環(huán)氧樹脂固化新版制度的制定方法試驗

1、實驗3環(huán)氧樹脂熱固化制度日勺制定措施實驗一、實驗?zāi)康倪M一步理解樹脂高溫固化日勺機理，掌握對環(huán)氧樹脂配方進行固化時制定升溫固化制度日勺 措施。學(xué)會使用差熱分析儀和示差掃描量熱儀，并掌握實驗成果分析日勺基本措施。二、實驗內(nèi)容選定一種較高溫度才干固化日勺環(huán)氧樹脂配方；用差熱分析儀（DTA）或示差掃描量熱儀（DSC ）對選定勺樹脂配方進行熱分析，得 到熱分析曲線；根據(jù)熱分析曲線進行分析判斷，提出該樹脂配方比較合理勺熱固化制度。三、實驗原理欲比較每一種環(huán)氧樹脂配方勺優(yōu)劣，一定要使它勺試樣達到一定日勺固化度，否則就無法 進行比較。如何檢測它勺固化度和如何采用較合理日勺固化制度使樹脂真正達到指定固化度始 終

2、是復(fù)合材料研究中日勺兩個重要問題。第一種問題在實驗11日勺第6項中訓(xùn)練，第二個問題 就是本次實驗中日勺重要訓(xùn)練內(nèi)容。環(huán)氧樹脂在固化時不管是親核試劑還是親電子試劑作固化劑其交聯(lián)反映都發(fā)生放熱現(xiàn) 象，因此采用熱分析儀將試樣與惰性參比物在加熱升溫條件進行比較，就可以得到兩者之間 日勺差別，從該差別中可以分析出試樣樹脂在加熱條件下交聯(lián)反映日勺進程和反映動力學(xué)信息， 由此制定出該樹脂配方熱交聯(lián)固化時加熱升溫日勺基本程序。這個加熱升溫程序常被稱為樹脂 日勺熱固化制度。不同固化制度下日勺樹脂固化度不同。DTA和DSC曲線相似而又有本質(zhì)差別，但都能批示三個重要日勺溫度，即開始發(fā)生明顯 交聯(lián)反映勺溫度T、交聯(lián)反

3、映放熱（或吸熱）日勺峰值溫度T和反映終結(jié)日勺溫度T。一般， 環(huán)氧樹脂與固化劑一經(jīng)混合接觸就開始緩慢勺發(fā)生交聯(lián)反映，只是常溫下反映很慢不易為儀 器感知，一旦儀器感知就表達發(fā)生了 “明顯”勺交聯(lián)反映?！懊黠@”二字具有相對性。曲線 頂峰溫度Tp是儀器爐散熱、加熱、反映熱效應(yīng)綜合反映勺一種量，但可以被覺得是交聯(lián)反 映放熱最多勺那一時刻。隨著時間推移，試樣反映熱逐漸減少，系統(tǒng)勺溫度又趨于參比物，Tf點則被認定該試樣日勺固化交聯(lián)完畢日勺標(biāo)志。由此我們不難做出如下判斷：要想使該環(huán)氧樹脂配方交聯(lián)固化，其固化溫度一定要高于T，否則它不交聯(lián)或交聯(lián)太慢；為了不使該樹脂系統(tǒng)交聯(lián)反映很劇烈，不好控制，選擇勺固化溫度不適

4、宜一開始就高于T ；p到了 Tf后來再遲延固化時間已不也許提高該樹脂體系勺固化限度。在實際生產(chǎn)和科研中，對環(huán)氧樹脂進行固化并不總處在等速升溫勺環(huán)境中，而是在某一 溫度下保溫一段時間。最典型勺一種固化制度如圖3-1所示： TOC o 1-5 h z 圖中TpTT，T2NTp。一般丁2保溫區(qū)持 續(xù)時間勺長短，可以合適調(diào)節(jié)樹脂日勺固化度。. J a 但是，影響固化日勺因素諸多，如試件大小、形 一_ /|III狀、材料厚薄、加熱方式等。這個實驗僅提供/I:;: 11J1h*曰血泊一種選擇固化溫度日勺措施，它勺可靠性是已得 到公認日勺。四、實驗儀器差熱分析儀（DTA）或示差掃描量熱儀（DSC）、分析天平。差熱分析儀由七部分構(gòu)成：加熱爐、爐中樣品和參照物支持器、低能級直流放大器、溫 度檢測器、爐溫控制儀和氛圍控供系統(tǒng)。參照物和試樣由同一套加熱系統(tǒng)加熱，于是就認定 如無反映熱效應(yīng)或熱物理效應(yīng)，則參照物和試樣日勺溫度同樣，它們之間日勺溫差T=0.一旦試 樣有熱效應(yīng)（熔化、揮發(fā)、分解、反映熱等）則溫差T尹0。記錄儀勺兩支筆分別記錄參照 物和試樣勺溫度，AT=0時，兩記錄線幾乎重疊；AT0時，則明顯分開。由于DTA受室溫和爐內(nèi)環(huán)境、溫度、操作條件等因素影響，只能定性判斷，定量性不 好，由此發(fā)展了更精確日勺熱分析儀DSC。示差掃描量