動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的測(cè)定（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定第一法 火焰原子吸收光譜法原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)4-甲基-2-戊酮提取，采用配有一氧化二氮-乙炔系統(tǒng)的火焰原子吸收光譜儀測(cè)定試樣提取液中的硅含量，外標(biāo)法計(jì)算出試樣中聚二甲基硅氧烷的含量。試劑和材料注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純。3.1 試劑4-甲基-2-戊酮（CH3）2CHCH2COCH3）。3.2標(biāo)準(zhǔn)品聚二甲基硅氧烷（CH3）3SiO（C2H6SiO）n），純度99.0。3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3.3.1 聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

2、（1000 g/mL）：稱取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中，用4-甲基-2-戊酮定容至刻度，搖勻。該溶液可在冰箱中4 保存12個(gè)月。3.3.2 聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液：稱取4 g（精確到0.001 g）植物油空白油脂于10 mL比色管中，加入少量4-甲基-2-戊酮，分別移取0 L、40 L、100 L、200 L、300 L、500 L聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻。得到以植物油為基體的0 g/mL、4 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、30 g/mL、50 g/mL的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。稱取4 g動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂

3、于10 mL比色管中，置于70 水浴鍋中熔化，加入少量4-甲基-2-戊酮，分別移取0 L、40 L、100 L、200 L、300 L、500 L聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻。得到以動(dòng)物油或氫化植物油為基體的0 g/mL、4 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、30 g/mL、50 g/mL的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。測(cè)試前應(yīng)置于70 水浴中。儀器與設(shè)備4.1原子吸收光譜儀：附硅空心陰極燈；一氧化二氮-乙炔氣路系統(tǒng)（配加熱裝置的減壓閥）；一氧化二氮-乙炔系統(tǒng)專用燃燒頭；4.2天平：感量為0.1 mg；4.3水浴鍋：帶控溫裝置；4.4具塞比色管：10 mL

4、。分析步驟5.1試樣制備植物油：稱取4 g（精確到0.001 g）試樣于10 mL比色管中，加入4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻。動(dòng)物油或氫化植物油：稱取4 g（精確到0.001 g）試樣于10 mL比色管中，置70 水浴鍋中熔化，加入4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻，放置于70 水浴中備用。儀器參考條件波長(zhǎng)：251.6 nm；光譜通帶：0.2 nm；燈電流：10 mA；乙炔流量：4.0 L/min；一氧化二氮流量：6.0 L/min。（警告使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

5、。）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入原子吸收光譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測(cè)定將試樣溶液吸入原子吸收光譜儀中，測(cè)定吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度（g/mL）。平行測(cè)定次數(shù)不少于2次。分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量以X計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照式（1）計(jì)算： （1）式中：Xi試樣中聚二甲基硅氧烷含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；C0空白油脂中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫

6、升（g/mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V試樣的體積，單位為毫升（mL）；F稀釋因子；1000單位轉(zhuǎn)換。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)XX果的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。其他方法的檢出限為0.6 mg/kg（植物油）、2.4 mg/kg（動(dòng)物油或氫化植物油）；方法的定量限為2.0 mg/kg（植物油）、8.0 mg/kg（動(dòng)物油或氫化植物油）。第二法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法原理 試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油提取，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定試樣提取液中硅的含量，外標(biāo)法計(jì)算出試樣中聚二甲基硅氧烷的含量。試劑和材料注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純

7、。水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。9.1 試劑9.1.1航空煤油1#（或相當(dāng)者）；9.1.2 濃鹽酸（HCl）；9.1.3 鹽酸溶液（5%）：量取135 mL濃鹽酸，用水定容至1000 mL。9.2標(biāo)準(zhǔn)品聚二甲基硅氧烷（CH3）3SiO（C2H6SiO）n），純度99.0。9.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制9.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制（1000 g/mL）：稱取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中，用航空煤油定容至刻度，搖勻。該溶液可在冰箱中4 保存12個(gè)月。9.3.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制（100.0 g/mL）：量取10 mL聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用航空煤油定容

8、至刻度，搖勻。該溶液可在冰箱中4 保存6個(gè)月。9.3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：分別吸取0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)中間液于100 mL容量瓶中，以航空煤油定容至刻度，搖勻。得到濃度分別為0.00 g/mL、0.10 g/mL、0.50 g/mL、1.00 g/mL、2.00 g/mL、3.00 g/mL的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。儀器與設(shè)備10.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：帶有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)；10.2天平：感量為0.1 mg；10.3離心機(jī)；10.4漩渦混勻器10.5超聲波振蕩器；10.6水浴鍋：帶控溫裝置；1

9、0.7聚四氟乙烯具塞離心管：50 mL；10.8塑料離心管：15 mL。分析步驟11.1試樣制備稱取5.00 g（精確到0.001 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中，加入15 mL 5%鹽酸和25 mL航空煤油，充分漩渦混勻，置70C水浴中超聲提取2 hr，取上清液10 mL于15 mL塑料離心管備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。儀器參考條件見附錄A中表A.1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo)，以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測(cè)定將試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，測(cè)定

10、發(fā)射強(qiáng)度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中聚二甲基硅氧烷的濃度（g/mL），平行測(cè)定次數(shù)不少于2次。分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量以X計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式計(jì)算： （2）式中：Xi試樣中聚二甲基硅氧烷含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；C0空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V試樣的體積，單位為毫升（mL）；F稀釋因子；1000單位轉(zhuǎn)換。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)XX果的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。其他 第一法中當(dāng)試樣取4.0g時(shí)，方法的檢出限為0.6 mg/kg（植物油）、2.4 mg/kg（動(dòng)物油或氫化植物油）；定量限為2.0 mg/kg（植物油）、8.0 mg/kg（動(dòng)物油或氫化植物油）。第二法中當(dāng)試樣取5.0g時(shí)，方法的檢出限為0.3 mg/kg，定量限為1.0 mg/kg。 附錄A 儀器參考條件表A