冠周康口服液制備工藝研究

1、冠周康口服液制備工藝研究【摘要】目的討論冠周康口服液的最正確提取工藝。方法本試驗(yàn)采用4因素3程度正交設(shè)計(jì)法,以組方中的龍膽苦苷含量、出膏率為指標(biāo),挑選影響冠周康口服液水提醇沉工藝的因素。結(jié)果冠周康口服液中龍膽草、板藍(lán)根、黃芩采用乙醇提取,以龍膽苦苷含量為考察指標(biāo),最正確提取工藝條件為：乙醇提取濃度為65%,用量為藥材總量的8倍,提取時(shí)間為1h,提取次數(shù)為3次。其余藥物采用水煎煮提取,以出膏率為考察指標(biāo),最正確提取工藝條件為：水用量為藥材總量的12倍,浸泡時(shí)間為0.5h,煎煮時(shí)間為每次1h,提取次數(shù)為3次。結(jié)論試驗(yàn)結(jié)果為確定冠周康口服液的制備工藝提供了實(shí)驗(yàn)根據(jù)。【關(guān)鍵詞】冠周康口服液；制備工藝；

2、正交設(shè)計(jì)；龍膽苦苷；出膏率abstrat：bjetivetestablishthebesttehnlgialnditinfguanzhukangralliquid.ethdbasedntheevaluatinarkerfextratinauntandgentipirsidententinpresriptin,thefatrsinflueningtheeffetfaterdetinandalhlrefluxpredureereseletedbyrthgnaldesign.resultsthebesttehnlgialnditinfguanzhukangralliquidshuldbeasflls

3、：radixgentianae,radixisatidisandradixsutellariaentainedinpresriptinereextratedbyalhlinhihthenentratinas65%,8tiesfttalauntfaterialherb,extrated3ties,1hfreahtie.theleftaterialherbsereextratedbyaterdetininhihauntas12tiesfttalauntfaterialherb,sakedfrhalfhuranddeted3ties,1hfreahtie.nlusintheresultprvides

4、experientalbasisfrthepreparatintehnlgyfguanzhukanralliquid.keyrds：guanzhukanralliquid；preparatinspredure；rthgnaldesign；gentipirsidentent；extratinaunt冠周康口服液是在古方“防風(fēng)通圣散的根底上加減化裁研制而成,由龍膽草、板藍(lán)根、防風(fēng)、細(xì)辛、黃芩、石膏、連翹等藥組成,具有清胃瀉火、涼血解毒、消腫排膿之成效。為保證產(chǎn)品的質(zhì)量,筆者采用正交試驗(yàn)優(yōu)選法,根據(jù)藥物成分和局部研究資料1以及中醫(yī)用藥習(xí)慣,確定其工藝道路為：龍膽草、板藍(lán)根、黃芩采用乙醇回流提取,防風(fēng)

5、、細(xì)辛、連翹用蒸餾法提取揮發(fā)油,石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的藥渣再水煎醇沉提齲1儀器與試藥atrs-1525高效液相色譜儀,atrs-2487型紫外檢測儀,breeze色譜工作站。色譜柱：srinetr18(4.6250,5),流動(dòng)相：甲醇-水(37),檢測波長：270n,流速：1l/in。龍膽苦苷對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所提供)。甲醇為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1揮發(fā)油提取按處方量稱取防風(fēng)、細(xì)辛、連翹,用8倍藥材水量浸泡0.5h后再蒸餾2h,搜集芳香水另器儲(chǔ)存,藥渣和藥液備用。2.2乙醇提取工藝研究2.2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇主要影響提取的乙醇濃度、乙

6、醇用量、提取時(shí)間及提取次數(shù)作為考察因素,以龍膽苦苷含量為指標(biāo),應(yīng)用l9(34)正交設(shè)計(jì)進(jìn)展試驗(yàn)。因素程度見表1。表1因素程度表略2.2.2提取方法按l9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)工藝條件,稱取龍膽草、板藍(lán)根、黃芩。按正交試驗(yàn)各項(xiàng)要求,先參加乙醇浸潤0.5h,再回流規(guī)定的次數(shù)和時(shí)間,濾過,合并濾液,回收乙醇,濃縮至適量,測定其中龍膽苦苷的含量。2.2.3龍膽苦苷含量測定方法2精細(xì)稱取龍膽苦苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1l含0.5g的溶液,作為對(duì)照品溶液。另取流浸膏適量,置30l量瓶中,參加甲醇10l,超聲提取1h,放冷至室溫,補(bǔ)足甲醇,搖勻,濾過,精細(xì)量取續(xù)濾液2l,置10l量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,

7、作為供試品溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精細(xì)稱取龍膽苦苷對(duì)照品9.5g,置10l量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,分別精細(xì)汲取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、15、20l,進(jìn)樣,以進(jìn)樣所含龍膽苦苷的量為橫坐標(biāo)(g),色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程：y726.55x196.8,r0.99868。進(jìn)樣量在019g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。分別測定各樣品的峰面積,根據(jù)峰面積來計(jì)龍膽苦苷含量。結(jié)果見表2,方差分析見表3。表2試驗(yàn)安排和結(jié)果略表3方差分析表略注：f0.05(2,2)=19.00,f1-0.01(2,2)=99。對(duì)表2、表3進(jìn)展極差、方差分析,影響因素依次為dab,d因素具有顯著意義,說明乙醇提取

8、次數(shù)對(duì)龍膽苦苷含量影響最大,提取次數(shù)以3次為佳,故優(yōu)選最正確條件為a1b32d3,即65%乙醇濃度,乙醇用量為12倍,提取時(shí)間為1h,提取次數(shù)為3次。但本工藝中,乙醇用量、提取時(shí)間為不顯著因素,為省時(shí)、節(jié)能、經(jīng)濟(jì),b因素可選擇b1,因素選擇1,因此,最后確定工藝條件a1b11d3。2.3水煎煮提取工藝研究2.3.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇主要影響提取的加水量、浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間及煎煮次數(shù)作為考察因素,以出膏率為指標(biāo),應(yīng)用l9(34)正交設(shè)計(jì)進(jìn)展試驗(yàn)。因素程度見表4。表4因素程度表略2.3.2水煎煮提取取石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的藥渣、藥液,按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)提取,然后濃縮,用60%的乙醇沉淀,過

9、濾,濾液濃縮至流浸膏,以出膏得率作為考察指標(biāo)。2.3.3出膏率的測定精細(xì)量取等量的按正交表設(shè)計(jì)提取的各組藥樣,置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿(),水浴濃縮至干,于105烘箱中枯燥3h,移至于枯燥器中,冷卻至室溫,迅速精細(xì)稱定重量(i),按公式(i-)/樣100%,計(jì)算出膏率。結(jié)果見表5,方差分析見表6。表5試驗(yàn)安排和結(jié)果略表6方差分析表略由表5可知,各因素對(duì)出膏率影響大小依次為dab,a、d因素具有極顯著意義,直觀分析結(jié)果說明,最正確提取工藝為a3b12d3,因?yàn)橐蛩貫椴伙@著因素,根據(jù)節(jié)約原那么,因素可選擇1,最后確定最正確工藝條件為a3b11d3。3驗(yàn)證試驗(yàn)為了驗(yàn)證上述結(jié)果的準(zhǔn)確性,以保證提取工藝的

10、合理可行,按上述已確定的工藝條件安排重復(fù)試驗(yàn),結(jié)果見表7、表8。表7乙醇提取工藝驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果略表8水煎煮提取工藝驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果略按上述得出的提取工藝進(jìn)展驗(yàn)證試驗(yàn),共3次,平均龍膽苦苷總量為1.0355g,出膏率30.12%,高于正交表中9個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的最高量。從上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出：所挑選出來的工藝合理可行,穩(wěn)定可靠,具有可操作性和重現(xiàn)性。4討論本試驗(yàn)討論冠周康口服液的制備工藝,經(jīng)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)得出最正確工藝：龍膽草、板藍(lán)根、黃芩采用乙醇提取,乙醇濃度為65%,用量為藥材總量的8倍,提取時(shí)間為1h,提取次數(shù)為3次。其余藥物采用水煎煮提取,水用量為藥材總量的12倍,浸泡時(shí)間為0.5h,煎煮時(shí)間每次為1h,提取次數(shù)為3次。其中無論是醇提還是水提,提取次數(shù)是影響提取的主要因素。以最正確工藝制備了3批產(chǎn)品,經(jīng)外觀質(zhì)量、含量測定、出膏率等