣孔的位置。限量法時控制標準孔號中的濃度為限量值/稀釋因子，并通過調(diào)節(jié)稀釋因子使之濃度在0-62.5Mg/L范圍內(nèi)。表1限量法微孔定位零標準孔號樣品

21、孔號標準孔號12345678表2定量法微孔定位標準孔濃度（Mg/L）樣品孔號00.10.52.512.562.5123456加試劑在每孔中依次加入試劑，加入20mL標準溶液或試樣提取液至相應(yīng)微孔中；再加入100ML稀釋好的酶標抗原溶液到每個微孔中。6.5反應(yīng)搖勻，將酶標板置暗處室溫（20C30C）反應(yīng)1小時.洗滌將微孔中液體傾倒到水池內(nèi)，倒置微孔支架，在干凈紙巾上輕拍，除去所有殘留的液體，加洗滌液約250mL到每個微孔中洗板，再排空液體，重復(fù)洗滌4次。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF005-2009第3頁共3頁鹽酸克倫特羅的測定第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-

22、166.7顯色每孔分別加入底物溶液a（藍蓋）和顯色溶液b（黑蓋）各50pL（相當(dāng)于一滴），充分搖勻，置暗處，室溫（20C-30C）反應(yīng)15min（每次滴溶液前先擠去2-3滴再滴入微孔。）6.8終止加50pL（相當(dāng)于一滴）終止劑（黃蓋）到每孔中，搖勻。（每次滴溶液前先擠去2-3滴再滴入微孔。）6.9測定在450nm處，以空氣為空白調(diào)零，測定吸收值。在60min內(nèi)讀數(shù)。結(jié)果計算和表述限量法若試樣孔的吸收值小于標準孔的吸收值，即A試樣孔A標準孔，超過限量值，為陽性。若試樣孔的吸收值大于標準孔的吸收值，即A試樣孔A標準孔，則小于所設(shè)限量值，為陰性。定量法標準曲線的繪制：所測標準晶的吸收值對應(yīng)克倫特羅濃

23、度（pg/L）的半對數(shù)坐標作標準曲線圖，曲線在0.1pg/L一62.5pg/L范圍內(nèi)應(yīng)當(dāng)成線性。根據(jù)試樣的百分吸收值，通過標準曲線，查得相對應(yīng)濃度。試樣中克倫特羅的含量X值以微克每千克g/kg）表示，按下式計算。CVnX=m式中：C-從標準曲線上查得相對應(yīng)提取液中克倫特羅濃度，單位為微克每升g/L）；V-試樣提取液體積，單位為毫升（mL）；n-試樣稀釋倍數(shù)；m-試樣質(zhì)量，單位為克（g）；計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位有效數(shù)字。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCFF006-2009第1頁共5頁黃曲霉毒素B1的測定第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實驗

24、室對黃曲霉毒素B的測定，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于本實驗室對黃曲霉毒素B的的測定工作。3原理本法利用固相酶聯(lián)免疫吸附(ELISA)原理，通過抗黃曲霉毒素B1抗體與酶標抗原、待測抗原的競爭免疫反應(yīng)以及酶的催化顯色反應(yīng)相結(jié)合來檢測AFB1，適用于食品、飼料及相關(guān)原料中AFB1含量的檢測。測試盒組成包被抗體的反應(yīng)板：48孔或24孔A試劑：樣品稀釋液1瓶B試劑：AFB1標準溶液(1ng/mL)1瓶C試劑：酶標抗原2瓶或1瓶D試劑：酶標抗原稀釋液1瓶E試劑：濃縮洗滌液1瓶F試劑：顯色底物液a1瓶G試劑：顯色底物液bl瓶H試劑：終止液1瓶反應(yīng)板支架：1塊實驗準備樣品處理：食品：5.1.1.1脂肪含量

25、小的固體樣品(如大米、玉米、小米等)表一：樣品稀釋表樣品允許量Sg/kg)樣品提取液(mL)A試齊U(mL)樣品稀釋系數(shù)(K)W50.105100.10.110150.10.215200.050.1520300.050.2530104（六氯化苯，氮氣），動態(tài)范圍：105,檢測限V0.1uug（六氯化苯，氮氣），靈敏度：0.125千赫/毫伏（量程1，衰減1），衰減：軟件控制1到1024和無限。FPD靈敏度：V10-i2gp/sec（碳在碳酸三丁酯中），V10-i0gp/sec（硫在硫趕己烷中）。響應(yīng)范圍：碳,線性三105；硫，平方率三103。衰減：軟件控制1到1024和無限。7儀器使用條件安裝位

26、置及環(huán)境條件7.1.1環(huán)境溫度10-40C，避免劇烈的溫度變化；7.1.2相對濕度：85%；7.1.3室內(nèi)不得有易燃，易爆及強腐蝕性氣體，不得有強烈的氣流沖動；7.1.4儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上，不得有強烈的機械振動；工作臺遠離暖氣，風(fēng)扇、門窗及空調(diào)機等。電源電壓：220V22V；頻率：500.5Hz;電流：8A；良好接地。氣源氣源應(yīng)符合各檢測器所需的純度及壓力。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCYQ010-2009第2頁共4頁SP3420（SP6000）型氣相色譜儀操作程序第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-168.所用試劑:參照檢測項目FID操作程序：安裝：將FID

27、安裝在檢測器箱左側(cè)基座上;9.1.1.2將點火電纜及信號電纜與電路板上的接頭連好，將電路板上的FID/NPD滑動開關(guān)置于FID位置；9.1.1.3開機前應(yīng)認真檢查各電路、氣路是否按規(guī)定接好。9.1.2操作9.1.2.1打開柱箱，換上所需的色譜柱。9.1.2.2用皂膜流量計按規(guī)定方法測定各氣體(、H2、空氣)所需流量，然后暫時關(guān)閉除的其它氣路；9.1.2.3開啟儀器總開關(guān)；9.1.2.4設(shè)定柱溫，進樣口溫度和檢測器溫度；9.1.2.5接通H2及空氣，在流量穩(wěn)定后果點火；9.1.2.6點火后，待基線穩(wěn)定后，接通數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);9.1.2.7調(diào)整衰減及量程至適當(dāng)數(shù)值后進樣分析；9.1.2.8分析完畢后

28、，關(guān)氣源及電源。NPD操作程序安裝9.2.1.1將NPD裝在儀器左側(cè)基座上；9.2.1.2將點火電纜及信號纜與NPD電路板上的接頭連好，將電路板上FID/NPD滑動開關(guān)置于“NPD”位置;9.2.1.3根據(jù)所選用的色譜柱，設(shè)定時間常數(shù)開關(guān)；9.2.1.4儀器開機前應(yīng)認真檢查各電路、氣路。NPD啟動程序打開柱箱，換上所用的色譜柱；用皂膜流量計按規(guī)定方法調(diào)整各氣體所需流量；開啟儀器電源開關(guān)；9.2.4設(shè)定柱溫，進樣口溫度及檢測器溫度，衰減(256)及量程(10-i2A/mV);9.2.5設(shè)定銣珠電流為3.4A，待銣珠溫度穩(wěn)定后，把銣珠電流逐步下降，每次0.1A，直至某一銣珠電流，測試樣品使銣珠“火

29、焰”熄滅。9.2.6將此銣珠電流增加0.1A，此值提供檢測器操作所需的最低溫度；在此條件下，儀器穩(wěn)定一段時間后，基流下降，噪音有所改善，即可進樣分析。分析完畢，先關(guān)銣珠電流，關(guān)閉氫氣及空氣，待柱子冷至室溫后再關(guān)氮氣。9.3.ECD操作程序黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCYQ010-2009第3頁共4頁SP3420(SP6000)型氣相色譜儀操作程序第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-16安裝9.3.1.1將ECD裝在檢測器箱B狽0，安裝時注意放射性安全；3.1.2連接好信號電纜及脈沖電纜；9.3.1.3儀器開啟前應(yīng)認真檢查各電路、氣路。ECD啟動程序：將池流選擇開關(guān)置

30、于合適位置；打開柱箱，裝上所選用的已老化過的色譜柱，換上老化過的隔墊；通載氣，按規(guī)定要求調(diào)整載氣流量；打開電源開關(guān)，設(shè)定檢測器溫度；9.3.5檢測器加熱30min后，設(shè)定色譜柱和注樣器溫度，溫度達設(shè)定值后，再穩(wěn)定一段時間;設(shè)定衰減，量程等其它操作參數(shù)；進樣分析；分析完畢后，關(guān)閉電源，待檢測器溫度降至室溫時再關(guān)載氣；做好儀器使用登記。FPD操作程序安裝9.4.1.1將FPD安裝到檢測器B側(cè)基座；9.4.1.2裝上FPD印刷電路板連接好信號電纜及點火電纜；9.4.1.3開機前應(yīng)認真檢查各電路及氣路。FPD啟動程序打開柱箱換上所需的色譜柱；按規(guī)定方法用皂膜流量計設(shè)定各相應(yīng)的氣體流量；9.4.2.3換

31、上所用的濾光片，設(shè)定內(nèi)部時間常數(shù)開關(guān)及FPD/SFPD開關(guān)；9.4.2.4開啟電源開關(guān)，設(shè)定柱溫，進樣器溫，檢測器溫度，選擇合適的衰減及量程；按IGNITE鍵點火；待基線穩(wěn)定后進樣分析；9.4.2.7關(guān)機：關(guān)電、氣之前應(yīng)讓儀器冷卻15min；9.4.2.8做好儀器使用登記。維護保養(yǎng):保持儀器清潔和接地，定期檢漏，長時間不用時定期開機烘烤。檢定及校準:本儀器每二年檢定一次.黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCYQ010-2009第4頁共4頁SP3420(SP6000)型氣相色譜儀操作程序第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-16期間核查：核查步驟：按以上操作，測定標準樣品6次

32、，計算平均值，相對標準偏差及相對誤差。相對標準偏差不得大于1%,相對誤差不得大于3%，否則須重新核查。12.2核查頻次：每年1次。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCYQ011-2009第1頁共3頁N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作程序第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作和使用，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于用N2000色譜數(shù)據(jù)工作站進行分析測試及儀器的維護。3.授權(quán)使用人：梅強正，樊敏皓4工作原理將色譜產(chǎn)生的信號通過色譜數(shù)據(jù)工作站轉(zhuǎn)換為色譜圖?；举Y料：本工作站用于色譜儀器的后續(xù)數(shù)據(jù)處理。性能參數(shù)：支持多通道數(shù)據(jù)采集。7使用

33、條件計算機的要求：奔騰CPU166MHz以上，內(nèi)存32M以上，配備一個光驅(qū)，安裝了中文WIND0WS98操作系統(tǒng)，顯示器最低要求為256色800X600的分辨率，并設(shè)置為小字體。工作站軟件的安裝：&1將光盤放入光驅(qū)，雙擊“我的電腦“，找到光驅(qū)中的N2000安裝目錄，DISK1目錄,SETUP.EXE安裝順序，執(zhí)行光盤中N2000安裝DISK1目錄下的SETUP.EXE命令，依照安裝程序的提示進行相應(yīng)確認即可。執(zhí)行安裝程序，將N2000色譜工作站安裝到硬盤中：按照提示依次點擊下一步并輸入安裝序列號，點擊完成即可。在線色譜工作站基本操作步驟：開機進入工作站：點擊桌面開始菜單，拉出程序菜單，點擊N2

34、000色譜工作站下的串口設(shè)置圖標，設(shè)置串口。點擊在線色譜工作站即可進入工作站。打開通道，編輯實驗信息，輸入相應(yīng)的實驗標題、實驗者、實驗單位。編輯實驗方法：點擊方法，依次設(shè)置采樣控制、積分、組分表、譜圖顯示等。采集數(shù)據(jù)：簡單操作步驟：點擊查看基線，觀察色譜儀基線，待基線走穩(wěn)，調(diào)整色譜儀零點，使數(shù)據(jù)采集監(jiān)視窗中的輸入電平值在5000pV或0pV附近。將試樣注入色譜儀，同時按下采集數(shù)據(jù)按扭（或按下遙控開關(guān)），可看到譜圖窗內(nèi)畫出色譜圖。9.4.1.3分析結(jié)束即峰出完后，按下停止采集按扭。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCYQ011-2009第2頁共3頁N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作程

35、序第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-16面積歸一法：分析前的準備：9.4.2.1.1色譜主機調(diào)零，使監(jiān)視窗中的輸入電平值在5000pV或0pV附近。點擊采樣控制，設(shè)置采樣結(jié)束時間、文件前綴、數(shù)據(jù)采集保存路徑、采樣結(jié)束自動積分及自動打印報告。進樣分析由通道窗口中選擇方法，選擇積分中的面積歸一法選項，在積分參數(shù)表中編輯適當(dāng)?shù)膮?shù)。設(shè)置采樣結(jié)束自動打印報告一項及文件前綴方式。設(shè)置采樣結(jié)束自動打印報告一項及文件前綴方式。設(shè)置譜圖顯示及報告打印選項。9.4.2.2.4色譜儀進樣，同時按下遙控開關(guān)。峰出完后，按下停止采集按扭,分析結(jié)束，系統(tǒng)自動打印出實驗結(jié)果非面積歸一法（己知校正因子）分析前的準備：

36、9.4.3.1.1前同面積歸一法中進樣分析，只是不打印報告。9.4.3.1.2點擊方法，選擇組分表一項，編輯己知校正因子的組分表。進樣分析由方法中選定適當(dāng)?shù)亩糠椒?，調(diào)出剛進樣所采集的譜圖文件。根據(jù)樣品設(shè)定積分參數(shù)表。9.4.3.2.3重復(fù)5.4.3.1分析前的準備操作。非面積歸一法（未知校正因子）分析前的準備：準備好有關(guān)的標準樣品。若僅用一點校正，則準備一個標樣；若使用多點校正，則準備多個各組分濃度互不相同的標樣。4.4.1.2同非面積歸一法（己知校正因子），只是不編輯己知校正因子的組分表校正分析由積分中選擇面積外標法或其它適當(dāng)?shù)亩糠菤w一方法。進1個或多個標樣，并按下遙控開關(guān)。點擊校正按扭

37、，當(dāng)系統(tǒng)跳出校正窗口時，點擊組分含量，輸入相應(yīng)的組分含量。9.4.4.2.4點擊加入標樣，選擇剛采集的標樣譜圖文件，并打開即可。要多點校正，重復(fù)2）4）步，直到點擊校正完畢。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCYQ011-2009第3頁共3頁N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作程序第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-16查看校正曲線和校正因子。分析未知樣品：設(shè)置合適的積分參數(shù)表；9.4.4.3.2將未知樣品注入色譜儀，待譜圖走完后，按下停止采集按扭。9.5離線色譜工作站基本操作步驟：對于離線色譜工作站，除了在線的數(shù)據(jù)實時采集功能外，在線所擁有的各項功能，在離線中都能找到。離線中多

38、了手動積分和比較譜圖兩項功能。維護保養(yǎng):經(jīng)常對工作站各項功能進行檢查，確保其運行正常。出現(xiàn)故障時，應(yīng)先檢查計算機各聯(lián)線是否正常，螺絲是否固定，串行口設(shè)置是否正確，數(shù)據(jù)采集線是否完好，計算機是否感染病毒。無法解決時，及時與代理商或廠商聯(lián)系。黃石市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書編號：HSCDC/QCYQ012-2009第1頁共2頁MP-2型溶出分析儀操作程序第3版第0次修訂頒布日期：2009-9-161目的為規(guī)范和指導(dǎo)MP-2型溶出分析儀操作和使用，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2范圍適用于用MP-2型溶出分析儀進行分析測試及儀器的維護。授權(quán)使用人：程勝工作原理：富集電解過程：在玻碳電極與鉑電極之間加入一恒定電

39、解電壓，使待測溶液中的金屬離子轉(zhuǎn)變成原子而富集到玻碳電極上。溶出（析出）過程：斷開玻碳電極與鉑電極之間的電壓,利用溶液中的氧化劑（如溶解氧、高錳酸鉀、高鉻酸鉀、汞離子等）的作用將剛剛富集在玻碳電極上的金屬原子重新氧化回溶液中去，同時記錄溶出時間-電壓的關(guān)系曲線。基本資料：本儀器可用于檢測金屬元素所用試劑：根據(jù)檢測項目確定性能參數(shù)：檢測下限O.lug/L5X10-8mol/L線性關(guān)系r三0.9990r三0.9990精確度RSDW3%RSDW1%8使用條件8.1環(huán)境溫度:5-401；相對濕度：85%；&3使用電源：220V,50Hz交流電，儀器良好接地；無強磁場干擾；無腐蝕性氣體。安裝調(diào)試主機與顯示器安裝調(diào)試；打印機安裝調(diào)試；工作臺安裝調(diào)試電位溶出分析：將電解池托盤、旋轉(zhuǎn)電機旋在短鐵桿上，將三電極分裝在旋轉(zhuǎn)電機上，將三電極與W夾、C夾和R夾相聯(lián)，調(diào)節(jié)旋鈕至所需要的轉(zhuǎn)速；極譜分析：將電解池托盤、敲擊器及儲錄瓶托圈旋在長鐵桿上，將三電極滴汞電極、鉑電板及飽和甘汞