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1、食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第1頁(yè)講課提要第一講:慣用玻璃儀器名稱及用途第二講:慣用玻璃儀器基本操作 第三講:慣用玻璃儀器洗滌干燥及保留第四講:分析試驗(yàn)室用水規(guī)格及檢驗(yàn)方法第五講:食品檢驗(yàn)用化學(xué)物試劑第六講:溶液濃度表示方法及配制第七講:化學(xué)分析中法定計(jì)量單位食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第2頁(yè)第四講 食品檢驗(yàn)用水 一、檢驗(yàn)用水要求化學(xué)檢驗(yàn)應(yīng)使用純水,普通是蒸餾水或去離子水。有試驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格純水。純水并非絕對(duì)不含雜質(zhì),只是雜質(zhì)含量極其微量而已。分析化學(xué)試驗(yàn)用水級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo),見表1.1。 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第3頁(yè)表1 試驗(yàn)室用水級(jí)別

2、及主要技術(shù)指標(biāo)(載自GB668292)食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第4頁(yè) (一)蒸餾水 經(jīng)過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到純水稱為蒸餾水。 同是蒸餾所得純水,其中含有雜質(zhì)種類和含量也不一樣。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得水含有Na+和SiO2 等;而用銅蒸餾器所制得純水則可能含有Cu2+離子。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第5頁(yè)(二)去離子水 利用離子交換劑去除水中陽(yáng)離子和陰離子雜質(zhì)所得純水,稱之為離子交換水或“去離子水”。未進(jìn)行處理去離子水可能含有微生物和有機(jī)物雜質(zhì),使用時(shí)應(yīng)注意。 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第6頁(yè) 既可用去離子水,也可采取蒸餾水。普通檢驗(yàn)用三級(jí)水即可滿足檢驗(yàn)

3、要求。 一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求分析試驗(yàn),包含對(duì)顆粒有要求試驗(yàn),如高效液相色譜用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾水或離子交換混合窗處理后,再0.2納米微孔濾膜過濾來(lái)制取。 二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜人系用水。二級(jí)水可用屢次蒸餾或離子交換等制得。 三級(jí)水用于普通化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換方法制得。試驗(yàn)用純水必須注意保持純凈、防止污染。通常采取以聚乙烯為材料制成容器盛載試驗(yàn)用純水。(三)食品檢驗(yàn)用水要求食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第7頁(yè)每一批純水,都必須進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。普通應(yīng)到達(dá)以下標(biāo)準(zhǔn):(1)用電導(dǎo)儀測(cè)定電導(dǎo)率小于或等于530S/cm(25)。 (2)酸度呈中性

4、或弱酸性,pH=5.07.5(25)。 (3)無(wú)有機(jī)物和微生物污染。 (4)鈣、鎂等金屬離子含量合格 。(5)氯離子含量合格 。(四)食品分析用水檢驗(yàn)食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第8頁(yè)化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)純度較高化學(xué)物質(zhì),它是分析工作物質(zhì)基礎(chǔ)。 能否正確選擇、使用化學(xué)試劑,將直接影響到分析試驗(yàn)成敗、準(zhǔn)確度高低。食品檢驗(yàn)人員必須充分了解化學(xué)試劑性質(zhì)、類別、用途與使用方面知識(shí)。 第五講 食品檢驗(yàn)用化學(xué)試劑 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第9頁(yè)化學(xué)試劑種類繁多,其分類及分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)也不盡一致。依據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途不一樣,化學(xué)試劑可大致分為:標(biāo)準(zhǔn)試劑普通試劑高純?cè)噭S迷噭ㄒ唬┗瘜W(xué)試劑分類

5、食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第10頁(yè)(1)標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它(欲測(cè))物質(zhì)化學(xué)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑,其特點(diǎn)是主體含量高,使用可靠。 我國(guó)要求滴定分析第一基準(zhǔn)和滴定分析工作基準(zhǔn)其主體含量分別為1000.02%和1000.05%。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第11頁(yè)表2 食品檢驗(yàn)中主要標(biāo)準(zhǔn)試劑及用途類 別 主 要 用 途 滴定分析第一基準(zhǔn)試劑 工作基準(zhǔn)試劑定值 滴定分析工作基準(zhǔn)試劑 滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液定值 滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定分析法測(cè)定物質(zhì)含量 雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn) 一級(jí)pH基準(zhǔn)試劑 pH基準(zhǔn)試劑定值和高精密度pH計(jì)校準(zhǔn) pH基準(zhǔn)

6、試劑 pH計(jì)校準(zhǔn)(定位) 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第12頁(yè)(2)普通試劑/普通試劑普通試劑是試驗(yàn)室最普遍使用試劑,其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)多少來(lái)劃分,包含通用一、二、三、四級(jí)試劑和生化試劑等。普通試劑分級(jí)、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表3。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第13頁(yè)表3 普通化學(xué)試劑規(guī)格及選取級(jí)別 漢字名稱 英文符號(hào) 適用范圍 標(biāo)簽顏色 一級(jí) 優(yōu)級(jí)純(確保試劑) G R 精密分析試驗(yàn) 綠色 二級(jí) 分析純(分析試劑) A R 普通分析試驗(yàn) 紅色 三級(jí) 化學(xué)純 C P 普通化學(xué)試驗(yàn) 藍(lán)色四級(jí) 試驗(yàn)試劑 L R 普通化學(xué)試驗(yàn)輔助試劑 棕色或其它顏色 生化試劑 生化試劑生物染色

7、劑 B R 生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)試驗(yàn) 咖啡色玫瑰色 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第14頁(yè)(3)專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門用途試劑。比如在色譜分析法中用色譜純?cè)噭?、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑,光學(xué)分析法中使用光譜純?cè)噭┖推渌治龇ㄖ袑S迷噭?專用試劑除了符合高純?cè)噭┮笸?,更主要是在特定用途中、其干擾雜質(zhì)成份不產(chǎn)生顯著干擾程度之下。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第15頁(yè)(4) 高純?cè)噭└呒冊(cè)噭┲黧w成份含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng),但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多12倍。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠治鲋性嚇臃纸饧霸囈褐苽洹J称窓z驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料

8、資料第16頁(yè)各種試劑要依據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)要求和檢驗(yàn)方法要求,合理、正確地選擇使用。比如,配制鉻酸洗液時(shí),僅需工業(yè)用K2Cr2O7和工業(yè)硫酸即可。食品檢驗(yàn)慣用分析純?cè)噭?AR)。對(duì)于滴定分析慣用標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)采取分析純?cè)噭┡渲?,再用基?zhǔn)試劑標(biāo)定. (二)化學(xué)試劑選取食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第17頁(yè)分析純?cè)噭┡c基準(zhǔn)試劑分析純?cè)噭?紅色標(biāo)簽基準(zhǔn)試劑: 綠色標(biāo)簽食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第18頁(yè)(1)打開瓶蓋(塞)取出試劑后,應(yīng)馬上將瓶(塞)蓋好,以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。 (2)瓶蓋(塞)不許隨意放置,以免被其它物質(zhì)沾污,影響原瓶試劑質(zhì)量。 (3)試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用,多取試劑不允

9、許倒回原試劑瓶。(三) 使用試劑注意事項(xiàng)續(xù)食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第19頁(yè)(4)固體試劑應(yīng)用潔凈干燥小勺取用。取用強(qiáng)堿性試劑后小勺應(yīng)馬上洗凈,以免腐蝕。 (5)用吸管取用液態(tài)試劑時(shí),決不許用同一吸管同時(shí)吸收二種試劑。 (6)盛裝試劑瓶上,應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期標(biāo)簽,沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡難以識(shí)別試劑,在未確定其成份前,不能隨便用。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第20頁(yè) 有機(jī)試劑:使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、 己烷等低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑時(shí),一定要遠(yuǎn)離火源 和熱源。裝有上述試劑試劑瓶應(yīng)封嚴(yán),并 放在陰涼處保留。 使用有毒有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,防 止意外事故發(fā)生。

10、無(wú)機(jī)試劑:濃酸、濃堿含有強(qiáng)烈腐蝕性。使用濃硝酸、 濃鹽酸、濃硫酸、高氯酸及氨水時(shí),應(yīng)在通 風(fēng)櫥中操作。如上述試劑濺到皮膚上或眼內(nèi), 應(yīng)馬上用水沖洗,然后用5%NaHCO3或5%H3BO3 沖洗。 標(biāo) 識(shí):自配試劑應(yīng)貼標(biāo)簽,并注明化合物名稱、濃 度、配制日期,以及配制人姓名。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第21頁(yè)試劑放置不妥可能引發(fā)質(zhì)量和組分改變,所以,正確保留試劑非常主要。(1)普通化學(xué)試劑應(yīng)保留在通風(fēng)良好、潔凈房子里,防止水分,灰塵及其它物質(zhì)沾污,并依據(jù)試劑性質(zhì)采取對(duì)應(yīng)保留方法和辦法。(四)試劑保留續(xù)食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第22頁(yè)(2)輕易腐蝕玻璃影響試劑純度試劑,應(yīng)保留在塑

11、料或涂有石蠟玻璃瓶中。 如:氫氟酸、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。 (3)見光易分解,遇空氣易被氧化和易揮發(fā)試劑應(yīng)保留在棕色瓶里,放置在冷暗處。 如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸等屬見光易分解物質(zhì); 氯化亞錫,硫酸亞鐵,亞硫酸鈉等屬易被空氣逐步氧化物質(zhì); 溴、氨水及大多有機(jī)溶劑屬易揮發(fā)物質(zhì)。續(xù)食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第23頁(yè)(4)吸水性強(qiáng)試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保留。 如:無(wú)水碳酸鈉,苛性鈉,過氧化物等。 (5)易相互作用、易燃、易爆炸試劑,應(yīng)分開貯存在陰涼通風(fēng)地方。 如:酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì);有機(jī)溶劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化

12、氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。(6)劇毒試劑應(yīng)專門保管,嚴(yán)格取用手續(xù),以免發(fā)生中毒事故。 如:氰化物(氰化鉀、氰化鈉)、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等屬劇毒試劑。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第24頁(yè)第六講 溶液濃度表示方法及配制1、檢驗(yàn)方法普通要求(1)稱取 是指用天平進(jìn)行稱量操作,其精度要求用數(shù)值有效數(shù)位表示, 如“稱取20.0g”指稱量精度為0.1g; “稱取20.00g”指稱量精度為0.01g。(2)準(zhǔn)確稱取 是指用精密天平進(jìn)行稱量操作,其精度為 +0.0001g。(3)恒量 是指在要求條件下,連續(xù)兩次于燥或灼燒后稱定質(zhì)量差異不超出要求范圍。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資

13、料第25頁(yè)(4)量取 是指用量筒或量杯取液體物質(zhì)操作,其精度要求用數(shù)值有效數(shù)位表示。(5)吸收 是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)操作。其精度要求用數(shù)值有效數(shù)位表示。(6)空白試驗(yàn) 是指除不加樣品外,采取完全相同分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液用量除外),進(jìn)行平行操作所得結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法檢出限。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第26頁(yè)2、試劑要求及其溶液濃度基本表示方法檢驗(yàn)方法中所使用水,未注明其它要求時(shí),均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。檢驗(yàn)方法中未指明詳細(xì)濃度硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時(shí),均指市售試劑規(guī)格濃度。 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢

14、驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第27頁(yè)1)以標(biāo)準(zhǔn)濃度(即物質(zhì)量濃度)表示:其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)物質(zhì)量,單位為mol/L。2)以百分比濃度表示:即以幾個(gè)固體試劑混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑混合體積份數(shù)表示,可記為(1+1)、(4+2+1)等形式。3)以質(zhì)量(體積)分?jǐn)?shù)表示:是以溶質(zhì)占溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示,可記為或。4)假如溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示,可表示為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(g/L或mg/mL等)。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第28頁(yè)3、配制溶液要求 配制溶液時(shí)所使用試劑和溶劑純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目標(biāo)要求。 普通試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶

15、中。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第29頁(yè)第六講 食品檢驗(yàn)溶液配制 一、樣品稱量1. 稱重 用直接稱量法、指定質(zhì)量稱樣法或差減稱量法進(jìn)行稱量。2. 量體積 用量筒或量杯量取液體體積(準(zhǔn)確到0.1mL)。 用移液管或吸量管移取液體體積(準(zhǔn)確到0.01mL),用于準(zhǔn)確量取。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第30頁(yè)二、溶液濃度配制方法 配制普通試劑溶液時(shí),固體試劑用托盤天平稱量,稱量器皿通慣用表面皿或燒杯;液體試劑及溶劑用量筒量取。有時(shí),溶液體積還可依據(jù)所用燒杯、試劑瓶容積來(lái)預(yù)計(jì)。稱出固體試劑,于燒杯中先用適量水或溶劑溶解,再稀釋至所需體積。 試劑溶解時(shí)若有放熱現(xiàn)象,或以加熱溶解時(shí),應(yīng)待冷卻后

16、,再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。 配好溶液,應(yīng)馬上貼好標(biāo)簽,注明溶液名稱、濃度和配制日期。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第31頁(yè)易水解鹽,配制溶液時(shí),需加入適量酸,再用水或稀酸稀釋。易被氧化或還原試劑,常在使用前暫時(shí)配制,或采取辦法,預(yù)防氧化或還原。易腐蝕玻璃溶液,不能盛放在玻璃瓶?jī)?nèi),如氟化物應(yīng)保留在聚乙烯瓶中。裝苛性堿玻璃瓶應(yīng)用橡膠塞,最好盛于聚乙烯瓶中。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第32頁(yè) 配制指示劑溶液時(shí),需稱取指示劑量極少,可用分析天平稱量。依據(jù)指示劑性質(zhì),采取適當(dāng)溶劑,必要時(shí)還要加入適當(dāng)穩(wěn)定劑,并注意保留期。配好指示劑普通貯存于棕色瓶中。 經(jīng)常并大量使用溶液,可先配制成使用濃度10倍貯備

17、液,需要用時(shí)取貯備液稀釋10倍即可。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第33頁(yè)1. 按質(zhì)量(體積)分?jǐn)?shù)配制(1)用固體溶質(zhì)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配制溶液計(jì)算所需溶質(zhì)質(zhì)量,在托盤天平上稱量,放入燒杯中。再求出溶劑質(zhì)量,稱量溶劑,倒入燒杯中,使溶質(zhì)溶解。(2)用液體溶質(zhì)按質(zhì)量(體積)分?jǐn)?shù)配制溶液依據(jù)所配制稀溶液量,計(jì)算所需濃溶液試劑量。 配制方法有兩種:一個(gè)是稱取液體溶質(zhì)質(zhì)量;另一個(gè)是量取液體溶質(zhì)體積,再加入所需溶劑即可。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第34頁(yè)2. 按百分比濃度配制(1)容量比(V+V) 液體試劑相互混合或用溶劑稀釋時(shí)表示方法。 如(1+4)H2SO4,是指1單位體積濃硫酸與4單位體積水相

18、混合。(2)質(zhì)量比(m+m) 固體試劑相混合時(shí)表示方法。 如配制(1+100)紫脲酸胺NaCl指示劑50g,即取0.5g紫脲酸胺于研缽中,再取經(jīng)100干燥過NaCl 50g,充分研細(xì)、混勻即可。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第35頁(yè)舉例1:配制(1+4)硫酸溶液500mL用量筒量取100mL濃硫酸慢慢加入到400mL水中,邊加邊攪拌。方便釋放產(chǎn)生大量熱。冷卻后,裝入試劑瓶中,貼上標(biāo)簽,備用。濃硫酸水中絕對(duì)不能將水加到硫酸中!食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第36頁(yè)例2:配制0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液500毫升。第一步:計(jì)算大約應(yīng)稱取固體氫氧化鈉重量為多少克(g)第二步:稱量分析純氫

19、氧化鈉固體10g。第三步:固體藥品在燒杯中,加適量水,攪拌,溶解。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第37頁(yè)第四步:用水稀釋到500mL刻度。第五步:冷卻后,裝入試劑瓶,貼上標(biāo)簽,備用比如:配制0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液500毫升。續(xù)食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第38頁(yè)第七講 食品檢驗(yàn)結(jié)果處理 1、慣用計(jì)量單位 (1)質(zhì)量單位:mg, g, kg.(2)容量單位(體積單位): mL, L.(3)濃度單位:mol/L, mg/L, mg/mL.2、被測(cè)組分含量表示方法(1)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)、體積分?jǐn)?shù)()是分析結(jié)果最慣用表示方法之一。 如:啤酒中酒精質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(酒精)=3.64;白酒中酒

20、精體積分?jǐn)?shù)(酒精)=40.0。(2)質(zhì)量濃度 慣用單位為mg/L或g/mL;以及g/L或ng/mL。 如白酒中鉛離子濃度為0.3mg/L,雙乙酰濃度為0.1mg/L等。 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第39頁(yè)3、分析結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度和誤差(1)誤差 誤差是指測(cè)定值與真實(shí)值之間差值。誤差依據(jù)其產(chǎn)生原因可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩種。1)系統(tǒng)誤差:系統(tǒng)誤差是指經(jīng)常重復(fù),且向同一方向發(fā)展誤差,這種誤差大小是可測(cè),所以又叫做可測(cè)定誤差。主要起源于方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作者主觀誤差。2)偶然誤差:偶然誤差是因?yàn)槲粗蛞l(fā)誤差,其大小和方向都不可測(cè)定,又叫做不可測(cè)定誤差。主要起源于分

21、析過程中一些偶然、暫時(shí)不能控制原因所引發(fā)誤差。 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第40頁(yè)(2)準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度是指測(cè)定值與實(shí)際值相符合程度,慣用誤差來(lái)表示。誤差越小,說明測(cè)定值準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度反應(yīng)測(cè)定值準(zhǔn)確性與真實(shí)性。有兩種表示方法:絕對(duì)誤差測(cè)定值與真實(shí)值之間差值。相對(duì)誤差絕對(duì)誤差在真實(shí)值中所占百分率。食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第41頁(yè) 精密度和偏差(1)偏差 偏差是指單次分析結(jié)果與屢次分析結(jié)果平均值之差,可分為絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差。絕對(duì)偏差單次測(cè)定值與測(cè)定平均值差值。相對(duì)偏差單次測(cè)定絕對(duì)偏差絕對(duì)值在平均值中所占百分率。(2)精密度 精密度是指對(duì)同一樣品屢次測(cè)定,測(cè)定值相互靠近程度。

22、慣用偏差表示分析結(jié)果精密度。偏差越小,平行測(cè)定測(cè)得值越靠近,精密度越好。 食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第42頁(yè)4、有效數(shù)字意義和位數(shù) 有效數(shù)字實(shí)際上能測(cè)量得到數(shù)字。它由全部準(zhǔn)確數(shù)字和最終一位不確定數(shù)字組成。23.43、23.42、23.44mL 最終一位無(wú)刻度,預(yù)計(jì),不是很準(zhǔn)確,但不是臆造,稱可疑數(shù)字。 * 統(tǒng)計(jì)測(cè)定結(jié)果時(shí),只能保留一位可疑數(shù)字。 17食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第43頁(yè)質(zhì)量:m 臺(tái)秤(稱至0.1g): 12.8g(3), 0.5g(1), 1.0g(2) 分析天平(稱至0.1mg): 12.8218g(6), 0.5024g(4), 0.0500g(3)體積:V

23、滴定管(量至0.01mL): 26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4); 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2)統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果有效數(shù)字要求:食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)檢驗(yàn)員基礎(chǔ)資料資料第44頁(yè)數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五成雙5后面為0,看能否成雙5后面不為0,入1. 尾數(shù)4,舍。3.24633.2 2. 尾數(shù)6,入。3.24633.253. 尾數(shù)55后面為05前偶數(shù),舍。3.60853.6085前奇數(shù),入。3.60753.6085后面不為0,入3.6085000013.6093.6075000013.6084. 修約數(shù)字一次到位。2.54912.52.552.6 20食品檢驗(yàn)

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