環(huán)己醇制備環(huán)己烯

1、環(huán)己醇制備環(huán)己烯第1頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)在酸催化下醇脫水制取烯烴的原理和方法1了解簡(jiǎn)單蒸餾和分餾的原理,初步掌握簡(jiǎn)單蒸餾和分餾的裝置及操作2掌握分液漏斗的使用方法及干燥劑干燥液體的方法3第2頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四環(huán)己烯是重要的有機(jī)化工原料,常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體和高聚物的合成中,在石油工業(yè) 中用作萃取劑、高辛烷值汽油的穩(wěn)定劑、化工生產(chǎn) 中的溶劑及制備催化劑等方面,是一種重要的有機(jī)化合物。目前工業(yè)上均采用硫酸或磷酸催化的液相脫水法或苯的部分氫化來(lái)制備。硫酸催化法雖是經(jīng)典方法,工藝成熟,但產(chǎn)品收率不高,而且存在嚴(yán)

2、重腐蝕性和副反應(yīng);磷酸雖較硫酸好,但成本較高;苯的部分加氫法存在催化劑制備成本高和苯污染問(wèn)題,不適于實(shí)驗(yàn)室和小型企業(yè)生產(chǎn)。對(duì)甲苯磺酸是一種固體有機(jī)酸,經(jīng)濟(jì)、易得,保管、運(yùn)輸、使用比硫酸方便、安全,對(duì)設(shè)備的腐蝕和引起的副反應(yīng)可能性比硫酸小,活性高,是替代硫酸的良好催化劑。實(shí)驗(yàn)原理第3頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是以對(duì)甲苯磺酸作催化劑，環(huán)己醇脫水來(lái)備環(huán)己烯。主反應(yīng)式如下：第4頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四部分化合物物理性質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/燃點(diǎn)/毒性性狀/25環(huán)己醇25.1161.1300低毒無(wú)色透明液體，有樟腦氣味環(huán)己烯-1048

3、3325中等毒性無(wú)色透明液體，有特殊刺激性氣味對(duì)甲苯磺酸106107116中等毒性無(wú)色單斜片狀或柱狀醋酸氣味晶體第5頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四儀器：圓底燒瓶、分餾柱、冷凝管、三角燒瓶、燒杯試劑：環(huán)己醇、對(duì)甲苯磺酸(P-CH3C6H4SO3HH2O)、精鹽等。儀器與試劑第6頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四實(shí)驗(yàn)裝置連接圖第7頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四1、在100m L干燥的圓底燒瓶中,加入20 g (約0.2mol)環(huán)己醇、2.55-3.8 0 g (0.015-0.020 mol)對(duì)甲苯磺酸和幾粒沸石, 安

4、裝上帶分餾柱的蒸餾裝置,用50 m L三角燒瓶作接收器,并置于冰水浴中。實(shí)驗(yàn)步驟第8頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四2、用小火緩緩加熱混合物至沸騰,控制分餾柱頂部餾出溫度不超過(guò)90,慢慢蒸出生成的環(huán)己烯和水的混濁液體約1滴/(23)s,至燒瓶中只剩下少量殘液并開(kāi)始變黑冒白煙,頂部溫度下降,則停止加熱,全部過(guò)程約3 5-5 0 min。實(shí)驗(yàn)步驟第9頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四3、將餾出液用1g精鹽飽和,再加入34mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的 Na2CO3溶液中和微量酸,并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,振搖后靜置分層,放出下面水層。上層粗產(chǎn)品用少量無(wú)水氯化鈣干燥至透明, 再轉(zhuǎn)入50mL蒸餾瓶中加入沸石在水浴上進(jìn)行蒸餾,收集8387的餾分，即為所得溶液。實(shí)驗(yàn)步驟第10頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四實(shí)驗(yàn)結(jié)果及記錄環(huán)己醇質(zhì)量催化劑質(zhì)量產(chǎn)物質(zhì)量性狀折光率產(chǎn)率第11頁(yè)，共13頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)19分，星期四注意事項(xiàng)【1】環(huán)己醇在室溫下為粘稠的液體，量筒內(nèi) 的環(huán)己醇難以倒凈，會(huì)影響產(chǎn)率?？刹?用稱(chēng)量法避免損失?！?】當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體 餾出時(shí)應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)溫浴控制溜出 液的速度為23s一滴?！?】蒸餾時(shí)速度不宜過(guò)快，以減少未作用的 環(huán)己醇的